JPS646231B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS646231B2 JPS646231B2 JP55189440A JP18944080A JPS646231B2 JP S646231 B2 JPS646231 B2 JP S646231B2 JP 55189440 A JP55189440 A JP 55189440A JP 18944080 A JP18944080 A JP 18944080A JP S646231 B2 JPS646231 B2 JP S646231B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- percent
- resin
- weight
- final composition
- blend
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/201—Pre-melted polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/002—Methods
- B29B7/007—Methods for continuous mixing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
- B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
- B29B7/52—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices with rollers or the like, e.g. calenders
- B29B7/56—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices with rollers or the like, e.g. calenders with co-operating rollers, e.g. with repeated action, i.e. the material leaving a set of rollers being reconducted to the same set or being conducted to a next set
- B29B7/562—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices with rollers or the like, e.g. calenders with co-operating rollers, e.g. with repeated action, i.e. the material leaving a set of rollers being reconducted to the same set or being conducted to a next set with means for axially moving the material on the rollers
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W74/00—Encapsulations, e.g. protective coatings
- H10W74/40—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials
- H10W74/47—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials comprising organic materials, e.g. plastics or resins
- H10W74/473—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials comprising organic materials, e.g. plastics or resins containing a filler
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2063/00—Use of EP, i.e. epoxy resins or derivatives thereof, as moulding material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、集積回路、トランジスター、ダイオ
ードその他の電子部品等半導体装置をカプセル包
被（encapsulate）するため用いられるエポキシ
カプセル包被組成物に関するものである。更に詳
細にはバリがでにくい、即ち電子部品のリード線
を導く開口部又は金型片境界の分割線を通してカ
プセル包被金型から流れにくいカプセル包被組成
物に関する。
ードその他の電子部品等半導体装置をカプセル包
被（encapsulate）するため用いられるエポキシ
カプセル包被組成物に関するものである。更に詳
細にはバリがでにくい、即ち電子部品のリード線
を導く開口部又は金型片境界の分割線を通してカ
プセル包被金型から流れにくいカプセル包被組成
物に関する。
エポキシ成型用配合物は集積回路、トランジス
ター、ダイオードその他の電子部品等半導体装置
のカプセル包被材として広範に使用されている。
斯るカプセル包被物はエポキシ樹脂、硬化剤、触
媒、離型剤を含むものであり、通常、充填物、難
燃剤、着色剤を含有し、時としてカツプリング剤
も含有する。
ター、ダイオードその他の電子部品等半導体装置
のカプセル包被材として広範に使用されている。
斯るカプセル包被物はエポキシ樹脂、硬化剤、触
媒、離型剤を含むものであり、通常、充填物、難
燃剤、着色剤を含有し、時としてカツプリング剤
も含有する。
これらの成分の配合例は、米国特許第4042550
号（テユラー氏（Tuller）外）、同第4034014号
（カーテイス、ジユニア（Curtis，Jr.）氏外）、
同第3849187号（フエツチヤー（Fetscher）氏
外）、同第3862260号（セラーズ（Sellers）氏
外）、同第3789038号（カーテイス（Curtis）氏
外）及び同第3280218号（パータンスキー
（Portansky）氏外）に記載されている。斯る組
成物は一般に硬化剤のタイプで分類されており、
フエノール系（phenol―deriued）及び置換フエ
ノール系樹脂に関しては、カルボン酸無水物硬化
剤とアミン硬化剤が最も普通である。成型用配合
物は高充填（充填剤50重量パーセント以上）され
ることが多いが、用途によつては充填物が低率の
場合があり、未充填組成物が使用されることもあ
る。
号（テユラー氏（Tuller）外）、同第4034014号
（カーテイス、ジユニア（Curtis，Jr.）氏外）、
同第3849187号（フエツチヤー（Fetscher）氏
外）、同第3862260号（セラーズ（Sellers）氏
外）、同第3789038号（カーテイス（Curtis）氏
外）及び同第3280218号（パータンスキー
（Portansky）氏外）に記載されている。斯る組
成物は一般に硬化剤のタイプで分類されており、
フエノール系（phenol―deriued）及び置換フエ
ノール系樹脂に関しては、カルボン酸無水物硬化
剤とアミン硬化剤が最も普通である。成型用配合
物は高充填（充填剤50重量パーセント以上）され
ることが多いが、用途によつては充填物が低率の
場合があり、未充填組成物が使用されることもあ
る。
集積回路装置をカプセル包被するときは、装置
の多数のリード線に沿つて金型から過度のエポキ
シカプセル包被物から流動することを避けねばな
らない。このバリと称される物が電気絶縁体とな
るため装置の使用前に本材料をリード線からきれ
いに取除くか、さもなくば装置を廃棄せねばなら
ぬからである。
の多数のリード線に沿つて金型から過度のエポキ
シカプセル包被物から流動することを避けねばな
らない。このバリと称される物が電気絶縁体とな
るため装置の使用前に本材料をリード線からきれ
いに取除くか、さもなくば装置を廃棄せねばなら
ぬからである。
カプセル包被組成物を適当に再配合することに
より、バリを減少させる試みは行なわれてきた。
例えばカプセル包被組成物に煙霧状シリカ等ある
種の添加剤を使用するのである。実際、斯る添加
剤はある程度バリを減少させるが、適当な処理を
施さぬとバリの減少は十分でなく、押出機等によ
る処理ですらバリの減少は十分望ましいものとは
ならない。
より、バリを減少させる試みは行なわれてきた。
例えばカプセル包被組成物に煙霧状シリカ等ある
種の添加剤を使用するのである。実際、斯る添加
剤はある程度バリを減少させるが、適当な処理を
施さぬとバリの減少は十分でなく、押出機等によ
る処理ですらバリの減少は十分望ましいものとは
ならない。
押出機とバリ遅延剤（flash retardant）を用
いて製造したと思われる市販製品を電子顕微鏡で
験べると、粒子は通常ギザギザの形状であり、マ
トリツクス中に全部埋め込まれていると云うよ
り、全体的或いは部分的に密に充填されたものか
ら構成されている。
いて製造したと思われる市販製品を電子顕微鏡で
験べると、粒子は通常ギザギザの形状であり、マ
トリツクス中に全部埋め込まれていると云うよ
り、全体的或いは部分的に密に充填されたものか
ら構成されている。
プラウ（plow）付の差動ロールミルを用いて
アルキド成型用配合物の高せん断混合及びブレン
ドが可能なことは以前から知られていた。本発明
の前後にも、斯るミルを用いてエポキシカプセル
包被組成物の混合が可能なことは知られていた。
しかしながら、プラウ付差動ミルと以下の記載の
ような、バリ遅延性組成物の双方を用いることに
より優れたバリ防止性（flash resistant）エポキ
シ組成物が調製可能なことは以前には知られてい
なかつた。
アルキド成型用配合物の高せん断混合及びブレン
ドが可能なことは以前から知られていた。本発明
の前後にも、斯るミルを用いてエポキシカプセル
包被組成物の混合が可能なことは知られていた。
しかしながら、プラウ付差動ミルと以下の記載の
ような、バリ遅延性組成物の双方を用いることに
より優れたバリ防止性（flash resistant）エポキ
シ組成物が調製可能なことは以前には知られてい
なかつた。
本発明はバリ防止性エポキシカプセル包被組成
物及びその調製方法である。該方法は少くとも１
種のエポキシ樹脂、樹脂硬化剤、触媒成分及びバ
リ防止性組成物の各少くとも１種を混合すること
