JPS6356165B2 - - Google Patents
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- JPS6356165B2 JPS6356165B2 JP56105152A JP10515281A JPS6356165B2 JP S6356165 B2 JPS6356165 B2 JP S6356165B2 JP 56105152 A JP56105152 A JP 56105152A JP 10515281 A JP10515281 A JP 10515281A JP S6356165 B2 JPS6356165 B2 JP S6356165B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/04—Metal peroxides or peroxyhydrates thereof; Metal superoxides; Metal ozonides; Peroxyhydrates thereof
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
本発明は周期表第族の金属の過酸化物の製法
に関する。 ２価の金属の過酸化物は技術的にその利用が増
大している。こうして例えば薬学的及び薬理学的
目的にとつて及び化粧品業界においてアルカリ土
類金属過酸化物を使用する。CaO2が栽培植物の
成長を改良するのに役に立つので、最近CaO2の
重要性はさらに増大している。廃水技術において
も過酸化化合物のゆつくりな酸素引き渡しの可能
性を利用している。金属過酸化物は加硫及び熔接
技術の範囲においても使用されている。 ２価の金属の過酸化物は一般に、その塩、酸化
物又は水酸化物の水溶液又は希釈懸濁液から過酸
化物の水溶液と反応させることにより過酸化物含
有反応混合物を製造し、これを遠心分離するか又
は濾別し乾燥機上で乾燥させることにより製造す
る。乾燥物質を粉砕し、場合により過篩する。 西ドイツ国特許公開第1542642号公報からCaO2
の製法は公知であり、これにおいては過酸化水素
の強度に希釈した溶液と過剰の水酸化カルシウム
とを30℃以下の温度で反応させ過酸化カルシウ
ム・８水和物とし、次にこれを付加的な乾燥工程
で無水過酸化物とする。 これらのすべての方法は一連の欠点を有する。
これらは遠心分離による母液に分離及び乾燥機上
で乾燥した生成物の粉砕が必要であるので煩雑で
ある。更に、比較的希釈した懸濁液により生じる
多量の母液量中での、並びに長い滞留時間により
条件付けされる乾燥工程における過酸化水素の分
解により著しい過酸化物の損失が生じるので、経
済性において限定される。 更に、反応混合物を強く希釈するために不所望
にも多量の水が必要であり、かつこれは多量のエ
ネルギーを必要とする乾燥工程において除去しな
ければならない。更に、もう１つの欠点は乾燥及
び引き続く粉砕工程の際の分解により生じる最終
生成物のある程度の不均一性である。 本発明の課題は、公知法の欠点を回避した周期
表第族の金属の過酸化物を製造するための方法
である。 本発明により、この課題を解決するために固体
の無水又は含水の周期表第族の金属の酸化物及
び／又は水酸化物を強力混合装置中で、直接30〜
70重量％直接過酸化水素と反応させ、反応混合物
を乾燥させるために噴霧乾燥機又はフラツシユ乾
燥機の群から選択された乾燥器中に直接導入す
る。 確かに、反応混合物の乾燥のために噴霧乾燥機
を使用するアルカリ金属過酸化物又はアルカリ土
類金属過酸化物の製造のためのまだ公開されてい
ない方法（西ドイツ国特許出願P2918137号明細
書）がすでに存在する；しかしながら、この方法
は全く固体の酸化物もしくは水酸化物を使用せず
に、先ず酸化物もしくは水酸化物の懸濁液を製造
し、次いでこれをH2O2との反応に使用する。 公知技術に対して、固体の酸化物及び／又は水
酸化物を工業的な量で直接過酸化水素と簡単な方
法で、活性酸素の高い損失なしに反応させること
ができるということは意想外であつた。 すべての市販の、固体の無水又は含水金属酸化
物又は水酸化物を使用することができ、この際当
然過酸化水素の後の利用が使用すべき原料の選択
