JPS5879804A - 過酸化水素付加物、その製造方法及び該付加物から成る活性酸素キヤリヤ− - Google Patents
過酸化水素付加物、その製造方法及び該付加物から成る活性酸素キヤリヤ−Info
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- JPS5879804A JPS5879804A JP57180097A JP18009782A JPS5879804A JP S5879804 A JPS5879804 A JP S5879804A JP 57180097 A JP57180097 A JP 57180097A JP 18009782 A JP18009782 A JP 18009782A JP S5879804 A JPS5879804 A JP S5879804A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/06—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing sulfur
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、過酸化水素、硫酸ナトリウム及び塩化カリウ
ムから成る付加物、その製造方法及び該付加物から成る
活性酸素キャリヤー＆：＃＃するＯ Ｐイツ連邦共和国特許出願公開第２５３０５３Ｇ１号公
報から式？ ４ Ｍ＆！８０．−２Ｈ２０，−Ｎ＆０１
の付加物が公知である。この付加物は、硫酸ナトリウム
を２０〜３０１１１の濃度の塩化ナトリウムの存在で水
溶液中７０〜８０１７１１の濃度の過酸化水素と０〜６
０℃の温度で反応させることによって製造され、その際
塩化ナトリウム濃度が低い場合、比較的高い濃度の過酸
、化水素を使用するか、またはその逆にする。
ムから成る付加物、その製造方法及び該付加物から成る
活性酸素キャリヤー＆：＃＃するＯ Ｐイツ連邦共和国特許出願公開第２５３０５３Ｇ１号公
報から式？ ４ Ｍ＆！８０．−２Ｈ２０，−Ｎ＆０１
の付加物が公知である。この付加物は、硫酸ナトリウム
を２０〜３０１１１の濃度の塩化ナトリウムの存在で水
溶液中７０〜８０１７１１の濃度の過酸化水素と０〜６
０℃の温度で反応させることによって製造され、その際
塩化ナトリウム濃度が低い場合、比較的高い濃度の過酸
、化水素を使用するか、またはその逆にする。
結晶学的試験が示すように（Ｊ、ｏ、ｓ、ｏｈ・■。
００議鵬、ＩＱ？ａ生、２８６〜２８Ｑ頁）、付加物は
包接化合物構造を有する。Ｍｇ０ｇ は硫酸塩−酸素
原子から形成された力ｌ中に封入されている。付加物Ｏ
Ｍｈ−イオンは均一な配位を有しない。９個のＭ＆−イ
オンのうち８個がそれでれ５１１ｏ＃素原子及び１個の
塩素イオンのＩＩんだ八面体配置中に包囲さ、れている
が、９書目Ｏｈイオンは酸素原子の四面プリズム状配置
中に包Ｈされている。従って、この付加物は全体として
極めて複雑な構造を有する。ナトリウム、硫酸及び塩素
のイオンの前記相互配置だけが、−０８分子の寸法に精
確に適合し、包接化合物の安定性の基礎となる中空ｉ１
（カニＰ）を形成することができる。
包接化合物構造を有する。Ｍｇ０ｇ は硫酸塩−酸素
原子から形成された力ｌ中に封入されている。付加物Ｏ
Ｍｈ−イオンは均一な配位を有しない。９個のＭ＆−イ
オンのうち８個がそれでれ５１１ｏ＃素原子及び１個の
塩素イオンのＩＩんだ八面体配置中に包囲さ、れている
が、９書目Ｏｈイオンは酸素原子の四面プリズム状配置
中に包Ｈされている。従って、この付加物は全体として
極めて複雑な構造を有する。ナトリウム、硫酸及び塩素
のイオンの前記相互配置だけが、−０８分子の寸法に精
確に適合し、包接化合物の安定性の基礎となる中空ｉ１
（カニＰ）を形成することができる。
