JPS642200B2 - - Google Patents
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- JPS642200B2 JPS642200B2 JP24982885A JP24982885A JPS642200B2 JP S642200 B2 JPS642200 B2 JP S642200B2 JP 24982885 A JP24982885 A JP 24982885A JP 24982885 A JP24982885 A JP 24982885A JP S642200 B2 JPS642200 B2 JP S642200B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/10—Other heavy metals
- C23G1/106—Other heavy metals refractory metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタンやタンタル等の弁金属を陽極
酸化するに先立つて行なわれる前処理方法に関
し、詳細には過酸化水素の作用を有効に活用する
ことによつて着色斑の発生を阻止すると共に該着
色を均一化する等の利益を亨受することに成功し
た弁金属の陽極酸化前処理方法に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 チタンは耐食性の優れた金属として広範な分野
で使用されている。例えば、腐食環境の厳しい地
域における建築物の屋根やカーテンウオール、屋
内インテリア、サイン（看板、案内板、表札等）、
アクセサリー（ネクタイピン、カウスボタン、ブ
ローチ、ネツクレス等）等を例示することができ
るが、これらの多くは審美性を高める為に着色化
されている。 ところで着色金属板を製造するに当つては、(1)
脱脂、酸洗、水洗等の前処理プロセス、(2)陽極酸
化、化成処理、大気酸化等の着色化プロセス等を
経るのが一般的である。本発明者等が検討したと
ころによると、均一な着色を得る為には上記着色
化プロセスを十分満足のいく状態で行なう必要が
あることはもとより、上記前処理プロセスがより
重要な役割を担つていることが分かつた。そこで
本発明者等は弗酸含有の酸洗液や硝酸含有の酸洗
液を用いて前処理プロセスの向上を図るべく更に
研究を続けた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが弗酸含有の酸洗液を用いてチタンを酸
洗した場合、しばしばチタン表面に斑が形成さ
れ、時間の経過と共にこれが更に鮮明な褐色斑と
なり、チタン表面の着色を均一化することができ
ないばかりか再度の酸洗を行なわなければならな
いといつた不都合が生じる。上記斑が形成される
のは、弗酸々洗によりチタン表面にチタン弗化物
が形成されるからであり、また上記褐色斑となる
のは、チタン弗化物が酸化されるからであると考
えられる。一方硝酸含有の酸洗液を用いた場合に
あつては、弗酸に伴なう上記問題を甘受せざるを
得ないことは勿論であるが、これに止まらず酸洗
操作中にNOXが発生し、これを除去する為の脱
硝設備を別途設ける必要が生じる。 本発明はこうした問題点殊に弗酸に伴なう上記
問題点を解決すべくなされたものであつて、着色
斑の発生を阻止する上に該着色を均一化し、しか
も色調を審美性に優れた褐色系のものとすること
のできる弁金属の陽極酸化前処理方法を提供しよ
うとするものである。 〔問題点を解決する為の手段〕 本発明に係る弁金属の陽極酸化前処理方法と
は、弗酸0.3〜５重量％、硝酸0.1〜13重量％、過
酸化水素：５重量％以上の硝弗酸一過酸化水素混
合水溶液で弁金属を酸洗するところにその要旨が
存在するものである。また上記硝弗酸一過酸化水
素混合水溶液で酸洗するに先立つて、0.5重量％
以上の希弗酸水溶液で酸洗する過程を加えた方法
も上記陽極酸化前処理方法と同一の目的を達成す
ることができる。 〔作用〕 本発明者等は、上記チタン弗化物が斑及び斑の
鮮明化を招くことに着目し、該チタン弗化物を有
効に除去する手段について検討した。その結果、
過酸化水素のキレート形成作用を活用すれば良い
のではないかとの着想を得るに至り、更に鋭意研
究を重ねて本発明を完成するに至つた。 即ち本発明は、(1)上記過酸化水素と弗酸及び硝
酸との混合水溶液を用いて酸洗した点、(2)過酸化
水素、弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した点に最
大の特徴を有するものである。以下上記(1)、(2)に
ついて数値限定根拠を踏まえつつ夫々説明する。 (1) 硝弗酸一過酸化水素混合水溶液を用いて酸洗
