JPS636499B2 - - Google Patents
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- JPS636499B2 JPS636499B2 JP768683A JP768683A JPS636499B2 JP S636499 B2 JPS636499 B2 JP S636499B2 JP 768683 A JP768683 A JP 768683A JP 768683 A JP768683 A JP 768683A JP S636499 B2 JPS636499 B2 JP S636499B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H05K1/00—Printed circuits
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- Glass Compositions (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は結晶化ガラス体に関するものである。
詳しくは電気絶縁セラミツク材料として優れた物
性を有する結晶化ガラス体に関するものである。 従来、電気絶縁用のセラミツク材料としては、
アルミナが主として利用されている。しかしアル
ミナには、誘電率が比較的大きく信号伝播遅延を
引き起こす、熱膨張係数が大きくシリコン半導体
チツプと大きな差がある、焼成温度が高く、金、
銀、銅等の良好な導電体と同時焼成できない、等
の欠点がある。そこで高密度、高速化に対応する
ため、アルミナにかわる材料として誘電率が抵
く、熱膨張係数がシリコン半導体チツプに近く、
焼成温度が低い等の材料が要求されている。その
１つとしてガラスも検討されているが、ガラスは
強度がない、寸法精度が出ない、誘電損失が大き
い等の本質的な欠点を持つており、未だ電気絶縁
用としては充分な性能を有していない。 ところが、本発明者らは鋭意研究の結果、ある
特定な組成系を有する結晶化ガラスは、その粉末
成形体を焼成、結焼化させることにより、寸法精
度良く容易に緻密体となり結晶化し、その結果、
得られる結晶化ガラス体は、誘電率が比較的小さ
く、熱膨張係数も小さく、焼成温度も低く、強度
も大きい材料となることを見出し、本発明を完成
した。 即ち、本発明の要旨はSiO2：55〜63重量％、
Al2O3：20〜28重量％、Y2O3：１〜８重量％、
MgO：10〜20重量％からなる主成分に、B2O3及
び／又はP2O5：O.1〜５重量％添加した結晶化ガ
ラス成分を粉砕してフリツト化し、成形後、再度
焼成結晶化させてなることを特徴とする結焼化ガ
ラス体にある。 以下、本発明を更に詳細に説明すると、本発明
の結晶化ガラス体は必須成分としてSiO2、
Al2O3、Y2O3、MgOを含む主成分と、B2O3及
び／又はP2O5を組み合わせた結晶化ガラス成分
を粉砕、フリツト化し、成形焼成後、再度焼成結
晶化してなるものである。 上記結晶化ガラス成分を構成する各成分の組成
割合について説明すると次の通りである。 SiO2は55〜63％（重量％、以下同じ）の範囲
とする。この範囲よりも少ないと充分な結晶化が
起りにくく、結晶化後の残存ガラス相が多くなる
傾向があり、この範囲より多いと、結晶化傾向が
著しくなり、後述するY2O3、B2O3、P2O5の添加
量を多くしても、緻密なガラス−セラミツク体が
得られない。 Al2O3は20〜28％を範囲とする。この範囲より
も少ないと結晶化後の残存ガラス量が多く、強
度、誘電損失が劣る傾向があり、この範囲よりも
多いと溶融しがたく、又、焼結、結晶化後緻密体
となりにくく、吸水性を持つ。 Y2O3は、本発明の組成系で、緻密化、及び、
結晶化に重要な役割を持つている。Y2O3は、１
〜８％の範囲とする。この範囲より少ないと、焼
成後、緻密体とならず吸水性を持ち、また均質な
結晶化も起らない。Y2O3が、１％以上、好まし
くは、２％以上で均質で、緻密な吸水性を持たな
い結晶化ガラス体が得られる。この範囲より多い
と、熱膨脹係数が大きくなり、本発明の目的に適
さない。また、Y2O3は、他の原料に比較し、高
価であるため、工業的には、少ない方が望まし
い。 MgOは10〜20％の範囲とする。この範囲より
も少ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多い
と結晶化が充分に起らず、ガラス質が多く残り、
変形も大きい傾向がある。 結晶化ガラス成分には上記成分の外にB2O3、
P2O5のどちらか１種又は両者の混合物を0.1〜５
％添加する。B2O3、P2O5の両者ともガラスの溶