１種のイオンを別の第四の、特に大きいイオン種で置換
すると、複雑な力Ｉ構造を生じないか、またはカー構造
を広げ、包接化合物の安定性を着しく低下すると予測し
なければならなかった。従って、ｒクツ連邦共和１３Ｉ
ｆＩＩ＃許出願公開第２５３０６３９号公報には、この
ような変動が可能であることは全く示唆されて＃Ｉ艷１
．嬉四〇イオン種を導入すると、安定な付加物を形成し
ないという予測は、Ｊ、 Ｏ，Ｌ Ｏｋ＠ｍ、Ｏｏｍｒ
ａ、 Ｏ前記個所によって確ｕＭれ、これによれば他の
アルカリ金属ハｗゲン化物を候合体中＆：Ｍみ込む試験
はすべて失敗している。
すると、複雑な力Ｉ構造を生じないか、またはカー構造
を広げ、包接化合物の安定性を着しく低下すると予測し
なければならなかった。従って、ｒクツ連邦共和１３Ｉ
ｆＩＩ＃許出願公開第２５３０６３９号公報には、この
ような変動が可能であることは全く示唆されて＃Ｉ艷１
．嬉四〇イオン種を導入すると、安定な付加物を形成し
ないという予測は、Ｊ、 Ｏ，Ｌ Ｏｋ＠ｍ、Ｏｏｍｒ
ａ、 Ｏ前記個所によって確ｕＭれ、これによれば他の
アルカリ金属ハｗゲン化物を候合体中＆：Ｍみ込む試験
はすべて失敗している。
本発明の一層は、従来の技術水準の偏見をくつがえして
、変化した付加物を提供し、その工業的製造方法、特に
連続的製造方法を提供することである。この課題は、式
４Ｍ＆、ｓ０４・２ｍｇｏｚ・１０１の付加物及び特許
請求の範囲に記載した方法により解決される。
、変化した付加物を提供し、その工業的製造方法、特に
連続的製造方法を提供することである。この課題は、式
４Ｍ＆、ｓ０４・２ｍｇｏｚ・１０１の付加物及び特許
請求の範囲に記載した方法により解決される。
意外にも、前記の予測及び偏見に反して、付加物におい
て塩化ナトリウム４０ Ｍ ａイオンを約４０１ｇ大き
いイオン半極を有する！イオンで置換することができた
。
て塩化ナトリウム４０ Ｍ ａイオンを約４０１ｇ大き
いイオン半極を有する！イオンで置換することができた
。
本発明による付加物は、溶液ｌｔ当り、ｌ。
Ｏ〜ＱＯＯＩ、好ましくは２００〜５ｏｏＩの過酸化水
素及び結晶温度で付加物の飽和濃度を越える量の硫酸ナ
トリウム及び塩化カリウムを含み、硫酸ナトリウム：＃
１化カリウムの量比が１１Ｎ１２：ｌ、好ましく檜ａＣ
１〜７：ｌの範囲である懸濁液から結晶させることによ
り製造される。結晶な０〜６０℃の温度で実施するのが
好ましい。
素及び結晶温度で付加物の飽和濃度を越える量の硫酸ナ
トリウム及び塩化カリウムを含み、硫酸ナトリウム：＃
１化カリウムの量比が１１Ｎ１２：ｌ、好ましく檜ａＣ
１〜７：ｌの範囲である懸濁液から結晶させることによ
り製造される。結晶な０〜６０℃の温度で実施するのが
好ましい。
本発明の主たる目的は塩化カリウム含有付加物を製造す
る連続的方法を提供することにあるこの連続的方法は、 式： ４１１ｍ、８Ｇ、−２１１，０，−［０１の付加
物を製造するため、 ＆）ｉノ当り１００〜９００＆、好ましくは２００〜５
００Ｉの過酸化水嵩及び結晶温度で付加物の飽和濃度を
越える量の硫酸ナトリウム及ヒｊＪＩ 化カリウムを含
み、硫酸ナトリウム：塩化カリウムの量比が２８１〜Ａ
２：１．好ましくは３＋１〜７：ｌの範囲である懸濁液
を含む受容器中に、 ａ工 ）過酸化水素で１００〜ＱＯＯＩｉ／ｌ、好まし
くは２００〜５０（１／ｌの含有率に一度を増加した還
流母液、 ａｊ） ２ ｊ ｌＮｌ ２ ： ｌ ＩＤｊｔ比で
、結晶濃度で付加物の飽和一度を越えるのに充分な合計
量の固体硫酸ナトリウム及び固体塩化カリウムを連続的
に計量配合し、その際 １）受容器中の温度を１δ〜６０℃に調節し、Ｏ）受容
器からの懸濁液を結晶化容器中に連続的に移動させ、そ
の際、 ａ）結晶化容器中の温゛′度を０〜６０℃に関節し、・
）結晶化容器から懸濁液を連続的に引き抜き、結晶物及