した点について： 本発明者等は、過酸化水素のキレート化作用を
陽極酸化の前処理方法として実現するに当たつて
は、前提的条件として酸洗液が必要であることに
鑑み、該酸洗液に含まれる酸として弗酸及び硝酸
を選定し、これらを加えて得られる硝弗酸一過酸
化水素混合水溶液を用いて検討を重ねたところ、
陽極酸化の前処理方法として実現できるとの確信
を得るに至つた。 尚硝弗酸一過酸化水素混合水溶液のチタン弗化
物に与える作用については、硝弗酸がチタン弗
化物等をバルク（水溶液）中に溶解する、或は
硝弗酸によつて上記溶解の前駆的状態が形成され
る、過酸化水素とチタン弗化物等がキレート化
合物を形成し該キレート化合物としてバルク中に
拡散することによつて上記溶解作用が促進する、
等が複雑に組合わせられているものと考えられる
が、詳細は不明である。 (2) 過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定
した点について： 本発明者等は、過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度
を規定する為に、上記化合物の濃度を色々変えた
水溶液を調製しこれを用いて酸洗及び陽極酸化を
実施したところ、第１表及び第１図に示す結果が
得られた。
酸化するに先立つて行なわれる前処理方法に関
し、詳細には過酸化水素の作用を有効に活用する
ことによつて着色斑の発生を阻止すると共に該着
色を均一化する等の利益を亨受することに成功し
た弁金属の陽極酸化前処理方法に関するものであ
る。 〔従来の技術〕 チタンは耐食性の優れた金属として広範な分野
で使用されている。例えば、腐食環境の厳しい地
域における建築物の屋根やカーテンウオール、屋
内インテリア、サイン（看板、案内板、表札等）、
アクセサリー（ネクタイピン、カウスボタン、ブ
ローチ、ネツクレス等）等を例示することができ
るが、これらの多くは審美性を高める為に着色化
されている。 ところで着色金属板を製造するに当つては、(1)
脱脂、酸洗、水洗等の前処理プロセス、(2)陽極酸
化、化成処理、大気酸化等の着色化プロセス等を
経るのが一般的である。本発明者等が検討したと
ころによると、均一な着色を得る為には上記着色
化プロセスを十分満足のいく状態で行なう必要が
あることはもとより、上記前処理プロセスがより
重要な役割を担つていることが分かつた。そこで
本発明者等は弗酸含有の酸洗液や硝酸含有の酸洗
液を用いて前処理プロセスの向上を図るべく更に
研究を続けた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが弗酸含有の酸洗液を用いてチタンを酸
洗した場合、しばしばチタン表面に斑が形成さ
れ、時間の経過と共にこれが更に鮮明な褐色斑と
なり、チタン表面の着色を均一化することができ
ないばかりか再度の酸洗を行なわなければならな
いといつた不都合が生じる。上記斑が形成される
のは、弗酸々洗によりチタン表面にチタン弗化物
が形成されるからであり、また上記褐色斑となる
のは、チタン弗化物が酸化されるからであると考
えられる。一方硝酸含有の酸洗液を用いた場合に
あつては、弗酸に伴なう上記問題を甘受せざるを
得ないことは勿論であるが、これに止まらず酸洗
操作中にNOXが発生し、これを除去する為の脱
硝設備を別途設ける必要が生じる。 本発明はこうした問題点殊に弗酸に伴なう上記
問題点を解決すべくなされたものであつて、着色
斑の発生を阻止する上に該着色を均一化し、しか
も色調を審美性に優れた褐色系のものとすること
のできる弁金属の陽極酸化前処理方法を提供しよ
うとするものである。 〔問題点を解決する為の手段〕 本発明に係る弁金属の陽極酸化前処理方法と
は、弗酸0.3〜５重量％、硝酸0.1〜13重量％、過
酸化水素：５重量％以上の硝弗酸一過酸化水素混
合水溶液で弁金属を酸洗するところにその要旨が
存在するものである。また上記硝弗酸一過酸化水
素混合水溶液で酸洗するに先立つて、0.5重量％
以上の希弗酸水溶液で酸洗する過程を加えた方法
も上記陽極酸化前処理方法と同一の目的を達成す
ることができる。 〔作用〕 本発明者等は、上記チタン弗化物が斑及び斑の
鮮明化を招くことに着目し、該チタン弗化物を有
効に除去する手段について検討した。その結果、
過酸化水素のキレート形成作用を活用すれば良い
のではないかとの着想を得るに至り、更に鋭意研
究を重ねて本発明を完成するに至つた。 即ち本発明は、(1)上記過酸化水素と弗酸及び硝
酸との混合水溶液を用いて酸洗した点、(2)過酸化
水素、弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定した点に最
大の特徴を有するものである。以下上記(1)、(2)に
