JPS6395296A - 水溶性調質圧延液および調質圧延方法 - Google Patents

水溶性調質圧延液および調質圧延方法

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JPS6395296A
JPS6395296A JP61241526A JP24152686A JPS6395296A JP S6395296 A JPS6395296 A JP S6395296A JP 61241526 A JP61241526 A JP 61241526A JP 24152686 A JP24152686 A JP 24152686A JP S6395296 A JPS6395296 A JP S6395296A
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岩藤　秀一
Yoichi Koga
洋一 古賀
Tomoya Izushi
出石　智也
Toshimi Muto
武藤　俊美
Nobuomi Kuroi
黒井　信臣
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Yushiro Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は水溶性調質圧延液およびこれを用いる調質圧延
方法に関する。
従来技術 一般に冷間圧延鋼板は熱間圧延鋼板を酸洗したのち、冷
間圧延、焼鈍、調質圧延の工程を経て製造され、調質圧
延に際しては調質圧延液が使用される。この調質圧延液
は、適度の潤滑性を有すること、発生する金属摩耗粉の
洗枠力がすぐれていること、および防錆性がすぐれてい
ることが望まれるほか、後工程での最終防錆油が均一に
塗布されること、安価であることが望まれる。
従来の調質圧延液としては、防錆性のすぐれた亜儀酸ナ
トリウムとフルカノールアミンを主成分とする水溶液や
、特開昭５６−８１３９７号公報、特開昭５９−１６８
６号公報、および特開昭６０−２５５８９６号公報など
に示されるように脂肪族モノカルボン酸、オキシカルボ
ン酸、脂肪族二塩基酸、安息香酸、安息香酸のニトロ基
あるいはアミノ基置換体などの宥機酸のアルカリ金属塩
を２・種以上含む水溶液が用いられてきたが、近年、前
記した性能に加えて、（１）高潤滑性。
（２）高光沢度、（３）ドライな板表面外観。
（４）直ｔＩｉ塗装性などの高度な性能を付加すること
が求められるようになった。
すなわち、ブライドロールを用いる調質圧延の場合、従
来の調質圧延液では圧下率０．５〜５％の範囲で行われ
ていたが、材料に特殊な物性を付与するなどの目的で５
％を越え、３０％におよぶ　“圧下率で′ｔＡ買圧延を
行う場合も生じた。
従来の調質圧延液では圧下率が１０％を越す高圧下調圧
を行うことが困難であり、また、圧下率５％以下の調質
圧延でもジャンピング現象を起し、荷重と鋼板の伸び率
とが一定の対応関係を示さず、荷重を増減して伸び率を
調節することが困難であった・ また、従来の調質圧延液では高圧下での調質圧延ができ
ないため、高表面光沢度の板が得られない欠点があった
。
ブライドロールおよびダルロールのいずれを用いる調質
圧延においても、従来のｇｌｊｔ圧延液を用いる場合に
は鋼板表面が濡れたような外観を与え（油が付着してい
るように見える）、ドライな外観を与えることができな
かった。さらに、従来の調質圧延液を用いる場合には、
鋼板の塗装に際して、洗浄工程を通して付着物を除去し
なければ良好な塗料の密着性が得られなかった。
本発明者らは、上記したような付加性能を具備した鋼板
が得られる調質圧延液を鋭意探索した結果、特開昭６１
−７３９５号公報記載の特定の脂肪族二塩基酸と特定の
ポリアミンからなる縮合物をリンの酸素酸類で中和して
得られる水溶性陽イオン性化合物を３００〜５．ＯＯＯ
ｐｐｍの濃度で用いる水溶性ＩＩ質圧延液を発明するに
至り、（１）高潤滑性、（２）高光沢度、（３）ドライ
な板表面外観、（４）直接塗装性などの高度な性能を付
