JPS6385075A - 半導体用拡散炉プロセスチユ−ブ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は半導体用Ｓｉウェハーの酸化・拡散等の熱処理
工程に使用するのに適した半導体用拡散炉プロセスチュ
ーブに関するものである。

（従来の技術及びその問題点） 半導体用拡散炉プロセスチューブとしては、石英ガラス
及び５ｉ−３ｉＣ材質から成るものが知られている。例
えば、石英ガラス製のプロセスチューブは、高純度であ
り、特性の優れたＳｔつエバーを与える。しかし、高温
での材質特性として、失透、曲がり等の不具合を生じる
ためＳｉウェハーの大口径化及び高温処理に対しては、
使用に制限をうけていた。

５ｉ−３ｉＣ材質のプロセスチューブは、高温での材料
特性に優れているが、材質中にＳｉを含有しており、Ｓ
ｉを通しての不純物の拡散にょるＳｉウェハーの汚染と
いう問題を本質的に有している。また材質の強度は４〜
５ｋｇ／ｌ１２程度であり、強度が低いという欠点も有
していた。

（発明の目的） 本発明は、前記欠点を解決し、高温材料特性に優れ、高
強度でかつ純度的に安定した半導体用拡散炉プロセスチ
ューブを提供することを主な目的としたものである。

（問題点を解決するための技術的手段）本発明による半
導体用拡散炉プロセスチューブは、炭化ケイ素粉末が有
機ケイ素化合物の熱分解により生成する主としてＳｉと
Ｃからなる無機物により結合された炭化ケイ素材質基材
に、通気性のない緻密質炭化ケイ素から成るＣＶＤコー
ト膜を被覆したものである。

本発明のプロセスチューブにおいては、基材自体が、炭
化ケイ素粉末が有機ケイ素化合物の熱分解により生成す
る主としてＳｉとＣからなる無機物により結合された炭
化ケイ素材質からなるため、焼結助剤を使用することな
しに、高純度でしかも高強度の基材が得られる。

すなわち、有機ケイ素化合物は結合剤として炭化ケイ素
粉末に混和され、１０００℃以上で熱処理することによ
り、熱分解を起こして、主としてＳｉ及びＣからなる無
機物に転換される。該無機物は、炭化ケイ素粒子と強固
な結合を形成するため、基材の強度は２５〜３５ｋｇ／
ｍ２という高強度となる。

本発明で使用される有機ケイ素化合物は１２００°Ｃ以
上の加熱により主としてβ−３ｉＣに転換されるもので
あればよ（、特に好ましいものは、ケイ素と炭素との結
合を主な骨格成分とする有機ケイ素重縮合体である。例
えば、特開昭５１−１２６３００号、特開昭５２−１１
２７００号、特開昭５４−６１２９９号及び特開昭５７
−１６０２９号各公報に記載されている主としてカルボ
シラン骨格よりなる高分子有機ケイ素化合物が本発明の
使用に適している。

本発明に使用される炭化ケイ素粉末は、高純度粉末を用
いることが好ましく、半導体用炭化ケイ素粉末に施され
る通常の純化処理、例えば還元性ハロゲン含有ガスある
いは強酸による処理を行うことが望ましい。

これらの原料を基に製造されるプロセスチューブに含ま
れる金属不純物は後から表面に形成されるＣＶＤコート
膜に影響を与えるので、金属不純物の総量は３００ｐｐ
ｍ以下であることが望ましい。

本発明に使用される炭化ケイ素粉末が有機ケイ素化合物
の熱分解により生成する主としてＳｉとＣからなる無機
物により結合された炭化ケイ素材質基材は高強度を示す
が、有機ケイ素化合物は焼結助剤の幼果をほとんど有し
ないため、基材の密度は２．０〜２．４ｇ／ｄであり、
その気孔率は８〜３２％と大きく、したがって酸化を受
けやすい。

