JPS6389529A - 光学式デイスク - Google Patents
光学式デイスクInfo
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- JPS6389529A JPS6389529A JP61233176A JP23317686A JPS6389529A JP S6389529 A JPS6389529 A JP S6389529A JP 61233176 A JP61233176 A JP 61233176A JP 23317686 A JP23317686 A JP 23317686A JP S6389529 A JPS6389529 A JP S6389529A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
- B41M—PRINTING, DUPLICATING, MARKING, OR COPYING PROCESSES; COLOUR PRINTING
- B41M5/00—Duplicating or marking methods; Sheet materials for use therein
- B41M5/26—Thermography ; Marking by high energetic means, e.g. laser otherwise than by burning, and characterised by the material used
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- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明はレーザー光線により信号を記録しあるいはレ
ーザー光線の反射又は透過により記録された信号の読み
出しを行なう光学式情報記録用ディスクに用いられるポ
リカーボネート共重合体から成る光学式ディスクに関す
る。
ーザー光線の反射又は透過により記録された信号の読み
出しを行なう光学式情報記録用ディスクに用いられるポ
リカーボネート共重合体から成る光学式ディスクに関す
る。
(従来の技術)
レーザー光線のスポットビームをディスクにあて、ディ
スクに微細なピットで信号を記録あるいはこのようなピ
ットによって記録された信号をレーザー光線の反射又は
透過光量を検出することによって読み出すDRAW(ダ
イレクト・リード・アフター・ライト)、Erasab
le−DRAW(イレーザブル−ダイレクト・リード・
アフター・ライト)型光学式情報記録再生方式は著しく
記録密度を上げることができ特にErasable−D
RAW型では記録の消去、書き込みも可能であり、且つ
それらから再生される画像や音質が優れた特性を有する
ことから画像や音質の記録又は配録再生、多量の情報記
録再生等に広く実用されることが期待されている。この
記録再生方式に利用されるディスクにはディスク本体を
レーザー光線が透過するために透明であることは勿論の
こと読み取り誤差を少なくするために光学的均質性が強
く求められる。ディスク本体形成時の樹脂の冷却及び流
動過程において生じた熱応力2分子配向、ガラス転移点
付近の容積変化による残留応力が主な原因となり、レー
ザー光線がディスク本体を通過する際に複屈折が生ずる
。この複屈折に起因する光学的不均一性が大きいことは
光学式ディスクとしては致命的欠陥である。
スクに微細なピットで信号を記録あるいはこのようなピ
ットによって記録された信号をレーザー光線の反射又は
透過光量を検出することによって読み出すDRAW(ダ
イレクト・リード・アフター・ライト)、Erasab
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アフター・ライト)型光学式情報記録再生方式は著しく
記録密度を上げることができ特にErasable−D
RAW型では記録の消去、書き込みも可能であり、且つ
それらから再生される画像や音質が優れた特性を有する
ことから画像や音質の記録又は配録再生、多量の情報記
録再生等に広く実用されることが期待されている。この
記録再生方式に利用されるディスクにはディスク本体を
レーザー光線が透過するために透明であることは勿論の
こと読み取り誤差を少なくするために光学的均質性が強
く求められる。ディスク本体形成時の樹脂の冷却及び流
動過程において生じた熱応力2分子配向、ガラス転移点
付近の容積変化による残留応力が主な原因となり、レー
ザー光線がディスク本体を通過する際に複屈折が生ずる
。この複屈折に起因する光学的不均一性が大きいことは
光学式ディスクとしては致命的欠陥である。
(発明が解決しようとする問題点)
このようにディスク成形時の樹脂の冷却及び流動過程に
おいて生じた熱応力2分子配向、残留応力が主原因で生
ずる複屈折は形成条件を選ぶことによって得られるディ