融を容易にし、また緻密なガラス体を得るために
有効であるが、上記範囲よりも少ないとその効果
が発揮できなく、又、上記範囲よりも多いと残存
ガラス相が多くなり、強度、誘電損失が劣る傾向
がある。なお更にZrO2、TiO2等の一般的な核形
成剤を微量添加しても良く、添加すると、やや結
晶化が進む傾向があるが、本質的に差はない。 上記結晶化ガラス成分を用いて本発明結晶化ガ
ラス体を製造するには、例えばまずこの結晶化ガ
ラス成分を秤量し、ライカイ機等にて混合し、白
金ルツボ、アルミナ質ルツボ等にて1400〜1500℃
の適当な温度で溶融し、その融液を水中へ投入し
て急冷してガラス化し、その後平均粒径２〜7μ
ｍにボールミル等を用いて粉砕しフリツト化す
る。次に得られたフリツトを所望の形状に常法の
グリーンシート法、あるいは金型プレス法により
成形後、焼成し、再度50〜200℃／時間の昇温速
度で900〜1000℃まで加熱し、同温度で１〜４時
間焼成し、50〜300℃／時間の冷却速度で冷却す
ることにより結晶化する。するとコーデイエライ
トを主結晶とし、更にβ−クオーツ固溶体と思わ
れる結晶より成る本発明結晶化ガラス体が得られ
る。 本発明は上述のようにSiO2、Al2O3、Y2O3、
MgOからなる主成分にB2O3及び／又はP2O5を添
加した結晶化ガラス粉末を焼成結晶化させた結晶
化ガラス体である。そのため次のような優れた特
徴を有している。 誘電的性質：誘電率が５〜６と低く、誘電損失も
tanδが10×10-4以下（10MHz〜100MHz）と低
い。尚、アルミナはε＝９と大きい 熱膨張係数：約20〜40×10-7とシリコン半導体チ
ツプに近い。 焼成、結晶化温度：950℃〜1000℃程度で焼成、
緻密体とできる。 吸水率：０％、緻密体が得られる。 破壊強度：約2000Kg／cm2と高い。 その他：寸法安定性が良好である。アルカリ金属
は、含んでいない。又、α線等に悪影響を及す
と思われるZrO2等の核形成剤がなくとも十分
に結晶化できる。 上記の性能により本発明ガラス体はマルチチツ
プ搭載基板、プリント配線板等の積層セラミツク
基板、あるいはシールド剤、ICパツケージ等の
材料として最適である。 本発明の結晶化ガラス体が上記のような特徴を
発揮する理由は、定かでないがおおよそ次のよう
に考えられる。 本発明の結晶化ガラス体は、コーデイエライト
を主結晶とし、更に、β−クオーツ固溶体と思わ
れる結晶相を有しており、これらの結晶相によ
り、低い誘電率、低い熱膨脹係数等が得られる。 本発明の結晶化ガラス体は、焼成時における、
ガラスの軟化によるダレ等の変形が少なく、寸法
精度が良好であるが、これは、コーデイエライト
相と、β−クオーツ相の結晶析出温度の差による
ものと想像される。ガラスが軟化、焼結する際
に、比較的、析出温度の低いβ−クオーツ相が少
量析出し、骨材のような働きを持ち、寸法形状を
保つたまま、緻密化が進行するものと考えられ
る。また、本発明の範囲では、Y2O3の効果が著
しく、緻密化にも、充分な結晶化にも大きな効果
がある。 Y2O3は、ガラスが軟化し、結晶が進行する際
に、早すぎるガラス粉末表面からの結晶相の析出
を遅らさせ、緻密化に充分な軟化したガラス相量
を保証し、結晶を進めるものと考えられる。その
後、より高い温度に保持されると、Y2O3は、逆
に核形成剤的な働きをし、結晶化を均質に、充分
に促進させるものと思われる。 本発明の結晶化ガラス体は、容易に気孔を持た
ない緻密な焼結体となり、また充分に結晶化が可
能であるため、その結果、高い破壊強度、低い誘
電損失が得られるものと考えられる。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以上の実
施例により限定されるものではない。 実施例 第１表の重量組成のガラスが得られるように、
Y2O3、MgCO3、Al（OH）3、SiO2、H3BO3、
H3PO4、ZrO2を秤量し、ライカイ機にて混合し、
白金ルツボ、あるいはアルミナ質ルツボにて1400
〜1500℃の適当な温度で溶融し、融液を水中へ投
入し、急冷してガラス化し、その後アルミナ製ボ
ールミルで粉砕してフリツト（ガラス粉末）を得
た。 これらのフリツトを、常法のグリーンシート法
あるいは、金型プレスにより、成形体を得たの
ち、100℃／時間の昇温速度で、第１表に示すよ
うな900〜1000℃の温度まで加熱し、次いで同温
度で２時間焼成し、その後200℃／時間の冷却速
度で冷却し、焼成体を得た。このようにして得た
結晶化ガラス体につき、比誘電率、誘電正接
（tanδ）、熱膨張係数、吸水率、破壊強度等を測定
した。結果を第１表に示す。
詳しくは電気絶縁セラミツク材料として優れた物