加する目的を達することができた。
しかし、特開昭６１−７３９５号公報記載の調質圧延液
は、必須成分である水溶性陽イオン性化合物を形成する
縮合物中に占める塩基性窒素原子の数が少ないため、リ
ン酸類で中和することによって縮合物自体は水溶性とな
るが、前記したような防錆剤成分と併用すると著しく水
溶性が低下する。そこでこの公開公報に記載の調質圧延
液の場合は、防錆剤成分の添加可能量は１　、ｏｏｏｐ
ｐｍ程度であり、これ以上添加すると潤滑成分である水
溶性陽イオン性化合物が析出してその濃度が低下するの
で効果が減少すると同時に、析…した水不溶解物が鋼板
とロールの間にかみこまれてモツトリングと称される光
沢斑を生じた。またこのＤＩ質圧延液とブライドロール
を用いて比較的高い圧下率で調質圧延する場合は、水き
りが十分になされる結果、圧延されたコイルは保存期間
中もさびの発生が認められなかったが、低圧下率で調質
圧延するときやダルロールを用いて調質圧延するときに
は鋼板の水きりが十分になされず、コイルとして保存中
に点状さびの発生が認められた。
発明が解決しようとする問題点 発明者らは、このような問題点を改良するためには、防
錆剤をさらに高濃度で併用しても調質圧延液が安定であ
るように、水溶性陽イオン性化合物の水溶性を高めれば
よいと考えて鋭意検討の結果、従来の調質圧延液に求め
られる性能に加えて、荊記付加性能が与えられることを
知り、本発明を完成するに至った。
発明の構成 （第１発明） この明細書に記載する発明の第一番目のものは、調質圧
延液である。その調質圧延液は。
（イ）［１］炭素原子数が６から２２までの脂肪族ジカ
ルボン酸と、 ■下記の式（ａ）から（Ｃ）までのひとつで示されるア
ミノ化合物の１種または２種以上と、 ■平均分子量が３００以上で２，０００以下のポリエチ
レンイミン とを加熱反応させて得られる縮合物を、下記の式（ｄ）
から（ｆ）までのひとつで示されるリンの酸素酸類の１
種または２種以上で中和して得られる水溶性陽イオン性
化合物と。
式（ａ） （ただし、式中のＲ１からＲ４まではＨまたは炭素原子
数が１から３までのアルキル基であって、そのうち少な
くとも１つはＨであり、Ｒ５は炭素原子数が１から４ま
でのフルキレン基である。） 式（ｂ） （ただし、式中のＲ１からＲ４までおよびＲ７は、Ｈま
たは炭素原子数が１から３までのアルキル基であって、
そのうち少なくとも１つはＨであり、Ｒ５とＲ６は炭素
原子数が１から４までのフルキレン基である。） 式（Ｃ）　　Ｒ２Ｎ　（Ｃ２Ｈｓ　Ｎ１（）ｈＨ（ただ
し１式中のｎは３から５までの整数である。） （ｄ）リン酸、亜リン酸、次亜リン酸および過リン酸。
（ｅ）ビロリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン酸
、ピロ亜すン酸、ポリメタ亜リン酸、ジ過リン酸から選
択されたリンの酸素酸の縮合物、 （ｆ）次式（Ｉ）から（ｍ）までのいずれかひとつで示
される化合物 量 （Ｉ）　　、Ｎ　　（−ＣＨ２−Ｐ−ＯＨ）３　Ｈ （ｍ）　　　　　　　　０ ■ （−ＨＯ−Ｐ−ＣＨ２）　　２　　＝Ｎ　−（ＣＨ２）
３■ ＯＨ −Ｎ＝　　　（ＣＨ２Ｐ−ＯＨ）　　２ＯＨ （ロ）水溶性防錆剤および （ハ）水 とを含有することを特徴とする調質圧延液である。
（第２発明） この明細書に記載する発明の第二番目のものは、上記の
′ｔ！４買圧延液を使用する方法である。その方法は、
上記の調質圧延液中の水溶性陽イオン性化合物の濃度が
３００〜５．ＯＯＯｐｐｍになるように希釈して使用し
、しかも圧下率を０．５％から３０％までの範囲内にし
ておこなう調質圧延方法である。
以下に第１発明の調質圧延液を構成する成分。
および各成分°を製造するための原料について詳説する
。
（水溶性陽イオン性化合物） 本発明の組成物の成分である水溶性陽イオン性化合物は
、脂肪族ジカルボン酸とアミン類との縮合生成物をリン
の酸素酸類で中和することによって、容易に得られる。
（ｌｉｔ　　　合） 水溶性陽イオン性化合物を製造する第１段階は、脂肪族
ジカルボン酸とアミン類とを縮合させる段階である。こ