スクの複屈折はかなり小さくすることができるが、成形
樹脂自身のもつ固有の複屈折、すなわち光弾性定数に大
きく依存している。
おいて生じた熱応力2分子配向、残留応力が主原因で生
ずる複屈折は形成条件を選ぶことによって得られるディ
スクの複屈折はかなり小さくすることができるが、成形
樹脂自身のもつ固有の複屈折、すなわち光弾性定数に大
きく依存している。
(問題点を解決するための手段)
複屈折は光弾性定数と残留応力の積として下記(1)式
で表すことができる。
で表すことができる。
n、−n2=C(a、−a2) (1)
nl−n2:複屈折 σ□−0□:残留応力 C:光弾性定数 (1)式から光弾性定数を小さくすれば成形条件が同じ
でも得られるディスクの複屈折が小さくなることは明ら
かである。そこで発明者らは2,2、ビス−(4−ヒド
ロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス−(4−ヒドロ
キシフェニル)4−メチルペンタン、 2.2−ビス−
(4−ヒドロキシフェニル)オクタンの中から選ばれる
一種と1,1ビス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロ
ヘキサンとをカーボネート結合によって共重合させるこ
とによって芳香族ポリカーボネートの機械的特性を損ね
ることなく光弾性定数の小さな樹脂が得られる事実を見
出し、本発明に至ったものである。
nl−n2:複屈折 σ□−0□:残留応力 C:光弾性定数 (1)式から光弾性定数を小さくすれば成形条件が同じ
でも得られるディスクの複屈折が小さくなることは明ら
かである。そこで発明者らは2,2、ビス−(4−ヒド
ロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス−(4−ヒドロ
キシフェニル)4−メチルペンタン、 2.2−ビス−
(4−ヒドロキシフェニル)オクタンの中から選ばれる
一種と1,1ビス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロ
ヘキサンとをカーボネート結合によって共重合させるこ
とによって芳香族ポリカーボネートの機械的特性を損ね
ることなく光弾性定数の小さな樹脂が得られる事実を見
出し、本発明に至ったものである。
(発明の構成)
本発明は2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ブ
タン(I)、2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル
)−4−メチルペンタン(II ) 、 2,2−ビス
、(4−ヒドロキシフェニル)オクタン(III )の
中から選ばれる一種の97〜3モル%と1,1ビス−(
4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(■)3〜9
7モル%とをカーボネート結合して得られる芳香族ポリ
カーボネート共重合体から成る光学式ディスクに関する
。かくして、この発明によれば、下記の式(I )、(
II)、(m)と(■1)で示されるビスフェノールが
カーボネート結合により共重合してなる芳香族ポリカー
ボネート共重合体が提供される。
タン(I)、2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル
)−4−メチルペンタン(II ) 、 2,2−ビス
、(4−ヒドロキシフェニル)オクタン(III )の
中から選ばれる一種の97〜3モル%と1,1ビス−(
4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン(■)3〜9
7モル%とをカーボネート結合して得られる芳香族ポリ
カーボネート共重合体から成る光学式ディスクに関する
。かくして、この発明によれば、下記の式(I )、(
II)、(m)と(■1)で示されるビスフェノールが
カーボネート結合により共重合してなる芳香族ポリカー
ボネート共重合体が提供される。
また、式(IV)の構成単位は10〜90モル%かげま
しい。というのは、式(1’7)の構成単位が10モル
%未満のものであると得られる芳香族ポリカーボネート
の光弾性定数は式(I )、(II)、(III)より
なるホモポリカーボネートとあまり変わらない。また、
式(IV)の構成単位が90モル%を超えると得られる
芳香族ポリカーボネートは式(I )、(II)、(I
II)よりなるホモポリカーボネートに較べて脆くなる
。なお、本発明の共重合体の粘度平均分子量は13,0
00〜50,000が好ましい。13,000未満では
共重合体がもろくなり50,000を越えると共重合体
の流れが悪くなり成形性が劣る。
しい。というのは、式(1’7)の構成単位が10モル
%未満のものであると得られる芳香族ポリカーボネート
の光弾性定数は式(I )、(II)、(III)より