性を有する結晶化ガラス体に関するものである。 従来、電気絶縁用のセラミツク材料としては、
アルミナが主として利用されている。しかしアル
ミナには、誘電率が比較的大きく信号伝播遅延を
引き起こす、熱膨張係数が大きくシリコン半導体
チツプと大きな差がある、焼成温度が高く、金、
銀、銅等の良好な導電体と同時焼成できない、等
の欠点がある。そこで高密度、高速化に対応する
ため、アルミナにかわる材料として誘電率が抵
く、熱膨張係数がシリコン半導体チツプに近く、
焼成温度が低い等の材料が要求されている。その
１つとしてガラスも検討されているが、ガラスは
強度がない、寸法精度が出ない、誘電損失が大き
い等の本質的な欠点を持つており、未だ電気絶縁
用としては充分な性能を有していない。 ところが、本発明者らは鋭意研究の結果、ある
特定な組成系を有する結晶化ガラスは、その粉末
成形体を焼成、結焼化させることにより、寸法精
度良く容易に緻密体となり結晶化し、その結果、
得られる結晶化ガラス体は、誘電率が比較的小さ
く、熱膨張係数も小さく、焼成温度も低く、強度
も大きい材料となることを見出し、本発明を完成
した。 即ち、本発明の要旨はSiO2：55〜63重量％、
Al2O3：20〜28重量％、Y2O3：１〜８重量％、
MgO：10〜20重量％からなる主成分に、B2O3及
び／又はP2O5：O.1〜５重量％添加した結晶化ガ
ラス成分を粉砕してフリツト化し、成形後、再度
焼成結晶化させてなることを特徴とする結焼化ガ
ラス体にある。 以下、本発明を更に詳細に説明すると、本発明
の結晶化ガラス体は必須成分としてSiO2、
Al2O3、Y2O3、MgOを含む主成分と、B2O3及
び／又はP2O5を組み合わせた結晶化ガラス成分
を粉砕、フリツト化し、成形焼成後、再度焼成結
晶化してなるものである。 上記結晶化ガラス成分を構成する各成分の組成
割合について説明すると次の通りである。 SiO2は55〜63％（重量％、以下同じ）の範囲
とする。この範囲よりも少ないと充分な結晶化が
起りにくく、結晶化後の残存ガラス相が多くなる
傾向があり、この範囲より多いと、結晶化傾向が
著しくなり、後述するY2O3、B2O3、P2O5の添加
量を多くしても、緻密なガラス−セラミツク体が
得られない。 Al2O3は20〜28％を範囲とする。この範囲より
も少ないと結晶化後の残存ガラス量が多く、強
度、誘電損失が劣る傾向があり、この範囲よりも
多いと溶融しがたく、又、焼結、結晶化後緻密体
となりにくく、吸水性を持つ。 Y2O3は、本発明の組成系で、緻密化、及び、
結晶化に重要な役割を持つている。Y2O3は、１
〜８％の範囲とする。この範囲より少ないと、焼
成後、緻密体とならず吸水性を持ち、また均質な
結晶化も起らない。Y2O3が、１％以上、好まし
くは、２％以上で均質で、緻密な吸水性を持たな
い結晶化ガラス体が得られる。この範囲より多い
と、熱膨脹係数が大きくなり、本発明の目的に適
さない。また、Y2O3は、他の原料に比較し、高
価であるため、工業的には、少ない方が望まし
い。 MgOは10〜20％の範囲とする。この範囲より
も少ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多い
と結晶化が充分に起らず、ガラス質が多く残り、
変形も大きい傾向がある。 結晶化ガラス成分には上記成分の外にB2O3、
P2O5のどちらか１種又は両者の混合物を0.1〜５
％添加する。B2O3、P2O5の両者ともガラスの溶
融を容易にし、また緻密なガラス体を得るために
有効であるが、上記範囲よりも少ないとその効果
が発揮できなく、又、上記範囲よりも多いと残存
ガラス相が多くなり、強度、誘電損失が劣る傾向
がある。なお更にZrO2、TiO2等の一般的な核形
成剤を微量添加しても良く、添加すると、やや結
晶化が進む傾向があるが、本質的に差はない。 上記結晶化ガラス成分を用いて本発明結晶化ガ
ラス体を製造するには、例えばまずこの結晶化ガ
ラス成分を秤量し、ライカイ機等にて混合し、白
金ルツボ、アルミナ質ルツボ等にて1400〜1500℃
の適当な温度で溶融し、その融液を水中へ投入し
て急冷してガラス化し、その後平均粒径２〜7μ
ｍにボールミル等を用いて粉砕しフリツト化す
る。次に得られたフリツトを所望の形状に常法の
グリーンシート法、あるいは金型プレス法により
成形後、焼成し、再度50〜200℃／時間の昇温速
度で900〜1000℃まで加熱し、同温度で１〜４時
間焼成し、50〜300℃／時間の冷却速度で冷却す
ることにより結晶化する。するとコーデイエライ
トを主結晶とし、更にβ−クオーツ固溶体と思わ
れる結晶より成る本発明結晶化ガラス体が得られ
る。 本発明は上述のようにSiO2、Al2O3、Y2O3、
MgOからなる主成分にB2O3及び／又はP2O5を添
