JPS6366354B2 - - Google Patents
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- JPS6366354B2 JPS6366354B2 JP57071332A JP7133282A JPS6366354B2 JP S6366354 B2 JPS6366354 B2 JP S6366354B2 JP 57071332 A JP57071332 A JP 57071332A JP 7133282 A JP7133282 A JP 7133282A JP S6366354 B2 JPS6366354 B2 JP S6366354B2
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Landscapes
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
本発明は、シリコーンウエハー、透明ガラス、
セラミツクス等の基板へ塗布するためのスクリー
ン印刷用インクに関するものである。 従来、溶剤と、有機粉末や無機粉末と、シリコ
ーンジアミンを含まないポリイミド前駆体からな
るスクリーン印刷用インクが知られている。 しかし、かかるインクは、スクリーン印刷性は
良好であるが、シリコーンウエハー等の基板との
接着性が悪く、乾燥固化後、塗膜がはがれるとい
う欠点があつた。 本発明の目的は、上記欠点のないインク、すな
わちインク中の粒子の分散が良好で、かつ接着性
の高い塗膜が形成できるスクリーン印刷用インク
を提供せんとするものである。 本発明は、上記目的を達成するため、次の構成
すなわち、溶剤と、該溶剤に不溶な無機粉末およ
び／または有機粉末と、ポリイミド前駆体からな
るスクリーン印刷用インクにおいて、該ポリイミ
ド前駆体が、一般式 ここで、ｘ，ｎ，ｍは１より大きい整数で、
0.5≦ｎ／ｎ＋ｍ×100≦10を満足する値、R1は４価 の有機基、R2，R4は２価の有機基、R3は１価の
有機基を表わす。 （以下、この一般式を（）式と略称する）。 で示される高分子物質であるスクリーン印刷用イ
ンクを特徴とするものである。 本発明における溶剤とは、ポリイミド前駆体を
溶解するものであればよいがの溶解性の面から、
50％以上、好ましくは70％以上が極性溶媒で構成
されるものが望ましい。極性溶媒とは溶解度パラ
メーター（δ）が9.5以上のものを言う。極性溶
媒の例としてはジメチルスルホキシド、ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチ
ル２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホロアミ
ド、これらの混合したもの等が好ましい。 本発明における溶剤に不溶な無機粉末とは、上
記溶剤に不溶な無機粉末であればよく、通常は数
平均粒径が20ミクロン以下、好ましくは10ミクロ
ン以下のものが望ましい。具体的には、SiO2、
Al2O3等のセラミツク粉末、Cu、Au、Ni、Ag、
Al等の金属粉末、カーボン粉末等が挙げられる。 また溶剤に不溶な有機粉末とは、上記溶剤に不
溶な有機粉末であればよく、通常は数平均粒径が
20ミクロン以下、好ましくは10ミクロン以下のも
のが望ましい。具体的には、ポリイミド粉末、全
芳香族ポリアミド粉末、全芳香族ポリエステル粉
末、不飽和ポリエステル粉末、ポリアミド粉末、
ポリエステル粉末等が挙げられるが、これらのう
ち、不融性のものが耐熱性の面からより好まし
い。 不融性とは、熱により流動、軟化しないものを
言う。 ただし、無機、有機粉末とも上記の具体例に限
定されるものではない。 本発明におけるポリイミド前駆体とは、（）
式において、R1は炭素数６以上20以下の４価の
有機基、好ましくは芳香族環または芳香族複素環
でカルボニル基がオルソまたはペリの位置に結合
されるもの、R2は炭素数１以上10以下の２価の
有機基、好ましくは脂肪族基、芳香族環または置
換基を有する芳香族環、R3は炭素数１以上15以
下の１価の有機基、好ましくは脂肪族基または芳
香族環、R4は炭素数６以上20以下の２価の有機
基、好ましくは芳香族環または芳香族性複素環で
ある。 なお、R1の例としてフエニル基、ナフタレン
基、ペリレン基、ジフエニル基、ジフエニルエー
テル基、ジフエニルスルホン基、２，2′−ジフエ
ニルプロパン基、ベンゾフエノン基などが典型的
な例として挙げられるが、これらに限定されな
い。特に好ましいのにフエニル基とベンゾフエノ
ン基である。 R2の例としては、エチレン基、トリメチレン
基、イソプロピリデン基、イソブチレン基、テト
ラメチレン基、ペンタメチレン基、フエニレン
基、トリレン基、キシレン基等が典型的な例とし