び母液に分離し、その際、 ｆ）受容器及び結晶化容器中の平均滞留時間を合計で少
なくとも１５分とし、 ｇ）母液を工程＆）へ還流させ、 ｈ）分離した結晶を乾燥工程へ供給することを特徴とす
る。
る連続的方法を提供することにあるこの連続的方法は、 式： ４１１ｍ、８Ｇ、−２１１，０，−［０１の付加
物を製造するため、 ＆）ｉノ当り１００〜９００＆、好ましくは２００〜５
００Ｉの過酸化水嵩及び結晶温度で付加物の飽和濃度を
越える量の硫酸ナトリウム及ヒｊＪＩ 化カリウムを含
み、硫酸ナトリウム：塩化カリウムの量比が２８１〜Ａ
２：１．好ましくは３＋１〜７：ｌの範囲である懸濁液
を含む受容器中に、 ａ工 ）過酸化水素で１００〜ＱＯＯＩｉ／ｌ、好まし
くは２００〜５０（１／ｌの含有率に一度を増加した還
流母液、 ａｊ） ２ ｊ ｌＮｌ ２ ： ｌ ＩＤｊｔ比で
、結晶濃度で付加物の飽和一度を越えるのに充分な合計
量の固体硫酸ナトリウム及び固体塩化カリウムを連続的
に計量配合し、その際 １）受容器中の温度を１δ〜６０℃に調節し、Ｏ）受容
器からの懸濁液を結晶化容器中に連続的に移動させ、そ
の際、 ａ）結晶化容器中の温゛′度を０〜６０℃に関節し、・
）結晶化容器から懸濁液を連続的に引き抜き、結晶物及
び母液に分離し、その際、 ｆ）受容器及び結晶化容器中の平均滞留時間を合計で少
なくとも１５分とし、 ｇ）母液を工程＆）へ還流させ、 ｈ）分離した結晶を乾燥工程へ供給することを特徴とす
る。
その都度の結晶温度における飽和濃度６虞、予備試験に
基づいて迅速に測定することができる。例３には、種々
の温度で一定の過酸化水素機度に対する飽和濃度の測定
結果を記載する。
基づいて迅速に測定することができる。例３には、種々
の温度で一定の過酸化水素機度に対する飽和濃度の測定
結果を記載する。
Ｐイツ連邦共和国特許出願公開第２５３０５３９号公報
に′よる、製造時ＯＮａＯ１： ＨＪ！０ｒｉＤ比が明
らかに限定的な１ｉａｏｌ含有付加物の製造方法に反し
て、本発明により！Ｏ１含有付加物を製造する場合に、
は１（０１：Ｈ□０．の同様の比はあまり限定的でない
。
に′よる、製造時ＯＮａＯ１： ＨＪ！０ｒｉＤ比が明
らかに限定的な１ｉａｏｌ含有付加物の製造方法に反し
て、本発明により！Ｏ１含有付加物を製造する場合に、
は１（０１：Ｈ□０．の同様の比はあまり限定的でない
。
これに反して５１８２８０４ ：ＫＯＩ Ｏ量比はかな
り重要であり、２：１””１２：ｌ好ましくは３：ｌ〜
７：ｌＤ＠囲であるべきである。この最適範囲をはずれ
番と、生ずる生成物の活性酸素含有率が着しく低下する
ことは何番から明らかに判る。この認識は意外であり、
現在の技術水準からは予期されなかった。
り重要であり、２：１””１２：ｌ好ましくは３：ｌ〜
７：ｌＤ＠囲であるべきである。この最適範囲をはずれ
番と、生ずる生成物の活性酸素含有率が着しく低下する
ことは何番から明らかに判る。この認識は意外であり、
現在の技術水準からは予期されなかった。
硫酸ナトリウムとしては、水和された硫酸塩を使用する
こともできるが、無水の品質を使用するのが好ましい。
こともできるが、無水の品質を使用するのが好ましい。
この場合に、Ｎａ２ ＢＯａ ： Ｋｏ １０比は無水
の数値から計算することに注意すべきである。
の数値から計算することに注意すべきである。
反応のため配量する塩”ａＳ０４及び［０１は受容器中
に固体の形で配合するのが好ましい。この場合、これら
の塩を使用する比で予め混合し、−緒に配合することが
できる。他の方法は、固体の塩を個々に配合する方法で
ある。
に固体の形で配合するのが好ましい。この場合、これら
の塩を使用する比で予め混合し、−緒に配合することが
できる。他の方法は、固体の塩を個々に配合する方法で
ある。
溶液または懸濁液の連続的移動とは、定常的で、中断の
