JPS6372894A - チタンなどの材料の被覆方法 - Google Patents
チタンなどの材料の被覆方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/48—After-treatment of electroplated surfaces
- C25D5/50—After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
- C23G1/10—Other heavy metals
- C23G1/106—Other heavy metals refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
- C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の属する技術分野］
本発明は、チタン、ジルコン、バナジウム、ニオブ、タ
ンタル、モリブデン、タングステンおよびこれの金属の
合金よりなる群から選択された材料からなる部品を電着
被覆するに際し、前記部品を１！看被覆する前に脱脂し
かつ弗化物−もしくは弗化水素酸含有の酸洗浴にて酸洗
することからなる電着被覆方法に関するものである。
ンタル、モリブデン、タングステンおよびこれの金属の
合金よりなる群から選択された材料からなる部品を電着
被覆するに際し、前記部品を１！看被覆する前に脱脂し
かつ弗化物−もしくは弗化水素酸含有の酸洗浴にて酸洗
することからなる電着被覆方法に関するものである。
［従来技術とその問題点］
以下の記載においては説明を簡単化するため、主として
被覆すべき材料としてチタンを選択するが、この分野に
おける問題或いは解決策は上記した群の他の材料につい
ても適用される。
被覆すべき材料としてチタンを選択するが、この分野に
おける問題或いは解決策は上記した群の他の材料につい
ても適用される。
上記材料の電着は困難性を生ずる。予備処理およびＮ着
による通常の方法では、得られた被覆が固着せずかつそ
の結合状態によってのみ材料に保持される。材料に対す
る形態上固定された結合がたとえば曲げ作用によって乱
されると、被覆は剥離する。
による通常の方法では、得られた被覆が固着せずかつそ
の結合状態によってのみ材料に保持される。材料に対す
る形態上固定された結合がたとえば曲げ作用によって乱
されると、被覆は剥離する。
この問題は、その原因が表面を被覆している受働層にあ
ることが知られている。堅固に付着した金属被覆を作成
するには、この受！Ｉ１層を除去せねばならず、かつ材
料表面の活性状態を全表面に金属被覆が設けられるまで
できるだけ長く維持せねばならない。
ることが知られている。堅固に付着した金属被覆を作成
するには、この受！Ｉ１層を除去せねばならず、かつ材
料表面の活性状態を全表面に金属被覆が設けられるまで
できるだけ長く維持せねばならない。
材料表面を脱水を脱酸素化するには、たとえばドイツ公
開公報第１５２１０７５号によれば酸洗浴の使用が提案
され、この浴は主として硝酸と弗化水素酸とアミノ硫夢
と周期律表第■属の金属の硫酸塩との水溶液で構成され
る。
開公報第１５２１０７５号によれば酸洗浴の使用が提案
され、この浴は主として硝酸と弗化水素酸とアミノ硫夢
と周期律表第■属の金属の硫酸塩との水溶液で構成され
る。
刊行物「ガルバノテクニーク」、第７５巻（１９８４）
にはその第１１２４頁に、チタン材料の電着被覆方法が
記載されており、この場合材料の脱脂後に表面を光線お
よびエツチングによって予備処理した後、活性化を生ぜ
しめる。光線により金属表面は強度に粗面化され、硝酸
と弗化水素酸とからなる混合物を用いるエツチングによ
り表面は再び平滑にされる一方、活性化によって改めて
表面の粗面化が達成され、この粗面化により被覆の物理
的固定が可能となる。
にはその第１１２４頁に、チタン材料の電着被覆方法が
記載されており、この場合材料の脱脂後に表面を光線お
よびエツチングによって予備処理した後、活性化を生ぜ
しめる。光線により金属表面は強度に粗面化され、硝酸
と弗化水素酸とからなる混合物を用いるエツチングによ
り表面は再び平滑にされる一方、活性化によって改めて
表面の粗面化が達成され、この粗面化により被覆の物理
的固定が可能となる。
これらの従来提案された方法は、一連の用途には適して
いないことが判明した。
いないことが判明した。
［発明が解決しようとする問題点］
したがって本発明の目的は、電流と電流によらない優れ