加した結晶化ガラス粉末を焼成結晶化させた結晶
化ガラス体である。そのため次のような優れた特
徴を有している。 誘電的性質：誘電率が５〜６と低く、誘電損失も
tanδが10×10-4以下（10MHz〜100MHz）と低
い。尚、アルミナはε＝９と大きい 熱膨張係数：約20〜40×10-7とシリコン半導体チ
ツプに近い。 焼成、結晶化温度：950℃〜1000℃程度で焼成、
緻密体とできる。 吸水率：０％、緻密体が得られる。 破壊強度：約2000Kg／cm2と高い。 その他：寸法安定性が良好である。アルカリ金属
は、含んでいない。又、α線等に悪影響を及す
と思われるZrO2等の核形成剤がなくとも十分
に結晶化できる。 上記の性能により本発明ガラス体はマルチチツ
プ搭載基板、プリント配線板等の積層セラミツク
基板、あるいはシールド剤、ICパツケージ等の
材料として最適である。 本発明の結晶化ガラス体が上記のような特徴を
発揮する理由は、定かでないがおおよそ次のよう
に考えられる。 本発明の結晶化ガラス体は、コーデイエライト
を主結晶とし、更に、β−クオーツ固溶体と思わ
れる結晶相を有しており、これらの結晶相によ
り、低い誘電率、低い熱膨脹係数等が得られる。 本発明の結晶化ガラス体は、焼成時における、
ガラスの軟化によるダレ等の変形が少なく、寸法
精度が良好であるが、これは、コーデイエライト
相と、β−クオーツ相の結晶析出温度の差による
ものと想像される。ガラスが軟化、焼結する際
に、比較的、析出温度の低いβ−クオーツ相が少
量析出し、骨材のような働きを持ち、寸法形状を
保つたまま、緻密化が進行するものと考えられ
る。また、本発明の範囲では、Y2O3の効果が著
しく、緻密化にも、充分な結晶化にも大きな効果
がある。 Y2O3は、ガラスが軟化し、結晶が進行する際
に、早すぎるガラス粉末表面からの結晶相の析出
を遅らさせ、緻密化に充分な軟化したガラス相量
を保証し、結晶を進めるものと考えられる。その
後、より高い温度に保持されると、Y2O3は、逆
に核形成剤的な働きをし、結晶化を均質に、充分
に促進させるものと思われる。 本発明の結晶化ガラス体は、容易に気孔を持た
ない緻密な焼結体となり、また充分に結晶化が可
能であるため、その結果、高い破壊強度、低い誘
電損失が得られるものと考えられる。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以上の実
施例により限定されるものではない。 実施例 第１表の重量組成のガラスが得られるように、
Y2O3、MgCO3、Al（OH）3、SiO2、H3BO3、
H3PO4、ZrO2を秤量し、ライカイ機にて混合し、
白金ルツボ、あるいはアルミナ質ルツボにて1400
〜1500℃の適当な温度で溶融し、融液を水中へ投
入し、急冷してガラス化し、その後アルミナ製ボ
ールミルで粉砕してフリツト（ガラス粉末）を得
た。 これらのフリツトを、常法のグリーンシート法
あるいは、金型プレスにより、成形体を得たの
ち、100℃／時間の昇温速度で、第１表に示すよ
うな900〜1000℃の温度まで加熱し、次いで同温
度で２時間焼成し、その後200℃／時間の冷却速
度で冷却し、焼成体を得た。このようにして得た
結晶化ガラス体につき、比誘電率、誘電正接
（tanδ）、熱膨張係数、吸水率、破壊強度等を測定
した。結果を第１表に示す。
【表】
【表】
第１表により本発明品の範囲では、比誘電率が
５〜5.5と低く、誘電正接（tanδ）も、10MHz〜
100MHzで10×10-4以下と、低い値を示し、熱膨
張係数は20〜40×10-7とシリコン半導体チツプに
近かつた。
５〜5.5と低く、誘電正接（tanδ）も、10MHz〜
100MHzで10×10-4以下と、低い値を示し、熱膨
張係数は20〜40×10-7とシリコン半導体チツプに
近かつた。
Claims (1)
- １ SiO2：55〜63重量％、Al2O3：20〜28重量
％、Y2O3：１〜８重量％、MgO：10〜20重量％
からなる主成分に、B2O3及び／又はP2O5：0.1〜
５重量％添加した結晶化ガラス成分を粉砕してフ
リツト化し、成形後、再度焼成結晶化させてなる
ことを特徴とする結晶化ガラス体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP768683A JPS59137341A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | 結晶化ガラス体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP768683A JPS59137341A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | 結晶化ガラス体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137341A JPS59137341A (ja) | 1984-08-07 |