ない移動ばかりでなく、一部分を例えば受容器から結晶
化容器中に、受容器の充填度が例えば７０〜１００Ｉｃ
１間で定期的に低減するように、室期的に移動させる方
法も意味するＯ 本発明方法における温度供給は特に限定的ではない。し
かし、混合工程では結晶工程におけるより高い温度で操
作するのが有利であることが判った。この方法で反応混
合物を均一に混合する。
ない移動ばかりでなく、一部分を例えば受容器から結晶
化容器中に、受容器の充填度が例えば７０〜１００Ｉｃ
１間で定期的に低減するように、室期的に移動させる方
法も意味するＯ 本発明方法における温度供給は特に限定的ではない。し
かし、混合工程では結晶工程におけるより高い温度で操
作するのが有利であることが判った。この方法で反応混
合物を均一に混合する。
受容器及び結晶化工程における平均滞留時間は２つの）
々ツメータによって制限される。滞留時間が短いと、活
性−素含有率が極めて小ざい生成物が生ずる。従って、
この方法は４Ｎ＆Ｊ！８０４・ｎＨ８０Ｊ！・Ｉｃ０Ｉ
（式中ｎは２より小ざい数値を表わす）の組成の付加
物を生ずる。ｎ ＝ ２の付加物を製造するには、一般
に少なくとも１５分の滞留時間が必要であり、滞留時間
をあまり長くしても付加物のＨ，０，含有量にもはや影
響しない。これに反して、滞留時間が長いと、付加物の
平均粒径に影響する。即ち、滞留時間が長いと、大きい
結晶が得られる。従って、結晶化工程における滞留時間
を最適にすることにより、粒度スペクトルを容易に変動
することができる結晶工程から取り出した懸濁液を自体
公知の方法で結晶物及び母液に分離する。母液を濃縮し
、還流する。
々ツメータによって制限される。滞留時間が短いと、活
性−素含有率が極めて小ざい生成物が生ずる。従って、
この方法は４Ｎ＆Ｊ！８０４・ｎＨ８０Ｊ！・Ｉｃ０Ｉ
（式中ｎは２より小ざい数値を表わす）の組成の付加
物を生ずる。ｎ ＝ ２の付加物を製造するには、一般
に少なくとも１５分の滞留時間が必要であり、滞留時間
をあまり長くしても付加物のＨ，０，含有量にもはや影
響しない。これに反して、滞留時間が長いと、付加物の
平均粒径に影響する。即ち、滞留時間が長いと、大きい
結晶が得られる。従って、結晶化工程における滞留時間
を最適にすることにより、粒度スペクトルを容易に変動
することができる結晶工程から取り出した懸濁液を自体
公知の方法で結晶物及び母液に分離する。母液を濃縮し
、還流する。
特別の変法では、結晶化を自体公知の、好ましくはアル
カリを含まない活性酸素安定剤の存在で実施する。活性
酸素安定剤はＨｔＯｔ を１００−％として０．０５
〜２重量襲の皿で添加するのが最適であり、−〇、と一
緒に配合するのが有利である。
カリを含まない活性酸素安定剤の存在で実施する。活性
酸素安定剤はＨｔＯｔ を１００−％として０．０５
〜２重量襲の皿で添加するのが最適であり、−〇、と一
緒に配合するのが有利である。
多数の公知アルカリ不含安定剤としては、例えば無機ま
たは有機の酸、例えば燐酸、キノリン酸、サリチル酸、
ジピコリン酸（ＤＰＡ ） 、キレート形成剤、例えば
８−オキシキノリンまたはエチレンジアミン四酢＠ （
ＩＣＤＴム）またはホスホンｌＩｍ導体、例えばアミノ
トリー（アルキリデンホスホン酸）、エチレンジアミン
テトラ−（メチレンホスホン酸）、アルキリデン−ジホ
スホン酸またはその塩、例えばエタン−１−とＣロキシ
嗜１．１−ジホスホン酸） （ＩＨＤＰ ）が挙げられ
る。
たは有機の酸、例えば燐酸、キノリン酸、サリチル酸、
ジピコリン酸（ＤＰＡ ） 、キレート形成剤、例えば
８−オキシキノリンまたはエチレンジアミン四酢＠ （
ＩＣＤＴム）またはホスホンｌＩｍ導体、例えばアミノ
トリー（アルキリデンホスホン酸）、エチレンジアミン
テトラ−（メチレンホスホン酸）、アルキリデン−ジホ
