JPS58189271A - スクリ−ン印刷用インク - Google Patents
スクリ−ン印刷用インクInfo
- Publication number
- JPS58189271A JPS58189271A JP57071332A JP7133282A JPS58189271A JP S58189271 A JPS58189271 A JP S58189271A JP 57071332 A JP57071332 A JP 57071332A JP 7133282 A JP7133282 A JP 7133282A JP S58189271 A JPS58189271 A JP S58189271A
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- solvent
- ink
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、シリコーンウェハー、透明ガラス。
セラミックス等の基板へ塗布するだめのスクリーン印刷
用インクに関するものである。
用インクに関するものである。
・従来、溶剤と、有機粉末や無機粉末と、シリコーンジ
アミンを含まないポリイミド前駆体からなるスクリーン
印刷用インクが知られている。
アミンを含まないポリイミド前駆体からなるスクリーン
印刷用インクが知られている。
しかし、かかるインクは、スクリーン印刷性は良好であ
るが、シリコーンウェハー等の基板との接着性が悪く、
乾燥同化後、塗膜がはがれるという欠点があった。
るが、シリコーンウェハー等の基板との接着性が悪く、
乾燥同化後、塗膜がはがれるという欠点があった。
本発明の目的は、上記欠点のないインク、すなわちイン
ク中の粒子の分散が良好で、かつ接着性の高い塗膜が形
成できるスクリーン印刷用インクを提供せんとするもの
である。
ク中の粒子の分散が良好で、かつ接着性の高い塗膜が形
成できるスクリーン印刷用インクを提供せんとするもの
である。
本発明は、上記目的を達成するため１次の構成すなわち
、溶剤と、該溶剤に不溶な無機粉末およｌまたは有機粉
末と、ポリイミド前駆体からなるスクリーン印刷用イン
クにおいて、該ポリイミド前駆体が、一般式 ここで、ｘ、ｎ、ｍは１より大きい整数で。
、溶剤と、該溶剤に不溶な無機粉末およｌまたは有機粉
末と、ポリイミド前駆体からなるスクリーン印刷用イン
クにおいて、該ポリイミド前駆体が、一般式 ここで、ｘ、ｎ、ｍは１より大きい整数で。
４価の有機基、 Ｒ，、Ｒ，は２価の有機基、Ｒ８は１
価の有機基を宍わす。
価の有機基を宍わす。
（以下、この一般式を（Ｉ）式と略称する）。
で示される高分子物質であるスクリーン印刷用インクを
特徴とするものである。
特徴とするものである。
本発明における溶剤とは、ポリイミド前駆体を溶解する
ものであればよいがポリマーの溶解性の面から、５０チ
以上、好ましくは７０％以上が極性溶媒で構成されるも
のが望ましい。極性溶媒とは溶解度パラメーター（δ）
が９５以上のものを言う。極性溶媒の例としてはジメチ
ルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセ
トアミド、Ｎ−メチル２−ピロリドン、ヘキサメチルホ
スホロアミド、これらの混合したもの等が好ましい。
ものであればよいがポリマーの溶解性の面から、５０チ
以上、好ましくは７０％以上が極性溶媒で構成されるも
のが望ましい。極性溶媒とは溶解度パラメーター（δ）
が９５以上のものを言う。極性溶媒の例としてはジメチ
ルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセ
トアミド、Ｎ−メチル２−ピロリドン、ヘキサメチルホ
スホロアミド、これらの混合したもの等が好ましい。
本゛発明における溶剤に不溶な無機粉末とは、上記溶剤
に不溶な無機粉末であればよく１通常は数平均粒径が２
０ミクロン以下、好ましくは１０ミクロン以下のものが
望ましい。具体的には、Ｓｉｎ、。
に不溶な無機粉末であればよく１通常は数平均粒径が２
０ミクロン以下、好ましくは１０ミクロン以下のものが
望ましい。具体的には、Ｓｉｎ、。
