JPH0347991A - チタン合金の電気メッキ法 - Google Patents
チタン合金の電気メッキ法Info
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- JPH0347991A JPH0347991A JP2176106A JP17610690A JPH0347991A JP H0347991 A JPH0347991 A JP H0347991A JP 2176106 A JP2176106 A JP 2176106A JP 17610690 A JP17610690 A JP 17610690A JP H0347991 A JPH0347991 A JP H0347991A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
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- C23F1/26—Acidic compositions for etching refractory metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
- C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/02—Etching
- C25F3/08—Etching of refractory metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野］
本発明は、電気メッキ、特にチタン及びチタンベースの
合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関する。
合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関する。
［従来の技術］
ルーベン（Ｒｕｂｅｎ）に付与された米国特許第４，１
２７，２０９号及びターナ−（Ｔｕｒｎｅｒ）に付与さ
れた米国特許第４，４１６．７３９号並びにチンプラノ
（Ｔｅｍｐｒａｎｏ）に付与された米国特許第４，７８
７，９６２号は、総てチタン及びチタンベースの合金上
にニッケル層の電気メッキを施す方法を開示している。
２７，２０９号及びターナ−（Ｔｕｒｎｅｒ）に付与さ
れた米国特許第４，４１６．７３９号並びにチンプラノ
（Ｔｅｍｐｒａｎｏ）に付与された米国特許第４，７８
７，９６２号は、総てチタン及びチタンベースの合金上
にニッケル層の電気メッキを施す方法を開示している。
ターナ−は、基盤表面上に酸化膜が形成されるため、チ
タン基盤と電気メッキを施されたニッケル層とをしっか
り付着させることは困難であると述べている。この酸化
膜を除去する為に、ターナ−は、フッ化水素酸及びホル
ムアミドを用いている。ルーベンは、基盤を硫酸等の酸
溶液中で陰極と接続することによって基盤上に水素化チ
タン層を形成して、酸化膜を除去している。
タン基盤と電気メッキを施されたニッケル層とをしっか
り付着させることは困難であると述べている。この酸化
膜を除去する為に、ターナ−は、フッ化水素酸及びホル
ムアミドを用いている。ルーベンは、基盤を硫酸等の酸
溶液中で陰極と接続することによって基盤上に水素化チ
タン層を形成して、酸化膜を除去している。
また、チンプラノは基盤表面を９５％の硫酸溶液で洗浄
している。その他の従来技術においては、酸化膜の除去
に、フッ化水素酸及び硝酸を含イ」゛する溶液を用いて
いる。
している。その他の従来技術においては、酸化膜の除去
に、フッ化水素酸及び硝酸を含イ」゛する溶液を用いて
いる。
［発明が解決しようとする課題］
さて、上述の方法は、ある種のチタン合金に対しては有
効な方法であるが、ガスタービン産業に使用するような
タイプの特殊なチタン合金には、有用でない。従って、
それぞれの用途に適合したチタン合金の開発とともに、
これらの合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法が
模索されている従って、本発明の目的は、ガスタービン
産業等に使用する特殊なチタン合金の電気メッキ法を提
供することにある。
効な方法であるが、ガスタービン産業に使用するような
タイプの特殊なチタン合金には、有用でない。従って、
それぞれの用途に適合したチタン合金の開発とともに、
これらの合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法が