スホン酸またはその塩、例えばエタン−１−とＣロキシ
嗜１．１−ジホスホン酸） （ＩＨＤＰ ）が挙げられ
る。
ホスホ゛ン酸を基質とする安定剤、特にＩＩＨＤＰを用
いて、特に良好な結果が得られた。
いて、特に良好な結果が得られた。
結晶物を自体公知の方法で、例えば渦動床において４０
〜６０℃の物質温度で乾燥する。特定の粒度スペクトル
の調節が望ましい場合、更に篩過工程を接続することが
できる。微細分または粉砕した粗大分をこの変法では結
晶工程にもどす。
〜６０℃の物質温度で乾燥する。特定の粒度スペクトル
の調節が望ましい場合、更に篩過工程を接続することが
できる。微細分または粉砕した粗大分をこの変法では結
晶工程にもどす。
本発明により製造した付加物は、活性酸素安定性（温度
安定性、乾燥安定性及び湿潤安定性）、耐摩耗性、堆積
強度及び溶解速度に関して優れた性質を有する。
安定性、乾燥安定性及び湿潤安定性）、耐摩耗性、堆積
強度及び溶解速度に関して優れた性質を有する。
特別の変法により少量の安定剤を使用した生成物は意外
にも高い温度安定性を示す。即ち、分解温度は公知のＮ
ａ１ｌ含有付加物の分解温度より高い。
にも高い温度安定性を示す。即ち、分解温度は公知のＮ
ａ１ｌ含有付加物の分解温度より高い。
本発明により製造した付加物は、漂白剤、酸化剤または
滅菌剤、好ましくは１乾式漂白”系に活性酸素キャリヤ
ーとして使用される。
滅菌剤、好ましくは１乾式漂白”系に活性酸素キャリヤ
ーとして使用される。
次に、実施例に基づいて本発明を詳述するが、本発明は
これに限定されるものではない。
これに限定されるものではない。
例１
ビーカー（内容２１）中で、ＩＩＩＤＰ ４．８−て安
定化した一０怠 水溶液（３３３Ｎ ／ Ｊ Ｈ，Ｏ，
）Ｌ２ｊに攪拌しながらＫａｌｌ ２０１及びＭａ、８
０゜７８０Ｉを添加する。
定化した一０怠 水溶液（３３３Ｎ ／ Ｊ Ｈ，Ｏ，
）Ｌ２ｊに攪拌しながらＫａｌｌ ２０１及びＭａ、８
０゜７８０Ｉを添加する。
２０℃の温度で３０分攪拌し、引続き更に攪拌しながら
養℃に冷却する。
養℃に冷却する。
その際生ずる懸濁液を吸引濾過して結晶及び母液に分離
する。濾過後の湿った結晶を渦動床乾燥器中で６０℃の
床下部温度で乾燥する。
する。濾過後の湿った結晶を渦動床乾燥器中で６０℃の
床下部温度で乾燥する。
こうして得られたＭｏ１−包接化合物は下記の分析値を
有する： 活性酸素 ４．４≦ｘｏ１１０．３
憾 ｘａｇ ｇｉ Ｏ４８０，３襲 嵩重量 ０．８５に＆／ｊ摩耗
養、０修安定損失 湿式試験 ０．９１ 乾式試験 ０．９１溶解達度
１００幡 分解温度 ２１０℃粒度分析 ＞０．４２ｍ ４．９襲０４２〜０
．１５調 ７６．８襲０．１６〜α０５３ｍ
１７．７憾＜０．０５３閣
０．６憾例１＆ 結晶させるため４℃に冷却することなく、例１と同様に
操作する。生ずる付加物は本質的に同じ性質を有する。
有する： 活性酸素 ４．４≦ｘｏ１１０．３
憾 ｘａｇ ｇｉ Ｏ４８０，３襲 嵩重量 ０．８５に＆／ｊ摩耗
養、０修安定損失 湿式試験 ０．９１ 乾式試験 ０．９１溶解達度
１００幡 分解温度 ２１０℃粒度分析 ＞０．４２ｍ ４．９襲０４２〜０
．１５調 ７６．８襲０．１６〜α０５３ｍ
１７．７憾＜０．０５３閣
０．６憾例１＆ 結晶させるため４℃に冷却することなく、例１と同様に
操作する。生ずる付加物は本質的に同じ性質を有する。
例２
ビーカー（Ｉ）（内容３４）中でＨ２Ｏ，水溶液（３３
重量襲、ＩＨＤＰ ４．８−で安定化）１７に攪拌しな
がらｔａｌｌ ５０１及びＮａｇｌｉ０４６００１を添
加する。
重量襲、ＩＨＤＰ ４．８−で安定化）１７に攪拌しな
がらｔａｌｌ ５０１及びＮａｇｌｉ０４６００１を添
加する。
２０℃の温度で３０分攪拌する。容量の１４を第二のビ