の段階は、温度計、窒素ガス導入管、かきまぜ機および
脱水管を介して逆流冷却管を取り付けた鉄製反応管に、
脂肪族ジカルボン酸とアミン類の所定量と、反応媒体と
してのキジロールを入れ、窒素雰囲気中で１６０〜１７
０℃でキジロールを量流させながら４〜５時間にわたっ
て反応させれば、脱水反応が進行して縮合物が生成する
。
前記の脂肪族ジカルボン酸とアミノ化合物との縮合反応
において、両者のモル比は１対２から２対１までの範囲
であればよいが、生成物が有用な潤滑性を示すようにす
るためには１対１から１対１．５までの範囲が好ましい
。
（中　　和） 水溶性陽イオン性化合物を製造する第２段階は、上記の
縮合段階で得られた縮合物を中和する段階で・ある、こ
の中和段階は、上記の縮合物の全アミン価から計算によ
って求めた所定量のリンの酸素酸類を水中に含む水溶液
を用意し、その水溶　・液中に上記の縮合物を加え、か
きまぜながら適宜に加温して溶解することによって容易
に遂行される。
水溶性陽イオン性化合物の濃度が３００〜５、ＯＯＯｐ
ｐｍであって、しかも水溶性防錆剤の濃度が０．５〜ｌ
Ｏ％である水溶性調質圧延液（すなわち１本発明の調質
圧延液の中の好適なもの）が、安定状態で作業に供され
るためには、該水溶性−イオン性化合物中の脂肪族ジカ
ルボン酸の全炭素原子数とアミノ化合物に由来する全塩
基性窒素原子数との比、すなわち 全炭素原子数 が０．３５以上であることが好ましい。
（脂肪族ジカルボン酸） 水溶性陽イオン性化合物を合成するための脂肪族ジカル
ボン酸としては、直鎖ジカルボン酸あるいは分岐したジ
カルボン酸を使用することができる。これらのジカルボ
ン酸は飽和酸であってもよく、不飽和酸であってもよい
、ジカルボン酸の炭素原子数は６〜２２であることが好
ましい、炭素原子数が６未満では組成物に十分な潤滑性
を付与できず、２２をこえると十分な水溶性を付与でき
ない。
この明細書に記載する発明において使用される脂肪族ジ
カルボン酸を例示すれば、７ジピン酸、ピメリン酸、ス
ペリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、１．１０−ジカ
ルボキシデカンなどである。
（アミノ化合物） 水溶性陽イオン性化合物を製造するためのアミノ化合物
としては、塩基性窒素原子を２個以上含む化合物であっ
て、脂肪族ジカルボン酸と縮合反応を行いうる化合物で
あればよいが、アルキル置竺基を有する場合にはフルキ
ル基の炭素原子数は３以下、アルキレン基を有する場合
にはアルキレン基の炭素原子数は４以下であることが水
溶性化合物を得るために好ましい。
またポリエチレンイミンの分子量は３００以上１２．０
００以下であることが好ましい０分子量が３００未満の
ポリエチレンイミンは工業的に入手が難しく、また分子
量が２．ｏｏｏを越えるものは高粘度であるから反応操
作が難しい。
（中和剤） 前記縮合物を中和して水溶性陽イオン性化合物を得るた
めの中和剤としては、酢酸、シュウ酸。
クエン酸などの宥機酸、および塩酸、硝酸、硫酸、リン
の酸素酸、ホウ酸などの無機酸が挙げられるが、有用な
潤滑性および防錆性を与えるにはリンの酸素酸イオンが
好ましく、それ以外の中和剤は潤滑性お゛よび防錆性の
いずれか、または両方に欠点があるので不適当である。
リンの酸素酸の量は、縮合物の全アミン価を中和するの
に必要なリンの酸素酸の量の５０〜１２０％、好ましく
は７５〜１００％である。
（水溶性防錆剤） この明細書に記載する発明においては、公知の水溶性防
錆剤を使用することができる。この明細書に記載の発明
の調質圧延液を使用するときの水溶性防錆剤の濃度は、
有効成分が０．５〜１０を量％の範囲にあることが好ま
しい、有効成分の濃度が０．５重量％未満では防錆能力
が劣り、１０重量％を越えて用いても防錆効果は向上せ
ず１ｇＲ質圧延後の工程でロールなどにたい積物が形成
されやすくなるから好ましくない。
（ＩＩ質圧延液の組り 本発明の調質圧延液は、上記の必須成分および任意成分
を含有する水溶液として組成する。