て挙げられるが、これらに限定されない。 R3の例としては、メチル基、エチル基、ｎ−
プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イ
ソブチル基、ビニル基、アリル基、メタアリル
基、フエニル基、ビフエニル基、トリル基、エチ
ルフエニル基等が典型的な例として挙げられるが
が、これらに限定されない。 R4の例としては、ジフエニルエーテル基、フ
エニル基、トルイレン基、ジフエニルメタン基、
ジフエニルスルホン基などが典型的な例として挙
げられるが、これらに限定されない。 （）式から成るポリイミド前駆体に耐熱性、
膜形成能、接着性を著しく損わない範囲で、R1，
R4基を持つモノマーとして２種以上のものを使
用してもよい。又シリコーンモノマーとしても２
種以上のものを使用してもよい。 本発明の（）式における（ｎ／ｎ＋ｍ）×100
は、0.5以上、10以下であるが、この値が0.5未満
の場合、シリコンウエハー等の基板との充分な接
着性が得られず、また、この値が10を越える場合
は、耐熱性が低下し好ましくない。 次に本発明のインクの製造方法について説明す
る。 有機または／および無機の粉末を溶剤中に均一
に分散させ、この懸濁液中にシリコーンジアミン
と芳香族ジアミンを添加、溶解させ、その後
セラミツクス等の基板へ塗布するためのスクリー
ン印刷用インクに関するものである。 従来、溶剤と、有機粉末や無機粉末と、シリコ
ーンジアミンを含まないポリイミド前駆体からな
るスクリーン印刷用インクが知られている。 しかし、かかるインクは、スクリーン印刷性は
良好であるが、シリコーンウエハー等の基板との
接着性が悪く、乾燥固化後、塗膜がはがれるとい
う欠点があつた。 本発明の目的は、上記欠点のないインク、すな
わちインク中の粒子の分散が良好で、かつ接着性
の高い塗膜が形成できるスクリーン印刷用インク
を提供せんとするものである。 本発明は、上記目的を達成するため、次の構成
すなわち、溶剤と、該溶剤に不溶な無機粉末およ
び／または有機粉末と、ポリイミド前駆体からな
るスクリーン印刷用インクにおいて、該ポリイミ
ド前駆体が、一般式 ここで、ｘ，ｎ，ｍは１より大きい整数で、
0.5≦ｎ／ｎ＋ｍ×100≦10を満足する値、R1は４価 の有機基、R2，R4は２価の有機基、R3は１価の
有機基を表わす。 （以下、この一般式を（）式と略称する）。 で示される高分子物質であるスクリーン印刷用イ
ンクを特徴とするものである。 本発明における溶剤とは、ポリイミド前駆体を
溶解するものであればよいがの溶解性の面から、
50％以上、好ましくは70％以上が極性溶媒で構成
されるものが望ましい。極性溶媒とは溶解度パラ
メーター（δ）が9.5以上のものを言う。極性溶
媒の例としてはジメチルスルホキシド、ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチ
ル２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホロアミ
ド、これらの混合したもの等が好ましい。 本発明における溶剤に不溶な無機粉末とは、上
記溶剤に不溶な無機粉末であればよく、通常は数
平均粒径が20ミクロン以下、好ましくは10ミクロ
ン以下のものが望ましい。具体的には、SiO2、
Al2O3等のセラミツク粉末、Cu、Au、Ni、Ag、
Al等の金属粉末、カーボン粉末等が挙げられる。 また溶剤に不溶な有機粉末とは、上記溶剤に不
溶な有機粉末であればよく、通常は数平均粒径が
20ミクロン以下、好ましくは10ミクロン以下のも
のが望ましい。具体的には、ポリイミド粉末、全
芳香族ポリアミド粉末、全芳香族ポリエステル粉
末、不飽和ポリエステル粉末、ポリアミド粉末、
ポリエステル粉末等が挙げられるが、これらのう
ち、不融性のものが耐熱性の面からより好まし
い。 不融性とは、熱により流動、軟化しないものを
言う。 ただし、無機、有機粉末とも上記の具体例に限
定されるものではない。 本発明におけるポリイミド前駆体とは、（）
式において、R1は炭素数６以上20以下の４価の
有機基、好ましくは芳香族環または芳香族複素環
でカルボニル基がオルソまたはペリの位置に結合
されるもの、R2は炭素数１以上10以下の２価の
有機基、好ましくは脂肪族基、芳香族環または置
換基を有する芳香族環、R3は炭素数１以上15以
下の１価の有機基、好ましくは脂肪族基または芳
香族環、R4は炭素数６以上20以下の２価の有機
基、好ましくは芳香族環または芳香族性複素環で
ある。 なお、R1の例としてフエニル基、ナフタレン
基、ペリレン基、ジフエニル基、ジフエニルエー
テル基、ジフエニルスルホン基、２，2′−ジフエ
ニルプロパン基、ベンゾフエノン基などが典型的
な例として挙げられるが、これらに限定されな