ーカー偵）、（内容２７）に移し、更に攪拌しなから条
℃に冷却する。冷却した懸濁液を例１に記載した方法で
更に、処理する０その際生ずる、Ｈ，Ｏｊ！ ２１４１
１７１．Ｍ〜ｇｏ。
ーカー偵）、（内容２７）に移し、更に攪拌しなから条
℃に冷却する。冷却した懸濁液を例１に記載した方法で
更に、処理する０その際生ずる、Ｈ，Ｏｊ！ ２１４１
１７１．Ｍ〜ｇｏ。
２７Ｑ＃／ｊ及びＩｃ０Ｉ Ｑ ７ ｉｌｌ ヲ含ｔｒ
母液ｔＨａ Ｏａ 溶液（ａｇｏｇ 約ＱＯＯｊｌ／ｊ
）で３３３１／Ｉｋ−淡縮し、受容器中にもどす。これ
に、［０１１５０Ｉ／ｊ及びＭへ５ｏ４６００ＩＩ／ｊ
のもとの一度に達する量のＭ〜８０４及びＫＧＩを配合
する。
母液ｔＨａ Ｏａ 溶液（ａｇｏｇ 約ＱＯＯｊｌ／ｊ
）で３３３１／Ｉｋ−淡縮し、受容器中にもどす。これ
に、［０１１５０Ｉ／ｊ及びＭへ５ｏ４６００ＩＩ／ｊ
のもとの一度に達する量のＭ〜８０４及びＫＧＩを配合
する。
ビーカーＩでは、外部冷却をすることなく、２４℃の操
作温度を調節する。
作温度を調節する。
試験時間はΩ時間であり、１時間毎に採取した試料は、
下記の分析値を有する： 例３ 飽和一度の測定 温度調節した３ ０ ％ ｇ、ｏ、 中に例１により
製造した付加物を攪拌しながら、底部沈殿物が生ずるま
で装入する。上澄み液の塩化物含有率を分析する。結果
を下記の表に示す。
下記の分析値を有する： 例３ 飽和一度の測定 温度調節した３ ０ ％ ｇ、ｏ、 中に例１により
製造した付加物を攪拌しながら、底部沈殿物が生ずるま
で装入する。上澄み液の塩化物含有率を分析する。結果
を下記の表に示す。
（ｃ） ｔａｌ（＃／ｊ） 付加物（Ｋｏ
ｌから計算）Ｌ ３＆７ ３６８．９ ５ ３９．５ ３７６．５ １０ ４０２ ３８３．２ １５ ４０．２ ３８３．２２０ ３１
；１．８ ３７９．４２５ ４０．２
３８３．２３０ ４０．２ ３δ５，２例
会 操作法は例１ｍと同様である。
ｌから計算）Ｌ ３＆７ ３６８．９ ５ ３９．５ ３７６．５ １０ ４０２ ３８３．２ １５ ４０．２ ３８３．２２０ ３１
；１．８ ３７９．４２５ ４０．２
３８３．２３０ ４０．２ ３δ５，２例
会 操作法は例１ｍと同様である。
１、蛮更： ｔａ１７５１ ニルｔｉｔＮへ８
０４７５１ 付加物は２０％の活性酸素を有する。
０４７５１ 付加物は２０％の活性酸素を有する。
２変更？ Ｍｏｌ １０７１ ニル１４：Ｉ
Ｍａ！！８０４１４０１ 付加物は２．１％の活性酸素を有する。
Ｍａ！！８０４１４０１ 付加物は２．１％の活性酸素を有する。
例６
受容器及び結晶工程における滞留時間を変えた場合（操
作法は例１と同様）の生成物の活性酸素含有率を下記の
表に示す。
作法は例１と同様）の生成物の活性酸素含有率を下記の
表に示す。
５ ０．２８
ａ Ｏ，３２
１００，７２
１５３，８４
２５４，３６
４０４：３２
５０ ４．３２
６０ ４．３２
例６
Ｍｇ０，１！ に使用する安定剤の量に対比した安定損
失の依存性を下記ｔｖｌＮ−示す（操作法は例２と同様
） ＨｇＯｇ １００噂に対する 安定剤損失ＮＨ
ＤＸ’の添加率 （ＩｉＩ式試験）（６
）Ｌ５ 弧 １．３４１．２
％ １．４０．６ ％
３．７０．１６襲
養、２０．０７６襲
４．７０．０２襲 ３３．
８生成物のパラメータを測定するため、下記の試験装置
を利用した。
失の依存性を下記ｔｖｌＮ−示す（操作法は例２と同様
） ＨｇＯｇ １００噂に対する 安定剤損失ＮＨ
ＤＸ’の添加率 （ＩｉＩ式試験）（６
）Ｌ５ 弧 １．３４１．２
％ １．４０．６ ％
３．７０．１６襲
養、２０．０７６襲
４．７０．０２襲 ３３．
８生成物のパラメータを測定するため、下記の試験装置
を利用した。
耐摩耗性：
直径５■の鉛球で半分まで充填した、１４５回転回転室
回転するシリンダー中で、予めｐ１舅−３０篩で篩過し