ついて数値限定根拠を踏まえつつ夫々説明する。 (1) 硝弗酸一過酸化水素混合水溶液を用いて酸洗
した点について： 本発明者等は、過酸化水素のキレート化作用を
陽極酸化の前処理方法として実現するに当たつて
は、前提的条件として酸洗液が必要であることに
鑑み、該酸洗液に含まれる酸として弗酸及び硝酸
を選定し、これらを加えて得られる硝弗酸一過酸
化水素混合水溶液を用いて検討を重ねたところ、
陽極酸化の前処理方法として実現できるとの確信
を得るに至つた。 尚硝弗酸一過酸化水素混合水溶液のチタン弗化
物に与える作用については、硝弗酸がチタン弗
化物等をバルク（水溶液）中に溶解する、或は
硝弗酸によつて上記溶解の前駆的状態が形成され
る、過酸化水素とチタン弗化物等がキレート化
合物を形成し該キレート化合物としてバルク中に
拡散することによつて上記溶解作用が促進する、
等が複雑に組合わせられているものと考えられる
が、詳細は不明である。 (2) 過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を厳密に規定
した点について： 本発明者等は、過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度
を規定する為に、上記化合物の濃度を色々変えた
水溶液を調製しこれを用いて酸洗及び陽極酸化を
実施したところ、第１表及び第１図に示す結果が
得られた。
実施例 １
チタン板をアルカリ系脱脂剤含有水溶液（温度
70℃）中に10分間浸漬した後水で洗浄する。そし
て50℃の５重量（以下単に％という）％弗酸水溶
液中で３分間酸洗した後、さらに50℃の１％弗
酸・５％硝酸・10％過酸化水素混合水溶液中に２
分間浸漬し、表面を洗浄化する。 次いでチタン板表面から弗酸などを完全に除去
した後、１％燐酸水溶液中でチタン板を対極とし
て110Vの電圧を印加し２分間保持したところ、
チタン板表面は均一に桃色に着色された。 実施例 ２ アルカリ系脱脂剤によりチタン板表面を脱脂し
た後流水中で洗浄する。そして50℃の１％弗酸・
５％硝酸・10％過酸化水素混合水溶液中に２分間
浸漬し表面を洗浄化する。 次いでチタン板表面を流水中で洗浄した後、１
％燐酸３ナトリウム水溶液中でチタン板を対極と
して25Vの電圧を印加したところチタン板表面は
均一に青色に変化した。 比較例 アルカリ系脱脂剤により脱脂したチタン板を流
水中で洗浄する。そして50℃の５％弗酸中で２分
間酸洗した。さらに50℃の2.5％弗酸・15％硝
酸・10％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬し
表面を清浄化する。 次いで流水中で洗浄したチタン板を１％燐酸溶
液中でチタン板を対極として110Vの電圧を印加
したところ直ちに桃色に着色されたが下辺より無
色の着色斑が発生した。 〔発明の効果〕 本発明は上述の如く構成されているので、着色
斑の発生を阻止することができる上に該青色を均
一化し、しかも色調を審美性に優れた褐色系のも
のとすることができた。
70℃）中に10分間浸漬した後水で洗浄する。そし
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液中で３分間酸洗した後、さらに50℃の１％弗
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分間浸漬し、表面を洗浄化する。 次いでチタン板表面から弗酸などを完全に除去
した後、１％燐酸水溶液中でチタン板を対極とし
て110Vの電圧を印加し２分間保持したところ、
チタン板表面は均一に桃色に着色された。 実施例 ２ アルカリ系脱脂剤によりチタン板表面を脱脂し
た後流水中で洗浄する。そして50℃の１％弗酸・
５％硝酸・10％過酸化水素混合水溶液中に２分間
浸漬し表面を洗浄化する。 次いでチタン板表面を流水中で洗浄した後、１
％燐酸３ナトリウム水溶液中でチタン板を対極と
して25Vの電圧を印加したところチタン板表面は
均一に青色に変化した。 比較例 アルカリ系脱脂剤により脱脂したチタン板を流
水中で洗浄する。そして50℃の５％弗酸中で２分
間酸洗した。さらに50℃の2.5％弗酸・15％硝
酸・10％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬し
表面を清浄化する。 次いで流水中で洗浄したチタン板を１％燐酸溶
液中でチタン板を対極として110Vの電圧を印加
したところ直ちに桃色に着色されたが下辺より無
色の着色斑が発生した。 〔発明の効果〕 本発明は上述の如く構成されているので、着色
斑の発生を阻止することができる上に該青色を均
一化し、しかも色調を審美性に優れた褐色系のも
