JP3375107B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

半導体封止用エポキシ樹脂組成物

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JP3375107B2 JP28145295A JP28145295A JP3375107B2 JP 3375107 B2 JP3375107 B2 JP 3375107B2 JP 28145295 A JP28145295 A JP 28145295A JP 28145295 A JP28145295 A JP 28145295A JP 3375107 B2 JP3375107 B2 JP 3375107B2
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【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、成形前の樹脂組成
物の常温保管特性が良好で、硬化性にも優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。 【0002】 【従来の技術】IC本体を機械的、化学的作用から保護
するために、エポキシ樹脂系半導体封止用樹脂組成物が
開発、生産されてきた。これに要求される項目として
は、封止されるICパッケージの構造によって変化す
る。例えば、市場に大きなニーズのある表面実装対応デ
バイス用としては、優れた耐半田性が要求される。この
優れた耐半田性を得るために、無機充填材の高充填化、
低粘度エポキシ樹脂化、低吸水硬化剤化の使用の方向に
進んでいる。しかし、その結果として表面実装用の半導
体封止樹脂組成物はいずれも硬化性が悪く、これを改善
するために硬化促進剤量を増やすのが一般的である。し
かし、これによって成形前の樹脂組成物を常温に放置し
た時の常温保管特性が低下し、低温倉庫から取り出し、
一旦常温に戻したら素早く全量を使い切る必要があっ
た。これを改善するために、硬化促進剤について種々検
討されている。例えば、特公昭56−45491号公報
では、テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレ
ート、特公昭59−33125号公報ではトリフェニル
ホスフィン、更に特公平4−3403号公報ではその両
者を併用しているが、単にこれらを適用しただけでは硬
化性と常温保管特性のバランスが取れない。例えば、前
述したように硬化性を向上するために硬化促進剤量を増
やしたり、硬化促進剤を硬化剤に溶融混合したりすると
常温保管特性が極端に低下し、成形前の樹脂組成物を常
温で1〜2日放置しただけで流動性が低下し、成形する
ことができなくなる場合がある。従って、特に表面実装
対応型に対しては、硬化性と常温保管特性の両立する特
性を有するエポキシ樹脂組成物の開発が望まれている。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、通常の実装
型のみならず特に表面実装対応型として、硬化性と常温
保管特性が両立し、良好な成形性を得ることのできる半
導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供するものである。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、及び無機充填
材からなり、該硬化促進剤の特性が融点150℃以上、
溶解性パラメーター9.0〜14.0(cal/c
31/2、最大粒径200μm以下の粉体であり、該硬
化促進剤を樹脂成分と予め溶融混合することなく用い
半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。 【0005】 【発明の実施の態様】以下に本発明を具体的に説明す
る。本発明で用いられるエポキシ樹脂は、分子中にエポ
キシ基を有する化合物を指す。例えば、オルソクレゾー
ルノボラック型エポキシ、ビスフェノールA型エポキ
シ、ビスフェノールF型エポキシ、トリフェノールメタ
ン型エポキシ、ナフタレン型エポキシ、ビフェニール型
エポキシ等が挙げられる。又、これらの樹脂の分子量、
エポキシ当量については特に限定しない。耐湿信頼性向
上のために、これらのエポキシ樹脂中に含有される塩素
イオン、ナトリウムイオン、その他フリーのイオンは極
力少ないことが望ましい。本発明で用いられるフェノー
ル樹脂硬化剤は、分子中にフェノール性水酸基を有する
化合物を指す。例えば、フェノールノボラック、パラキ
シリレン変性フェノールノボラック、トリフェノールメ
タン型フェノールノボラック、ビスフェノールA等が挙
げられる。又、これらの硬化剤の分子量、水酸基当量に
ついては特に限定しない。又、シリコーン変性されてい
ても問題ない。更に耐湿信頼性向上のため、不純物とし
て含有される塩素イオン、ナトリウムイオン、その他フ
リーのイオンは極力少ないことが望ましい。 【0006】本発明で用いられる硬化促進剤は、エポキ
シ基とフェノール性水酸基の化学反応を促進させるもの