なるホモポリカーボネートとあまり変わらない。また、
式(IV)の構成単位が90モル%を超えると得られる
芳香族ポリカーボネートは式(I )、(II)、(I
II)よりなるホモポリカーボネートに較べて脆くなる
。なお、本発明の共重合体の粘度平均分子量は13,0
00〜50,000が好ましい。13,000未満では
共重合体がもろくなり50,000を越えると共重合体
の流れが悪くなり成形性が劣る。
さらに、第3成分を共重合体させることも可能である。
本発明のポリカーボネート共重合体の製造法としては、
次の2つのの方法がある。
次の2つのの方法がある。
■エステル交換法
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチ
ルペンタン。
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチ
ルペンタン。
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)オクタンの
中から選ばれる一種と1,1ビス−(4−ヒドロキシフ
ェニル)シクロヘキサンの混合物に対し化学量論的に当
量よりやや過剰のジフェニルカーボネートに通常のカー
ボネート化触媒の存在下約 160〜180°Cの温度下で常圧下、不活性ガスを導
入した条件下で約30分反応させ約2時間〜3時間かけ
て徐々に減圧しながら180〜220°Cの温度下で最
終的に10Torr、220°C下で前縮合を終了する
。その後、10Torr、270°C下で30分、5T
orr。
中から選ばれる一種と1,1ビス−(4−ヒドロキシフ
ェニル)シクロヘキサンの混合物に対し化学量論的に当
量よりやや過剰のジフェニルカーボネートに通常のカー
ボネート化触媒の存在下約 160〜180°Cの温度下で常圧下、不活性ガスを導
入した条件下で約30分反応させ約2時間〜3時間かけ
て徐々に減圧しながら180〜220°Cの温度下で最
終的に10Torr、220°C下で前縮合を終了する
。その後、10Torr、270°C下で30分、5T
orr。
270’C下で20分反応し、次いで0.5Torr以
下好ましくは0.3Torr〜0.ITorrの減圧下
で270°C下で1.5時間〜2−0時間後縮合を進め
る。尚、カーボネート結合のためカーボネート化触媒と
してはリチウム系触媒、カリウム系触媒、ナトリウム系
触媒、カルシウム系触媒、錫系触媒等のアルカリ金属、
アルカリ土類金属触媒が適しており例えば水酸化リチウ
ム、炭酸リチウム、水素化ホウ素カリウム、リン酸水素
カリウム、水酸化ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム
、水素化カルシウム、ジブチル錫オキシド、酸化第1錫
が挙げられる。これらのうち、カリウム系触媒を用いる
ことが好ましい。
下好ましくは0.3Torr〜0.ITorrの減圧下
で270°C下で1.5時間〜2−0時間後縮合を進め
る。尚、カーボネート結合のためカーボネート化触媒と
してはリチウム系触媒、カリウム系触媒、ナトリウム系
触媒、カルシウム系触媒、錫系触媒等のアルカリ金属、
アルカリ土類金属触媒が適しており例えば水酸化リチウ
ム、炭酸リチウム、水素化ホウ素カリウム、リン酸水素
カリウム、水酸化ナトリウム、水素化ホウ素ナトリウム
、水素化カルシウム、ジブチル錫オキシド、酸化第1錫
が挙げられる。これらのうち、カリウム系触媒を用いる
ことが好ましい。
■ホスゲン法
三つロフラスコにかき混ぜ機、温度計、ガス導入管、排
気管をつける。2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)ブタン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル
)−4−メチルペンタン、2,2−ビス−(4−ヒドロ
キシフェニル)オクタンの中から選ばれる一種と1゜1
ヒX−(4−ヒドロキシフェニル)シクロへ”rす’#
)混合物をピリジンに溶かしこれを激しくかき混ぜなが
らホスゲンガスを導入するのであるが、ホスゲンは猛毒
であるから強力なドラフト中で操作する。また、排気末
端には水酸化ナトリウム10%水溶液で余剰ホスゲンを
分解無毒化するユニットをつける。ホスゲンはボンベか
らの洗気びん、パラフィンを入れた洗気びん(池数を数
える)、空の洗気びんを通してフラスコに導入する。ガ
ラス導入管はがき混ぜ機の上に差し込むようにし、析出
するピリジン塩によってつまらないようにするため先端
を漏斗状に広げておく。ガス導入に伴いピリジンの塩酸
塩が析出シて内容は濁ってくる。反応温度は30’C以
下になるように水冷する。縮合の進行とともに粘ちょう
になってくる。ホスゲン−塩化水素錯体の黄色が消えな
くなるまでホスゲンを通じる。反応終了後、メタノール
を加えて重合体を沈殿せしめ、ろ別乾燥する。生成する