模索されている従って、本発明の目的は、ガスタービン
産業等に使用する特殊なチタン合金の電気メッキ法を提
供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明による耐火性金属元
素を含有するチタンベース合金上に、７０％濃度のフッ
化水素酸およそ４乃至６容量％と、３６乃至３８％濃度
の塩酸９４乃至９６容量％から成る組成を有する溶液中
で、組成物の表面にエツチングを施す工程と、」１記エ
ツチングを施した表面上に陽極エッチングを施す工程を
用いて、ニッケル層の電気メッキを行う。
素を含有するチタンベース合金上に、７０％濃度のフッ
化水素酸およそ４乃至６容量％と、３６乃至３８％濃度
の塩酸９４乃至９６容量％から成る組成を有する溶液中
で、組成物の表面にエツチングを施す工程と、」１記エ
ツチングを施した表面上に陽極エッチングを施す工程を
用いて、ニッケル層の電気メッキを行う。
さらに詳細には、３６乃至３８％濃度の塩酸およそ９４
乃至９６容量％と、７０％濃度のフッ化水素酸およそ４
乃至６容量％からなる組成を有する溶液中で、組成物表
面を室温にて、約１０秒以上エツチング処理する工程と
、７０％濃度のフッ化水素酸約１１乃至１５容量％と、
氷酢酸８Ｉ乃至８５容量％と、水２乃至６容量％から成
る室温溶液中で、前記組成物に陽極エツチングを施す工
程と、前記表面上に陽極エッチングを施す工程から構成
して、少なくとも１重量％以」二の耐火性金属元素を含
有するチタンベース合金の表面上にニッケル層の電気メ
ッキを施す。
乃至９６容量％と、７０％濃度のフッ化水素酸およそ４
乃至６容量％からなる組成を有する溶液中で、組成物表
面を室温にて、約１０秒以上エツチング処理する工程と
、７０％濃度のフッ化水素酸約１１乃至１５容量％と、
氷酢酸８Ｉ乃至８５容量％と、水２乃至６容量％から成
る室温溶液中で、前記組成物に陽極エツチングを施す工
程と、前記表面上に陽極エッチングを施す工程から構成
して、少なくとも１重量％以」二の耐火性金属元素を含
有するチタンベース合金の表面上にニッケル層の電気メ
ッキを施す。
あるいは、同様の組成の溶液を用いて、同様の工程に基
づいて、ニッケル層を付着させる。ニッケル層付着時に
、エツチングは、３６乃至３８％濃度塩酸９５容量％と
、７０％濃度のフッ化水素酸５容量％を含有する溶液中
で行っても良い。
づいて、ニッケル層を付着させる。ニッケル層付着時に
、エツチングは、３６乃至３８％濃度塩酸９５容量％と
、７０％濃度のフッ化水素酸５容量％を含有する溶液中
で行っても良い。
［作用］
上記のように構成された溶液によれば、粘着性のスマッ
トを形成せずに、耐火性金属元素を含有するチタンベー
ス合金の表面を十分に腐食洗浄し、ニッケル層の付着を
容易にする。
トを形成せずに、耐火性金属元素を含有するチタンベー
ス合金の表面を十分に腐食洗浄し、ニッケル層の付着を
容易にする。
［実施例コ
以下に、上記した本発明の特徴の詳細を、好適な実施例
において具体的に説明する。
において具体的に説明する。
前述したように、本発明は、チタン及びチタンベースの
合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関するも
のであるが、ここで”チタンベース”とは、合金を構成
する主要な元素がチタンであるような合金のことを指し
ている。
合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関するも
のであるが、ここで”チタンベース”とは、合金を構成
する主要な元素がチタンであるような合金のことを指し
ている。
本発明は、耐火性金属を含有するチタンベースの合金に
ニッケルを電着する場合に特に適している。このような
合金には、限定されるものではないが、以下のような組
成のものが含まれる。即ち、Ｔｊ−３ＡＩ−２，５Ｖ
、 ’Ｉ’１−６ＡＩ −４Ｖ。
ニッケルを電着する場合に特に適している。このような
合金には、限定されるものではないが、以下のような組
成のものが含まれる。即ち、Ｔｊ−３ＡＩ−２，５Ｖ
、 ’Ｉ’１−６ＡＩ −４Ｖ。
ＴｉＴｉ−８ＡＩ−ＩＶ−Ｉ、Ｔｉ−６ＡＩ−２Ｓ ｎ
−４Ｚ ｒ −６Ｍ ｏ及びＴｉ−６ＡＩ−２Ｓｎ４
７、 ｒ −２Ｍ ｏである。
−４Ｚ ｒ −６Ｍ ｏ及びＴｉ−６ＡＩ−２Ｓｎ４
７、 ｒ −２Ｍ ｏである。
本発明の特色は、電気メッキを施す前にチタン基盤の表