た固着性との好適な層組合せが基礎材料の機械的材料特
性を阻害することなく得られるような冒頭記載の方法を
提供することである。この場合、工程は一連の用途に適
するように構成される。
た固着性との好適な層組合せが基礎材料の機械的材料特
性を阻害することなく得られるような冒頭記載の方法を
提供することである。この場合、工程は一連の用途に適
するように構成される。
［問題点を解決するための手段］
上記目的を達成するため、本発明の方法は、部品をｐＨ
＜４を有する酸混合物としての酸洗浴にて硝酸の不存在
下に酸洗すると共に活性化ざ甘、酸洗浴における滞留時
間を短時間で目に見える水素発生が生ずるように選択し
、次いで前記部品を水中で短時間洗浄し、その優に部品
を電着浴中で被覆することを特徴とする。
＜４を有する酸混合物としての酸洗浴にて硝酸の不存在
下に酸洗すると共に活性化ざ甘、酸洗浴における滞留時
間を短時間で目に見える水素発生が生ずるように選択し
、次いで前記部品を水中で短時間洗浄し、その優に部品
を電着浴中で被覆することを特徴とする。
金属酸化物層の除去は、弗化水素酸或いは弗化物含有の
酸を用いて公知方法で行なわれる。酸溶液における原子
状水素の発生は準安定性の金属水素化物層或いは吸着性
の水素分子層をもたらして、新たな酸化物層の生成に対
し金属を短時間保護する。従来提案された酸混合物には
硝酸が存在し、酸化物層を除去した直後に金属の受働層
が生じ、すなわち水素化物層或いは水素層が生ずる。
酸を用いて公知方法で行なわれる。酸溶液における原子
状水素の発生は準安定性の金属水素化物層或いは吸着性
の水素分子層をもたらして、新たな酸化物層の生成に対
し金属を短時間保護する。従来提案された酸混合物には
硝酸が存在し、酸化物層を除去した直後に金属の受働層
が生じ、すなわち水素化物層或いは水素層が生ずる。
したがって、本発明が提案する方法の場合、硝酸を存在
させないことが極めて重要である。
させないことが極めて重要である。
さらに本発明の方法は、処理すべき材料を電着被覆浴中
へ入れる前に、酸洗だけでなく活性化をも生ぜしめるよ
うな準備した浴中に入れるだけで良いという利点を有す
る。
へ入れる前に、酸洗だけでなく活性化をも生ぜしめるよ
うな準備した浴中に入れるだけで良いという利点を有す
る。
好ましくは、酸洗浴はｏ、ｏｏｉ％乃至溶解度限界の割
合の弗化水素酸またはアルカリ弗化物を含有する。
合の弗化水素酸またはアルカリ弗化物を含有する。
特に好適な実施例は、被覆後に２５０℃以上の温度にて
加温処理を行なうことである。この加温処理は、場合に
よってまだ存在する水素化物を分解しかつ存在する水素
を除去する。これに対し、公知方法においては拡散灼熱
の形態の加温処理が提案され、これは基礎金属と電＠層
との間の合金化を行なって良好な固着を達成する。この
ような冶金学的結合は、本発明の方法では必要でない。
加温処理を行なうことである。この加温処理は、場合に
よってまだ存在する水素化物を分解しかつ存在する水素
を除去する。これに対し、公知方法においては拡散灼熱
の形態の加温処理が提案され、これは基礎金属と電＠層
との間の合金化を行なって良好な固着を達成する。この
ような冶金学的結合は、本発明の方法では必要でない。
何故なら、Ｎ＠過程で既に優れた固着性が得られるから
である。
である。
好ましくは、酸洗浴は０．５〜５％の水中の弗化物−も
しくは弗化水素酸濃度を有する。。
しくは弗化水素酸濃度を有する。。
酸洗時間は温度の上昇および弗化物−もしくは弗化水素
酸濃度の増大と共に短縮し、かつ１１値の低下と共に短
縮する。この時間は、たとえば純チタンの場合、４％弗
化水素酸において室温で３０〜４０秒間である。
酸濃度の増大と共に短縮し、かつ１１値の低下と共に短
縮する。この時間は、たとえば純チタンの場合、４％弗
化水素酸において室温で３０〜４０秒間である。
純チタンについては、たとえばスルファメート電解液に
おけるニッケル処理が特に適している。
おけるニッケル処理が特に適している。
被覆後に行なわれる加温処理は、好ましくは保護ガス下
で或いは減圧下で行なうことができる。ニッケル処理し
た純チタンの場合、たとえば窒素雰囲気下で３３０℃に
て２時間焼戻すことにより、チタンの機械的材料特性を
変化させることなく優れた固着性が得られる。加温処理
時間は温度の上昇と共に短縮する。純度９９．９９％の
タンタルもしくしニオブの場合、１５％弗化水素酸溶液
にて室温で３０分間の滞留時間が好適でありかつ窒素雰