た試験量の顆粒を１５分処理する。引続き、再び篩過す
る。生じた０、 ０５３■以下の微粒の含有率が摩耗分
である。
回転するシリンダー中で、予めｐ１舅−３０篩で篩過し
た試験量の顆粒を１５分処理する。引続き、再び篩過す
る。生じた０、 ０５３■以下の微粒の含有率が摩耗分
である。
湿式試験：
特に清浄にした試験管中で顆粒ＩＩｔＨｊ！ｏ９１．６
７−に溶かし、サーモスタット中で２０分６０℃に保つ
。引続き、試料を三角フラスコ中に定量的に希１１５！
１０．と共に移し、活性酸素のしＰツクス滴定により測
定する。顆粒の酸素損失が安定損失であるｄ 乾式試験ｆ これに顆粒ｌＯＩをガラスシャーレ（内径δＯｍｓ高さ
２０ ｙｍ ）を秤量して入れ、５４℃（乾燥器）で２
時間後、熱による安定損失を測定する。顆粒の活性損失
（相対％）が安定損失である。
７−に溶かし、サーモスタット中で２０分６０℃に保つ
。引続き、試料を三角フラスコ中に定量的に希１１５！
１０．と共に移し、活性酸素のしＰツクス滴定により測
定する。顆粒の酸素損失が安定損失であるｄ 乾式試験ｆ これに顆粒ｌＯＩをガラスシャーレ（内径δＯｍｓ高さ
２０ ｙｍ ）を秤量して入れ、５４℃（乾燥器）で２
時間後、熱による安定損失を測定する。顆粒の活性損失
（相対％）が安定損失である。
溶解速度：
例１により製造した付加物２１を１５℃の水１１中に加
える。溶解速度としては、付加物が１分攪拌後に完全に
溶解したときに、１００％とする。
える。溶解速度としては、付加物が１分攪拌後に完全に
溶解したときに、１００％とする。
第１頁の続き
０発 明 者 へａ−ト・ホーニッヒ
ドイッ連邦共和国ゲルティング
・クランツルシュトラーセ１４
０発 明 者 ルドルフ・ジーゲル
ドイツ連邦共和国ノイヴイート
１３クルトーシューマツハー−シ
ュトラーセ８
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式： ％式％ ２ 溶液１７当り、１００ ＮＱＯＯｊ＋の過酸化水素
及び結晶温度で付加物の飽和濃度を越える量の硫酸ナト
リウム及び塩化カリウムを含み、硫酸ナトリウム：塩化
カリウムの量比が２！１Ｎ１２１１の範囲である懸濁液
から付加物を晶出させることを特徴とする式：４１＆
８０ ＠２１０−ＫＯＩＯ付加物の製造方法。 ＩＥ！４ｊ！Ｊ！ ３、１４当り２００〜５００１の過酸化水素を含む懸濁
液から晶出させる特許請求の範囲第２項記載の方法。 本 結晶を０〜６０℃で実施する特許請求の範囲第２項
重たけ第３項記載の方法。 δ１式’ ４ Ｍ＆２８０４ ”２ Ｈｇ０ｇ ＠［０
１の付加物を製造するための、 ａ）ＩＪ当り１００〜９００Ｉの過酸化水素及び結晶温
度で付加物の飽和濃度を越える量の硫酸ナトリウム及び
塩化カリウムを含み、硫酸ナトリウム：塩化カリウムの
量比が２：１Ｎ１２：ｌの範囲である懸濁液を含む受容
器中に、 社）過酸化水素で１００〜ＱＯＯＩ／ｌの含有率に濃度
を増加した還流母液 −）２：１Ｎｉ２：ｌの量比で、結晶温度で付加物の飽
和湯度を越えるのに充分な合計量の固羞１酸ナトリウム
及び固体塩化カリウムを連続的に計量配合し、その際、 ｂ）受容器中の温度を１６〜６０℃に調節し、Ｏ）受容
器からの懸濁液を結晶化容器中に連続的に移動させ、そ
の際。 ４１）結晶化容器中の温度を０〜６０℃に調節し− ・）結晶化容器から懸濁液を連続的に引き抜き、結晶物
及び母液に分離し、その際、ｆ）受容器及び結晶化容器
中の平均滞留時間を合計で少なくとも１５分とし、 ｇ）母液を工程＆）へ還流させ、 ｈ）分離した結晶を乾燥工程へ供給することを特徴とす
る過酸化水素付加物の連続的製造方法。 ６、結晶を１００１ｎ、ｏ、に対シテｏ、０５〜２重量
ＳＯ活性酸素安定剤、特にアルカリ不含安愈剤の存在で