Ａｌ、０．等のセラミック粉末、 Ｏｕ、 Ａｕ、
Ｎｉ、 Ａｇ、Ａｌ等の金属粉末、カーボン粉末等が挙
げられる。
Ｎｉ、 Ａｇ、Ａｌ等の金属粉末、カーボン粉末等が挙
げられる。
また溶剤に不溶な有機粉末とは、上記溶剤に不溶な有機
粉末であればよく１通常は数平均粒径が２０ミクロン以
下、好ましくは１０ミクロン以下のものが望ましい。具
体的には、ポリイミド粉末。
粉末であればよく１通常は数平均粒径が２０ミクロン以
下、好ましくは１０ミクロン以下のものが望ましい。具
体的には、ポリイミド粉末。
全芳香族ポリアミ、ド粉末、全芳香族ポリエステル粉末
、不飽和ポリエステル粉末、ポリアミド粉末。
、不飽和ポリエステル粉末、ポリアミド粉末。
ポリエステル粉末等が挙げられるが、これらのうち、不
融性のものが耐熱性の面からよシ好ましい。
融性のものが耐熱性の面からよシ好ましい。
不融性とは、熱によシ流動、軟化しないものを言う。
ただし、無機、有機粉末とも上記の具体例に限定される
ものではない。
ものではない。
本発明におけるポリイミド前駆体とは、（■）式におい
て、Ｒ１は炭素数６以上２０以下の４価の有機基、好ま
しくは芳香族環または芳香族複素環でカルボニル基がオ
ルソまたはペリの位置に結合されるもの、Ｒ２は炭素数
１以上１０以下の２価の有機基、好ましくは脂肪族基、
芳香族環または置換基を有する芳香族］ＩＪ、Ｒ，は炭
素数１以上１５以下の１価の有機基、好ましくは脂肪族
基または芳香族環、Ｒ４は炭素数６以上２０以下の２価
の有機基。
て、Ｒ１は炭素数６以上２０以下の４価の有機基、好ま
しくは芳香族環または芳香族複素環でカルボニル基がオ
ルソまたはペリの位置に結合されるもの、Ｒ２は炭素数
１以上１０以下の２価の有機基、好ましくは脂肪族基、
芳香族環または置換基を有する芳香族］ＩＪ、Ｒ，は炭
素数１以上１５以下の１価の有機基、好ましくは脂肪族
基または芳香族環、Ｒ４は炭素数６以上２０以下の２価
の有機基。
好ましくは芳香族環または芳香族性複素環である。
なお、Ｒ１０例としてフェニル基、す７タレン基。
ヘリレンＪＬジフェニル基、ジフェニルエーテル基、ジ
フェニルスルホン基＊２．２’−ジフェニルプロパン基
、ベンゾフェノン基などが典型的な例として挙げられる
が、これらに限定されない。特に゛好ましいのはフェニ
ル基とベンゾフェノン基であ５− る。
フェニルスルホン基＊２．２’−ジフェニルプロパン基
、ベンゾフェノン基などが典型的な例として挙げられる
が、これらに限定されない。特に゛好ましいのはフェニ
ル基とベンゾフェノン基であ５− る。
Ｒ１の例としては、エチレン基、トリメチレン基。
インプロピリデン基、インブチレン基、テトラメチレン
基、ペンタメチレン基、フェニレン基、 ）リレン基
、キシレン基等が典型的な例として挙げられるが、これ
らに限定されない。
基、ペンタメチレン基、フェニレン基、 ）リレン基
、キシレン基等が典型的な例として挙げられるが、これ
らに限定されない。
Ｒ８の例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル
基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ビ
ニル基、アリル基、メタアリル基。
基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ビ
ニル基、アリル基、メタアリル基。
フェニル基、ビフェニル基、）りル基、エチルフェニル
基等が典型的な例として挙げられるがが。
基等が典型的な例として挙げられるがが。
これらに限定されない。
Ｒ４の例としては、ジフェニルエーテル基、フェニル基
、トルイレン基、ジフェニルメタン基、ジフェニルスル
ホン基などが典型的な例として挙げられるが、これらに
限定されない。
、トルイレン基、ジフェニルメタン基、ジフェニルスル
ホン基などが典型的な例として挙げられるが、これらに
限定されない。
（Ｉ）式から成るポリイミド前駆体に耐熱性、膜形成能
、接着性を著しく損わない範囲で、 Ｒ，、Ｒ。
、接着性を著しく損わない範囲で、 Ｒ，、Ｒ。
基を持つモノマーとして二種以上のものを使用しＰても