| JPS636499B2 true JPS636499B2 (ja) | 1988-02-10 |
Family
ID=11672665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP768683A Granted JPS59137341A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | 結晶化ガラス体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137341A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61142759A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-06-30 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Ｉｃパツケ−ジ用基板 |
| JPS61149336U (ja) * | 1985-03-06 | 1986-09-16 | ||
| JPS62171943A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-28 | Matsushita Electric Works Ltd | ガラス粉末焼結体 |
| US5352482A (en) * | 1987-01-22 | 1994-10-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for making a high heat-conductive, thick film multi-layered circuit board |
| JPH0772092B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1995-08-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 低温焼成基板 |
| DE69940130D1 (de) * | 1998-03-13 | 2009-01-29 | Hoya Corp | Kristallisiertes Glas für Informationsaufzeichnungsmedium, kristallisiertes Glas-Substrat, und Informationsaufzeichnungsmedium unter Verwendung des kristallisierten Glas-Substrats |
| US7264894B2 (en) | 1998-03-13 | 2007-09-04 | Hoya Corporation | Crystallized glass for information recording medium, crystallized glass substrate, and information recording medium using the crystallized glass substrate |
| JP5057620B2 (ja) * | 2000-08-28 | 2012-10-24 | 京セラ株式会社 | 低温焼成セラミック焼結体、並びに配線基板 |
| KR20130057976A (ko) * | 2010-04-20 | 2013-06-03 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 반도체 디바이스 관통 전극 형성용 유리 기판 |
| DE102017123779A1 (de) * | 2016-10-13 | 2018-04-19 | Schott Ag | Cordierit-Glaskeramik, deren Herstellung und Verwendung |
-
1983
- 1983-01-20 JP JP768683A patent/JPS59137341A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59137341A (ja) | 1984-08-07 |
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