ポリカーボネートは塩化メチレン、ピリジン、クロロホ
ルム、テトラヒドロフランなどに溶けるから、これらの
溶液からメタノールで再沈殿して精製する。このように
して得られるポリカーボネート共重合体は、レーザー光
線により信号を記録し、あるいは、レーザー光線の反射
又は透過により記録された信号の読み出しをおこなうD
RAWErasable−DRAW光学式情報記録用デ
ィスクに有用である。以下に本発明を実施例について説
明するが、本発明は、これらの実施例によって限定され
るものではない。
気管をつける。2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニ
ル)ブタン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル
)−4−メチルペンタン、2,2−ビス−(4−ヒドロ
キシフェニル)オクタンの中から選ばれる一種と1゜1
ヒX−(4−ヒドロキシフェニル)シクロへ”rす’#
)混合物をピリジンに溶かしこれを激しくかき混ぜなが
らホスゲンガスを導入するのであるが、ホスゲンは猛毒
であるから強力なドラフト中で操作する。また、排気末
端には水酸化ナトリウム10%水溶液で余剰ホスゲンを
分解無毒化するユニットをつける。ホスゲンはボンベか
らの洗気びん、パラフィンを入れた洗気びん(池数を数
える)、空の洗気びんを通してフラスコに導入する。ガ
ラス導入管はがき混ぜ機の上に差し込むようにし、析出
するピリジン塩によってつまらないようにするため先端
を漏斗状に広げておく。ガス導入に伴いピリジンの塩酸
塩が析出シて内容は濁ってくる。反応温度は30’C以
下になるように水冷する。縮合の進行とともに粘ちょう
になってくる。ホスゲン−塩化水素錯体の黄色が消えな
くなるまでホスゲンを通じる。反応終了後、メタノール
を加えて重合体を沈殿せしめ、ろ別乾燥する。生成する
ポリカーボネートは塩化メチレン、ピリジン、クロロホ
ルム、テトラヒドロフランなどに溶けるから、これらの
溶液からメタノールで再沈殿して精製する。このように
して得られるポリカーボネート共重合体は、レーザー光
線により信号を記録し、あるいは、レーザー光線の反射
又は透過により記録された信号の読み出しをおこなうD
RAWErasable−DRAW光学式情報記録用デ
ィスクに有用である。以下に本発明を実施例について説
明するが、本発明は、これらの実施例によって限定され
るものではない。
実施例1
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ブタン14
5重量部(50mol蛎)と1,1−ビス−(4−ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン161重量部(50m
o1%)とジフェニルカーボネート264重量部を31
三つロフラスコに入れ脱気、N2パージを5回繰り返し
た後、シリコンバス160°Cで窒素を導入しながら溶
融させた。溶融したら、カーボネート化触媒である水素
化ホウ素カリウムを予めフェノールに溶がした溶液(仕
込んだビスフェノール全量に対して10−3mo1%量
)を加え、160°C,N2下、30分攪はん醸成した
。次に、同温度下、100Torrにし30分攪はんし
た後、同温度下でさらに5QTorrに減圧し60分反
応させた。次に徐々に温度を220’Cまで上げ60分
反応させ、ここまでの反応でフェノール留出理論量の8
0%を留出させた。しかるのち、同温度下で1QTor
rに減圧し30分反応させ温度を徐々に270°Cに上
げ、30分反応させた。さらに同温度下で5Torrに
減圧し30分反応させ、フェノール留出理論量のほぼ全
量を留出させ前縮合を終えた。次に同温度下で0.1〜
Q、3Torrで2時間接縮合させた。窒素下にて生成
物のポリマーを取り出し冷却した後ジクロルメタンを溶
媒に用いて20°Cにて溶液粘度を測定した。この値か
ら算出した粘度平均分子量はMv=19,500であっ
た。
5重量部(50mol蛎)と1,1−ビス−(4−ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン161重量部(50m
o1%)とジフェニルカーボネート264重量部を31
三つロフラスコに入れ脱気、N2パージを5回繰り返し
た後、シリコンバス160°Cで窒素を導入しながら溶
融させた。溶融したら、カーボネート化触媒である水素
化ホウ素カリウムを予めフェノールに溶がした溶液(仕
込んだビスフェノール全量に対して10−3mo1%量
)を加え、160°C,N2下、30分攪はん醸成した
。次に、同温度下、100Torrにし30分攪はんし
た後、同温度下でさらに5QTorrに減圧し60分反
応させた。次に徐々に温度を220’Cまで上げ60分
反応させ、ここまでの反応でフェノール留出理論量の8
0%を留出させた。しかるのち、同温度下で1QTor