よい。又シリコーンモノマーとしても２種以６− 上のものを使用してもよい。
よい。又シリコーンモノマーとしても２種以６− 上のものを使用してもよい。
本発明の（１）式における（ ｎ ／ ｎ 十ｍ ’ｌ
ｘ １０ ［１は。
ｘ １０ ［１は。
０．５以上、１０以下であるが、この値が０．５未満の
場合、シリコンウェハー等の基板との充分な接着性が得
られず、また、この値が１０を越える場合は、耐熱性が
低下し好ましくない。
場合、シリコンウェハー等の基板との充分な接着性が得
られず、また、この値が１０を越える場合は、耐熱性が
低下し好ましくない。
次に本発明のインクの製造方法について説明する。
有機または／および無機の粉末を溶剤中に均一に分散さ
せ、この懸濁液中にシリコーンジアミンと芳香族ジアミ
ンを添加、溶解させ、その後無水物を少量ずつ添加して
反応させると印刷インクが得られる。
せ、この懸濁液中にシリコーンジアミンと芳香族ジアミ
ンを添加、溶解させ、その後無水物を少量ずつ添加して
反応させると印刷インクが得られる。
本発明のインクは、電子部品の保護膜、電子部品製造時
・セラミック等の基板上にＡ／ 等の導体による多層配
線を行う際の層間絶縁膜、超Ｌ Ｓ Ｉにおけるα線保
護膜等として用いられる。
・セラミック等の基板上にＡ／ 等の導体による多層配
線を行う際の層間絶縁膜、超Ｌ Ｓ Ｉにおけるα線保
護膜等として用いられる。
もちろん用途は上記のものに限定されない。
本発明における粉末の数平均粒径の測定は以下の方法で
行った。
行った。
ワニスを少量採取し、ワニスの溶剤で希釈し。
超音波をかけ均一に溶剤に分散させた後、２６ｘ７６ｍ
ｍの厚みが１ｍｍの透明ガラス上に展開したサンプ・ル
を、ケンブリッジインストルメント社製１ｑｕａｎｔｉ
ｍｅｎｔ’ ７２０型イメージアナライザーで測定した
。測定方法は、上記サンプルを光学顕微鏡の測定台の上
に設置し、顕微鏡を通して１８０倍に拡大されて、ブラ
ウン管上に写し出された粒子の投影面積と数を測定する
。次にこの投影面積に相当する円の直径を計算する。
ｍの厚みが１ｍｍの透明ガラス上に展開したサンプ・ル
を、ケンブリッジインストルメント社製１ｑｕａｎｔｉ
ｍｅｎｔ’ ７２０型イメージアナライザーで測定した
。測定方法は、上記サンプルを光学顕微鏡の測定台の上
に設置し、顕微鏡を通して１８０倍に拡大されて、ブラ
ウン管上に写し出された粒子の投影面積と数を測定する
。次にこの投影面積に相当する円の直径を計算する。
今１ミクロン間隔で取った円の直径をｄ（たとえば１ミ
クロンから２ミクロンの間であればｄ＝１．５とする）
１粒子の数をｎ１粒子の総数をＮ、数平均粒径を＜ａ＞
とすると であられされる。
クロンから２ミクロンの間であればｄ＝１．５とする）
１粒子の数をｎ１粒子の総数をＮ、数平均粒径を＜ａ＞
とすると であられされる。
以下、実施例に基づいて本発明の実施態様を説明する。
なお、接着力の評価は次の方法により行った。
インキをスピナー（共和理研製ｘ３６０ｓニー５００型
スピナー）を使用して２０００ｒｐｒｎで５０ｘ５０−
のガラス板上に５０μ厚みで塗布し、８０°０１３０分
＋１５０’０．３０分＋２００°ｏ、３０分＋３５０°
０，３０分の４段階のキュアステップで硬化させた。こ
の塗膜にＮＴカッターを使用して２０間隔で縦横１０本
のラインを入れ１００コの１辺が２ｍｍの正方形の格子
を作成した。これに”セロテープ″にチバン■製）を指
で押えて正確にはりつけ１片方を手に持って引きはがす
。セロテープといっしょにはがれた格子の数でガラスと
のニス（インク）の接着力を評価した。
スピナー）を使用して２０００ｒｐｒｎで５０ｘ５０−
のガラス板上に５０μ厚みで塗布し、８０°０１３０分
＋１５０’０．３０分＋２００°ｏ、３０分＋３５０°
０，３０分の４段階のキュアステップで硬化させた。こ
の塗膜にＮＴカッターを使用して２０間隔で縦横１０本
のラインを入れ１００コの１辺が２ｍｍの正方形の格子
を作成した。これに”セロテープ″にチバン■製）を指
で押えて正確にはりつけ１片方を手に持って引きはがす
。セロテープといっしょにはがれた格子の数でガラスと
のニス（インク）の接着力を評価した。