からなり、難燃剤、充填剤、潤滑剤、着色剤及び
カツプリング剤等他の添加剤をバリ防止性組成物
と一緒に加えることもできる。
物及びその調製方法である。該方法は少くとも１
種のエポキシ樹脂、樹脂硬化剤、触媒成分及びバ
リ防止性組成物の各少くとも１種を混合すること
からなり、難燃剤、充填剤、潤滑剤、着色剤及び
カツプリング剤等他の添加剤をバリ防止性組成物
と一緒に加えることもできる。
混合後、生成ブレンド物を差動ロールミルのロ
ールの間で処理する。ブレンド成分の混合に続い
て、差動ロールミル上での処理の前又は後に、１
回以上のブレンドを行い、最終バリ防止性カプセ
ル包被組成物を形成する。
ールの間で処理する。ブレンド成分の混合に続い
て、差動ロールミル上での処理の前又は後に、１
回以上のブレンドを行い、最終バリ防止性カプセ
ル包被組成物を形成する。
差動ロールミルは熱ローラーと冷ローラーから
構成され、その長さ方向に沿う間隔は１乃至６ミ
リメートル、好ましくは１乃至４ミリメートルで
ある。各ローラーはその長手方向軸線の周りを互
いに反対の方向に、相異なる表面速度にて回転す
る。上部にて互いに近づく方向が好ましい。長手
方向軸線は、処理を容易とするため、通常ほぼ水
平に配置される。熱ローラーの表面温度は樹脂の
融点（存在する場合）付近、即ち融点の約20℃以
内の、しかもミルの熱ローラー上の滞留時間内で
樹脂が硬化するには不十分な温度である。一般に
冷ローラーの表面温度は樹脂の融点よりかなり低
い温度である。ミルには更に一連のプラウがつい
ており、プラウにはロール湾曲に沿つて下刃がつ
いている。プラウは通常熱ローラーの上にある。
各プラウは、熱ローラーの長手方向軸線に垂直な
平面に対して約10゜乃至50゜の角度で配置される。
プラウの下刃は凹凸状であり、熱ローラー周囲の
少くとも５％に等しい距離にわたつて、その各々
の刃が熱ロール表面の２ミリメートル以内、好ま
しくは１ミリメートル以内にあるようにプラウは
配置されている。更にプラウは、差動ロールミル
の原料供給部で導入されたブレンド物が回転熱ロ
ーラーに沿い差動ロールミルの排出部に向つて強
制的に移動されるよう配置される。原料供給部は
普通ローラーの一端であり排出部は反対側の端部
であるが、必ずしもこれに限らない。多段の供
給・排出配置が使用されることもある。
構成され、その長さ方向に沿う間隔は１乃至６ミ
リメートル、好ましくは１乃至４ミリメートルで
ある。各ローラーはその長手方向軸線の周りを互
いに反対の方向に、相異なる表面速度にて回転す
る。上部にて互いに近づく方向が好ましい。長手
方向軸線は、処理を容易とするため、通常ほぼ水
平に配置される。熱ローラーの表面温度は樹脂の
融点（存在する場合）付近、即ち融点の約20℃以
内の、しかもミルの熱ローラー上の滞留時間内で
樹脂が硬化するには不十分な温度である。一般に
冷ローラーの表面温度は樹脂の融点よりかなり低
い温度である。ミルには更に一連のプラウがつい
ており、プラウにはロール湾曲に沿つて下刃がつ
いている。プラウは通常熱ローラーの上にある。
各プラウは、熱ローラーの長手方向軸線に垂直な
平面に対して約10゜乃至50゜の角度で配置される。
プラウの下刃は凹凸状であり、熱ローラー周囲の
少くとも５％に等しい距離にわたつて、その各々
の刃が熱ロール表面の２ミリメートル以内、好ま
しくは１ミリメートル以内にあるようにプラウは
配置されている。更にプラウは、差動ロールミル
の原料供給部で導入されたブレンド物が回転熱ロ
ーラーに沿い差動ロールミルの排出部に向つて強
制的に移動されるよう配置される。原料供給部は
普通ローラーの一端であり排出部は反対側の端部
であるが、必ずしもこれに限らない。多段の供
給・排出配置が使用されることもある。
一般に約２乃至約16個のプラウが使用され、隣
接プラウは熱ローラーの回転軸に垂直な少くとも
１つの同一面から各12センチメートル以内にある
ことが望ましく、４センチメートル以内が好まし
い。また、熱ローラーの回転軸に垂直な少くとも
１個の共通面と交差してもよい。熱ローラーの回
転軸に垂直な面に対するプラウの角度は、大多数
のプラウは同一角度であることが望ましい。もつ
とも原料供給部付近のプラウ角度がそれ以外のも
のと実質的に異ることは頻繁である。このように
するのはブレンドの密度変化に備えるためであ
り、ブレンドの密度はミルの供給部で急速に増加
する。
接プラウは熱ローラーの回転軸に垂直な少くとも
１つの同一面から各12センチメートル以内にある
ことが望ましく、４センチメートル以内が好まし
い。また、熱ローラーの回転軸に垂直な少くとも
１個の共通面と交差してもよい。熱ローラーの回
転軸に垂直な面に対するプラウの角度は、大多数
のプラウは同一角度であることが望ましい。もつ
とも原料供給部付近のプラウ角度がそれ以外のも
のと実質的に異ることは頻繁である。このように
するのはブレンドの密度変化に備えるためであ
り、ブレンドの密度はミルの供給部で急速に増加
する。
バリ遅延性組成物は通常、樹脂及び硬化剤の合
計重量の約３乃至12パーセント量の煙霧状シリカ
を添加したものである。通常少くとも１種の充填
剤を最終組成物重量の約９乃至約82％の量、ブレ
ンド工程での一成分として含入させる。通常、少
くとも１種の触媒が樹脂重量の約0.01乃至約２パ
ーセントの量存在する。同様に、生成ブレンド重
量の通常約1.5パーセントまで、好ましくは少く
とも0.5パーセントの潤滑剤が存在する。これは
ブレンド工程にて一成分として含入される。また
少くとも１種の着色剤約0.01乃至約３パーセン
ト、少くとも１種の難燃剤組成物約0.5乃至約５
パーセント及び少くとも１種のカツプリング剤約
0.05乃至約２パーセントをブレンド工程に於ける
成分として添入してもよい。
計重量の約３乃至12パーセント量の煙霧状シリカ
を添加したものである。通常少くとも１種の充填
剤を最終組成物重量の約９乃至約82％の量、ブレ
ンド工程での一成分として含入させる。通常、少
くとも１種の触媒が樹脂重量の約0.01乃至約２パ
ーセントの量存在する。同様に、生成ブレンド重
量の通常約1.5パーセントまで、好ましくは少く
とも0.5パーセントの潤滑剤が存在する。これは
ブレンド工程にて一成分として含入される。また
少くとも１種の着色剤約0.01乃至約３パーセン
ト、少くとも１種の難燃剤組成物約0.5乃至約５
パーセント及び少くとも１種のカツプリング剤約
0.05乃至約２パーセントをブレンド工程に於ける
成分として添入してもよい。
本方法により製造される本発明組生物は充填
剤、樹脂、樹脂硬化剤、触媒、バリ防止性組成物
を各少くとも１種含有し、通常硬化前のブレンド
中に少くとも１種の潤滑剤、更に１種以上の難燃
剤、着色剤及びカツプリング剤も通常含有する。
この生成物を電子顕微鏡で観察すると、粒子は緊
密且つ全面的にマトリツクス中に埋置されてい
る。
剤、樹脂、樹脂硬化剤、触媒、バリ防止性組成物
を各少くとも１種含有し、通常硬化前のブレンド
中に少くとも１種の潤滑剤、更に１種以上の難燃
剤、着色剤及びカツプリング剤も通常含有する。
この生成物を電子顕微鏡で観察すると、粒子は緊
密且つ全面的にマトリツクス中に埋置されてい
る。
第１図は本発明方法の実施に使用可能な差動ロ
ールミルの上面図であり、第２図は第１図ミルの
端部の断面図であり、第３図は第１図のミルの前
面図である。
ールミルの上面図であり、第２図は第１図ミルの
端部の断面図であり、第３図は第１図のミルの前
面図である。
本明細書にて考察するバリ防止性エポキシカプ
セル包被組成物は、物品をカプセル包被或いは包
み込むエポキシ樹脂を包含するものであり、特に
ソリツドステートダイオード、トランジスター、
集積回路等の電子部品及び抵抗、キヤパシター及
びコイル等の受動電子装置のカプセル包被或いは
包み込み用のものである。斯るカプセル包被組成
物は特に集積回路カプセル包被用に望ましく且つ
有用である。
セル包被組成物は、物品をカプセル包被或いは包
み込むエポキシ樹脂を包含するものであり、特に
ソリツドステートダイオード、トランジスター、
集積回路等の電子部品及び抵抗、キヤパシター及
びコイル等の受動電子装置のカプセル包被或いは
包み込み用のものである。斯るカプセル包被組成
物は特に集積回路カプセル包被用に望ましく且つ
有用である。
「バリ防止性“Flash resistant”」の本明細書
中で用いる意味は、カプセル包被組成物を電子部
品の収納又はカプセル包被に用いる際、部品のリ
ード線の周りの開口部等金型のキヤビテイーから
小開口部を通して、該組成物が流れる或いはしみ
出る傾向がないことである。
中で用いる意味は、カプセル包被組成物を電子部
品の収納又はカプセル包被に用いる際、部品のリ
ード線の周りの開口部等金型のキヤビテイーから
小開口部を通して、該組成物が流れる或いはしみ
出る傾向がないことである。
カプセル包被成分の初期混合は適当な手段にて
行なうことができる。しかも最も適切な方法は、
粒径が数ミクロン級の極度に細かい均一混合材料
をもたらすブレンド方法である。斯るブレンド方
法の１例はブレンド成分をボールミル処理するこ
とである。
行なうことができる。しかも最も適切な方法は、
粒径が数ミクロン級の極度に細かい均一混合材料
をもたらすブレンド方法である。斯るブレンド方
法の１例はブレンド成分をボールミル処理するこ
とである。
粉末の飛散を最小にしブレンド物の差動ミルで
の取扱いを簡単にするため、差動ロールミル上で
高せん断処理する前にブレンドを予備的に密集固
化（compact）することが望ましい。ブレンドの
予備的密集固化に適当な方法例には、組合せミル
上での処理、タブレツト化操作又は予備成型操作
により粉末をペレツト化すること、粉末ブレンド
物をブリケツト装置に供給すること、移動ベルト
上で粉末を加熱し材料自身の重量で密集固化させ
ること及び粉末ブレンドを上下に配置した逆回転
のしつかりしたコンベアベルトの間に充填するこ
とがある。予備的密集固化の好適方法は、２個の
等速逆回転ロールの間隙に粉末を供給してブリケ
ツト化することである。ロール表面に機械加工で
ワツフル状の模様をつけ、水力シリンダーにて力
を加える。粉末ブレンドはロール間を通過して棒
状のブリケツトになり、これが差動ミルロールへ
の供給用として好適である。密集固化したブリケ
ツト或いは粒の平均径は約３乃至６ミリメート
ル、長さは３乃至12センチメートルが望ましい。
の取扱いを簡単にするため、差動ロールミル上で
高せん断処理する前にブレンドを予備的に密集固
化（compact）することが望ましい。ブレンドの
予備的密集固化に適当な方法例には、組合せミル
上での処理、タブレツト化操作又は予備成型操作