本発明の調質圧延液を調質圧延に使用するときは、水溶
性陽イオン性化合物の濃度が３００〜５、ＯＯＯｐｐｍ
であることが望ましい、３００ｐｐｍ未満であると、圧
下率が２０％を越す調質圧延を円滑に行うことができな
いし、５，０００ｐｐｍを越えても潤滑性、洗浄性その
他の効果が高まらないから不経済である。
高圧下でブライドロールを用いて行う調質圧延のように
水切り条件の良好な場合には、防錆力がそれほど求めら
れないため水溶性防錆剤は低濃度でよく、−１低圧下で
ブライドロールを用いて調質圧延するときや、ダルロー
ルを用いて行うＷ質　　“圧延では水切りが不良になり
やすいため、水溶性防錆剤は高濃度で使用する。
実　　施　　例 本発明を理解しやすくするために以下に実施例を示すが
、下記の実施例は本発明を制限しようとするものではな
い。
（水溶性陽イオン性化合物の例） 水溶　陽イオン　化合物　Ａ−１ １，１０−ジカルボキシデカン２．０モル、トリエチレ
ンテトラミン１．０モル、平均分子量が３００のポリエ
チレンイミン１．０モル、メチルイミノビスプロピルア
ミン１．０モルを前記の反応缶に仕込み、窒素気流中で
１４０〜１８０℃に５時間保って脱水反応を進行させて
縮合物を得た。この縮合物に、その全アミン価を中和す
るのに必要なリン酸の量の９０％のリン酸を加え、水溶
性陽イオン性化合物を得た。
水溶性陽イオン性化合物　Ａ−２ １，１０−ジカルボキシデカン２．０モル、平均分子量
が３００のポリエチレンイミン１モル。
平均分子量が６００のポリエチレンイミン１モル、メチ
ルイミノビスプロピルアミン１モルを前記の条件で反応
させて縮合物を得た。この縮合物に、その全アミン価を
中和するのに必要なリン酸の最の８０％のリン酸を加え
、水溶性陽イオン性化合物を得た。
溶　　イオン　化合　　Ａ−３ アジピン酸１モル、１．１０−ジカルボキシデカン１モ
ル、メチルイミノビスプロピルアミン１モル、ジエチレ
ントリアミン１モル、平均分子量が６００のポリエチレ
ンイミン１モルを前記の条件で反応させて縮合物を得た
。この縮合物に、その全アミン価を中和するのに必要な
量の亜すン醸を加え、水溶性陽イオン性化合物を得た。
イオン　ヒ合　　Ａ−４ １，１０−ジカルボキシデカン２．０モル、メチルイミ
ノプロピルアミン１モル、平均分子量が６００のポリエ
チレンイミン２モルを前記の条件で反応させて縮合物を
得た。この縮合物に、その全アミン価を中和するのに必
要なリン酸の量の８５％を加え、水溶性陽イオン性化合
物を得た。
（水溶性防錆剤の例） 水溶　　防　　剤　　Ｂ−１ （特開昭５６−８１３９７号公報に開示）コハク酸　　
　　　　　　　１５重量％カプリル酸　　　　　　　　
　１重量％苛性カリ　　　　　　　　　　０．５重量％
七ノエタノールアミン　　　３０重量％グルコン酸ナト
リウム　　　　３重量％水　　　　　　　　　　　　５
０．５重量％（特開昭５９−１６８６号公報に開示）ｐ
−ニトロ安息香酸　　　　　　２０重量％エチルアミン
　　　　　　　　　　３０重量％アクリル酸　　　　　
　　　　　　８重量％ノニオン界面活性剤　　　　　　
　１重量％水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　４１ミノ量％水溶　防錆剤　Ｂ−３ （特開昭６０−２５５８９６号公報に開示）ｐ−二トロ
安息香酸　　　　　　１０重量％アジピン酸　　　　　
　　　　　　５重量％七ノエタノールアミン　　　　　
１０重量％ジイソピロパノールアミン　　　１０重量％
クエン酸ナトリウム　　　　　“　３ｉ！量％ノニオン
界面活性剤　　　　　　　１重量％水　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　６１重量％水　　　防
　　　　　Ｂ−４ モリブデン酸　　　　　　　　　１０重量％２．４．６
−トリス（５−ペン チルカルボキシル７ミノ）− １，３，５−）リアジン　　　　５重量％ジェタノール
アミン　　　　　　１０重量％トリエタノールアミン　
　　　　　１０重量％水　　　　　　　　　　　　　　