である。硬化促進剤は本発明における技術上の重要なポ
イントであるので以下に詳細に説明する。本発明者は、
常温保管特性と硬化性を両立できる硬化促進剤の条件に
ついて種々検討した結果、以下の特性を有するものが最
適であることを見いだした。即ち、硬化促進剤の融点が
150℃以上、溶解性パラメーター(以下、SPとい
う)9.0〜14.0(cal/cm31/2、最大粒径
200μm以下の粉体である。常温保管特性を向上する
ためには、常温における樹脂組成物中の硬化促進剤の活
性が低いことが望ましい。常温における活性を低くする
には、樹脂組成物中で硬化促進剤が固体であることが必
要である。常温で液体であると、常温保管中に樹脂組成
物の内部を自由に拡散しエポキシ基/水酸基の反応を進
める。これに対して固体では拡散ができないために、常
温における活性は著しく低下するものと考えられる。。
樹脂組成物を製造する時の混練温度は100℃前後であ
るため、硬化促進剤の融点が100℃以下であると、混
練時に溶融して液体となり均一分散されるために、常温
における活性が高くなり常温保管特性が低下する。従っ
て、硬化促進剤の融点は100℃を越え、好ましいのは
150℃以上であることが判明した。融点が300℃を
越えた硬化促進剤を使用した場合、常温保管特性は良好
であるが、分散性が悪すぎて硬化性が低下する恐れがあ
る。 【0007】硬化促進剤のSPは9.0〜14.0(c
al/cm31/2である。本発明に用いる融点が比較的
高い硬化促進剤は、樹脂組成物の混練時に均一に分散し
ないので、成形前に常温で保管されている時は固体状態
で樹脂組成物中に分散している。しかし、175℃前後
の成形温度に加熱された時には、樹脂に何らかの形で分
散されないと硬化反応が発現しない。融点以外の目安
で、成形温度における硬化促進剤の分散度を高くする必
要がある。この目安が溶解性である。樹脂と硬化促進剤
のSPが近似しておれば、硬化促進剤は樹脂系に溶解す
るために、融点以下の温度でも樹脂に分散し、成形温度
でも均一分散が可能となる。エポキシ樹脂のSPは9.
0(cal/cm31/2程度、フェノール樹脂硬化剤の
SPが14.0(cal/cm31/2程度であり、樹脂
組成物自体のSPはその中間程度と考えられるので、硬
化促進剤のSPもこの範囲内であることが好ましい。こ
の範囲を外れると、溶解性が低下して、封止樹脂組成物
の成形温度においても硬化促進剤が均一分散できず、硬
化性が低下する。なお、本発明のSPは、Fedors
の方法によって計算で求めたものである。又、硬化促進
剤の最大粒径は200μm以下である必要がある。成形
温度で樹脂に相溶することが硬化の条件であるために、
分散している硬化促進剤の粒径があまり大き過ぎては単
位重量あたりの表面積が小さくなり樹脂と完全に相溶し
ない。最大粒径が200μm以下の硬化促進剤は、成形
温度で樹脂に相溶し、所定の硬化性を発現することがで
きるが、200μmを越える粒子の場合、硬化性が充分
に発現しない。更に、最大粒径が200μmを越えて
も、予め高い温度でフェノール樹脂硬化剤等に溶融混合
した場合、確かに分子レベルまで分散し、200μm以
下という条件を満たすが、分子レベルまでの分散によっ
て常温においてもエポキシ基/水酸基の反応を促進する
ため、常温保管特性は著しく低下する。本発明では、溶
融混合という手段を用いないことが前提である。即ち、
最大粒径200μm以下の粉体を硬化促進剤として用い
るものである。 【0008】本発明で用いられる硬化促進剤としては、
テトラフェニルホスフィン・テトラボレート、テトラフ
ェニルホスフィン・テトラナフトエ酸ボレート、テトラ
フェニルホスフィン・テトラ安息香酸ボレート、トリフ
ェニルホスフィン・トリハイドロボレート等が挙げら
れ、これらは単独でも混合して用いてもよい。樹脂組成
物の耐湿性向上のために、イオン性不純物が極力低いこ
とが望ましい。又これらの硬化促進剤は、1,8−ジア
ザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、イミダゾー
ル等の他の硬化促進剤と併用しても差し支えないが、樹
脂組成物の硬化性と常温保管特性のバランスを考慮する
と、併用する硬化促進剤の量は50重量%未満が好まし
い。硬化促進剤の最大粒径が200μmを越える場合
は、各成分と混練する前に予め200μm以下に粉砕し
ておく必要がある。微粉砕する手段としては、乳鉢、ボ
ールミル、ナイフミル、ACM粉砕機、カウンタージェ
ットミル等の粉砕機が挙げられるが、これらに限定され
るものではない。 【0009】本発明で用いられる無機充填材としては、
溶融シリカ粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、2
次凝集シリカ粉末、アルミナ等が挙げられ、特に封止樹
脂組成物の流動性の向上という観点から球状シリカ粉末
が望ましい。球状シリカ粉末の形状は、流動性改善のた
めに粒子自体の形状は限りなく真球状であることが望ま
しく、更に粒度分布がブロードで有ることが望ましい。
又、この無機充填材は、シラン系、チタン系、その他の