rに減圧し30分反応させ温度を徐々に270°Cに上
げ、30分反応させた。さらに同温度下で5Torrに
減圧し30分反応させ、フェノール留出理論量のほぼ全
量を留出させ前縮合を終えた。次に同温度下で0.1〜
Q、3Torrで2時間接縮合させた。窒素下にて生成
物のポリマーを取り出し冷却した後ジクロルメタンを溶
媒に用いて20°Cにて溶液粘度を測定した。この値か
ら算出した粘度平均分子量はMv=19,500であっ
た。
実施例2
三つロフラスコに攪はん機、温度計、ガス導入管、排気
管をつける。ジクロルメタンに2,2−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)ブタン145重量部と1,1゜ビス
−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン161重
量部を溶かし、水酸化ナトリウム10重量%水溶液を加
えこれを激しく攪はんしながらホスゲンガスを導入した
。ホスゲンはボンベから空の洗気びん、水を入れた洗気
びん、空の洗気びんを通してフラスコに導入した。ホス
ゲンガスを導入中の反応温度は25°C以下になるよう
に水冷した。縮合の進行とともに溶液は粘ちょうになっ
てくる。さらにホスゲン−塩化水素錯体の黄色が消えな
くなるまでホスゲンを通じた。反応終了後、メタノール
に反応溶液を注ぎこみろ別し水洗を繰り返した。さらに
生成したポリカーボネートはジクロルメタンの溶液から
メタノールで再沈精製した。精製後よく乾燥したのちジ
クロルメタンを溶媒に用いて20°Cにて溶液粘度を測
定した。この値から算出した粘度を測定した。この値か
ら算出した粘度平均分子量はMv =20,000 テ
アツタ。
管をつける。ジクロルメタンに2,2−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)ブタン145重量部と1,1゜ビス
−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン161重
量部を溶かし、水酸化ナトリウム10重量%水溶液を加
えこれを激しく攪はんしながらホスゲンガスを導入した
。ホスゲンはボンベから空の洗気びん、水を入れた洗気
びん、空の洗気びんを通してフラスコに導入した。ホス
ゲンガスを導入中の反応温度は25°C以下になるよう
に水冷した。縮合の進行とともに溶液は粘ちょうになっ
てくる。さらにホスゲン−塩化水素錯体の黄色が消えな
くなるまでホスゲンを通じた。反応終了後、メタノール
に反応溶液を注ぎこみろ別し水洗を繰り返した。さらに
生成したポリカーボネートはジクロルメタンの溶液から
メタノールで再沈精製した。精製後よく乾燥したのちジ
クロルメタンを溶媒に用いて20°Cにて溶液粘度を測
定した。この値から算出した粘度を測定した。この値か
ら算出した粘度平均分子量はMv =20,000 テ
アツタ。
実施例3
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチ
ルペンタン162重量部(50mo1%)と1,1.ビ
ス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン161
重量部(50mo1%)とジフェニルカーボネート26
4重量部を32三つロフラスコに入れ脱気、N2バージ
を5回繰り返した後、シリコンバス160°Cf窒素を
導入しながら溶融させた。溶融したら、カーボネート化
触媒である水素化ホウ素カリウムを予めフェノールに溶
かした溶液(仕込んだビスフェノール全量に対して10
−3mo1%量)を加え、160°C2N2下、30分
攪はん醸成した。次に、同温度下、1QQTorrにし
30分攪はんした後、同温度下でさらに5QTorrに
減圧し60分反応させた。次に徐々に温度を220°C
まで上げ60分反応させ、ここまでの反応でフェノール
留出理論量の80%を留出させた。しかるのち、同温度
下で1QTorrに減圧し30分反応させ温度を徐々に
270°Cに上げ、30分反応させた。さらに同温度下
で5Torrに減圧し30分反応させ、フェノール留出
理論量のほぼ全量を留出させ前縮合を終えた。次に同温
度下で0.1〜Q、3Torrで2時間接縮合させた。
ルペンタン162重量部(50mo1%)と1,1.ビ
ス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン161
重量部(50mo1%)とジフェニルカーボネート26
4重量部を32三つロフラスコに入れ脱気、N2バージ
を5回繰り返した後、シリコンバス160°Cf窒素を
導入しながら溶融させた。溶融したら、カーボネート化
触媒である水素化ホウ素カリウムを予めフェノールに溶
かした溶液(仕込んだビスフェノール全量に対して10
−3mo1%量)を加え、160°C2N2下、30分
攪はん醸成した。次に、同温度下、1QQTorrにし