６５重量％水溶　防錆剤　Ｂ−５ Ｐ−ニトロ安息香酸　　　　　　１０重量％セバシン酸
　　　　　　　　　　　１重量％アミノエチルエタノー
ルアミン　１９重量％水　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　７０重量％（調質圧延液） 第１表に掲げる調質圧延液を調製し、これを用いてｒＡ
寅圧延を行い、また各種の試験を行った。
［１１テスト圧延機による調質圧延例 第１表の試験液を用い、 ワークロール（ブライドロール）径６０ｍｍφ、入側張
力３．０ｋｇ／ｍｒｎ”。
出側張力３．０ｋｇ／ｍｒｎ”。
圧延速度３０ｍ／ｍｉｎ。
ｒ１４＊ＪＥ［液の供給量０．２交／ｍｉｎ、材料５Ｐ
ＣＣ８０Ｘ０．８ｍｍ の条件で調質圧延を行い、下記の項目について検査した
。
（１）圧延潤滑性、 （２）防錆性、 （３）最終防錆油に対するぬれ性 検査の結果を以下に記す。
（１）圧延潤滑性 荷重と圧下率との関係を求めた。結果を第１図に示す、
第１図において、各曲線に付された数字は、実施例の番
号または比較例の番号を示す、第１図で明らかなように
、実施例では水溶性陽イオン性化合物の濃度が３００ｐ
ｐｍのものも、５、ＯＯＯｐｐｍのものも、比較例の水
溶性調質圧延剤の濃度２０．ＯＯＯｐｐｍのものよりも
圧延荷−重が低かった。また実施例では圧下率が２％〜
３０％の調質圧延を円滑に行うことができたのに対し、
比較例では圧下率が１５％を越える調質圧延を行うこと
ができなかった。
（２）防錆性 表面粗さＲＺ８．Ｂｃｍのダルロールを用いて圧下率２
％で０．８ｔＸ８０ｂ　（単位ｍｍ）の５ｐｃＣコイル
を１０ｍ調質圧延し、コイル状に巻きとり、温度３５℃
、相対湿度８０％の恒温恒湿槽に７２時間放置後の発錆
面積を測定した。結果を第２表に示す。
実施例の調質圧延液は、比較例１７（特公昭６１−７３
９５号公報に開示）と比較して著しく優れた防錆性を示
した。また、比較例１２〜１６の防錆剤単体と比較して
、実施例の防錆性は向上したことが認められた。
（３）最終防錆油に対するぬれ性 圧下率５４で調質圧延した鋼板から８０ｍｍＸ８０ｍｍ
の試験片を１０枚とり、重ね合わせて室内に４８時間放
ａしたのち、市販の最終防錆油を塗布し、ぬれ性をｉ！
察した。結果を第２表に示す・ 比較例に比して実施例はぬれ性が向上し、防錆油のはじ
き現象が認められなかった。
（４）洗浄性試験 上記テスト圧延機のワークロールをダルロール（直径６
０ｍｍ、表面粗さＲＺ８ｐｍ）にかえて、各パスの圧下
率１５％で５パス圧延したのち、各：ＪＡ賀圧延液試料
に対応する８０Ｘｊ５０ｍｍの試料板を各４枚切り出し
、その表裏の付着摩耗粉を水で濡らしたガーゼでたん念
に拭い取って定量し、ｌｒｎ’当りの付着摩耗粉量に換
算して表示する。結果を第２表に示す、 実施例の調質圧延剤を用いた場合は、比較例に比して付
着摩耗粉が少なく、摩耗粉の洗浄効果が優れている。
第２表 （注）光沢：０は黒光りのある光沢を示し、鮮明な写像
性があることを示し、 Δはやや曇った光沢を示し、写像が 鮮明でないことを示す。
キズの有Ｓ：Ｏは板表面にフリクションピックアップと
称する焼付 きキズが認められないこと を示し、 Δはコイル当り数ケ所の焼付 きキズが認められないこと を示す。
最終防錆二〇は防錆油のはじき現象を認め油に対す：　
られないことを示し、 るぬれ性：Δは部分的に防錆油のはじき現象が認められ
たことを示す。
本比較例１７（特開昭６１−７３９５号公報の実施例） 下記※印の水溶性陽イオン性化合物 ０．５重量％ パラターシャリブチル安息香酸ナトリウム０．０５重量
％ ポリオキシエチレンノニルフェニルエ−？　Ｊｌ／（エ
チレンオキシド１４モル付加） ０．０１３重量％ 水　　　　　　　　　　　　残部 ※水溶性陽イオン　化合物 セバシン酸１モル、１．１８−オクタデカンジカルボン
Ｗ１１モル、ジエチレントリアミン１モル、トリエチレ
ンテトラミン１モル、メチルイミノビスプロピルアミン
１モルを１４０−１８０℃に５時間保って反応を行い、
縮合体を得た。得られた縮合体に、その全アミン価を中