このため基材の組織内への酸化を防止して、良好な材料
特性を保持するために、基材へ通気性のない緻密質炭化
ケイ素から成るＣＶＤコート膜を被覆することが必要で
ある。

本明細書において「通気性のない」とは、本発明のプロ
セスチューブを沸騰水中に１０分間浸漬しても、その表
面に気泡の発生が認められないことを意味する。

このＣＶＤコート膜の厚さは５０〜１０００μｍが好ま
しい。５０μｍより薄い場合は通気性のない膜とはなら
ない。また１０００μｍより厚い場合は経済的に不利と
なる。

またＣＶＤコート膜中の金属不純物が多くなると膜の強
度が弱くなり、クランクが発生しやすいので金属不純物
の総量は１１００ｐｐ以下であることが望ましい。

炭化ケイ素ＣＶＤコート膜の形成は、通常の方法で行わ
れる。すなわち減圧下に５ｉＯ１ＣＯガスを用いる方法
、減圧下にハロゲン化ケイ素及びＨ２を用いる方法など
が有効に使用できる。

（実施例） 以下本発明の実施例を挙げて説明する。

実施例 トルエン中にＨＦ−ＨＮ○３混酸で５０℃で５回洗浄し
て純化処理した金属不純物総量が１９０ｐｐｍの炭化ケ
イ素粉末８５重量部と、有機ケイ素化合物としてポリジ
メチルシランを４５０’Ｃで熱分解重縮合して合成した
ポリカルボシラン１５重量部を加えて、混練しながらト
ルエンを揮散させて綱かい混和粉末を得た。この粉末を
アイソスタティックプレスで成形して外径８５＋ｎ、内
径７５ｆｉ、長さ１５００ｍｍのチューブを得た。

次いでこの成形体を窒素ガス中６００℃に加熱してポリ
カルボシランの無機化を行った後、アルゴン中１９００
℃で加熱処理して炭化ケイ素成形体（気孔率１８％、密
度２．１４　ｇ　／ｃｎｌ）を得た。

次にこの炭化ケイ素成形体を加熱炉に入れて１６００℃
に加熱して炉内にＨＣ６ガスを窒素ガスをキャリアーガ
スとして供給して５時間純化処理を行った。

次いで、炭化ケイ素成形体を１４５０℃、５０１鵞Ｈｇ
の条件でＣＨ３Ｓ　ｉ　Ｃｊｌ！　３及びＨ２を用いて
炭化ケイ素ＣＶＤコー■灸を３００μｍの厚さで形成さ
せることにより拡散炉プロセスチューブを得た。

得られた拡散炉プロセスチューブの不純物を調べたとこ
ろ第１表の結果となった。

第１表 また同様の方法で曲げ試験用平板（４０Ｘ５０×５）を
作り、３点曲げ試験を行った結果、強度は２８．５ｋｇ
／寓重２であった。

比較例 炭化ケイ素ＣＶＤコート膜を形成させなかった他は、実
施例と全く同様にして拡散炉プロセスチューブを得た。

実施例及び比較例で得られた拡散炉プロセスチューブの
１２００℃における酸化増加率の経時変化の測定結果を
第１図に示した。図中（Ａ）は実施例、（Ｂ）は比較例
の拡散炉プロセスチューブを表す。第１図から明らかな
ように、１２００℃、４８０時間の酸化増加率は比較例
の拡散炉プロセスチューブではすでに５％であり、ＳＥ
Ｍ観察の結果、組織内酸化が進んでいた。これに対し、
本発明の拡散炉プロセスチューブでは酸化は全く認めら
れなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例及び比較例で得られた拡散炉プロセスチ
ューブの１２００℃における酸化増加率の経時変化を表
した図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 炭化ケイ素粉末が有機ケイ素化合物の熱分解により生成
   する主としてＳｉとＣからなる無機物により結合された
   炭化ケイ素材質基材に、通気性のない緻密質炭化ケイ素
   から成るＣＶＤコート膜が被覆されていることを特徴と
   する半導体用拡散炉プロセスチューブ。