に関与する。こうして、例えば人間又は動物に使
用すべき過酸化物の製造の際には例えば出発物質
の純度に相応して選択すべきである。 過酸化水素としては市販の製品を使用すること
ができ、これは公知の活性酸素安定化剤を含有し
てもよい。 本発明方法によれば、両方の反応成分を連続的
に直接強力混合装置中に供給し、そこでこれらを
すぐに均一混合物に処理し、かつこの際同時に反
応成分は相互に反応する。 強力混合装置としては、両方の反応成分の迅速
でかつ強力な混合を可能とする装置を使用する。
特に好適であるのは、例えば高速回転偏心ポンプ
であり、これは良好な均一化を与え、同時に反応
混合物を前方に搬送する。例えば鋤ベラ型ミキサ
ーを反応混合物の搬送のための装置と組み合わせ
て使用することもできる。溶解熱及び反応熱の一
部を除くためにこの混合装置は冷却套を備えてい
てよい。 可能な設計上の解決策は固体を中空軸を備える
スクリユーコンベヤーを用いて強力混合機中に供
給し、過酸化水素を中空軸を通して混合機中に導
びき、こうして両方の反応成分を混合機中ではじ
めて合併し、すぐに均一混合物に処理する。 連続的に供給される物質流を、反応成分が有利
に約化学量論比（すなわち反応式による割合の±
20モル％の偏差）になるように連続して調節す
る。しかしながら、化学量論比から遠く離れるこ
とも可能である。例えば、限定した低い活性酸素
含量の生成物を製造する場合、この生成物の化学
量論比から離れることによりこれを直接製造する
方が、化学量論比を保持することにより高い濃度
の生成物を製造し、これをあとから不活性の物質
で所望の活性酸素含量に希釈することにより調節
するより有利である。 強力混合装置を出た混合物を直接噴霧乾燥機又
はフラツシユ乾燥器の群から選択された機中に導
びくことが、この際場合により例えば緩衝容器の
ような生成物流の均一化のための装置を間に備え
ていてよい。この際、強力混合装置への入口から
乾燥機への入口までの範囲における物質流（すな
わち供給成分及び／又は反応生成物からなる混合
物）の平均滞留時間が0.1〜15、特に0.5〜５分間
であるような方法が特に有利である。 この際、乾燥機としては、連続的な物質流を長
い熱負荷なしに乾燥させる乾燥装置を使用する。
この際、乾燥温度を処理量及び特に過酸化物に対
して調節する。 噴霧乾燥機の使用が有利であり、この際遠心噴
霧装置を有する噴霧乾燥機が有利である。この乾
燥機タイプにとつて、沈殿した乾燥させるべき反
応混合物は良好にポンプで出すことができるか又
はポンプで出すことが可能でなくてはならない。
固体量の多い反応混合物にとつてはフラツシユ乾
燥機を使用するのが良い。 次の利点は本発明による方法を公知技術に比較
して記載したものである： (a) 該略反応成分の化学量論量の使用及び濃度の
より高い反応混合物での処理が可能であるた
め、一緒に搬送される不用な成分（水、過剰の
反応成分）が非常に少量に保持される。 (b) 反応混合物の直接噴射乾燥により煩雑な分離
及び精製工程がなくなる。更に生成物は直接自
由に流動性の粉末として生じ、最後に付加的に
粉砕装置中で処理する必要がない。 (c) この方法は連続的に行なわれる。 (d) 短かい反応時間により、活性酸素分解による
損失は少なくなる。 (e) 溶解熱及び反応熱の利用により、乾燥の際そ
うでなければ必要なエネルギーの少なくとも１
部を節約することができる。 (f) この方法は廃水をほとんど出さないので環境
を汚染しない。 本発明による方法で得られた生成物は公知技術
に対して次の利点を有する： (a) 部分的な分解反応の回避は生成物の良好な均
一性を保障する。 (b) 噴射乾燥により、良好な流動性、均一な結晶
構造及び狭い均一な粒度スペクトルが達せられ
る。 次に実施例につき本発明を説明するが、本発明
はこれに限定されない。 例 １ 固体−貯蔵容器から連続的に粉末状Ba
（OH）2・H2O84Kg／ｈをスクリユーコンベヤー
により強力混合装置に導入する。同時に、H2O2
−貯蔵容器から連続的に39.2重量％H2O2溶液
（PO4 3-／300mgで安定化）36.8／ｈをスクリ
ユーコンベヤーの中空軸を通して強力混合装置中
に供給した。強力混合装置としてはミキサーポン