和するのに必要なリン酸の量の８０％のリン酸を加え、
水溶性陽イオン性化合物を得た。
［２］実圧延機による調質圧延例 （１）圧延潤滑性 下記の仕様によって調質圧延を行った結果を第２図およ
び第３図に示す。
圧延機：単スタンド４重圧延機 ワークロール：直径：上ロール５３５ｍｍ下ロール５３
４ｍｍ ロール表面粗さ： 上ロールＲａ　　Ｏ，ｌＯｐｍ ブライドロール 下ロールＲａ　　０．１１０７Ｌ ブライドロール 被圧延材料：厚さ０．２８ｍｍＸ巾６１０ｍｍの５ＰＣ
Ｃ相当焼鈍材 入側張カニ４．５ｋｇ／ｍゴ。
圧延速度：５００ｍ／ｍｉｎ。
調質圧延液供給量＝１２立／ｍｉｎ。
調質圧延液：実施例　第１表の実施例６の組成比較例　
第１表の比較例１５の組 成 ｍ２図は７Ｊ４賀圧延する時の圧下率と圧延荷重との関
係を表わすグラフである。
第２図に示すように、実施例の調質圧延液を使用すると
、符号Ａと符号Ｂとの間では圧延荷重の増加に伴なって
圧下率が増加し、８５０）ンの圧延荷重をかけることに
よって圧下率が３０％の圧延を行なうことができる。こ
れに対して比較例の調質圧延液を使用すると、符号Ａ′
と符号Ｂ″と。
の間では圧延荷重の増加に伴なっで圧下率が増加し、９
２０トンの圧延荷重をかけることによって圧下率が１０
％の圧延を行なうことができるが、圧延荷重を９２０ト
ンより大きくしても圧下率を１０％より大きくすること
ができない。
すなわち実施例の調質圧延液を使用すれば、圧下率が少
なくとも３０％までの調質圧延ができるのに対して、比
較例の調質圧延液を使用すれば。
圧下率が１０％を超える７Ａ質圧延をすることができな
い。
第３図は圧延荷重を連続的に大きくしながら。
または連続的に小さくしながら調質圧延をする時の圧延
荷重と延び率との関係を表わす、第３図における矢印は
、圧延荷重の変化の方向、すなわち圧延荷重を増加しな
がら圧延したか、あるいは圧延荷重を減少しながら圧延
したかを示す。
第３図に示すように、実施例の調質圧延液を使用すると
、ｙ４買圧延中に圧延荷重を増加する時も減少する時も
、圧延荷重と延び率が同一の対応関係を示す（０→Ａ→
ＢおよびＢ→Ａ→Ｏ）、したがって圧延荷重の増減によ
って延び率を調節することができる。第３図においてＯ
−Ａと、Ａ→０は弾性変形の償球を示す、これに対して
比較例の調質圧延液を使用すると、事情が異なる。すな
わち、圧延荷重を漸増しながら圧延すると、圧延荷重と
延び率との関係が０→Ｃ，Ｄ４Ｅの経過をたどり、圧延
荷重を漸減しながら圧延すると、Ｅ→Ｆ−＊Ｇ→Ｏの経
過をたどる。このように圧延荷重の変化による延び率の
変化が連続的でなく、また圧延荷重を漸増する時と漸減
する時とでは圧延荷重に対する延び率の変化のしかたが
異なるので。
圧延荷重の増減によって延び率を調節することができな
い。
（２）防錆性 下記の仕様によってｌｌ質圧延を行なった。
圧延Ｉａ二単スタンド４重圧延機 ワークロール：直径：上ロール５３５ｍｍ下ロール５３
５ｍｍ ロール表面粗さ：上ロールＲａ　　３．２終ｍダルロー
ル 下ロールＲａ　　３．２ＩＬｍ ダルロール 被圧延材：寸法：厚さ０．８ｍｍＸ 巾１，２００ｍｍ ５ｐｃｃ相当焼鈍材 圧下率＝１．０％ 調質圧延液供給量：１２１／ｍｉｎ。
調質圧延液：実施例　第１表の実施例１Ｏの組成物 比較例　第１表の比較例１４の組成 物 第２表の比較例１７の組成 物 Ｄｉ質圧延したコイルを工場建屋内に放置し、１日後、
１力月後、２カ月後および３力月後に巻き戻し、表面の
錆発生の有無を調査した。その結果を第３表に示す。
第　　３　　表 特開昭６１−７３９５号公報記載の水溶性陽イオン性化
合物に係わる比較例１７では、１日経過後に錆が発生し
たのに対し、本発明の実施例１０および実用調質圧延液
組成物である比較例１４では、３ケ月経過後も錆の発生
はなかった。
（３）鋼板残存鉄分 前項（２）に記載した方法で圧延したコイルを１日経過
後、錆発生確認時に切板サンプルを採取し、鋼板残存鉄
分を測定した。測定方法はテスト圧延機による調質圧延
例（４）項と同じであった。その結果を第４図に示す、