のとすることができた。
第１図は過酸化水素、弗酸、硝酸の濃度を規定
する為に行なつた実験の結果を示すグラフであ
る。
する為に行なつた実験の結果を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 弗酸：0.3〜５重量％、硝酸：0.1〜13重量
％、過酸化水素：５重量％以上の硝弗酸一過酸化
水素混合水溶液で弁金属を酸洗することを特徴と
する弁金属の陽極酸化前処理方法。 ２ 弁金属を、0.5重量％以上の希弗酸水溶液で
酸洗し、次いで弗酸：0.3〜５重量％、硝酸：0.1
〜13重量％、過酸化水素：５重量％以上の硝弗酸
一過酸化水素混合水溶液で酸洗することを特徴と
する弁金属の陽極酸化前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24982885A JPS62109997A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24982885A JPS62109997A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62109997A JPS62109997A (ja) | 1987-05-21 |
| JPS642200B2 true JPS642200B2 (ja) | 1989-01-13 |
Family
ID=17198790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24982885A Granted JPS62109997A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62109997A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020262649A1 (ja) | 2019-06-28 | 2020-12-30 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
| WO2021033690A1 (ja) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
| WO2021033689A1 (ja) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02170990A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-02 | Nkk Corp | チタン材陽極酸化の前処理方法 |
| TW495863B (en) * | 2000-08-11 | 2002-07-21 | Chem Trace Inc | System and method for cleaning semiconductor fabrication equipment |
| US7789969B2 (en) | 2006-11-01 | 2010-09-07 | Applied Materials, Inc. | Methods and apparatus for cleaning chamber components |
| JP4822456B2 (ja) * | 2007-02-15 | 2011-11-24 | ウエスチングハウス・エレクトリック・カンパニー・エルエルシー | 酸洗いされたジルコニウム−ニオブ合金からのニオブの第２相粒子付着物の除去 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP24982885A patent/JPS62109997A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020262649A1 (ja) | 2019-06-28 | 2020-12-30 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
| WO2021033690A1 (ja) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
| WO2021033689A1 (ja) | 2019-08-19 | 2021-02-25 | 富士フイルム株式会社 | 電極用成形体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62109997A (ja) | 1987-05-21 |
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