い。特に好ましいのにフエニル基とベンゾフエノ
ン基である。 R2の例としては、エチレン基、トリメチレン
基、イソプロピリデン基、イソブチレン基、テト
ラメチレン基、ペンタメチレン基、フエニレン
基、トリレン基、キシレン基等が典型的な例とし
て挙げられるが、これらに限定されない。 R3の例としては、メチル基、エチル基、ｎ−
プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イ
ソブチル基、ビニル基、アリル基、メタアリル
基、フエニル基、ビフエニル基、トリル基、エチ
ルフエニル基等が典型的な例として挙げられるが
が、これらに限定されない。 R4の例としては、ジフエニルエーテル基、フ
エニル基、トルイレン基、ジフエニルメタン基、
ジフエニルスルホン基などが典型的な例として挙
げられるが、これらに限定されない。 （）式から成るポリイミド前駆体に耐熱性、
膜形成能、接着性を著しく損わない範囲で、R1，
R4基を持つモノマーとして２種以上のものを使
用してもよい。又シリコーンモノマーとしても２
種以上のものを使用してもよい。 本発明の（）式における（ｎ／ｎ＋ｍ）×100
は、0.5以上、10以下であるが、この値が0.5未満
の場合、シリコンウエハー等の基板との充分な接
着性が得られず、また、この値が10を越える場合
は、耐熱性が低下し好ましくない。 次に本発明のインクの製造方法について説明す
る。 有機または／および無機の粉末を溶剤中に均一
に分散させ、この懸濁液中にシリコーンジアミン
と芳香族ジアミンを添加、溶解させ、その後
【式】で示されるテトラ有機カル
ボン酸無水物を少量ずつ添加して反応させると印
刷インクが得られる。 本発明のインクは、電子部品の保護膜，電子部
品製造時・セラミツク等の基板上にAl等の導体
による多層配線を行う際の層間絶縁膜、超LSIに
おけるα線保護膜等として用いられる。 もちろん用途は上記のものに限定されない。 本発明における粉末の数平均粒径の測定は以下
の方法で行つた。 ワニスを少量採取し、ワニスの溶剤で希釈し、
超音波をかけ均一に溶剤に分散させた後、26×76
mmの厚みが１mmの透明ガラス上に展開したサンプ
ルを、ケンブリツジインストルメント社製
“quantiment”720型イメージアナライザーで測
定した。測定方法は、上記サンプルを光学顕微鏡
の測定台の上に設置し、顕微鏡を通して180倍に
拡大されて、ブラウン管上に写し出された粒子の
投影面積と数を測定する。次にこの投影面積に相
当する円の直径を計算する。 今１ミクロン間隔で取つた円の直径をｄ（たと
えば１ミクロンから２ミクロンの間であればｄ＝
1.5とする）、粒子の数をｎ、粒子の総数をＮ、数
平均粒径を〈ｄ〉とすると 〈ｄ〉＝Σdn／Ｎ であらわされる。 以下、実施例に基づいて本発明の実施態様を説
明する。 なお、接着力の評価は次の方法により行つた。 インキをスピナー（共和理研製K360SI−500型
スピナー）を使用して2000rpmで50×50mmのガラ
ス板上に50μ厚みで塗布し、80℃、30分＋150℃、
30分＋200℃、30分＋350℃、30分の４段階のキユ
アステツプで硬化させた。この塗膜にNTカツタ
ーを使用して２mm間隔で縦横10本のラインを入れ
100コの１辺が２mmの正方形の格子を作成した。
これに“セロテープ”（ニチバン(株)製）を指で押
えて正確にはりつけ、片方を手に持つて引きはが
す。セロテープといつしよにはがれた格子の数で
ガラスとのニス（インク）の接着力を評価した。 10個未満のものを〇、10個以上50個未満のもの
を△、50個以上のものを×とした。 実施例 １ Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下NMPと略
す）溶媒695.6ｇを三ツ口２のフラスコに秤取
する。これにジアミノジフエニルエーテル（以下
DAEと略す）120.1ｇを50℃で溶媒を撹拌しなが
ら加え、完全に溶解する。DAEが完全に溶解し
た後、無水ピロメリツト酸（以下PMDAと略す）
124.3ｇを溶液を撹拌しながら少しずつ加える。
30分間反応させた後80℃で30分、さらに反応さ
せ、ついで150℃に昇温して90分反応させポリイ
ミド粉末を生成させる。その後、70℃に降温す
る。70℃になつた所で１，３−ビス−γ−アミノ
プロピルテトラメチルジシロキサン（以下
ATMSと略す）2.4ｇを加える。 その後DAE94.3ｇを加え溶解する。DAEを加
え終つたら、すぐベンゾフエノンテトラカルボン
酸二無水物（以下BTDAと略す）139.3ｇを入れ
反応させる。約１時間反応させた所でBS型粘度
計（東京計器(株)製）でNo.６ローター、30℃、
10rpmで粘度を測定し粘度を1000ポイズ±200ポ
イズに合わす。粘度が低い場合はBTDAを少量