第４図において、記号Ｔ、ＭおよびＢは、それぞれコイ
ル内での圧延の長手方向のトップサイド（Ｔ）、ミドル
サイド（Ｍ）およびボトムサイド（Ｂ）を示す。
実施例の鋼板残存鉄分量は、比較例に比して極めて少な
いことが認められ、実施例の調質圧延液の鉄粉洗浄効果
の大きいことを示している。
（４）鋼板残存油分 前項（３）と同様にして得た切板サンプルを水でこすり
洗いし１次いでアルコールでこすり洗いして得られた付
着物量を測定し、この値から鉄分量（酸に溶解して比色
定量する）を差し引いた値を残存油分として定量した。
その結果を第５図に示す、第５図における記号Ｔ、Ｍお
よびＢの意味は、第４図におけるもの同一である。実施
例の鋼板残存油分は、比較例に比して極めて少なく、ド
ライな表面を呈した。
（５）直接塗装性 前項（３）と同様にして得た切板に、バーコーターによ
り塗膜厚み１０ｐｍになるように調整し、塗装し、焼付
は処理したのち、塗膜面に十字型にペーパーナイフで切
り込みをつけ、該試料板をエリクセン試験機にて５　ｍ
　ｍの張り出しを行い、目視にて塗料の剥がれ具合を観
察した。その結果を第４表に示す。
実施例では各塗膜とも剥がれが認められなかったのに対
し、比較例では程度の差は有るがすべての塗膜で剥がれ
が認められた。実施例では残存鉄粉、残存油分が比較例
に比して少ないため、塗膜の密着性が優れているものと
思われる。
発明の効果 この明細書に記載した発明によれば、下記の効果を得る
ことができる。
（１）本発明の水溶性調質圧延液を用いて、圧下率０．
５％から３０％の範囲の調質圧延を円滑に行うことがで
きる。とくにブライドロールを用いる調質圧延において
、キズがすくなく光沢のよい鋼板を得ることができる。
（２）本発明の水溶性陽イオン性化合物は、０．０３〜
０．５重量％の低濃度で水溶性防錆剤と併用することに
よって、潤滑性を著しく向上させ、一方で圧延荷重−伸
びの関係を正常化する働きを示す。
（３）本発明の水溶性調質圧延液は１発生金属粉の洗浄
除去力がすぐれており、摩耗粉に由来する圧延板のキズ
の発生、光沢の低下が極めて少ない。
（４）上記（１）および（３）の性能により１表面光沢
を重要視するステンレス鋼板、チタン合金などの難圧延
材料の圧延に使用可能である。
（５）ブリキ用原板のように板厚が薄く、伸び率を得に
くい材料で、従来、複数圧延スタンドの圧延機で処理し
ていたものが、単スタンド圧延機で製造可能となる。
（８）本発明の方法により調質圧延した鋼板は、ドライ
な表面外観を呈し、油分、鉄分の付着量が少ないことに
より、洗浄工程を省略して直接塗装することが可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例と従来品について圧下率と荷重
の関係を示したグラフ、第２図は本発明と従来品につい
て圧延荷重と圧下率の関係を示したグラフ、第３図は本
発明の実施例と従来品について圧延荷重と延び率の関係
を示したグラフ、第４図は本発明の実施例と従来品につ
いて圧延後の鋼板に残存する鉄分の量を示すグラフ、第
５図は本発明の実施例と従来品について圧延後の鋼板に
残存する油分の量を示すグラフである。 出願人　口木鋼管株式会社（ほか１名）代理人　弁理士
　井坂實夫（ほか１名）第１図 圧下李（％） 第２図 圧下平（％） 第３図 、Ｅ通従”Ｉ　（ｔｏｎ　／ｍｍ”　）手続補正書（裏
側 昭和６２年　２月　６日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（イ）［１］炭素原子数が６から２２までの脂肪
    族ジカルボン酸と、 ［２］下記の式（ａ）から（ｃ）までのひとつで示され
    るアミノ化合物の１種または２種以上 と、 式（ａ） ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、式中のＲ＿１からＲ＿４まではＨまたは炭素
    原子数が１から３までのアルキル基であって、そのうち
    少なくとも１つはＨであり、Ｒ＿５は炭素原子数が１か