プ（Supraton 207）を使用した。熱の発生下に
バリウム−過酸化物−懸濁液が生じ、これをミキ
サーポンプから継続的に流出する生成物流を一様
にするための、中間に接続した調整容器を介して
すぐに噴霧乾燥機の遠心噴霧機に直接導入した。
乾燥温度は一定の生成物流に対して調節され、乾
燥機入口では300℃で乾燥機出口では80〜90℃で
あつた。得られた生成物（75.8Kg／ｈ）は
BaO292.3重量％（H2O2に基づくBaO2の収率86.5
％）を含有し、約5μの平均粒径を示した。強力
混合装置の入口から乾燥機の入口までの反応混合
物の平均滞留時間は2.5分間であつた。 その他の実験を例１に記載した方法で実施し
た。変更した方法パラメータ及びこれらの実験結
果を次の表に記載した。 表中に使用した省略は次の意味を表わす： Fs＝使用した固体 TT＝乾燥機温度（℃） mD＝平均粒径 mV＝平均滞留時間
に関する。 ２価の金属の過酸化物は技術的にその利用が増
大している。こうして例えば薬学的及び薬理学的
目的にとつて及び化粧品業界においてアルカリ土
類金属過酸化物を使用する。CaO2が栽培植物の
成長を改良するのに役に立つので、最近CaO2の
重要性はさらに増大している。廃水技術において
も過酸化化合物のゆつくりな酸素引き渡しの可能
性を利用している。金属過酸化物は加硫及び熔接
技術の範囲においても使用されている。 ２価の金属の過酸化物は一般に、その塩、酸化
物又は水酸化物の水溶液又は希釈懸濁液から過酸
化物の水溶液と反応させることにより過酸化物含
有反応混合物を製造し、これを遠心分離するか又
は濾別し乾燥機上で乾燥させることにより製造す
る。乾燥物質を粉砕し、場合により過篩する。 西ドイツ国特許公開第1542642号公報からCaO2
の製法は公知であり、これにおいては過酸化水素
の強度に希釈した溶液と過剰の水酸化カルシウム
とを30℃以下の温度で反応させ過酸化カルシウ
ム・８水和物とし、次にこれを付加的な乾燥工程
で無水過酸化物とする。 これらのすべての方法は一連の欠点を有する。
これらは遠心分離による母液に分離及び乾燥機上
で乾燥した生成物の粉砕が必要であるので煩雑で
ある。更に、比較的希釈した懸濁液により生じる
多量の母液量中での、並びに長い滞留時間により
条件付けされる乾燥工程における過酸化水素の分
解により著しい過酸化物の損失が生じるので、経
済性において限定される。 更に、反応混合物を強く希釈するために不所望
にも多量の水が必要であり、かつこれは多量のエ
ネルギーを必要とする乾燥工程において除去しな
ければならない。更に、もう１つの欠点は乾燥及
び引き続く粉砕工程の際の分解により生じる最終
生成物のある程度の不均一性である。 本発明の課題は、公知法の欠点を回避した周期
表第族の金属の過酸化物を製造するための方法
である。 本発明により、この課題を解決するために固体
の無水又は含水の周期表第族の金属の酸化物及
び／又は水酸化物を強力混合装置中で、直接30〜
70重量％直接過酸化水素と反応させ、反応混合物
を乾燥させるために噴霧乾燥機又はフラツシユ乾
燥機の群から選択された乾燥器中に直接導入す
る。 確かに、反応混合物の乾燥のために噴霧乾燥機
を使用するアルカリ金属過酸化物又はアルカリ土
類金属過酸化物の製造のためのまだ公開されてい
ない方法（西ドイツ国特許出願P2918137号明細
書）がすでに存在する；しかしながら、この方法
は全く固体の酸化物もしくは水酸化物を使用せず
に、先ず酸化物もしくは水酸化物の懸濁液を製造
し、次いでこれをH2O2との反応に使用する。 公知技術に対して、固体の酸化物及び／又は水
酸化物を工業的な量で直接過酸化水素と簡単な方
法で、活性酸素の高い損失なしに反応させること
ができるということは意想外であつた。 すべての市販の、固体の無水又は含水金属酸化
物又は水酸化物を使用することができ、この際当
然過酸化水素の後の利用が使用すべき原料の選択
に関与する。こうして、例えば人間又は動物に使
用すべき過酸化物の製造の際には例えば出発物質
の純度に相応して選択すべきである。 過酸化水素としては市販の製品を使用すること
ができ、これは公知の活性酸素安定化剤を含有し
てもよい。 本発明方法によれば、両方の反応成分を連続的