添加し、高い場合はNMPで希釈する。粘度が合
つた所でさらに１時間反応させ取り出す。このワ
ニスをスピナーで50×50mmのガラス板上に50μ厚
みで塗布し、硬化させた。この塗膜にNTカツタ
ーを使用して２mm間隔で縦横10本のラインを入
れ、これにセロテープを指で押えて正確にはりつ
け、片方を手に持つて引きはがした。全く格子の
はがれが認められず、ガラスとの接着力が非常に
良いことがわかつた。 実施例 ２ 添加するATMSの量を1.0ｇとした以外実施例
１と全く同様な方法でワニスを作成した。このワ
ニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテープはく
離によりガラス板との接着力を評価した結果、10
個程度のはく離が認められた。 比較例 １ ATMSを全く添加しない以外は実施例１と全
く同様な方法で重合を行い、ワニスを作成した。 このワニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテ
ープはく離によりガラス板との接着力を評価した
結果、全数がはく離し、ガラス板との接着性が悪
いことがわかつた。 比較例 ２ 添加するATMSの量を0.4ｇとした以外実施例
１と全く同様な方法でワニスを作成した。このワ
ニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテープはく
離によりガラス板との接着力を評価した結果、
100個のます目の上50個程度はく離した。 以上の結果を表にまとめると表１のごとくな
る。
刷インクが得られる。 本発明のインクは、電子部品の保護膜，電子部
品製造時・セラミツク等の基板上にAl等の導体
による多層配線を行う際の層間絶縁膜、超LSIに
おけるα線保護膜等として用いられる。 もちろん用途は上記のものに限定されない。 本発明における粉末の数平均粒径の測定は以下
の方法で行つた。 ワニスを少量採取し、ワニスの溶剤で希釈し、
超音波をかけ均一に溶剤に分散させた後、26×76
mmの厚みが１mmの透明ガラス上に展開したサンプ
ルを、ケンブリツジインストルメント社製
“quantiment”720型イメージアナライザーで測
定した。測定方法は、上記サンプルを光学顕微鏡
の測定台の上に設置し、顕微鏡を通して180倍に
拡大されて、ブラウン管上に写し出された粒子の
投影面積と数を測定する。次にこの投影面積に相
当する円の直径を計算する。 今１ミクロン間隔で取つた円の直径をｄ（たと
えば１ミクロンから２ミクロンの間であればｄ＝
1.5とする）、粒子の数をｎ、粒子の総数をＮ、数
平均粒径を〈ｄ〉とすると 〈ｄ〉＝Σdn／Ｎ であらわされる。 以下、実施例に基づいて本発明の実施態様を説
明する。 なお、接着力の評価は次の方法により行つた。 インキをスピナー（共和理研製K360SI−500型
スピナー）を使用して2000rpmで50×50mmのガラ
ス板上に50μ厚みで塗布し、80℃、30分＋150℃、
30分＋200℃、30分＋350℃、30分の４段階のキユ
アステツプで硬化させた。この塗膜にNTカツタ
ーを使用して２mm間隔で縦横10本のラインを入れ
100コの１辺が２mmの正方形の格子を作成した。
これに“セロテープ”（ニチバン(株)製）を指で押
えて正確にはりつけ、片方を手に持つて引きはが
す。セロテープといつしよにはがれた格子の数で
ガラスとのニス（インク）の接着力を評価した。 10個未満のものを〇、10個以上50個未満のもの
を△、50個以上のものを×とした。 実施例 １ Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下NMPと略
す）溶媒695.6ｇを三ツ口２のフラスコに秤取
する。これにジアミノジフエニルエーテル（以下
DAEと略す）120.1ｇを50℃で溶媒を撹拌しなが
ら加え、完全に溶解する。DAEが完全に溶解し
た後、無水ピロメリツト酸（以下PMDAと略す）
124.3ｇを溶液を撹拌しながら少しずつ加える。
30分間反応させた後80℃で30分、さらに反応さ
せ、ついで150℃に昇温して90分反応させポリイ
ミド粉末を生成させる。その後、70℃に降温す
る。70℃になつた所で１，３−ビス−γ−アミノ
プロピルテトラメチルジシロキサン（以下
ATMSと略す）2.4ｇを加える。 その後DAE94.3ｇを加え溶解する。DAEを加
え終つたら、すぐベンゾフエノンテトラカルボン
酸二無水物（以下BTDAと略す）139.3ｇを入れ
反応させる。約１時間反応させた所でBS型粘度
計（東京計器(株)製）でNo.６ローター、30℃、
10rpmで粘度を測定し粘度を1000ポイズ±200ポ
イズに合わす。粘度が低い場合はBTDAを少量
添加し、高い場合はNMPで希釈する。粘度が合
