JP2918638B2 - チタン合金の電気メッキ法 - Google Patents
チタン合金の電気メッキ法Info
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- C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電気メッキ、特にチタン及びチタンベース
の合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関す
る。
の合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関す
る。
［従来の技術］ ルーベン（Ruben）に付与された米国特許第4,127,209
号及びターナー（Turner）に付与された米国特許第4,41
6,739号並びにテンプラノ（Temprano）に付与された米
国特許第4,787,962号は、総てチタン及びチタンベース
の合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法を開示し
ている。ターナーは、基盤表面上に酸化膜が形成される
ため、チタン基盤と電気メッキを施されたニッケル層と
をしっかり付着させることは困難であると述べている。
この酸化膜を除去する為に、ターナーは、フッ化水素酸
及びホルムアミドを用いている。ルーベンは、基盤を硫
酸等の酸溶液中で陰極と接続することによって基盤上に
水素化チタン層を形成して、酸化膜を除去している。ま
た、テンプラノは基盤表面を95％の硫酸溶液で洗浄して
いる。その他の従来技術においては、酸化膜の除去に、
フッ化水素酸及び硝酸を含有する溶液を用いている。
号及びターナー（Turner）に付与された米国特許第4,41
6,739号並びにテンプラノ（Temprano）に付与された米
国特許第4,787,962号は、総てチタン及びチタンベース
の合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法を開示し
ている。ターナーは、基盤表面上に酸化膜が形成される
ため、チタン基盤と電気メッキを施されたニッケル層と
をしっかり付着させることは困難であると述べている。
この酸化膜を除去する為に、ターナーは、フッ化水素酸
及びホルムアミドを用いている。ルーベンは、基盤を硫
酸等の酸溶液中で陰極と接続することによって基盤上に
水素化チタン層を形成して、酸化膜を除去している。ま
た、テンプラノは基盤表面を95％の硫酸溶液で洗浄して
いる。その他の従来技術においては、酸化膜の除去に、
フッ化水素酸及び硝酸を含有する溶液を用いている。
［発明が解決しようとする課題］ さて、上述の方法は、ある種のチタン合金に対しては
有効な方法であるが、ガスタービン産業に使用するよう
なタイプの特殊なチタン合金には、有用でない。従っ
て、それぞれの用途に適合したチタン合金の開発ととも
に、これらの合金上にニッケル層の電気メッキを施す方
法が模索されている 従って、本発明の目的は、ガスタ
ービン産業等に使用する特殊なチタン合金の電気メッキ
法を提供することにある。
有効な方法であるが、ガスタービン産業に使用するよう
なタイプの特殊なチタン合金には、有用でない。従っ
て、それぞれの用途に適合したチタン合金の開発ととも
に、これらの合金上にニッケル層の電気メッキを施す方
法が模索されている 従って、本発明の目的は、ガスタ
ービン産業等に使用する特殊なチタン合金の電気メッキ
法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明による耐火性金属
元素を含有するチタンベース合金上に、70％濃度のフッ
化水素酸およそ４乃至６容量％と、36乃至38％濃度の塩
酸94乃至96容量％から成る組成を有する溶液中で、組成
物の表面にエッチングを施す行程と、上記エッチングを
施した表面上にニッケル層の陰極メッキを施す工程を用
いて、ニッケル層の電気メッキを行う。
元素を含有するチタンベース合金上に、70％濃度のフッ
化水素酸およそ４乃至６容量％と、36乃至38％濃度の塩
酸94乃至96容量％から成る組成を有する溶液中で、組成
物の表面にエッチングを施す行程と、上記エッチングを
施した表面上にニッケル層の陰極メッキを施す工程を用
いて、ニッケル層の電気メッキを行う。
さらに詳細には、36乃至38％濃度の塩酸およそ94乃至
96容量％と、70％濃度のフッ化水素酸およそ４乃至６容
量％からなる組成を有する溶液中で、組成物表面を室温
にて、約10秒以上エッチング処理する工程と、70％濃度
のフッ化水素酸約11乃至15容量％と、氷酢酸81乃至85容