面を化学溶液で洗浄することにある。この化学溶液は、
基盤表面を腐食するため、結果的には、本工程は、エツ
チング工程とも言える。
面を化学溶液で洗浄することにある。この化学溶液は、
基盤表面を腐食するため、結果的には、本工程は、エツ
チング工程とも言える。
腐食あるいは電気メッキの施されていない化合物（Ｔｉ
−８ＡＩ−ＩＶ−ＩＭｏの構成の合金）の一部を適当な
マスク物質でマスクする。この場合、ワックス及び高分
子性の樹脂が好適である。
−８ＡＩ−ＩＶ−ＩＭｏの構成の合金）の一部を適当な
マスク物質でマスクする。この場合、ワックス及び高分
子性の樹脂が好適である。
基盤表面に析出あるいは付着した汚染物、油その他の残
さは、濡らした軽石で拭き取った後に乾燥した軽石で拭
き取る。その後、基盤表面に酸化アルミニウムグリッド
を用いて蒸気噴射を行い、すすぐ。この時、すすぎは水
中で行うことが望ましい。さて、この基盤を、７０％濃
度のフッ化水素酸を容量％で４乃至６％、３５乃至３８
％濃度の塩酸を容量％で９４乃至９６％の混合比を有す
る組成の溶液に浸漬する。浸漬時間は、基盤表面を洗浄
し、腐食するのに十分でしかも過剰な腐食やピットがな
いような期間とする。従って、およそ８乃至４５秒程度
が良く、好適には、１０乃至２０秒とするのが望ましい
。最適浸漬時間は、およそ１５秒とする。さて、基盤は
このフッ化水素酸（ＨＰ）−塩酸（ＨＣＩ）浴から引き
上げ、水中ですすぐ。その後、基盤−ヒに酸あるいはス
マットが残留しないように、脱イオン水でおよそ１０秒
間、超音波洗浄を行う。
さは、濡らした軽石で拭き取った後に乾燥した軽石で拭
き取る。その後、基盤表面に酸化アルミニウムグリッド
を用いて蒸気噴射を行い、すすぐ。この時、すすぎは水
中で行うことが望ましい。さて、この基盤を、７０％濃
度のフッ化水素酸を容量％で４乃至６％、３５乃至３８
％濃度の塩酸を容量％で９４乃至９６％の混合比を有す
る組成の溶液に浸漬する。浸漬時間は、基盤表面を洗浄
し、腐食するのに十分でしかも過剰な腐食やピットがな
いような期間とする。従って、およそ８乃至４５秒程度
が良く、好適には、１０乃至２０秒とするのが望ましい
。最適浸漬時間は、およそ１５秒とする。さて、基盤は
このフッ化水素酸（ＨＰ）−塩酸（ＨＣＩ）浴から引き
上げ、水中ですすぐ。その後、基盤−ヒに酸あるいはス
マットが残留しないように、脱イオン水でおよそ１０秒
間、超音波洗浄を行う。
この時、基盤は、フッ化水素酸と氷酢酸と水を含有する
溶液でエツチングしても良い。溶液組成としては、容量
％で１１乃至１５％の７０％濃度のフッ化水素酸と、８
１乃至８５％の氷酢酸、２乃至６％の水とするのが望ま
しい。エツチングは、陽極電極を用いて、約１．４アン
ペア／ ｍ ” （ＡＳＭ）でおよそ６分間行う。次い
で、基盤をずずぎ、陰極電極を用いて、周知のスルファ
ミン酸ニッケル溶液内でメッキを行う３．メッキ工程に
は、２゜７ Ａ Ｓ Ｍでおよそ３０分必要である。そ
の後、基盤を、空気中において約４００℃で４時間加熱
処理するのが望ましい。
溶液でエツチングしても良い。溶液組成としては、容量
％で１１乃至１５％の７０％濃度のフッ化水素酸と、８
１乃至８５％の氷酢酸、２乃至６％の水とするのが望ま
しい。エツチングは、陽極電極を用いて、約１．４アン
ペア／ ｍ ” （ＡＳＭ）でおよそ６分間行う。次い
で、基盤をずずぎ、陰極電極を用いて、周知のスルファ
ミン酸ニッケル溶液内でメッキを行う３．メッキ工程に
は、２゜７ Ａ Ｓ Ｍでおよそ３０分必要である。そ
の後、基盤を、空気中において約４００℃で４時間加熱
処理するのが望ましい。
上記のメッキ工程を用いれば、およそ■２乃至１８ミク
ロンの厚さのニッケル層を電気的に付着できる。加熱処
理後の層の結合強度は、ラップせん断標本によれば、４
７５ｋｇ／ｃｍ’以上となる。
ロンの厚さのニッケル層を電気的に付着できる。加熱処
理後の層の結合強度は、ラップせん断標本によれば、４
７５ｋｇ／ｃｍ’以上となる。
従来の洗浄技術では、一般にＴｉＴｉ−８ＡＩ−ＩＶ−
Ｉ基盤に付着しないニッケル層が形成される。特に、お
よそ１２容量％の７θ％濃度のフッ化水素酸と１容量％
の７０％濃度の硝酸を含むエツチング工程を用いると、
粘着性が大きく、基盤表面から除去しにくいスマットが
形成されるため、この溶液の使用は有用でない。フッ化
水素酸−硝酸溶液は、通常は、耐火性元素を含有しない
チタン合金に用いられており、成功を収めている。
Ｉ基盤に付着しないニッケル層が形成される。特に、お