30分攪はんした後、同温度下でさらに5QTorrに
減圧し60分反応させた。次に徐々に温度を220°C
まで上げ60分反応させ、ここまでの反応でフェノール
留出理論量の80%を留出させた。しかるのち、同温度
下で1QTorrに減圧し30分反応させ温度を徐々に
270°Cに上げ、30分反応させた。さらに同温度下
で5Torrに減圧し30分反応させ、フェノール留出
理論量のほぼ全量を留出させ前縮合を終えた。次に同温
度下で0.1〜Q、3Torrで2時間接縮合させた。
窒素下にて生成物のポリマーを取り出し冷却した後ジク
ロルメタンを溶媒に用いて20°Cにて溶液粘度を測定
した。この値から算出した粘度平均分子量はMv =
18,000 テアツタ。
ロルメタンを溶媒に用いて20°Cにて溶液粘度を測定
した。この値から算出した粘度平均分子量はMv =
18,000 テアツタ。
実施例4
三つロフラスコに攪はん機、温度計、ガス導入管、排気
管をつける。ジクロルメタンに2,2−ビス。
管をつける。ジクロルメタンに2,2−ビス。
(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン16
2重量部と1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)
シクロヘキサン161重量部を溶かし、水酸化ナトリウ
ム10重量%水溶液を加えこれを激しく攪はんしながら
ホスゲンガスを導入した。ホスゲンはボンベから空の洗
気びん、水を入れた洗気びん、空の洗気びんを通してフ
ラスコに導入した。ホスゲンガスを導入中の反応温度は
25°C以下になるように水冷した。縮合の進行ととも
に溶液は粘ちょうになって(る。さらにホスゲン、塩化
水素錯体の黄色が消えなくなるまでホスゲンを通じた。
2重量部と1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)
シクロヘキサン161重量部を溶かし、水酸化ナトリウ
ム10重量%水溶液を加えこれを激しく攪はんしながら
ホスゲンガスを導入した。ホスゲンはボンベから空の洗
気びん、水を入れた洗気びん、空の洗気びんを通してフ
ラスコに導入した。ホスゲンガスを導入中の反応温度は
25°C以下になるように水冷した。縮合の進行ととも
に溶液は粘ちょうになって(る。さらにホスゲン、塩化
水素錯体の黄色が消えなくなるまでホスゲンを通じた。
反応終了後、メタノールに反応溶液を注ぎこみろ別し水
洗を繰り返した。さらに生成したポリカーボネートはジ
クロルメタンの溶液からメタノールで再沈精製した。精
製後よく乾燥したのちジクロルメタンを溶媒に用いて2
0°Cにて溶液粘度を測定した。この値から算出した粘
度を測定した。この値から算出した粘度平均分子量は豫
=19,800であった。
洗を繰り返した。さらに生成したポリカーボネートはジ
クロルメタンの溶液からメタノールで再沈精製した。精
製後よく乾燥したのちジクロルメタンを溶媒に用いて2
0°Cにて溶液粘度を測定した。この値から算出した粘
度を測定した。この値から算出した粘度平均分子量は豫
=19,800であった。
実施例5
2.2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)オクタン1
79重量部(50mo1%)と1,1−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)シクロヘキサン161重量部(50
mo1%)とジフェニルカーボネート264重量部を3
1三つロフラスコに入れ脱気、N2パージを5回繰り返
した後、シリコンバス160° 溶融させた。溶融したら、カーボネート化触媒である水
素化ホウ素カリウムを予めフェノールに溶かした溶液(
仕込んだビスフェノール全量に対して10−3mo1%
量)を加え、160°C,N2下、30分攪はん醸成し
た。次に、同温度下、1QQTorrにし30分攪はん
した後、同温度下でさらに5QTorrに減圧し60分
反応させた。次に徐々に温度を220°Cまで上げ60
分反応させ、ここまでの反応でフェノール留出理論量の
80%を留出させた。
79重量部(50mo1%)と1,1−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)シクロヘキサン161重量部(50
mo1%)とジフェニルカーボネート264重量部を3
1三つロフラスコに入れ脱気、N2パージを5回繰り返
した後、シリコンバス160° 溶融させた。溶融したら、カーボネート化触媒である水
素化ホウ素カリウムを予めフェノールに溶かした溶液(
仕込んだビスフェノール全量に対して10−3mo1%
量)を加え、160°C,N2下、30分攪はん醸成し
た。次に、同温度下、1QQTorrにし30分攪はん
した後、同温度下でさらに5QTorrに減圧し60分
反応させた。次に徐々に温度を220°Cまで上げ60