量％と、水２乃至６容量％から成る室温溶液中で、前記
組成物に陽極エッチングを施す工程と、前記表面上にニ
ッケル層の陰極メッキを施す工程から構成して、少なく
とも１重量％以上の耐火性金属元素を含有するチタンベ
ース合金の表面上にニッケル層の電気メッキを施す。
96容量％と、70％濃度のフッ化水素酸およそ４乃至６容
量％からなる組成を有する溶液中で、組成物表面を室温
にて、約10秒以上エッチング処理する工程と、70％濃度
のフッ化水素酸約11乃至15容量％と、氷酢酸81乃至85容
量％と、水２乃至６容量％から成る室温溶液中で、前記
組成物に陽極エッチングを施す工程と、前記表面上にニ
ッケル層の陰極メッキを施す工程から構成して、少なく
とも１重量％以上の耐火性金属元素を含有するチタンベ
ース合金の表面上にニッケル層の電気メッキを施す。
あるいは、同様の組成の溶液を用いて、同様の工程に
基づいて、ニッケル層を付着させる。ニッケル層付着時
に、エッチングは、36乃至38％濃度塩酸95容量％と、70
％濃度のフッ化水素酸５容量％を含有する溶液中で行っ
ても良い。
基づいて、ニッケル層を付着させる。ニッケル層付着時
に、エッチングは、36乃至38％濃度塩酸95容量％と、70
％濃度のフッ化水素酸５容量％を含有する溶液中で行っ
ても良い。
［作用］ 上記のように構成された溶液によれば、粘着性のスマ
ットを形成せずに、耐火性金属元素を含有するチタンベ
ース合金の表面を十分に腐食洗浄し、ニッケル層の付着
を容易にする。
ットを形成せずに、耐火性金属元素を含有するチタンベ
ース合金の表面を十分に腐食洗浄し、ニッケル層の付着
を容易にする。
［実施例］ 以下に、上記した本発明の特徴の詳細を、好適な実施
例において具体的に説明する。
例において具体的に説明する。
前述したように、本発明は、チタン及びチタンベース
の合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関する
ものであるが、ここで“チタンベース”とは、合金を構
成する主要な元素がチタンであるような合金のことを指
している。
の合金上にニッケル層の電気メッキを施す方法に関する
ものであるが、ここで“チタンベース”とは、合金を構
成する主要な元素がチタンであるような合金のことを指
している。
本発明は、耐火性金属を含有するチタンベースの合金
にニッケルを電着する場合に特に適している。このよう
な合金には、限定されるものではないが、以下のような
組成のものが含まれる。即ち、Ti−3Al−2.5V、Ti−6Al
−4V、Ti−8Al−1V−IMO、Ti−6Al−2Sn−4Zr−6Mo及び
Ti−6Al−2Sn−4Zr−2Moである。
にニッケルを電着する場合に特に適している。このよう
な合金には、限定されるものではないが、以下のような
組成のものが含まれる。即ち、Ti−3Al−2.5V、Ti−6Al
−4V、Ti−8Al−1V−IMO、Ti−6Al−2Sn−4Zr−6Mo及び
Ti−6Al−2Sn−4Zr−2Moである。
本発明の特色は、電気メッキを施す前にチタン基盤の
表面を化学溶液で洗浄することにある。この化学溶液
は、基礎表面を腐食するため、結果的には、本工程は、
エッチング工程とも言える。
表面を化学溶液で洗浄することにある。この化学溶液
は、基礎表面を腐食するため、結果的には、本工程は、
エッチング工程とも言える。
腐食あるいは電気メッキの施されていない化合物（Ti
−8Al−1V−1Moの構成の合金）の一部を適当なマスク物
質でマスクする。この場合、ワックス及び高分子性の樹
脂が好適である。基盤表面に析出あるいは付着した汚染
物、油その他の残さは、濡らした軽石で拭き取った後に
乾燥した軽石で拭き取る。その後、基盤表面に酸化アル
ミニウムグリットを用いて蒸気噴射を行い、すすぐ。こ
の時、すすぎは水中で行うことが望ましい。さて、この
基盤を、70％濃度のフッ化水素酸を容量％で４乃至６
％、35乃至38％濃度の塩酸を容量％で94乃至96％の混合
比を有する組成の溶液に浸漬する。浸漬時間は、基盤表
面を洗浄し、腐食するのに十分でしかも過剰な腐食やピ
ットがないような期間とする。従って、およそ８乃至45
秒程度が良く、好適には、10乃至20秒とするのが望まし
い。最適浸漬時間は、およそ15秒とする。さて、基盤は
このフッ化水素酸（HF）−塩酸（HCl）浴から引き上
げ、水中ですすぐ。その後、基盤上に酸あるいはスマッ
トが残留しないように、脱イオン水でおよそ10秒間、超
音波洗浄を行う。
−8Al−1V−1Moの構成の合金）の一部を適当なマスク物
質でマスクする。この場合、ワックス及び高分子性の樹