１０個未満のものを０．１０個以上５０個未満のものを
△、５０個以上のものを×とした。
△、５０個以上のものを×とした。
実施例１
Ｎ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略す）溶媒
６９５．６ｇを三ツ口２１のフラスコに秤取する。これ
にジアミノジフェニルエーテル（以下ＤＡＦ！と略す）
１２０．１ｇを５０°Ｃで溶媒を攪拌しながら加え、完
全に溶解する。ＤＡＢが完全に溶解した後、無水ピロメ
リット酸（以下ＰＭＤＡと略す）１２４．５ｇを溶液を
攪拌しながら少しずつ加える。３０分間反応させた後８
０℃で３０分、さらに反応させ、ついで１５０°Ｃに昇
温して９０分反応させポリイミド粉末を生成させる。そ
の後。
６９５．６ｇを三ツ口２１のフラスコに秤取する。これ
にジアミノジフェニルエーテル（以下ＤＡＦ！と略す）
１２０．１ｇを５０°Ｃで溶媒を攪拌しながら加え、完
全に溶解する。ＤＡＢが完全に溶解した後、無水ピロメ
リット酸（以下ＰＭＤＡと略す）１２４．５ｇを溶液を
攪拌しながら少しずつ加える。３０分間反応させた後８
０℃で３０分、さらに反応させ、ついで１５０°Ｃに昇
温して９０分反応させポリイミド粉末を生成させる。そ
の後。
７０゛０に降温する。７０°０になった所で１．３−ビ
スーγ−アミノプロピルテトラメチルジシロキサン（以
下ＡＴＭＳと略す）２４ｇを加える。
スーγ−アミノプロピルテトラメチルジシロキサン（以
下ＡＴＭＳと略す）２４ｇを加える。
ＯＨ，ＣＨ。
その後Ｄ Ａ Ｂ ９４．３ ｇを加え溶解する。ＤＡ
ＩＩＣを加え終ったら、すぐベンゾフェノンテトラカル
ボン酸二無水物Ｘ以下ＢＴＤＡと略す）１３９．３ｇを
入れ反応させる。約１時間反応させた所でＢＳ型粘度計
（東京計器■製）で隊６０−ター、３０℃。
ＩＩＣを加え終ったら、すぐベンゾフェノンテトラカル
ボン酸二無水物Ｘ以下ＢＴＤＡと略す）１３９．３ｇを
入れ反応させる。約１時間反応させた所でＢＳ型粘度計
（東京計器■製）で隊６０−ター、３０℃。
１０ｒｐｍで粘度を測定し粘度を１０００ポイズ±２０
０ポイズに合わす。粘度が低い場合はＢＴＤＡを少量添
加し、高い場合はＮＭＰで希釈する。粘度が合った所で
さらに１時間反応させ取り出す。このワニスをスピナー
で５０ｘ５０ｍｍのガラス板上に５０μ厚みで塗布し、
硬化させた。この塗膜にＮＴカッターを使用して２ｍｍ
間隔で縦横１０本のラインを入れ、これにセロテープを
指で押えて正確にはりつけ９片方を手に持って引きはが
した。
０ポイズに合わす。粘度が低い場合はＢＴＤＡを少量添
加し、高い場合はＮＭＰで希釈する。粘度が合った所で
さらに１時間反応させ取り出す。このワニスをスピナー
で５０ｘ５０ｍｍのガラス板上に５０μ厚みで塗布し、
硬化させた。この塗膜にＮＴカッターを使用して２ｍｍ
間隔で縦横１０本のラインを入れ、これにセロテープを
指で押えて正確にはりつけ９片方を手に持って引きはが
した。
全く格子のはがれが認められず、ガラスとの接着力が非
常に良いことがわかった。
常に良いことがわかった。
実施例２
添加するＡＴＭＳＯ量を１．０ ｇとした以外実施例１
と全く同様な方法でワニスを作成した。このワニスをガ
ラス板に塗布し、硬化後セロテープはく離によりガラス
板との接着力を評価した結果。
と全く同様な方法でワニスを作成した。このワニスをガ
ラス板に塗布し、硬化後セロテープはく離によりガラス
板との接着力を評価した結果。
１０個程度のはく離が認められた。
比較例１
ＡＴＭＳを全く添加しない以外は実施例１と全く同様な
方法で重合を行い、ワニスを作成した。
方法で重合を行い、ワニスを作成した。
このワニスをガラス板に塗布し、硬化後セロテープはく
離によりガラス板との接着力を評価した結果、全数はく
離し、ガラス板との接着性が悪いことがわかった。
離によりガラス板との接着力を評価した結果、全数はく
離し、ガラス板との接着性が悪いことがわかった。
比較例２
添加するＡＴＭＢＯ量を０．４ｇとした以外実施例１と
全く同様な方法でワニスを作成した。このワニスをガラ
ス板に塗布し、硬化後セロテープはく離によりガラス板
との接着力を評価した結果。
全く同様な方法でワニスを作成した。このワニスをガラ