により粉末をペレツト化すること、粉末ブレンド
物をブリケツト装置に供給すること、移動ベルト
上で粉末を加熱し材料自身の重量で密集固化させ
ること及び粉末ブレンドを上下に配置した逆回転
のしつかりしたコンベアベルトの間に充填するこ
とがある。予備的密集固化の好適方法は、２個の
等速逆回転ロールの間隙に粉末を供給してブリケ
ツト化することである。ロール表面に機械加工で
ワツフル状の模様をつけ、水力シリンダーにて力
を加える。粉末ブレンドはロール間を通過して棒
状のブリケツトになり、これが差動ミルロールへ
の供給用として好適である。密集固化したブリケ
ツト或いは粒の平均径は約３乃至６ミリメート
ル、長さは３乃至12センチメートルが望ましい。
ブレンドされる成分は少くとも１種のエポキシ
樹脂、樹脂硬化剤、触媒、バリ遅延性組成物の各
少くとも１種からなり、通常、充填剤及び潤滑剤
の各少くとも１種を含有し、着色剤、難燃剤及び
カツプリング剤の各少くとも１種を含有してもよ
い。
樹脂、樹脂硬化剤、触媒、バリ遅延性組成物の各
少くとも１種からなり、通常、充填剤及び潤滑剤
の各少くとも１種を含有し、着色剤、難燃剤及び
カツプリング剤の各少くとも１種を含有してもよ
い。
樹脂はエポキシノボラツク成型用配合物又はエ
ポキシ酸無水物成型用配合物が望ましい。しかし
ながら、本発明はこれら特定のエポキシ含有成分
に限定されるものではない。エポキシアミン組成
物等他のエポキシ成型用配合物も使用可能であ
る。
ポキシ酸無水物成型用配合物が望ましい。しかし
ながら、本発明はこれら特定のエポキシ含有成分
に限定されるものではない。エポキシアミン組成
物等他のエポキシ成型用配合物も使用可能であ
る。
本質的には、成型用配合物に通常使用されるエ
ポキシ樹脂ならばいかなるものも、本発明のバリ
防止性エポキシカプセル包被組成物に使用可能で
ある。一般に多官能性エポキシ樹脂、代表的には
エポキシ化芳香族アルコールノボラツク、例えば
エポキシ化フエノールノボラツク及びエポキシ化
クレゾールノボラツクが使用される。他のエポキ
シ化合物、例えばビスフエノールＡのグリシジル
エーテル又はテトラフエノールエタンのグリシジ
ルエーテル或いはジシクロペンタジエンジオキシ
ドも好適である。「エポキシ樹脂」なる語は通常
エポキシ樹脂として理解されている重合物に限ら
れるものと理解されるべきでない。これには平均
エポキシ官能性を１以上得るに十分な反応性オキ
シラン基を含有する材料ならばいかなるものも包
含される。通常、最終組成物の重量に対し約15乃
至約80パーセント、好ましくは約20乃至約65パー
セントの樹脂が使用される。この樹脂はエポキシ
成分をかなりの量、例えば樹脂混合物の20重量パ
ーセントを超える量含有する重合物又は重合可能
混合物と解されるものである。
ポキシ樹脂ならばいかなるものも、本発明のバリ
防止性エポキシカプセル包被組成物に使用可能で
ある。一般に多官能性エポキシ樹脂、代表的には
エポキシ化芳香族アルコールノボラツク、例えば
エポキシ化フエノールノボラツク及びエポキシ化
クレゾールノボラツクが使用される。他のエポキ
シ化合物、例えばビスフエノールＡのグリシジル
エーテル又はテトラフエノールエタンのグリシジ
ルエーテル或いはジシクロペンタジエンジオキシ
ドも好適である。「エポキシ樹脂」なる語は通常
エポキシ樹脂として理解されている重合物に限ら
れるものと理解されるべきでない。これには平均
エポキシ官能性を１以上得るに十分な反応性オキ
シラン基を含有する材料ならばいかなるものも包
含される。通常、最終組成物の重量に対し約15乃
至約80パーセント、好ましくは約20乃至約65パー
セントの樹脂が使用される。この樹脂はエポキシ
成分をかなりの量、例えば樹脂混合物の20重量パ
ーセントを超える量含有する重合物又は重合可能
混合物と解されるものである。
同様に、エポキシノボラツク成型用配合物の場
合、従来使用されている型のノボラツク硬化剤は
いかなるものも、本発明のバリ防止性エポキシカ
プセル包被組成物の樹脂硬化剤として使用可能で
ある。例えばフエノールノボラツク、クレゾール
ノボラツク及びビスフエノールＡ誘導体が好適で
ある。この群を本明細書では広義語「フエノール
系」（“phenol−desiued”）樹脂と称し、反応性フ
エノール基及び置換した反応性フエノール基をベ
ースとするエポキシ樹脂用硬化剤として従来使用
されている化合物を含める。硬化剤の存在量は通
常、最終組成物中の樹脂重量の約10乃至約50パー
セントである。
合、従来使用されている型のノボラツク硬化剤は
いかなるものも、本発明のバリ防止性エポキシカ
プセル包被組成物の樹脂硬化剤として使用可能で
ある。例えばフエノールノボラツク、クレゾール
ノボラツク及びビスフエノールＡ誘導体が好適で
ある。この群を本明細書では広義語「フエノール
系」（“phenol−desiued”）樹脂と称し、反応性フ
エノール基及び置換した反応性フエノール基をベ
ースとするエポキシ樹脂用硬化剤として従来使用
されている化合物を含める。硬化剤の存在量は通
常、最終組成物中の樹脂重量の約10乃至約50パー
セントである。
エポキシ酸無水物成型用配合物の場合、硬化剤
として前記引用の米国特許第4042550号及び同第
3789038号記載のように、マレイン酸単量体と少
くとも１種のアルキルスチレン単量体のポリ無水
物（又はポリ無水物とエポキシ化合物のプレポリ
マー）を用いるカプセル包被組成物に、本発明は
特に適用可能である。
として前記引用の米国特許第4042550号及び同第
3789038号記載のように、マレイン酸単量体と少
くとも１種のアルキルスチレン単量体のポリ無水
物（又はポリ無水物とエポキシ化合物のプレポリ
マー）を用いるカプセル包被組成物に、本発明は
特に適用可能である。
硬化剤として米国特許第3468824号（ウイリア
ムズ（Williams）氏）に記載のベンゾフエノシ
テトラカルボキシル二無水物及び米国特許第
3272843号と同第3336260号（シユパツツ
（Spatz）氏外）に記載の無水物を含むエポキシ
成型用配合物にも本発明は適用可能である。同様
に本発明のバリ防止性エポキシカプセル包被組成
物は、各種用途に於てエポキシ樹脂と組合せて使
用されるその他の無水物硬化剤との併用も可能で
ある。
ムズ（Williams）氏）に記載のベンゾフエノシ
テトラカルボキシル二無水物及び米国特許第
3272843号と同第3336260号（シユパツツ
（Spatz）氏外）に記載の無水物を含むエポキシ
成型用配合物にも本発明は適用可能である。同様
に本発明のバリ防止性エポキシカプセル包被組成
物は、各種用途に於てエポキシ樹脂と組合せて使
用されるその他の無水物硬化剤との併用も可能で
ある。
本組成物の硬化促進用に、使用硬化剤に適合し
た各種触媒が使用される。斯る触媒には塩基性触
媒と酸性触媒があり、金属ハロゲン化物ルイス酸
例えば三フツ化ホウ素、塩化第錫、塩化亜鉛及
び類似物、カルボン酸金属塩例えば錫オクトエー
ト及び類似物、アミン例えばアルフアーメチルベ
ンジルジメチルアミン、ジメチルエチルアミン、
ジメチルアミノメチルフエノール、2.4.6―トリ
ス（ジメチルアミノメチル）フエノール、トリエ
チルアミン、イミダゾール誘導体及び類似物が含
まれる。触媒は、エポキシ樹脂合計重量の約0.01
乃至２重量％たる通常の量が使用される。
た各種触媒が使用される。斯る触媒には塩基性触
媒と酸性触媒があり、金属ハロゲン化物ルイス酸
例えば三フツ化ホウ素、塩化第錫、塩化亜鉛及
び類似物、カルボン酸金属塩例えば錫オクトエー
ト及び類似物、アミン例えばアルフアーメチルベ
ンジルジメチルアミン、ジメチルエチルアミン、
ジメチルアミノメチルフエノール、2.4.6―トリ
ス（ジメチルアミノメチル）フエノール、トリエ
チルアミン、イミダゾール誘導体及び類似物が含
まれる。触媒は、エポキシ樹脂合計重量の約0.01
乃至２重量％たる通常の量が使用される。
離型剤（即ち潤滑剤）が一般に、本発明のバリ
防止性エポキシカプセル包被組成物中に含有され
る。潤滑剤の例はカルナウバワツクス、モンタン
酸エステルワツクス、ポリエチレンワツクス、テ
トラフルオルエチレンワツクス、グリセロールモ
ノステアリン酸エステル、ステアリン酸のカルシ
ウム、亜鉛その他の金属の塩、パラフインワツク
ス及び類似物である。
防止性エポキシカプセル包被組成物中に含有され
る。潤滑剤の例はカルナウバワツクス、モンタン
酸エステルワツクス、ポリエチレンワツクス、テ
トラフルオルエチレンワツクス、グリセロールモ
ノステアリン酸エステル、ステアリン酸のカルシ
ウム、亜鉛その他の金属の塩、パラフインワツク
ス及び類似物である。
多数の用途にわたつてエポキシ成型用配合物に
充填剤を添加することが好ましい。好適充填剤含
量は最終組成物重量の約９乃至約82パーセントで
ある。バリ防止性エポキシカプセル包被組成物の
最適な含有率は少くとも約50重量パーセントであ
る。充填剤はシリカ、炭酸カルシウム、ケイ酸カ
ルシウム、酸化アルミニウム、ガラス繊維、粘土
又はタルク等数種の通常充填剤の１種以上からな
る。シリカが主要な充填剤の充填組成物が特に好
適である。シリカを主成分とし他の充填剤をそれ
より少ない量組合せて用いることは好適である。
充填剤を添加することが好ましい。好適充填剤含
量は最終組成物重量の約９乃至約82パーセントで
ある。バリ防止性エポキシカプセル包被組成物の
最適な含有率は少くとも約50重量パーセントであ
る。充填剤はシリカ、炭酸カルシウム、ケイ酸カ
ルシウム、酸化アルミニウム、ガラス繊維、粘土
又はタルク等数種の通常充填剤の１種以上からな
る。シリカが主要な充填剤の充填組成物が特に好
適である。シリカを主成分とし他の充填剤をそれ
より少ない量組合せて用いることは好適である。
本発明のバリ防止性エポキシカプセル包被組成
物の多数は、カーボンブラツク、顔料、染料及び
類似物等着色剤も含有する。着色剤を用いる際の
通常量は、生成ブレンド重量の約0.01乃至約３％
である。
物の多数は、カーボンブラツク、顔料、染料及び
類似物等着色剤も含有する。着色剤を用いる際の
通常量は、生成ブレンド重量の約0.01乃至約３％
である。
本発明のカプセル包被組成物の多数のものは、
カツプリング剤特に組成物の湿時の電気的性質を
改善するものとして知られている型のシランカツ
プリング剤も含有する。シランカツプリング剤は
式R′―Si（OR）3にて特徴づけられる。ここでR′は
アミノ基、メルカプト基、ビニル基、エポキシ基
又はメタクリロキシ基を表わし、ORはケイ素と
結合した加水分解性アルコキシ基を表わす。米国
特許第4042550号及び同第3849187号記載のカツプ
リング剤の使用が好ましい。