脂が好適である。基盤表面に析出あるいは付着した汚染
物、油その他の残さは、濡らした軽石で拭き取った後に
乾燥した軽石で拭き取る。その後、基盤表面に酸化アル
ミニウムグリットを用いて蒸気噴射を行い、すすぐ。こ
の時、すすぎは水中で行うことが望ましい。さて、この
基盤を、70％濃度のフッ化水素酸を容量％で４乃至６
％、35乃至38％濃度の塩酸を容量％で94乃至96％の混合
比を有する組成の溶液に浸漬する。浸漬時間は、基盤表
面を洗浄し、腐食するのに十分でしかも過剰な腐食やピ
ットがないような期間とする。従って、およそ８乃至45
秒程度が良く、好適には、10乃至20秒とするのが望まし
い。最適浸漬時間は、およそ15秒とする。さて、基盤は
このフッ化水素酸（HF）−塩酸（HCl）浴から引き上
げ、水中ですすぐ。その後、基盤上に酸あるいはスマッ
トが残留しないように、脱イオン水でおよそ10秒間、超
音波洗浄を行う。
この時、基盤は、フッ化水素酸と氷酢酸と水を含有す
る溶液でエッチングしても良い。溶液組成としては、容
量％で11乃至15％の70％濃度のフッ化水素酸と、81乃至
85％の氷酢酸、２乃至６％の水とするのが望ましい。エ
ッチングは、陽極電極を用いておよそ６分間行う。次い
で、基盤をすすぎ、陰極電極を用いて、周知のスルファ
ミン酸ニッケル溶液内でメッキを行う。メッキ工程に
は、およそ30分必要である。その後、基盤を、空気中に
おいて約400℃で４時間加熱処理するのが望ましい。
る溶液でエッチングしても良い。溶液組成としては、容
量％で11乃至15％の70％濃度のフッ化水素酸と、81乃至
85％の氷酢酸、２乃至６％の水とするのが望ましい。エ
ッチングは、陽極電極を用いておよそ６分間行う。次い
で、基盤をすすぎ、陰極電極を用いて、周知のスルファ
ミン酸ニッケル溶液内でメッキを行う。メッキ工程に
は、およそ30分必要である。その後、基盤を、空気中に
おいて約400℃で４時間加熱処理するのが望ましい。
上記のメッキ工程を用いれば、およそ12乃至18ミクロ
ンの厚さのニッケル層を電気的に付着できる。加熱処理
後の層の結合強度は、ラップせん断標本によれば、475k
g/cm2以上となる。
ンの厚さのニッケル層を電気的に付着できる。加熱処理
後の層の結合強度は、ラップせん断標本によれば、475k
g/cm2以上となる。
従来の洗浄技術では、一般にTi−8Al−1V−1Mo基盤に
付着しないニッケル層が形成される。特に、およそ12容
量％の70％濃度のフッ化水素酸と１容量％の70％濃度の
硝酸を含むエッチング溶液を用いると、粘着性が大き
く、基盤表面から除去しにくいスマットが形成されるた
め、この溶液の使用は有用でない。フッ化水素酸−硝酸
溶液は、通常は、耐火性元素を含有しないチタン合金に
用いられており、成功を収めている。
付着しないニッケル層が形成される。特に、およそ12容
量％の70％濃度のフッ化水素酸と１容量％の70％濃度の
硝酸を含むエッチング溶液を用いると、粘着性が大き
く、基盤表面から除去しにくいスマットが形成されるた
め、この溶液の使用は有用でない。フッ化水素酸−硝酸
溶液は、通常は、耐火性元素を含有しないチタン合金に
用いられており、成功を収めている。
なお、上述した本発明の適応は、例示された実施例に
限られるものでなく、特許請求の範囲に述べた本発明の
主旨を逸脱しない範囲での総ての変形例において、実施
し得るものである。
限られるものでなく、特許請求の範囲に述べた本発明の
主旨を逸脱しない範囲での総ての変形例において、実施
し得るものである。
例えば、フッ化水素酸及び塩酸は、上述の70％濃度の
フッ化水素酸（HF）及び36乃至38％濃度の塩酸（HCl）
以外の濃度のものを用いることも可能である。溶液は、
得意な使用濃度に無関係に、70％濃度のHF4乃至６容量
％及び36乃至38％濃度のHCl94乃至96容量％を混合して
得られる組成を有するものとする。このような溶液のフ
ッ素イオン含量は、容易に従来のフッ素イオン特定電極
を用いて計測可能である。
フッ化水素酸（HF）及び36乃至38％濃度の塩酸（HCl）
以外の濃度のものを用いることも可能である。溶液は、
得意な使用濃度に無関係に、70％濃度のHF4乃至６容量
％及び36乃至38％濃度のHCl94乃至96容量％を混合して
得られる組成を有するものとする。このような溶液のフ
ッ素イオン含量は、容易に従来のフッ素イオン特定電極
を用いて計測可能である。
［発明の効果］ 本発明の組成を有する溶液を使用すれば、ガスタービ
ン等に使用される耐火性金属元素を含有するチタン合金
の表面の腐食を効果的に行うことが可能であり、粘着性
のスマットの形成もなく、その結果、酸化膜の形成を防