つた所でさらに１時間反応させ取り出す。このワ
ニスをスピナーで50×50mmのガラス板上に50μ厚
みで塗布し、硬化させた。この塗膜にNTカツタ
ーを使用して２mm間隔で縦横10本のラインを入
れ、これにセロテープを指で押えて正確にはりつ
け、片方を手に持つて引きはがした。全く格子の
はがれが認められず、ガラスとの接着力が非常に
良いことがわかつた。 実施例 ２ 添加するATMSの量を1.0ｇとした以外実施例
１と全く同様な方法でワニスを作成した。このワ
ニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテープはく
離によりガラス板との接着力を評価した結果、10
個程度のはく離が認められた。 比較例 １ ATMSを全く添加しない以外は実施例１と全
く同様な方法で重合を行い、ワニスを作成した。 このワニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテ
ープはく離によりガラス板との接着力を評価した
結果、全数がはく離し、ガラス板との接着性が悪
いことがわかつた。 比較例 ２ 添加するATMSの量を0.4ｇとした以外実施例
１と全く同様な方法でワニスを作成した。このワ
ニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテープはく
離によりガラス板との接着力を評価した結果、
100個のます目の上50個程度はく離した。 以上の結果を表にまとめると表１のごとくな
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 溶剤と、該溶剤に不溶な無機粉末および／ま
たは有機粉末と、ポリイミド前駆体からなるスク
リーン印刷用インクにおいて、該ポリイミド前駆
体が、一般式 ここで、ｘ，ｎ，ｍは１より大きい整数で、
0.5≦ｎ／ｎ＋ｍ×100≦10を満足する値、R1は４価 の有機基、R2，R4は２価の有機基、R3は１価の
有機基を表わす。 で示される高分子物質であることを特徴とするス
クリーン印刷用インク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57071332A JPS58189271A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | スクリ−ン印刷用インク |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57071332A JPS58189271A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | スクリ−ン印刷用インク |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58189271A JPS58189271A (ja) | 1983-11-04 |
| JPS6366354B2 true JPS6366354B2 (ja) | 1988-12-20 |
Family
ID=13457468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57071332A Granted JPS58189271A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | スクリ−ン印刷用インク |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58189271A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0682898B2 (ja) * | 1985-05-27 | 1994-10-19 | 京セラ株式会社 | 多層配線回路基板及びその製造方法 |
| JPH06157753A (ja) * | 1992-11-18 | 1994-06-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 部分イミド化ポリアミド酸組成物 |
| JP5435054B2 (ja) * | 2012-02-09 | 2014-03-05 | Ｊｎｃ株式会社 | インクジェット用インクおよび当該インクにより得られる硬化膜形成方法 |
-
1982
- 1982-04-30 JP JP57071332A patent/JPS58189271A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58189271A (ja) | 1983-11-04 |
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