カツプリング剤特に組成物の湿時の電気的性質を
改善するものとして知られている型のシランカツ
プリング剤も含有する。シランカツプリング剤は
式R′―Si（OR）3にて特徴づけられる。ここでR′は
アミノ基、メルカプト基、ビニル基、エポキシ基
又はメタクリロキシ基を表わし、ORはケイ素と
結合した加水分解性アルコキシ基を表わす。米国
特許第4042550号及び同第3849187号記載のカツプ
リング剤の使用が好ましい。
本発明のカプセル包被組成物は少くとも１種の
難燃剤も含有し、その含有量は通常生成ブレンド
重量の約0.5乃至10％である。最適の難燃剤はハ
ロゲン含有有機化合物又は酸化アンチモン又はそ
の組合せである。組成物中に使用されるハロゲン
含有有機化合物はいかなる型のものでもよいが、
反応性の型のものが好適でありハロゲンとして塩
素又は臭素を有するものが好ましい。ハロゲン化
有機化合物の例は米国特許第4042550号に記載さ
れており（これを引用文献に加える）、この中に
は特にハロゲン化ビスフエノールＡ及びテトラブ
ロモビスフエノールＡ等のビスフエノールＡ誘導
体が含まれている。エポキシ樹脂の一部分とされ
るべき反応性ハロゲン化有機化合物の例は、四臭
化ビスフエノールＡのジグリシジルエーテル等ハ
ロゲン化樹脂のグリシジルエーテルである。ハロ
ゲン化有機化合物は別の添加物であつても、或い
はカプセル包被組成物の有機成分特にエポキシ若
しくは硬化剤の１以上、並びに潤滑剤、着色剤若
しくは充填剤等他の成分中に含入されていてもよ
い。「ハロゲン含有」の意味には、一成分或いは
その先駆物質（例えば単量体）のハロゲン化又は
ハロゲンが完全に除去されない反応でハロゲン含
有単量体を付加することによりハロゲンが存在す
る有機化合物が含まれる。硬化剤の一部とみなさ
れるべき反応性ハロゲン含有有機化合物は、四臭
化無水フタル酸及び四塩化無水フタル酸等ハロゲ
ン化無水物である。四臭化ビスフエノールＡその
他のハロゲン化単量体も硬化剤、特にフエノール
系又は置換フエノール系硬化剤の一部と見なされ
る。難燃剤には五酸化アンチモン、四酸化アンチ
モン又は三酸化アンチモン等酸化アンチモンも含
まれる。これら酸化アンチモンは、相乗難燃効果
をもたらすハロゲン化合物成分との組合せ使用が
可能である。
難燃剤も含有し、その含有量は通常生成ブレンド
重量の約0.5乃至10％である。最適の難燃剤はハ
ロゲン含有有機化合物又は酸化アンチモン又はそ
の組合せである。組成物中に使用されるハロゲン
含有有機化合物はいかなる型のものでもよいが、
反応性の型のものが好適でありハロゲンとして塩
素又は臭素を有するものが好ましい。ハロゲン化
有機化合物の例は米国特許第4042550号に記載さ
れており（これを引用文献に加える）、この中に
は特にハロゲン化ビスフエノールＡ及びテトラブ
ロモビスフエノールＡ等のビスフエノールＡ誘導
体が含まれている。エポキシ樹脂の一部分とされ
るべき反応性ハロゲン化有機化合物の例は、四臭
化ビスフエノールＡのジグリシジルエーテル等ハ
ロゲン化樹脂のグリシジルエーテルである。ハロ
ゲン化有機化合物は別の添加物であつても、或い
はカプセル包被組成物の有機成分特にエポキシ若
しくは硬化剤の１以上、並びに潤滑剤、着色剤若
しくは充填剤等他の成分中に含入されていてもよ
い。「ハロゲン含有」の意味には、一成分或いは
その先駆物質（例えば単量体）のハロゲン化又は
ハロゲンが完全に除去されない反応でハロゲン含
有単量体を付加することによりハロゲンが存在す
る有機化合物が含まれる。硬化剤の一部とみなさ
れるべき反応性ハロゲン含有有機化合物は、四臭
化無水フタル酸及び四塩化無水フタル酸等ハロゲ
ン化無水物である。四臭化ビスフエノールＡその
他のハロゲン化単量体も硬化剤、特にフエノール
系又は置換フエノール系硬化剤の一部と見なされ
る。難燃剤には五酸化アンチモン、四酸化アンチ
モン又は三酸化アンチモン等酸化アンチモンも含
まれる。これら酸化アンチモンは、相乗難燃効果
をもたらすハロゲン化合物成分との組合せ使用が
可能である。
ブレンド物の必須成分たるバリ遅延性組成物の
量は、組成物中の樹脂と硬化剤の合計重量の約３
乃至約12％でなければならない。最適バリ遅延性
組成物は煙霧状シリカである。煙霧状シリカは通
常四塩化ケイ素の火炎加水分解によつて調製さ
れ、平均粒径約16ミリミクロンのスポンジ状或い
は多孔質の外観又は表面を有するシリカである。
煙霧状シリカほど顕著な効果はないがある程度の
効果を有することが判つているバリ遅延性組成物
には他に、珪藻土とコロイド状シリカの沈澱物が
ある。
量は、組成物中の樹脂と硬化剤の合計重量の約３
乃至約12％でなければならない。最適バリ遅延性
組成物は煙霧状シリカである。煙霧状シリカは通
常四塩化ケイ素の火炎加水分解によつて調製さ
れ、平均粒径約16ミリミクロンのスポンジ状或い
は多孔質の外観又は表面を有するシリカである。
煙霧状シリカほど顕著な効果はないがある程度の
効果を有することが判つているバリ遅延性組成物
には他に、珪藻土とコロイド状シリカの沈澱物が
ある。
諸成分をブレンド後、或いは取扱いを容易にす
るため更に密集固化してもよいが、該ブレンド物
を適当な手段、例えばコンベアにより差動ロール
ミルに供給する。該ミルは前記のように熱ローラ
ーと冷ローラーからなり、その長さ方向に沿つて
１乃至６ミリメートルの間隙を有する。
るため更に密集固化してもよいが、該ブレンド物
を適当な手段、例えばコンベアにより差動ロール
ミルに供給する。該ミルは前記のように熱ローラ
ーと冷ローラーからなり、その長さ方向に沿つて
１乃至６ミリメートルの間隙を有する。
差動ロールミルは本質的には公知のいかなるも
のであつてもよい。一般にミルのローラーは、ほ
ぼ水平に配置された各々の長手方向軸線の周り
を、相異なる表面速度にて逆方向に回転する。一
般にローラーの相対回転速度比は1.1：１乃至
1.3：１であり、熱ローラーの回転速度は一般に
約10乃至30rpmである。ローラーは何らかの適当
なベアリング手段を介して適当な支持物に回転配
置している。斯る適当なベアリング手段の例は、
ローラーベアリング、ボールベアリング及びスリ
ーブベアリングである。支持手段は建物又は地上
に取付けたフレームその他の構造物である。ロー
ラーは、電気モーター、スチームエンジン等適当
な回転手段を、チエイン、ベルト又は歯車等何等
かの適当な手段でローラー上の中央シヤフトに接
続することにより回転する。一般にチエイン又は
歯車等確動駆動機構が好適である。
のであつてもよい。一般にミルのローラーは、ほ
ぼ水平に配置された各々の長手方向軸線の周り
を、相異なる表面速度にて逆方向に回転する。一
般にローラーの相対回転速度比は1.1：１乃至
1.3：１であり、熱ローラーの回転速度は一般に
約10乃至30rpmである。ローラーは何らかの適当
なベアリング手段を介して適当な支持物に回転配
置している。斯る適当なベアリング手段の例は、
ローラーベアリング、ボールベアリング及びスリ
ーブベアリングである。支持手段は建物又は地上
に取付けたフレームその他の構造物である。ロー
ラーは、電気モーター、スチームエンジン等適当
な回転手段を、チエイン、ベルト又は歯車等何等
かの適当な手段でローラー上の中央シヤフトに接
続することにより回転する。一般にチエイン又は
歯車等確動駆動機構が好適である。
熱ローラーの表面温度は一般に、ブレンド物中
の樹脂の融点付近即ち樹脂融点の約20℃の範囲内
で、ブレンド物がミルの熱ローラー上に滞留する
時間以内で樹脂の硬化を起すのに不十分な温度で
ある。通常、熱ロールの表面温度は65乃至95℃で
あり、適当な加熱手段又は機構例えば熱ローラー
への熱水循環或いは電気加熱素子を用いてその温
度に維持される。ある種の特別の樹脂の場合は、
熱ロール温度を115℃ほどの高さにすることがあ
るが、ほとんど通常は100℃以下である。
の樹脂の融点付近即ち樹脂融点の約20℃の範囲内
で、ブレンド物がミルの熱ローラー上に滞留する
時間以内で樹脂の硬化を起すのに不十分な温度で
ある。通常、熱ロールの表面温度は65乃至95℃で
あり、適当な加熱手段又は機構例えば熱ローラー
への熱水循環或いは電気加熱素子を用いてその温
度に維持される。ある種の特別の樹脂の場合は、
熱ロール温度を115℃ほどの高さにすることがあ
るが、ほとんど通常は100℃以下である。
更にミルには一連のプラウが備わつており、プ
ラウにはロールの湾曲に合わせた下刃が付いてい
る。各プラウはミルの熱ローラーのほぼ上方にあ
つて、熱ローラーの長手方向軸線に垂直な面に対
し10゜乃至50゜の角度なしている。下刃は凹凸状で
あり、プラウはその各刃が熱ローラー周囲の少く
とも５％に等しい距離にわたつて熱ローラー表面
から２ミリメートル以内にあるように配置してい
る。各プラウの刃の先端部はミル上のブレンド物
がぶつかつて回転する部分であるが、該材料のロ
ールからの切取りを補助するため、ロール表面か
らでているプラウ刃に沿つて7.6cm〜15.2cm（３
〜６インチ）の間鋭いナイフ刃にしている。プラ
ウの配置は、差動ミルの供給部位にて導入された
ブレンド物がプラウに強制され、回転熱ローラー
に沿つてローラー上の材料が次々と差動ロールミ
ルの排出部の方向に向う様な配置である。
ラウにはロールの湾曲に合わせた下刃が付いてい
る。各プラウはミルの熱ローラーのほぼ上方にあ
つて、熱ローラーの長手方向軸線に垂直な面に対
し10゜乃至50゜の角度なしている。下刃は凹凸状で
あり、プラウはその各刃が熱ローラー周囲の少く
とも５％に等しい距離にわたつて熱ローラー表面
から２ミリメートル以内にあるように配置してい
る。各プラウの刃の先端部はミル上のブレンド物
がぶつかつて回転する部分であるが、該材料のロ
ールからの切取りを補助するため、ロール表面か
らでているプラウ刃に沿つて7.6cm〜15.2cm（３
〜６インチ）の間鋭いナイフ刃にしている。プラ
ウの配置は、差動ミルの供給部位にて導入された
ブレンド物がプラウに強制され、回転熱ローラー
に沿つてローラー上の材料が次々と差動ロールミ
ルの排出部の方向に向う様な配置である。
本質的なことではないが隣接プラウは、通常熱
ローラーの回転軸に対して垂直な少くとも１個の
同一面から各々12センチメートル以内にあり、４
センチメートル以内が頻繁である。隣接プラウは
少くとも１個の位置で、熱ローラーの回転軸に対
して垂直な少くとも１つの共通面と交差してもよ
い。大多数のプラウは熱ローラーの回転軸に垂直
な面に対してほぼ同一の角度で配置しており、一
般に約２乃至約16個のプラウが使用される。一般
にプラウは、そのロールの回転速度でブレンド物
が差動ミル上の供給部位から排出部位まで滞留す