囲気下における４８０℃での２時間の焼戻しが極めて好
適であると判明した。
で或いは減圧下で行なうことができる。ニッケル処理し
た純チタンの場合、たとえば窒素雰囲気下で３３０℃に
て２時間焼戻すことにより、チタンの機械的材料特性を
変化させることなく優れた固着性が得られる。加温処理
時間は温度の上昇と共に短縮する。純度９９．９９％の
タンタルもしくしニオブの場合、１５％弗化水素酸溶液
にて室温で３０分間の滞留時間が好適でありかつ窒素雰
囲気下における４８０℃での２時間の焼戻しが極めて好
適であると判明した。
［発明の効果］
本発明によれば、電流と電流によらない優れた固着性と
の好適な層組合せにより基礎材料の機械的材料特性を阻
害することのない一連の用途に適する方法が得られる。
の好適な層組合せにより基礎材料の機械的材料特性を阻
害することのない一連の用途に適する方法が得られる。
［実施例コ
以下、本発明による方法を２つの実施例につきさらに説
明する。
明する。
Ｘ旌凶−工：
純チタン又はチタン−アルミニウム合金を次のように処
理した。
理した。
脱脂、
４％ＨＦ−溶液における４０秒間かつ室温での浸漬、洗
浄、 通常の組成を有するＮｉ−スルファメートにおける５Ａ
／ｄｍ２かつ５５℃での１０分間のニッケル処理、 洗浄、および ３３０℃かつ窒素雰囲気における２時間の焼戻し。
浄、 通常の組成を有するＮｉ−スルファメートにおける５Ａ
／ｄｍ２かつ５５℃での１０分間のニッケル処理、 洗浄、および ３３０℃かつ窒素雰囲気における２時間の焼戻し。
叉ユ■−１＝
タンタル（９９，９９％）およびニオブ（９９，９９％
）を次のように処理した： 脱脂、 １５％のＨＦ−溶液における室温での３０分間の浸漬、
洗浄、 通常の組成を有するＮｉ−スルファメートにおける５Ａ
／ｄｍ２かつ５５℃での１０分間のニッケル処理、 洗浄、および ４８０℃かつ窒素雰囲気中での２時間の焼戻し。
）を次のように処理した： 脱脂、 １５％のＨＦ−溶液における室温での３０分間の浸漬、
洗浄、 通常の組成を有するＮｉ−スルファメートにおける５Ａ
／ｄｍ２かつ５５℃での１０分間のニッケル処理、 洗浄、および ４８０℃かつ窒素雰囲気中での２時間の焼戻し。
上記実施例にしたがって処理した材料は針金または金属
板の形態を有する。被覆後これらを固着性につき検査し
、その際この検査は被覆された材料を約５ｆｆＩｆｆｌ
の曲げ曲率および１５０°〜１８０°の角度にて多数同
曲げることにより行なった。金属板形態のタンタル材料
およびニオブ材料は３５０℃の空気温度で加熱し、次い
で水中にて急冷した。全ての場合、機械的材料特性を変
化することなく優れた固着性が得られた。被覆した材料
をさらに充分に艶出し、研磨し、またはざらに被覆した
。
板の形態を有する。被覆後これらを固着性につき検査し
、その際この検査は被覆された材料を約５ｆｆＩｆｆｌ
の曲げ曲率および１５０°〜１８０°の角度にて多数同
曲げることにより行なった。金属板形態のタンタル材料
およびニオブ材料は３５０℃の空気温度で加熱し、次い
で水中にて急冷した。全ての場合、機械的材料特性を変
化することなく優れた固着性が得られた。被覆した材料
をさらに充分に艶出し、研磨し、またはざらに被覆した
。
Claims (8)
- （１）チタン、ジルコン、バナジウム、ニオブ、タンタ
ル、モリブデン、タングステンおよびこれの金属の合金
よりなる群から選択された材料からなる部品を電着被覆
するに際し、前記部品を電着被覆する前に脱脂しかつ弗
化物−もしくは弗化水素酸含有の酸洗浴にて酸洗するこ
とからなる電着被覆方法において、前記部品をｐＨ＜４
を有する酸混合物としての酸洗浴にて硝酸の不存在下に
酸洗すると共に活性化させ、酸洗浴における滞留時間を
短時間で目に見える水素発生が生ずるように選択し、次
いで前記部品を水中で短時間洗浄し、その後に部品を電
着浴中で被覆することを特徴とする電着被覆方法。 - （２）酸洗浴が０．００１％乃至溶解度限界までの割合
の弗化水素酸またはアルカリ弗化物を含有することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）被覆した後に加温処理を２５０℃以上の温度にて
行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の方法。 - （４）加温処理を保護ガス下もしくは減圧下で行なうこ
とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方法。 - （５）酸洗浴が０．５〜５％の水中の弗化物−もしくは