表面処理剤によって予め表面処理されていてもよい。本
発明の組成物は上述の成分以外、必要に応じてカーボン
ブラック等の着色剤、ブロム化エポキシ樹脂、三酸化ア
ンチモン等の難燃剤、シランカップリング剤、シリコー
ンオイル、ゴム等の低応力成分を添加することができ
る。本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、フ
ェノール樹脂硬化剤、無機充填材、硬化促進剤、その他
添加剤をミキサーにて常温混合し、ロール、押し出し機
等の一般混練機にて混練し、冷却後粉砕し成形材料とす
ることができる。 【0010】以下本発明を実施例にて具体的に説明す
る。 実施例1 下記組成物 エポキシ樹脂A(E−1) 8.3重量部 硬化剤A(H−1) 8.1重量部 球状シリカ粉末(15μm) 80.0重量部 硬化促進剤A(A−1) 0.5重量部 エポキシシランカップリング剤 0.5重量部 カーボンブラック 0.3重量部 カルナバワックス 0.3重量部 臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂 1.0重量部 三酸化アンチモン 1.0重量部 を、ミキサーにて常温混合し、100℃で二軸ロールに
て混練し、冷却後粉砕し樹脂組成物とした。得られた樹
脂組成物の常温保管特性、硬化性の評価を行った。 【0011】評価方法 スパイラルフロー:EMMI−I−66に準じたスパイ
ラルフロー測定用の金型を用い、金型温度175℃、注
入圧力70kg/cm2、硬化時間2分で測定した。単
位はcm。 常温保管特性:得られた樹脂組成物の成形前の粉末のス
パイラルフローを測定し、その後25℃にて1週間保管
した後にスパイラルフローを再度測定する。保管前のス
パイラルフローに対する、常温で保管後のスパラルフロ
ーの割合を%で表示した。 硬化性:得られた樹脂組成物のタブレットを作製し、こ
のタブレットの硬化性をキュラストメーター(オリエン
テック(株)・製)を用いて、175℃で、120秒後の
トルク量として測定した。この時のトルク量を硬化性の
パラメーターとした。 【0012】実施例2〜9 表1、表2の処方に従って配合し、実施例1と同様にし
て樹脂組成物を得、同様に評価した。 比較例1〜7 表2の処方に従って配合し、実施例1と同様にして樹脂
組成物を得、同様に評価した。実施例、比較例に用いる
エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤及び硬化促進剤の
構造について、下記に示す。 【0013】 【化1】【0014】 【化2】 【0015】 【化3】【0016】 【化4】 【0017】 【化5】【0018】 【化6】 【0019】なお、硬化促進剤J(A−10)は、硬化
促進剤B(A−2)/パラキシリレン変性フェノール樹
脂=2/8(重量比)を150℃で2時間溶融混合した
ものであり、硬化促進剤K(A−11)は、硬化促進剤
A(A−1)/パラキシリレン変性フェノール樹脂=2
/8(重量比)を150℃で2時間溶融混合したもので
ある. 【0020】 【表1】 【0021】 【表2】 【0022】 【発明の効果】本発明に従うと、硬化性と常温保管特性
が両立し、良好な成形性を得ることのできるので、半導
体装置の生産コストを低減することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H01L 23/31 (56)参考文献 特開 平8−269167(JP,A) 特開 平8−157560(JP,A) 特開 平8−20631(JP,A) 特開 平7−278415(JP,A) 特開 平6−228280(JP,A) 特開 平5−217702(JP,A) 特開 平3−177058(JP,A) 特開 平2−189326(JP,A) 特開 平2−11618(JP,A) 特開 昭64−37044(JP,A) 特開 平8−295721(JP,A) 特開 昭49−118798(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 59/18 - 59/72 C08L 63/00 - 63/10 H01L 23/29 H01L 23/31

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、
    硬化促進剤、及び無機充填材からなり、該硬化促進剤の
    特性が融点150℃以上、溶解性パラメーター9.0〜
    14.0(cal/cm31/2、最大粒径200μm以
    下の粉体であり、該硬化促進剤を樹脂成分と予め溶融混
    合することなく用いることを特徴とする半導体封止用エ
    ポキシ樹脂組成物。
JP28145295A 1995-10-30 1995-10-30 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 Expired - Lifetime JP3375107B2 (ja)

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