る時間が約４乃至約120秒間になるよう配置され
ている。ブレンド物をミルに供給する手段は勿論
差動ミルの供給部又はその付近にブレンド物を投
下することが最も望ましい。
ローラーの回転軸に対して垂直な少くとも１個の
同一面から各々12センチメートル以内にあり、４
センチメートル以内が頻繁である。隣接プラウは
少くとも１個の位置で、熱ローラーの回転軸に対
して垂直な少くとも１つの共通面と交差してもよ
い。大多数のプラウは熱ローラーの回転軸に垂直
な面に対してほぼ同一の角度で配置しており、一
般に約２乃至約16個のプラウが使用される。一般
にプラウは、そのロールの回転速度でブレンド物
が差動ミル上の供給部位から排出部位まで滞留す
る時間が約４乃至約120秒間になるよう配置され
ている。ブレンド物をミルに供給する手段は勿論
差動ミルの供給部又はその付近にブレンド物を投
下することが最も望ましい。
特定のエポキシ成型コンパウンド配合に際して
は、所望生成物製造のためロールへの接着度及び
所望のミル滞留時間に応じて、プラウ数、熱ロー
ル回転軸に対する相対角度及びプラウ間の距離を
変更し得ることは勿論である。
は、所望生成物製造のためロールへの接着度及び
所望のミル滞留時間に応じて、プラウ数、熱ロー
ル回転軸に対する相対角度及びプラウ間の距離を
変更し得ることは勿論である。
図面は本発明の方法に用いられる差動ミルを説
明するものであり、ミルの説明は本法を明らかと
し理解を容易にするために行うものである。第
１，２及び３図から解るように、本発明に使用可
能な差動ロールミル１０は熱ローラー１２と冷ロ
ーラー１４からなる。熱ローラーと冷ローラーの
間に長さ方向に沿つて隙間１６がある。この隙間
は１乃至６ミリメートル幅であり、１乃至４ミリ
メートルが好ましい。熱ローラー１２と冷ローラ
ー１４は夫々軸シヤフト１８及び２０でフレーム
２２に載つている。シヤフト１８及び２０はフレ
ーム２２中にある（図に示していない）チエーン
及びスプロケツトを介して駆動手段２４により回
転する。ローラー１２及び１４は夫々の長手方向
軸線２６及び２８が水平配置となるよう配置され
る。一連のプラウ３０が付与されており、その
各々には下刃３２がある。各プラウは熱ローラー
１２の上方に、熱ローラー１２の長手方向軸線２
６に垂直な平面３４ａに対し約10゜乃至50゜の角度
で配置される。プラウ３０の刃３２は凹凸があ
り、該プラウは熱ローラー１２周囲の少くとも５
％に等しい距離にわたつて、各々の刃３２が熱ロ
ーラー１２の表面３８の２ミリメートル以内好ま
しくは１ミリメートル以内にあるように、支持体
３１上に配置される。各プラウ３０には切刃３９
が備わつている。プラウ３０は、差動ロールミル
１０の供給端部４２に導入されたブレンド物４０
が回転熱ローラー１２に沿い差動ロールミル１０
の排出端部４４に向つて強制的に移動されるよう
配置している。一般に隣接プラウ例えば４６と４
８は、熱ローラー１２の回転軸２６に垂直な少く
とも１個の同一面から４センチメートル以内にあ
り、熱ローラー１２の回転軸に垂直な少くとも１
個の共通面と交差してもよい。ミル処理物５０は
ナイフ４９によりロール１２から切取られ、モー
ター５４にて駆動されるコンベア５２に集められ
る。密集固化ブレンド４０はモーター６０駆動の
コンベア５８にて供給端部に供給される。
明するものであり、ミルの説明は本法を明らかと
し理解を容易にするために行うものである。第
１，２及び３図から解るように、本発明に使用可
能な差動ロールミル１０は熱ローラー１２と冷ロ
ーラー１４からなる。熱ローラーと冷ローラーの
間に長さ方向に沿つて隙間１６がある。この隙間
は１乃至６ミリメートル幅であり、１乃至４ミリ
メートルが好ましい。熱ローラー１２と冷ローラ
ー１４は夫々軸シヤフト１８及び２０でフレーム
２２に載つている。シヤフト１８及び２０はフレ
ーム２２中にある（図に示していない）チエーン
及びスプロケツトを介して駆動手段２４により回
転する。ローラー１２及び１４は夫々の長手方向
軸線２６及び２８が水平配置となるよう配置され
る。一連のプラウ３０が付与されており、その
各々には下刃３２がある。各プラウは熱ローラー
１２の上方に、熱ローラー１２の長手方向軸線２
６に垂直な平面３４ａに対し約10゜乃至50゜の角度
で配置される。プラウ３０の刃３２は凹凸があ
り、該プラウは熱ローラー１２周囲の少くとも５
％に等しい距離にわたつて、各々の刃３２が熱ロ
ーラー１２の表面３８の２ミリメートル以内好ま
しくは１ミリメートル以内にあるように、支持体
３１上に配置される。各プラウ３０には切刃３９
が備わつている。プラウ３０は、差動ロールミル
１０の供給端部４２に導入されたブレンド物４０
が回転熱ローラー１２に沿い差動ロールミル１０
の排出端部４４に向つて強制的に移動されるよう
配置している。一般に隣接プラウ例えば４６と４
８は、熱ローラー１２の回転軸２６に垂直な少く
とも１個の同一面から４センチメートル以内にあ
り、熱ローラー１２の回転軸に垂直な少くとも１
個の共通面と交差してもよい。ミル処理物５０は
ナイフ４９によりロール１２から切取られ、モー
ター５４にて駆動されるコンベア５２に集められ
る。密集固化ブレンド４０はモーター６０駆動の
コンベア５８にて供給端部に供給される。
一定個数のプラウを有するが固定数の熱ローラ
ー上での材料滞留時間は、プラウ数を少くするこ
とにより増加する。こうすると２プラウ間の間隙
が拡がり、ブレンド物はこの間の熱ローラー表面
に沿つて狡られる。一部のエポキシ材料に関して
は、プラウ数を少くすることにより組成物のバリ
特性の改善が最大限達成される。一部のエポキシ
材料の場合、プラウ数を少くしてミルプラウの作
用を適正化し、材料のロールへの接着性を改善す
ることも必要である。熱ローラー上にもたらされ
る材料が、ローラー表面自身へよりもローラー上
に既に存在する材料帯に容易に付着するような場
合には、ミルの供給端部に於て特に上記のことは
真に必要となる。
ー上での材料滞留時間は、プラウ数を少くするこ
とにより増加する。こうすると２プラウ間の間隙
が拡がり、ブレンド物はこの間の熱ローラー表面
に沿つて狡られる。一部のエポキシ材料に関して
は、プラウ数を少くすることにより組成物のバリ
特性の改善が最大限達成される。一部のエポキシ
材料の場合、プラウ数を少くしてミルプラウの作
用を適正化し、材料のロールへの接着性を改善す
ることも必要である。熱ローラー上にもたらされ
る材料が、ローラー表面自身へよりもローラー上
に既に存在する材料帯に容易に付着するような場
合には、ミルの供給端部に於て特に上記のことは
真に必要となる。
本発明の方法に従つて製造したバリ防止性エポ
キシカプセル包被組成物の硬化物を走査型電子顕
微鏡で物理的に観察すると、ニカワ状のマトリツ
クス中に一連の粒子（充填剤粒子と思われる）が
含入されている。一方従来技術に従つて製造され
たものは最良のものでも、少くとも一部は密に充
填されたギザギザの粒子である。本発明に従つて
製造したものは、電子部品のカプセル包被のた
め、電子部品のリード線を通す通路がある型内で
用いるとき、極めて良好なバリ防止性を有する特
徴がある。
キシカプセル包被組成物の硬化物を走査型電子顕
微鏡で物理的に観察すると、ニカワ状のマトリツ
クス中に一連の粒子（充填剤粒子と思われる）が
含入されている。一方従来技術に従つて製造され
たものは最良のものでも、少くとも一部は密に充
填されたギザギザの粒子である。本発明に従つて
製造したものは、電子部品のカプセル包被のた
め、電子部品のリード線を通す通路がある型内で
用いるとき、極めて良好なバリ防止性を有する特
徴がある。
以下の実施例は本発明を説明するためのもので
あり、これを制限するものでない。特にことわり
がない限り部及びパーセントはすべて重量基準で
ある。
あり、これを制限するものでない。特にことわり
がない限り部及びパーセントはすべて重量基準で
ある。
実施例
下記諸成分を混合し、ブレンド物中の平均粒径
が約10ミクロン未満になりブレンド物が均一にな
るまでボールミル内で粉砕する。ブレンドする諸
成分は以下の通りである。
が約10ミクロン未満になりブレンド物が均一にな
るまでボールミル内で粉砕する。ブレンドする諸
成分は以下の通りである。
ａ 軟化点（ASTM試験Ｅ―28による）が67乃
至76℃でエポキシ当量が200乃至220のエポキシ
クレゾールノボラツク樹脂、16.25重量パーセ
ント； ｂ 煙霧状シリカバリ遅延剤、１パーセント； ｃ 三酸化アンチモン難燃剤、0.96重量パーセン
ト； ｄ 薄板状酸化アルミニウム充填剤、15重量パー
セント； ｅ 結晶性シリカ充填剤、57.12重量パーセン
ト； ｆ ２，４，６―トリス（ジメチルアミノメチ
ル）フエノール触媒、0.15重量パーセント； ｇ 着色剤カーボンブラツク、0.25重量パーセン
ト； ｈ ステアリン酸カルシウム潤滑剤、0.32重量パ
ーセント； ｉ γ―（2.3エポキシプロポキシ）プロピルト
リメトキシシランカツプリング剤、0.20重量パ
ーセント； ｊ ノボラツク硬化剤、7.39重量パーセント； ｋ 臭素化ビスフエノールＡの難燃剤・硬化剤、
1.36重量パーセント。
至76℃でエポキシ当量が200乃至220のエポキシ
クレゾールノボラツク樹脂、16.25重量パーセ
ント； ｂ 煙霧状シリカバリ遅延剤、１パーセント； ｃ 三酸化アンチモン難燃剤、0.96重量パーセン
ト； ｄ 薄板状酸化アルミニウム充填剤、15重量パー
セント； ｅ 結晶性シリカ充填剤、57.12重量パーセン
ト； ｆ ２，４，６―トリス（ジメチルアミノメチ
ル）フエノール触媒、0.15重量パーセント； ｇ 着色剤カーボンブラツク、0.25重量パーセン
ト； ｈ ステアリン酸カルシウム潤滑剤、0.32重量パ
ーセント； ｉ γ―（2.3エポキシプロポキシ）プロピルト
リメトキシシランカツプリング剤、0.20重量パ
ーセント； ｊ ノボラツク硬化剤、7.39重量パーセント； ｋ 臭素化ビスフエノールＡの難燃剤・硬化剤、
1.36重量パーセント。
ミル粉砕後ブレンド物を、等速逆回転している
２個のロールの間隙に粉末を供給して密集固化す
る。これらのロールには機械加工で変形ワツフル
模様がつけられており、水力シリンダーにより締
めつけられる。該粉末は、幅７インチ（17.8cm）
直径10インチ（25.4cm）のロールを備えた機械上
を約908Kg／時間（2000ポンド／時）の速度でロ
ール間隙を通過する。ロール圧のため棒状ブリケ
ツトが形成され、これは次の差動ロールミルのロ
ールへの供給用に適当である。
２個のロールの間隙に粉末を供給して密集固化す
る。これらのロールには機械加工で変形ワツフル