弗化水素酸−濃度を有することを特徴とする特許請求の
範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方法。 - （６）電着浴がニッケルスルファメート浴であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれか
に記載のニッケルによる電着被覆方法。 - （７）次の工程： 脱脂、 ４％ＨＦ−溶液における４０秒間かつ室温での浸漬、 洗浄、 通常の組成を有するＮｉ−スルファメートにおける５Ａ
／ｄｍ＾２かつ５５℃での１０分間のニッケル処理、 洗浄、および ３３０℃かつ窒素雰囲気における２時間の焼戻しを特徴
とする特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記
載の準チタンもしくはチタン−アルミニウム合金の電着
被覆方法。 - （８）次の工程： 脱脂、 １５％のＨＦ−溶液における室温での３０分間の浸漬、 洗浄、 通常の組成を有するＮｉ−スルファメートにおける５Ａ
／ｄｍ＾２かつ５５℃での１０分間のニッケル処理、 洗浄、および ４８０℃かつ窒素雰囲気における２時間の焼戻しを特徴
とする特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記
載のタンタルもしくはニオブによる電着被覆方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863622032 DE3622032A1 (de) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | Verfahren zum beschichten von titan und aehnlichen werkstoffen |
| DE3622032.9 | 1986-07-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS6372894A true JPS6372894A (ja) | 1988-04-02 |
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ID=6304136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16140087A Pending JPS6372894A (ja) | 1986-07-01 | 1987-06-30 | チタンなどの材料の被覆方法 |
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| DE (1) | DE3622032A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPS63274793A (ja) * | 1987-05-06 | 1988-11-11 | Nippon Kagaku Sangyo Kk | チタン及びチタン合金上の表面処理方法 |
| JPH02274893A (ja) * | 1989-04-15 | 1990-11-09 | Wakayama Mekki:Kk | 形状記憶合金のメッキ及びロウ付け構造、並びにこれらの製法 |
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| DE3301703C2 (de) * | 1983-01-20 | 1985-03-28 | Bayerische Motoren Werke AG, 8000 München | Verfahren zur Herstellung einer mit Blei beschichteten Titan-Elektrode und deren Verwendung |
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-
1987
- 1987-06-30 JP JP16140087A patent/JPS6372894A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3622032A1 (de) | 1988-01-21 |
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