いでニッケル層のメッキを施すことができ、かつ、付着
強度の高い層を得ることができる。
ン等に使用される耐火性金属元素を含有するチタン合金
の表面の腐食を効果的に行うことが可能であり、粘着性
のスマットの形成もなく、その結果、酸化膜の形成を防
いでニッケル層のメッキを施すことができ、かつ、付着
強度の高い層を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 コスタス ラウトシス アメリカ合衆国，コネチカット州，イー スト ハートフォード，ハックルベリー ロード 67 (56)参考文献 特開 昭61−87894（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−170594（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−110793（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25D 5/00 - 7/12 C23F 1/26 C25F 1/08
Claims (4)
- 【請求項１】70％濃度のフッ化水素酸約４乃至６容量％
と、36乃至38％濃度の塩酸94乃至96容量％から成る組成
を有する溶液中で、組成物の表面にエッチングを施す行
程を有し、 上記エッチングを施した表面上にニッケル層の陰極メッ
キを施すことを特徴とする、耐火性金属元素を含有する
チタンベース合金上に、ニッケル層の電気メッキを施す
方法。 - 【請求項２】36乃至38％濃度の塩酸約94乃至96容量％
と、70％濃度のフッ化水素酸約４乃至６容量％からなる
組成を有する溶液中で、組成物の表面に、室温にて、約
10秒以上エッチング処理を施す工程と、 70％濃度のフッ化水素酸約11乃至15容量％と、氷酢酸81
乃至85容量％と、水２乃至６容量％から成る組成を有す
る溶液中で、室温において、前記組成物に陽極エッチン
グを施す工程と、 前記表面上にニッケル層の陰極メッキを施す工程から構
成されることを特徴とする、少なくとも１重量％以上の
耐火性金属元素を含有するチタンベース合金の表面上に
ニッケル層の電気メッキを施す方法。 - 【請求項３】36乃至38％濃度の塩酸約94乃至96容量％
と、70％濃度のフッ化水素酸約４乃至６容量％から成る
組成を有する溶液中で、室温において、組成物の表面に
約10秒間以上エッチング処理を施す工程と、 70％濃度のフッ化水素酸約11乃至15容量％と、氷酢酸81
乃至85容量％と、水２乃至６容量％から成る組成を有す
る溶液中で、室温において、前記組成物の表面に陽極エ
ッチングを施す工程と、 前記エッチングを施した表面上にスルファミン酸ニッケ
ル溶液中でニッケル層の陰極メッキを施す工程から構成
されることを特徴とする、少なくとも１重量％以上の耐
火性金属元素を含有するチタンベース合金上にニッケル
層を付着させる方法。 - 【請求項４】前記エッチング工程が、36乃至38％濃度の
塩酸95容量％と、70％濃度のフッ化水素酸５容量％を含
有する溶液中で行われることを特徴とする、請求第３項
に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US375,231 | 1982-05-05 | ||
| US07/375,231 US4902388A (en) | 1989-07-03 | 1989-07-03 | Method for electroplating nickel onto titanium alloys |
| EP91630001A EP0494579B1 (en) | 1989-07-03 | 1991-01-08 | Method for electroplating nickel onto titanium alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0347991A JPH0347991A (ja) | 1991-02-28 |
| JP2918638B2 true JP2918638B2 (ja) | 1999-07-12 |
Family
ID=40158587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2176106A Expired - Fee Related JP2918638B2 (ja) | 1989-07-03 | 1990-07-03 | チタン合金の電気メッキ法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4902388A (ja) |