模様がつけられており、水力シリンダーにより締
めつけられる。該粉末は、幅７インチ（17.8cm）
直径10インチ（25.4cm）のロールを備えた機械上
を約908Kg／時間（2000ポンド／時）の速度でロ
ール間隙を通過する。ロール圧のため棒状ブリケ
ツトが形成され、これは次の差動ロールミルのロ
ールへの供給用に適当である。
使用ロールミルは前に図面の説明に記載したも
のと本質的には同一であり、冷ローラーに対する
熱ローラーの回転速度比は1.26：１である。熱ロ
ーラー回転速度は25rpmであり、各ローラーの大
きさは直径約46cm、長さ約122cmである。熱ロー
ラーの表面温度は約80℃に維持されており、冷ロ
ーラーの表面温度は約10℃に維持されている。ロ
ーラー間の隙間は約２ミリメートルに維持されて
いる。前記のようにプラウを12個使用している。
差動ロールミルの入口端近くの第一プラウの角度
は熱ロール軸の垂直面に対し約10゜であり、残り
のプラウの角度は熱ローラー軸の垂直面に対し約
30゜である。プラウの先導刃（leading edge）は
差動ミルの入口端に最も近い各プラウの部分であ
る。組成物の差動ミル上の滞留時間は約25秒であ
る。
のと本質的には同一であり、冷ローラーに対する
熱ローラーの回転速度比は1.26：１である。熱ロ
ーラー回転速度は25rpmであり、各ローラーの大
きさは直径約46cm、長さ約122cmである。熱ロー
ラーの表面温度は約80℃に維持されており、冷ロ
ーラーの表面温度は約10℃に維持されている。ロ
ーラー間の隙間は約２ミリメートルに維持されて
いる。前記のようにプラウを12個使用している。
差動ロールミルの入口端近くの第一プラウの角度
は熱ロール軸の垂直面に対し約10゜であり、残り
のプラウの角度は熱ローラー軸の垂直面に対し約
30゜である。プラウの先導刃（leading edge）は
差動ミルの入口端に最も近い各プラウの部分であ
る。組成物の差動ミル上の滞留時間は約25秒であ
る。
生成カプセル包被組成物を冷却して粒状化し、
各成型操作毎20個のカプセル包被部品を作る金型
内で数百個の集積回路部品をカプセル包被し、バ
リ防止性の試験を行なう。カプセル包被を行つた
装置はリード線14本のものである。金型温度は約
188℃であり、移送圧は約50Kg／cm2である。生成
したカプセル包被電子回路のリード線に沿つたバ
リは極く謹かである。
各成型操作毎20個のカプセル包被部品を作る金型
内で数百個の集積回路部品をカプセル包被し、バ
リ防止性の試験を行なう。カプセル包被を行つた
装置はリード線14本のものである。金型温度は約
188℃であり、移送圧は約50Kg／cm2である。生成
したカプセル包被電子回路のリード線に沿つたバ
リは極く謹かである。
本発明に従つて調製されたものでなく、煙霧状
シリカのバリ遅延剤を含有していない従来技術の
カプセル包被組成物を本質的に同一の条件にて使
用すると、電子部品のリード線はカプセル包被組
成物で深刻に被覆され容易に除去できない。
シリカのバリ遅延剤を含有していない従来技術の
カプセル包被組成物を本質的に同一の条件にて使
用すると、電子部品のリード線はカプセル包被組
成物で深刻に被覆され容易に除去できない。
煙霧状シリカを含むが本発明に従つた方法を使
用しない従来技術の組成物を用いると、カプセル
包被電子部品のリード線はカプセル包被組成物の
バリで被覆され、この被覆は煙霧状シリカを含ま
ぬ組成物にて調製されたものほど厳しくはない
が、本発明に従つて調製したものより深刻であ
る。
用しない従来技術の組成物を用いると、カプセル
包被電子部品のリード線はカプセル包被組成物の
バリで被覆され、この被覆は煙霧状シリカを含ま
ぬ組成物にて調製されたものほど厳しくはない
が、本発明に従つて調製したものより深刻であ
る。
第１図は本発明は本発明方法の実施に使用可能
な差動ロールミルの上面図であり、第２図は第１
図ミルの端部断面図であり、第３図は第１図のミ
ルの前面図である。
な差動ロールミルの上面図であり、第２図は第１
図ミルの端部断面図であり、第３図は第１図のミ
ルの前面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ａ エポキシ樹脂、樹脂、硬化剤、触媒充填
剤、潤滑剤及びバリ遅延性組成物の各々の少く
とも１種からなる諸成分を予混合して生成ブレ
ンド物を調整すること、及び ｂ 長さ方向に沿つて１乃至４ミリメートルの隙
間を有して配置した熱ローラーと冷ローラーか
ら構成される差動ロールミルのロール間にて該
生成ブレンド物をミル処理することから成るバ
リ防止性エポキシカプセル包被組成物の製造方
法であつて、該差動ロールミルの該ローラーが
ほぼ水平に配置している各長手方向軸線の周り
を、相異なる表面速度で逆方向に回転してお
り、該熱ロールの表面温度はブレンド物中の樹
脂の融点付近で、しかもミルの熱ローラー上の
滞留時間以内では該樹脂の硬化に不十分な温度
であり、更に該ミルには一連の刃付プラウが備
つており、該プラウの各々は熱ローラーのすぐ
上にて、該熱ローラーの長手方向軸線に垂直な
面に対し10゜乃至50゜の角度で配置され、該刃は
一定形状をなし且つ該プラウは各刃が熱ローラ
ーの周囲の少くとも５％に等しい距離にわたつ
て熱ローラーの表面から２ミリメートル以内に
あるよう配置され、該プラウは該差動ロールミ
ル間上方へ導入される各ブレンド物が該プラウ
により該回転熱ローラーに沿つて該差動ロール
ミル間から強制移動されるような配置をとつて
いることを特徴とするバリ防止性エポキシカプ
セル包被組成物の製造方法。 ２ プラウの使用箇数が２乃至16個であり、ロー
ラー間の隙間が１乃至４ミリメートルであり、大
多数のプラウが熱ローラーの回転軸に垂直な面に
対してほぼ同一の角度である、特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ 混合工程に於て最終組成物重量の約15乃至約
80パーセントのエポキシ樹脂を用いる特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ４ 混合工程に於て最終組成物重量の約20乃至約
65パーセントのエポキシ樹脂を用いる特許請求の
範囲第２項記載の方法。 ５ 混合工程に於ける一成分として最終組成物重
量の約９乃至約82パーセントの充填剤を含有す
る、特許請求の範囲第３項記載の方法。 ６ 最終組成物中の樹脂重量の約0.01乃至約２パ
ーセントの触媒を使用する、特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ７ 最終組成物中の樹脂重量の約0.01乃至約２パ
ーセントの触媒を使用する、特許請求の範囲第２
項記載の方法。 ８ 最終組成物中の樹脂重量の約0.01乃至約２パ
ーセントの触媒を使用する特許請求の範囲第３項
記載の方法。 ９ 最終組成物中の樹脂重量の約0.01乃至約２パ
ーセントの触媒を使用する特許請求の範囲第５項
記載の方法。 １０ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである特許請求の範囲第１項記
載の方法。 １１ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである、特許請求の範囲第２項
記載の方法。 １２ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである、特許請求の範囲第３項
記載の方法。 １３ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである、特許請求の範囲第４項
記載の方法。 １４ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである、特許請求の範囲第５項
記載の方法。 １５ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至12パーセントの量
の煙霧状シリカである特許請求の範囲第６項記載
の方法。 １６ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである特許請求の範囲第７項記
載の方法。 １７ バリ遅延性組成物が、最終組成物中の樹脂
と硬化剤の合計重量の約３乃至約12パーセントの
量の煙霧状シリカである特許請求の範囲第８項記
載の方法。 １８ ブラウの使用箇数が２乃至16個であり、ロ
ーラー間の隙間が１乃至４ミリメートルである特
許請求の範囲第１項記載の方法。 １９ 隣接プラウが、熱ローラー長手方向軸線に
垂直な少くとも１つの共通面と交差する特許請求
の範囲第１８項記載の方法。 ２０ 各隣接プラウが、熱ローラー長手方向軸線
に垂直な少くとも１つの同一面から４センチメー
トル以内にある特許請求の範囲第１８項記載の方
法。 ２１ 各隣接プラウが、熱ローラー長手方向軸線
に垂直な少くとも１つの同一面から12センチメー
トル以内にある特許請求の範囲第１８項記載の方
法。 ２２ 大多数のプラウが、熱ローラー長手方向軸
線に垂直な面に対してほぼ同じ角度である特許請
求の範囲第２１項記載の方法。 ２３ 混合工程に於ける一成分として、最終組成
物重量の約９乃至82パーセントの充填剤を含有す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ２４ 混合工程に於ける一成分として、最終組成
物重量の約９乃至約82パーセントの充填剤を含有
する特許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２５ 混合工程に於ける一成分として、最終組成
物重量の約９乃至約82パーセントの充填剤を含有
する特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２６ 混合工程に於て、最終組成物重量の約15乃
至約80パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ２７ 混合工程に於て、最終組成物重量の約15乃
至約80パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第１８項記載の方法。 ２８ 混合工程に於て、最終組成物重量の約15乃
至約80パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２２項記載の方法。 ２９ 混合工程に於て、最終組成物重量の約15乃
至約80パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２３項記載の方法。 ３０ 混合工程に於て、最終組成物重量の約15乃