に直接強力混合装置中に供給し、そこでこれらを
すぐに均一混合物に処理し、かつこの際同時に反
応成分は相互に反応する。 強力混合装置としては、両方の反応成分の迅速
でかつ強力な混合を可能とする装置を使用する。
特に好適であるのは、例えば高速回転偏心ポンプ
であり、これは良好な均一化を与え、同時に反応
混合物を前方に搬送する。例えば鋤ベラ型ミキサ
ーを反応混合物の搬送のための装置と組み合わせ
て使用することもできる。溶解熱及び反応熱の一
部を除くためにこの混合装置は冷却套を備えてい
てよい。 可能な設計上の解決策は固体を中空軸を備える
スクリユーコンベヤーを用いて強力混合機中に供
給し、過酸化水素を中空軸を通して混合機中に導
びき、こうして両方の反応成分を混合機中ではじ
めて合併し、すぐに均一混合物に処理する。 連続的に供給される物質流を、反応成分が有利
に約化学量論比（すなわち反応式による割合の±
20モル％の偏差）になるように連続して調節す
る。しかしながら、化学量論比から遠く離れるこ
とも可能である。例えば、限定した低い活性酸素
含量の生成物を製造する場合、この生成物の化学
量論比から離れることによりこれを直接製造する
方が、化学量論比を保持することにより高い濃度
の生成物を製造し、これをあとから不活性の物質
で所望の活性酸素含量に希釈することにより調節
するより有利である。 強力混合装置を出た混合物を直接噴霧乾燥機又
はフラツシユ乾燥器の群から選択された機中に導
びくことが、この際場合により例えば緩衝容器の
ような生成物流の均一化のための装置を間に備え
ていてよい。この際、強力混合装置への入口から
乾燥機への入口までの範囲における物質流（すな
わち供給成分及び／又は反応生成物からなる混合
物）の平均滞留時間が0.1〜15、特に0.5〜５分間
であるような方法が特に有利である。 この際、乾燥機としては、連続的な物質流を長
い熱負荷なしに乾燥させる乾燥装置を使用する。
この際、乾燥温度を処理量及び特に過酸化物に対
して調節する。 噴霧乾燥機の使用が有利であり、この際遠心噴
霧装置を有する噴霧乾燥機が有利である。この乾
燥機タイプにとつて、沈殿した乾燥させるべき反
応混合物は良好にポンプで出すことができるか又
はポンプで出すことが可能でなくてはならない。
固体量の多い反応混合物にとつてはフラツシユ乾
燥機を使用するのが良い。 次の利点は本発明による方法を公知技術に比較
して記載したものである： (a) 該略反応成分の化学量論量の使用及び濃度の
より高い反応混合物での処理が可能であるた
め、一緒に搬送される不用な成分（水、過剰の
反応成分）が非常に少量に保持される。 (b) 反応混合物の直接噴射乾燥により煩雑な分離
及び精製工程がなくなる。更に生成物は直接自
由に流動性の粉末として生じ、最後に付加的に
粉砕装置中で処理する必要がない。 (c) この方法は連続的に行なわれる。 (d) 短かい反応時間により、活性酸素分解による
損失は少なくなる。 (e) 溶解熱及び反応熱の利用により、乾燥の際そ
うでなければ必要なエネルギーの少なくとも１
部を節約することができる。 (f) この方法は廃水をほとんど出さないので環境
を汚染しない。 本発明による方法で得られた生成物は公知技術
に対して次の利点を有する： (a) 部分的な分解反応の回避は生成物の良好な均
一性を保障する。 (b) 噴射乾燥により、良好な流動性、均一な結晶
構造及び狭い均一な粒度スペクトルが達せられ
る。 次に実施例につき本発明を説明するが、本発明
はこれに限定されない。 例 １ 固体−貯蔵容器から連続的に粉末状Ba
（OH）2・H2O84Kg／ｈをスクリユーコンベヤー
により強力混合装置に導入する。同時に、H2O2
−貯蔵容器から連続的に39.2重量％H2O2溶液
（PO4 3-／300mgで安定化）36.8／ｈをスクリ
ユーコンベヤーの中空軸を通して強力混合装置中
に供給した。強力混合装置としてはミキサーポン
プ（Supraton 207）を使用した。熱の発生下に
バリウム−過酸化物−懸濁液が生じ、これをミキ
サーポンプから継続的に流出する生成物流を一様
にするための、中間に接続した調整容器を介して
すぐに噴霧乾燥機の遠心噴霧機に直接導入した。
乾燥温度は一定の生成物流に対して調節され、乾