分反応させ、ここまでの反応でフェノール留出理論量の
80%を留出させた。
しかるのち、同温度下で1QTorrに減圧し30分反
応させ温度を徐々に270°Cに上げ、30分反応させ
た。さらに同温度下で5Torrに減圧し30分反応さ
せ、フェノール留出理論量のほぼ全量を留出させ前縮合
を終えた。次に同温度下で0.1〜0゜3Torrで2
時間径縮合させた。窒素下にて生成物のポリマーを取り
出し冷却した後ジクロルメタンを溶媒に用いて20°C
にて溶液粘度を測定した。この値から算出した粘度平均
分子量はMv=18,000であった。
応させ温度を徐々に270°Cに上げ、30分反応させ
た。さらに同温度下で5Torrに減圧し30分反応さ
せ、フェノール留出理論量のほぼ全量を留出させ前縮合
を終えた。次に同温度下で0.1〜0゜3Torrで2
時間径縮合させた。窒素下にて生成物のポリマーを取り
出し冷却した後ジクロルメタンを溶媒に用いて20°C
にて溶液粘度を測定した。この値から算出した粘度平均
分子量はMv=18,000であった。
実施例4
三つロフラスコに攪はん機、温度計、ガス導入管、排気
管をつける。ジクロルメタンに2,2−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)オクタン179重量部と1゜1−ビ
ス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン161
重量部を溶かし、水酸化ナトリウム10重量%水溶液を
加えこれを激しく攪はんしながらホスゲンガスを導入し
た。ホスゲンはボンベから空の洗気びん、水を入れた洗
気びん、空の洗気びんを通してフラスコに導入した。ホ
スゲンガスを導入中の反応温度は25°C以下になるよ
うに水冷した。縮合の進行とともに溶液は粘ちょうにな
ってくる。さらにホスゲン−塩化水素錯体の黄色が消え
なくなるまでホスゲンを通じた。反応終了後、メタノー
ルに反応溶液を注ぎこみろ別し水洗を繰り返した。さら
に生成したポリカーボネートはジクロルメタンの溶液か
らメタノールで再沈精製した。精製後よく乾燥したのち
ジクロルメタンを溶媒に用いて20°Cにて溶液粘度を
測定した。この値から算出した粘度を測定した。この値
から算出した粘度平均分子量はMv=19,000であ
った。
管をつける。ジクロルメタンに2,2−ビス−(4−ヒ
ドロキシフェニル)オクタン179重量部と1゜1−ビ
ス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン161
重量部を溶かし、水酸化ナトリウム10重量%水溶液を
加えこれを激しく攪はんしながらホスゲンガスを導入し
た。ホスゲンはボンベから空の洗気びん、水を入れた洗
気びん、空の洗気びんを通してフラスコに導入した。ホ
スゲンガスを導入中の反応温度は25°C以下になるよ
うに水冷した。縮合の進行とともに溶液は粘ちょうにな
ってくる。さらにホスゲン−塩化水素錯体の黄色が消え
なくなるまでホスゲンを通じた。反応終了後、メタノー
ルに反応溶液を注ぎこみろ別し水洗を繰り返した。さら
に生成したポリカーボネートはジクロルメタンの溶液か
らメタノールで再沈精製した。精製後よく乾燥したのち
ジクロルメタンを溶媒に用いて20°Cにて溶液粘度を
測定した。この値から算出した粘度を測定した。この値
から算出した粘度平均分子量はMv=19,000であ
った。
(記録特性の評価)
上記のようにして製造したポリカーボネート共重合体に
記録膜を付けて、光記録特性評価した。即ち、実施例1
,2,3,4,5,6に記載のポリカーボネート共重合
体を射出成形機(名種製作所製、ダイナメルター)を用
いて直径130mm、厚さ1゜2mmの円盤状基板に成
形し、この基板上に’rb23゜5Fe64.2co1
2.3(原子%)の合金ターゲットを用いてスパッタリ
ング装置(RFスパッタリング装置、日本真空(株)製
)中で光磁気記録膜を1,000人形成した。この記録
膜上に本出願人による特開昭60−177449号に記
載の無機ガラスの保護膜1,000人を上記と同じスパ
ッタリング装置を用いて形成した。得られた光磁気ディ
スクの性能をCN比、BERおよび60°C90RH%
の条件下でのCN比変化率で評価した。結果は表1の通
りであった。
記録膜を付けて、光記録特性評価した。即ち、実施例1
,2,3,4,5,6に記載のポリカーボネート共重合
体を射出成形機(名種製作所製、ダイナメルター)を用
いて直径130mm、厚さ1゜2mmの円盤状基板に成
形し、この基板上に’rb23゜5Fe64.2co1
2.3(原子%)の合金ターゲットを用いてスパッタリ
ング装置(RFスパッタリング装置、日本真空(株)製
)中で光磁気記録膜を1,000人形成した。この記録
膜上に本出願人による特開昭60−177449号に記
載の無機ガラスの保護膜1,000人を上記と同じスパ