至約80パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２４項記載の方法。 ３１ 混合工程に於て、最終組成物重量の約15乃
至約80パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２５項記載の方法。 ３２ 混合工程に於て、最終組成物重量の約20乃
至約65パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３３ 混合工程に於て、最終組成物重量の約20乃
至約65パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第１８項記載の方法。 ３４ 混合工程に於て、最終組成物重量の約20乃
至約65パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２２項記載の方法。 ３５ 混合工程に於て、最終組成物重量の約20乃
至約65パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２３項記載の方法。 ３６ 混合工程に於て、最終組成物重量の約20乃
至約65パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２４項記載の方法。 ３７ 混合工程に於て、最終組成物重量の約20乃
至約65パーセントの樹脂を使用する特許請求の範
囲第２５項記載の方法。 ３８ ブレンド物中に樹脂重量の約0.01乃至約２
パーセントの触媒を使用する特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ３９ ブレンド物中に樹脂重量の約0.01乃至約２
パーセントの触媒を使用する特許請求の範囲第２
２項記載の服法。 ４０ ブレンド物中に樹脂重量の約0.01乃至約２
パーセントの触媒を使用する特許請求の範囲第２
８項記載の方法。 ４１ ブレンド物中に樹脂重量の約0.01乃至約２
パーセントの触媒を使用する特許請求の範囲第３
７項記載の方法。 ４２ バリ遅延性組成物が、ブレンド物中の樹脂
重量の約３乃至約12パーセントの煙霧状シリカで
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４３ バリ遅延性組成物が、ブレンド物中の樹脂
重量の約３乃至約12パーセントの煙霧状シリカで
ある特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ４４ バリ遅延性組成物が、ブレンド物中の樹脂
重量の約３乃至約12パーセントの煙霧状シリカで
ある特許請求の範囲第２８項記載の方法。 ４５ バリ遅延性組成物が、ブレンド物中の樹脂
重量の約３乃至約12パーセントの煙霧状シリカで
ある特許請求の範囲第４０項記載の方法。 ４６ ブレンド物中にブレンド重量の約1.5パー
セントまでの潤滑剤を含有する特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ４７ ブレンド物中にブレンド重量の約1.5パー
セントまでの潤滑剤を含有する特許請求の範囲第
１８項記載の方法。 ４８ ブレンド物中にブレンド重量の約1.5パー
セントまでの潤滑剤を含有する特許請求の範囲第
２２項記載の方法。 ４９ ブレンド物に最終組成物中の樹脂重量の約
10乃至約50パーセントの硬化剤を添入する特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ５０ ブレンド物に最終組成物中の樹脂重量の約
10乃至約50パーセントの硬化剤を添入する特許請
求の範囲第１８項記載の方法。 ５１ ブレンド物に最終組成物中の樹脂重量の約
10乃至約50パーセントの硬化剤を添入する特許請
求の範囲第２２項記載の方法。 ５２ ブレンド物に最終組成物中の樹脂重量の約
10乃至約50パーセントの硬化剤を添入する特許請
求の範囲第２８項記載の方法。 ５３ ブレンド物に最終組成物中の樹脂重量の約
10乃至約50パーセントの硬化剤を添入する特許請
求の範囲第４０項記載の方法。 ５４ ブレンド物に最終組成物中の樹脂重量の約
10乃至約50パーセントの硬化剤を添入する特許請
求の範囲第４５項記載の方法。 ５５ 樹脂がエポキシ化芳香族アルコールノボラ
ツクである特許請求の範囲第４９項乃至５４項記
載のいずれかの方法。 ５６ 樹脂がエポキシ化フエノールノボラツクで
ある特許請求の範囲第４９項乃至第５４項記載の
いずれかの方法。 ５７ 硬化剤がフエノール系硬化剤である特許請
求の範囲第５５項記載の方法。 ５８ 硬化剤がフエノール系硬化剤である特許請
求の範囲第５６項記載の方法。 ５９ 樹脂がエポキシ化芳香族アルコールノボラ
ツクである特許請求の範囲第１７項記載の方法。 ６０ 樹脂がエポキシ化フエノールノボラツクで
ある特許請求の範囲第１７項記載の方法。 ６１ 硬化剤がフエノール系硬化剤である特許請
求の範囲第５９項記載の方法。 ６２ 予混合をボールミル内で行なう特許請求の
範囲第１項乃至第６１項記載のいずれかの方法。 ６３ ローラーの相対回転速度が1.1：１乃至
1.3：１である特許請求の範囲第１項乃至第５４
項記載のいずれかの方法。 ６４ 熱ローラーの回転速度が10乃至30rpmであ
る特許請求の範囲第６３項記載の方法。 ６５ 熱ローラーの表面温度が65乃至95℃である
特許請求の範囲第４９項乃至第５４項記載のいず
れかの方法。 ６６ 熱ローラーの表面温度が65乃至95℃である
特許請求の範囲第１７項記載の方法。 ６７ 入口から出口までの滞留時間が15乃至120
秒である特許請求の範囲第１７項記載の方法。 ６８ 入口から出口までの滞留時間が15乃至120
秒である特許請求の範囲第４９項乃至第５４項記
載のいずれかの方法。 ６９ エポキシ樹脂約15乃至約80重量パーセン
ト、充填剤約９乃至82重量パーセント、触媒が樹
脂重量の約0.01乃至約２パーセント、樹脂硬化剤
が組成物中の樹脂重量の約10乃至約50パーセン
ト、バリ遅延剤が樹脂と硬化剤の合計重量の約３
乃至約12パーセント、約1.5重量パーセントまで
の潤滑剤のブレンド物から構成され、その硬化組
成物が物理的にはマトリツクス中に緊密且つ全面
的に埋置された粒子から本質的になることを特徴
とするバリ防止性エポキシカプセル包被組成物。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/112,067 US4287105A (en) | 1980-01-14 | 1980-01-14 | Flash resistant epoxy encapsulating composition and process for preparing same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56106951A JPS56106951A (en) | 1981-08-25 |
| JPS646231B2 true JPS646231B2 (ja) | 1989-02-02 |
Family
ID=22341947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18944080A Granted JPS56106951A (en) | 1980-01-14 | 1980-12-27 | Burrrproofing epoxy capsule covered composition and its manufacture |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4287105A (ja) |
| JP (1) | JPS56106951A (ja) |
| CH (1) | CH652732A5 (ja) |
| DE (2) | DE3100536C2 (ja) |
| NL (1) | NL187941C (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59109308A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-25 | Matsushita Electric Works Ltd | 連続混練ロ−ル |
| JPS62212422A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-18 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| US4826896A (en) * | 1987-03-19 | 1989-05-02 | The Dexter Corporation | Encapsulating electronic components |
| US4816299A (en) * | 1987-05-20 | 1989-03-28 | Corning Glass Works | Encapsulating compositions containing ultra-pure, fused-silica fillers |
| US4961767A (en) * | 1987-05-20 | 1990-10-09 | Corning Incorporated | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| US4789389A (en) * | 1987-05-20 | 1988-12-06 | Corning Glass Works | Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles |
| JPH01161065A (ja) * | 1987-12-18 | 1989-06-23 | Tokuyama Soda Co Ltd | シリカおよびその製造方法 |
| DE19963806C2 (de) * | 1999-12-30 | 2002-02-07 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Verfahren zum Herstellen einer Leuchtdioden-Weißlichtquelle, Verwendung einer Kunststoff-Preßmasse zum Herstellen einer Leuchtioden-Weißlichtquelle und oberflächenmontierbare Leuchtdioden-Weißlichtquelle |