燥機入口では300℃で乾燥機出口では80〜90℃で
あつた。得られた生成物（75.8Kg／ｈ）は
BaO292.3重量％（H2O2に基づくBaO2の収率86.5
％）を含有し、約5μの平均粒径を示した。強力
混合装置の入口から乾燥機の入口までの反応混合
物の平均滞留時間は2.5分間であつた。 その他の実験を例１に記載した方法で実施し
た。変更した方法パラメータ及びこれらの実験結
果を次の表に記載した。 表中に使用した省略は次の意味を表わす： Fs＝使用した固体 TT＝乾燥機温度（℃） mD＝平均粒径 mV＝平均滞留時間
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 相応する金属酸化物又は金属水酸化物と過酸
化水素とを反応させることにより周期表第族の
金属の過酸化物を連続的に製造するための方法に
おいて、固体の無水又は含水の周期表第族の金
属の酸化物及び／又は水酸化物を強力混合装置中
で、直接30〜70重量％過酸化水素水と反応させ、
反応混合物を乾燥させるために噴霧乾燥機又はフ
ラツシユ乾燥機の群から選択された乾燥機中に直
接導入することを特徴とする周期表第族の金属
の過酸化物の製法。 ２ 周期表第族の金属としてアルカリ土類金属
を使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 周期表第族として亜鉛を使用する特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ４ 強力混合装置の入口から乾燥機の入口までの
範囲における物質流の平均滞留時間を0.1〜15分、
に調節する特許請求の範囲第１項から第３項まで
のいずれか１項に記載の方法。 ５ 平均滞留時間を0.5〜５分間に調節する特許
請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 酸化物及び／又は水酸化物とH2O2とを±20
モル％の偏差において化学量論比で使用する特許
請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項
に記載の方法。 ７ 乾燥機として遠心噴霧機を備える噴霧乾燥機
を使用する特許請求の範囲第１項から第６項まで
のいずれか１項に記載の方法。 ８ 乾燥機としてフラツシユ乾燥機を使用する特
許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１
項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803025682 DE3025682A1 (de) | 1980-07-07 | 1980-07-07 | Verfahren zur herstellung von peroxiden zweiwertiger metalle |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5747702A JPS5747702A (en) | 1982-03-18 |
| JPS6356165B2 true JPS6356165B2 (ja) | 1988-11-07 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56105152A Granted JPS5747702A (en) | 1980-07-07 | 1981-07-07 | Manufacture of divalent metal peroxide |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS5747702A (ja) |
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| AU (1) | AU7261181A (ja) |
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| CA (1) | CA1195826A (ja) |
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