よそ１２容量％の７θ％濃度のフッ化水素酸と１容量％
の７０％濃度の硝酸を含むエツチング工程を用いると、
粘着性が大きく、基盤表面から除去しにくいスマットが
形成されるため、この溶液の使用は有用でない。フッ化
水素酸−硝酸溶液は、通常は、耐火性元素を含有しない
チタン合金に用いられており、成功を収めている。
なお、上述した本発明の適応は、例示された実施例に限
られるものでなく、特許請求の範囲に述べた本発明の主
旨を逸脱しない範囲での総ての変形例において、実施し
得るものである。
られるものでなく、特許請求の範囲に述べた本発明の主
旨を逸脱しない範囲での総ての変形例において、実施し
得るものである。
例えば、フッ化水素酸及び塩酸は、」二連の７０％儂度
のフッ化水素酸ＣＩ−Ｉ Ｆ）及び３６乃至３８％濃度
の塩酸ＣＭＣＩ ＞以外の濃度のものを用いることも可
能である。溶液は、特異な使用濃度に無関係に、７０％
濃度のＨＦ４乃至６容量％及び３６乃至３８％濃度のＨ
Ｃｌ９４乃至９６容量％を混合して得られる組成を有す
るものとする。このような溶液のフッ素イオン含量は、
容易に従来のフッ素イオン特定電極を用いて計測可能で
ある。
のフッ化水素酸ＣＩ−Ｉ Ｆ）及び３６乃至３８％濃度
の塩酸ＣＭＣＩ ＞以外の濃度のものを用いることも可
能である。溶液は、特異な使用濃度に無関係に、７０％
濃度のＨＦ４乃至６容量％及び３６乃至３８％濃度のＨ
Ｃｌ９４乃至９６容量％を混合して得られる組成を有す
るものとする。このような溶液のフッ素イオン含量は、
容易に従来のフッ素イオン特定電極を用いて計測可能で
ある。
「発明の効果１
本発明の組成を有する溶液を使用すれば、ガスタービン
等に使用される耐火性金属元素を含有するチタン合金の
表面の腐食を効果的に行うことが可能であり、粘着性の
スマットの形成もなく、その結果、酸化膜の形成を防い
でニッケル層のメッキを施すことができ、かっ、付着強
度の高い層を得ることができる。
等に使用される耐火性金属元素を含有するチタン合金の
表面の腐食を効果的に行うことが可能であり、粘着性の
スマットの形成もなく、その結果、酸化膜の形成を防い
でニッケル層のメッキを施すことができ、かっ、付着強
度の高い層を得ることができる。
手続相ｊ正書（自発）
（Ｉ勺戊２年９月２８１１
Claims (4)
- （１）７０％濃度のフッ化水素酸約４乃至６容量％と、
３６乃至３８％濃度の塩酸９４乃至９６容量％から成る
組成を有する溶液中で、組成物の表面にエッチングを施
す工程を有し、 上記エッチングを施した表面上にニッケル層の陰極メッ
キを施すことを特徴とする、耐火性金属元素を含有する
チタンベース合金上に、ニッケル層の電気メッキを施す
方法。 - （２）３６乃至３８％濃度の塩酸約９４乃至９６容量％
と、７０％濃度のフッ化水素酸約４乃至６容量％からな
る組成を有する溶液中で、組成物の表面に、室温にて、
約１０秒以上エッチング処理を施す工程と、 ７０％濃度のフッ化水素酸約１１乃至１５容量％と、氷
酢酸８１乃至８５容量％と、水２乃至６容量％から成る
組成を有する溶液中で、室温において、前記組成物に陽
極エッチングを施す工程と、前記表面上にニッケル層の
陰極メッキを施す工程から構成されることを特徴とする
、少なくとも１重量％以上の耐火性金属元素を含有する
チタンベース合金の表面上にニッケル層の電気メッキを
施す方法。 - （３）３６乃至３８％濃度の塩酸約９４乃至９６容量％
と、７０％濃度のフッ化水素酸約４乃至６容量％から成
る組成を有する溶液中で、室温において、組成物の表面
に約１０秒間以上エッチング処理を施す工程と、 ７０％濃度のフッ化水素酸約１１乃至１５容量％と、氷
酢酸８１乃至８５容量％と、水２乃至６容量％から成る
組成を有する溶液中で、室温において、前記組成物の表
面に、約１．４アンペア／ｍ＾２で約６分間、陽極エッ
チングを施す工程と、前記エッチングを施した表面上に
、２．７アンペア／ｍ＾２で約３０分間、スルファミン
酸ニッケル溶液中でニッケル層の陰極メッキを施す工程
から構成されることを特徴とする、少なくとも１重量％
以上の耐火性金属元素を含有するチタンベース合金上に
ニッケル層を付着させる方法。 - （４）前記エッチング工程が、３６乃至３８％濃度の塩
酸９５容量％と、７０％濃度のフッ化水素酸５容量％を
含有する溶液中で行われることを特徴とする、請求項第
３項に記載の方法。
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