| DE10131698A1 (de) * | 2001-06-29 | 2003-01-30 | Osram Opto Semiconductors Gmbh | Oberflächenmontierbares strahlungsemittierendes Bauelement und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US20040166241A1 (en) * | 2003-02-20 | 2004-08-26 | Henkel Loctite Corporation | Molding compositions containing quaternary organophosphonium salts |
| US7107717B2 (en) * | 2004-11-09 | 2006-09-19 | Steven J Pelegrin | Lighted fishing lure |
| CN100490201C (zh) * | 2007-12-20 | 2009-05-20 | 宁波安迪光电科技有限公司 | 白光发光二极管 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE566420A (ja) * | 1957-04-04 | |||
| FR1224768A (fr) * | 1958-05-23 | 1960-06-27 | Us Rubber Co | Broyeur pour matières plastiques |
| US2976565A (en) * | 1958-05-23 | 1961-03-28 | Us Rubber Co | Mixing apparatus and method |
| US3320192A (en) * | 1962-08-01 | 1967-05-16 | Joel Ostrowicz | Aminoplast molding compounds containing zinc sulfite |
| FR1451293A (fr) * | 1964-05-18 | 1966-01-07 | Entoleter | Matière composite et son procédé de préparation |
| FR2031756A5 (en) * | 1969-02-06 | 1970-11-20 | Repiquet Anc Ets | Pvc calender |
| US3849187A (en) * | 1970-03-08 | 1974-11-19 | Dexter Corp | Encapsulant compositions for semiconductors |
| JPS509033B1 (ja) * | 1971-06-14 | 1975-04-09 | ||
| US3980607A (en) * | 1972-01-22 | 1976-09-14 | Hoechst Aktiengesellschaft | Powdered coating materials |
| US3838094A (en) * | 1973-04-23 | 1974-09-24 | Nat Semiconductor Corp | Molding composition and molded product |
| JPS509033A (ja) | 1973-05-30 | 1975-01-30 | ||
| JPS5347838B2 (ja) * | 1973-07-24 | 1978-12-23 | ||
| JPS529480B2 (ja) * | 1974-02-01 | 1977-03-16 | ||
| GB1527668A (en) | 1975-10-30 | 1978-10-04 | Burns & Russell Co | Smoke and fire resistant compositions |
| US4042550A (en) * | 1975-11-28 | 1977-08-16 | Allied Chemical Corporation | Encapsulant compositions based on anhydride-hardened epoxy resins |
| DE2656386A1 (de) * | 1975-12-15 | 1977-07-07 | Sumitomo Bakelite Co | Verfahren zur zubereitung einer waermehaertbaren harzformmasse |
| JPS5356299A (en) * | 1976-11-01 | 1978-05-22 | Hitachi Ltd | Flame retardant resin composition |
| NL7707845A (en) * | 1977-07-14 | 1979-01-16 | Allied Chem | Anhydride-hardened epoxy resin-based encapsulating compsns. - contg. filler, wax lubricant and silane coupling agent to improve high temp. wet electrical properties |
| JPS6017288B2 (ja) * | 1977-12-01 | 1985-05-02 | 東レ株式会社 | 耐熱性エポキシ樹脂組成物 |
-
1980
- 1980-01-14 US US06/112,067 patent/US4287105A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-11-13 NL NLAANVRAGE8006198,A patent/NL187941C/xx not_active IP Right Cessation
- 1980-12-16 CH CH9281/80A patent/CH652732A5/it not_active IP Right Cessation
- 1980-12-27 JP JP18944080A patent/JPS56106951A/ja active Granted
-
1981
- 1981-01-10 DE DE3100536A patent/DE3100536C2/de not_active Expired
- 1981-01-10 DE DE3153142A patent/DE3153142C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4287105A (en) | 1981-09-01 |
| DE3100536A1 (de) | 1981-12-17 |
| CH652732A5 (it) | 1985-11-29 |
| JPS56106951A (en) | 1981-08-25 |
| NL187941C (nl) | 1992-02-17 |
| NL187941B (nl) | 1991-09-16 |
| NL8006198A (nl) | 1981-08-17 |
| DE3153142C2 (ja) | 1991-11-14 |
| DE3100536C2 (de) | 1985-02-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS646231B2 (ja) | ||
| JPS62212422A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
| JPH11310710A (ja) | 熱硬化性樹脂組成物及び半導体装置 | |
| CN105461963A (zh) | 一种表面有机改性的氮化硼粉体及其制备方法和应用 | |
| JP4618056B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 | |
| JPH11286012A (ja) | 顆粒状半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法及び半導体装置 | |
| CN115926383B (zh) | 一种遮盖型填充母粒及其制备方法和应用 | |
| JPH09174548A (ja) | フェノール樹脂成形材料及びその製造方法 | |
| JP3056667B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JPWO2017141792A1 (ja) | フレーク状ガラス及び樹脂組成物 | |
| JPH0716946B2 (ja) | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 | |
| JP3695686B2 (ja) | 熱硬化性樹脂組成物の造粒装置 | |
| JP3132403B2 (ja) | 粒状半導体封止材料の製造方法 | |
| JPH09194689A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JP3048922B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 | |
| JP3375107B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JPS6315449A (ja) | 半導体装置 | |
| CN1946813A (zh) | 待加入于热塑性材料中的具有高滑石含量的细分散的固体组合物 | |
| JP2000271929A (ja) | 粒状封止材料の製造方法 | |
| JP3910093B2 (ja) | 改質無機充填材の製造方法 | |
| JPH1074779A (ja) | 粒状半導体封止材料、及びその製造方法、及びその材料を用いた半導体装置 | |
| JP2000273278A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料の製造方法 | |
| JP4538882B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JPH09169029A (ja) | フェノール樹脂成形材料及びその製造方法 | |
| JP3121532B2 (ja) | 整流子成形用メラミン樹脂系組成物 |