    ら４までのアルキレン基である。） 式（ｂ） ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、式中のＲ＿１からＲ＿４までおよびＲ＿７は
    、Ｈまたは炭素原子数が１〜３のアルキル基であって、
    そのうち少なくとも１つはＨであり、Ｒ＿５とＲ＿６は
    炭素原子数が１から４までのアルキレン基である。） 式（ｃ） Ｈ＿２Ｎ（Ｃ＿２Ｈ＿４ＮＨ）＿ｎＨ （ただし、式中のｎは３から５までの整数である。） ［３］平均分子量が３００以上で２，０００以下のポリ
    エチレンイミン とを加熱反応させて得られる縮合物を、下記の式（ｄ）
    から（ｆ）までのひとつで示されるリンの酸素酸類の１
    種または２種以上で中和して得られる水溶性陽イオン性
    化合物と、 （ｄ）リン酸、亜リン酸、次亜リン酸および過リン酸、 （ｅ）ピロリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン酸
    、ピロ亜リン酸、ポリメタ亜リン酸、ジ過リン酸から選
    択されたリンの酸素酸の縮合物、 （ｆ）次式（ I ）から（III）までのいずれかひとつで
    示される化合物 （ I ）▲数式、化学式、表等があります▼ （II）▲数式、化学式、表等があります▼ （III）▲数式、化学式、表等があります▼ （ロ）水溶性防錆剤および （ハ）水 とを含有することを特徴とする調質圧延液。 ２）熱間圧延鋼板を酸洗したのち冷間圧延して得られる
    鋼板の表面を清浄したのち、または清浄することなく焼
    きなまし、焼きなましたのちの鋼板を圧延ロールで圧延
    する調質圧延方法において、 （イ）［１］炭素原子数が６から２２までの脂肪族ジカ
    ルボン酸と、 ［２］下記の式（ａ）から（ｃ）までのひとつで示され
    るアミノ化合物の１種または２種以上 と、 式（ａ） ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、式中のＲ＿１からＲ＿４まではＨまたは炭素
    原子数が１から３までのアルキル基であって、そのうち
    少なくとも１つはＨであり、Ｒ＿５は炭素原子数が１か
    ら４までのアルキレン基である。） 式（ｂ） ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし、式中のＲ＿１からＲ＿４までおよびＲ＿７は
    、Ｈまたは炭素原子数が１〜３のアルキル基であって、
    そのうち少なくとも１つはＨであり、Ｒ＿５とＲ＿６は
    炭素原子数が１から４までのアルキレン基である。） 式（ｃ） Ｈ＿２Ｎ（Ｃ＿２Ｈ＿４ＮＨ）＿ｎＨ （ただし、式中のｎは３から５までの整数である。） ［３］平均分子量が３００以上で２，０００以下のポリ
    エチレンイミン とを加熱反応させて得られる縮合物を、下記の式（ｄ）
    から（ｆ）までのひとつで示されるリンの酸素酸類の１
    種または２種以上で中和して得られる水溶性陽イオン性
    化合物と、 （ｄ）リン酸、亜リン酸、次亜リン酸および過リン酸、 （ｅ）ピロリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン酸
    、ピロ亜リン酸、ポリメタ亜リン酸、ジ過リン酸から選
    択されたリンの酸素酸の縮合物、 （ｆ）次式（ I ）から（III）までのいずれかひとつで
    示される化合物 （ I ）▲数式、化学式、表等があります▼ （II）▲数式、化学式、表等があります▼ （III）▲数式、化学式、表等があります▼ （ロ）水溶性防錆剤 （ハ）水 とを含有することを特徴とする調質圧延液を希釈して、
    その中の水溶性陽イオン性化合物の濃度が３００〜５，
    ０００ｐｐｍになるようにした希釈液を使用して、圧下
    率０．５〜３０％で行うことを特徴とする調質圧延方法
    。
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