ッタリング装置を用いて形成した。得られた光磁気ディ
スクの性能をCN比、BERおよび60°C90RH%
の条件下でのCN比変化率で評価した。結果は表1の通
りであった。
表1
(注1)CN比=書き込みパワー7mW(ミリワット入
読み取りパワー1mW、キャリア周波数IMHz、分解
能帯域中30KHzで測定 (注2) CN変化率(%)=初期CN比に対する60
’C。
読み取りパワー1mW、キャリア周波数IMHz、分解
能帯域中30KHzで測定 (注2) CN変化率(%)=初期CN比に対する60
’C。
90RH%条件下で30日経過後のCN比の低下度(注
3)比較例=従来公知のポリカーボネート(量大化成(
株)AD−5503)基板を用いて上記と同じ手順で光
磁気ディスクを作ったものである。
3)比較例=従来公知のポリカーボネート(量大化成(
株)AD−5503)基板を用いて上記と同じ手順で光
磁気ディスクを作ったものである。
表1の結果から明らかなように、本発明によるポリカー
ボネート共重合体は複屈折値の低下によりCN比が大幅
に向上しており、耐久性にも優れていることがわかる。
ボネート共重合体は複屈折値の低下によりCN比が大幅
に向上しており、耐久性にも優れていることがわかる。
Claims (1)
- 2、2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2
、2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチル
ペンタン、2、2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)
オクタンの中から選ばれる一種の97〜3モル%と1、
1ビス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン3
〜97%とをカーボネート結合して得られる芳香族ポリ
カーボネート共重合体から成る光学式ディスク
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61233176A JPS6389529A (ja) | 1986-10-02 | 1986-10-02 | 光学式デイスク |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61233176A JPS6389529A (ja) | 1986-10-02 | 1986-10-02 | 光学式デイスク |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6389529A true JPS6389529A (ja) | 1988-04-20 |
Family
ID=16950919
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61233176A Pending JPS6389529A (ja) | 1986-10-02 | 1986-10-02 | 光学式デイスク |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6389529A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997022649A1 (fr) * | 1995-12-15 | 1997-06-26 | Teijin Chemicals, Ltd. | Substrat de disque optique |
WO2003082950A1 (en) * | 2002-03-22 | 2003-10-09 | General Electric Company | Copolycarbonate compositions, and related articles and processes |
WO2020250732A1 (ja) * | 2019-06-10 | 2020-12-17 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂 |
WO2024071045A1 (ja) * | 2022-09-30 | 2024-04-04 | 富士フイルム株式会社 | ポリカーボネート樹脂及びこれを含む成形品 |
-
1986
- 1986-10-02 JP JP61233176A patent/JPS6389529A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997022649A1 (fr) * | 1995-12-15 | 1997-06-26 | Teijin Chemicals, Ltd. | Substrat de disque optique |
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