ス板に塗布し、硬化後セロテープはく離によりガラス板
との接着力を評価した結果。
１００個のます目の上５０個程度はく離した。
以上の結果を表にまとめると表１のごとくなる。
表 １
Claims (1)
- （１） 溶剤と、該溶剤に不溶な無機粉末および／ま
たは有機粉末と、ポリイミド前駆体からなるスクリーン
印刷用インクにおいて、該ポリイミド前駆体が、一般式 ％式％ ここで、ｘ、ｎ、ｍは１より大きい整数で。 ０．５≦□×１００≦１０を満足する値、ＲＩはｎ＋ｍ ４価の有機基、Ｒ１Ｒ４は２価の有機基、Ｒ８は１価の
有機基を表わす。 で示される高分子物質であることを特徴とするスクリー
ン印刷用イ、ンク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57071332A JPS58189271A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | スクリ−ン印刷用インク |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57071332A JPS58189271A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | スクリ−ン印刷用インク |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58189271A true JPS58189271A (ja) | 1983-11-04 |
| JPS6366354B2 JPS6366354B2 (ja) | 1988-12-20 |
Family
ID=13457468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57071332A Granted JPS58189271A (ja) | 1982-04-30 | 1982-04-30 | スクリ−ン印刷用インク |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58189271A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61271897A (ja) * | 1985-05-27 | 1986-12-02 | 京セラ株式会社 | 多層配線回路基板及びその製造方法 |
| JPH06157753A (ja) * | 1992-11-18 | 1994-06-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 部分イミド化ポリアミド酸組成物 |
| JP2012153890A (ja) * | 2012-02-09 | 2012-08-16 | Jnc Corp | インクジェット用インクおよび当該インクにより得られる硬化膜形成方法 |
-
1982
- 1982-04-30 JP JP57071332A patent/JPS58189271A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61271897A (ja) * | 1985-05-27 | 1986-12-02 | 京セラ株式会社 | 多層配線回路基板及びその製造方法 |
| JPH06157753A (ja) * | 1992-11-18 | 1994-06-07 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 部分イミド化ポリアミド酸組成物 |
| JP2012153890A (ja) * | 2012-02-09 | 2012-08-16 | Jnc Corp | インクジェット用インクおよび当該インクにより得られる硬化膜形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6366354B2 (ja) | 1988-12-20 |
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