| EP (2) | EP0407326A1 (ja) |
| JP (1) | JP2918638B2 (ja) |
| DE (1) | DE69126958T2 (ja) |
Families Citing this family (15)
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|---|---|---|---|---|
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| FR2686352B1 (fr) * | 1992-01-16 | 1995-06-16 | Framatome Sa | Appareil et procede de revetement electrolytique de nickel. |
| US5543029A (en) * | 1994-04-29 | 1996-08-06 | Fuji Oozx Inc. | Properties of the surface of a titanium alloy engine valve |
| JP2730620B2 (ja) * | 1994-07-05 | 1998-03-25 | ナシヨナル・サイエンス・カウンシル | イリジウム／パラジウム酸化物メッキ層を有するチタニウム電極の製法 |
| US6913791B2 (en) * | 2003-03-03 | 2005-07-05 | Com Dev Ltd. | Method of surface treating titanium-containing metals followed by plating in the same electrolyte bath and parts made in accordance therewith |
| US6932897B2 (en) * | 2003-03-03 | 2005-08-23 | Com Dev Ltd. | Titanium-containing metals with adherent coatings and methods for producing same |
| US8225481B2 (en) * | 2003-05-19 | 2012-07-24 | Pratt & Whitney Rocketdyne, Inc. | Diffusion bonded composite material and method therefor |
| DE102005055303A1 (de) | 2005-11-21 | 2007-05-24 | Mtu Aero Engines Gmbh | Verfahren zur Vorbehandlung von Titanbauteilen zur nachfolgenden Beschichtung derselben |
| FR2915495B1 (fr) * | 2007-04-30 | 2010-09-03 | Snecma | Procede de reparation d'une aube mobile de turbomachine |
| US9267218B2 (en) | 2011-09-02 | 2016-02-23 | General Electric Company | Protective coating for titanium last stage buckets |
| CN102787335B (zh) * | 2012-07-31 | 2015-04-08 | 沈阳理工大学 | 一种钛合金前处理方法 |
| DE102015213162A1 (de) * | 2015-07-14 | 2017-01-19 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zum galvanischen Beschichten von TiAl-Legierungen |
| CN105506693A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-04-20 | 上海交通大学 | 一种提高耐腐蚀性的表面镍涂层晶粒度调控方法 |
| WO2018015009A1 (de) * | 2016-07-18 | 2018-01-25 | Ceramtec Gmh | Galvanische kupferabscheidung auf refraktärmetallisierungen |
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