実施する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ７、式１ ％式％ の付加物から成る活性酸素キヤリヤー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813141152 DE3141152A1 (de) | 1981-10-16 | 1981-10-16 | Wasserstoffperoxid-addukt, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
| DE31411525 | 1981-10-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5879804A true JPS5879804A (ja) | 1983-05-13 |
Family
ID=6144262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57180097A Pending JPS5879804A (ja) | 1981-10-16 | 1982-10-15 | 過酸化水素付加物、その製造方法及び該付加物から成る活性酸素キヤリヤ− |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4400367A (ja) |
| EP (1) | EP0077502B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5879804A (ja) |
| AT (1) | ATE11126T1 (ja) |
| DE (2) | DE3141152A1 (ja) |
| ES (1) | ES516524A0 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4876387A (en) * | 1989-02-27 | 1989-10-24 | Occidental Chemical Corporation | Process for preparing 2,4,5-trifluorobenzoic acid |
| US5118401A (en) * | 1990-06-04 | 1992-06-02 | Oksman Henry C | Apparatus for disinfecting an instrument |
| DE4315380A1 (de) * | 1993-05-08 | 1994-11-10 | Solvay Interox Gmbh | Stabilisierte Alkalimetallperoxosalze und Verfahren zu deren Herstellung |
| ATE294135T1 (de) * | 2001-05-17 | 2005-05-15 | Fmc Foret Sa | Verfahren zur herstellung von körnchen eines stabilen adduktes von natriumsulfat und wasserstoffperoxid das auch natriumchlorid enthält |
| CN100355669C (zh) * | 2005-11-15 | 2007-12-19 | 浙江大学 | 水产养殖增氧、消毒净水剂及其制备方法 |
| US20080190525A1 (en) * | 2007-02-12 | 2008-08-14 | Kerry Lee Wagaman | Inorganic nitrate-hydrogen peroxide adducts and methods for their preparation |
| CN102887849A (zh) * | 2011-07-17 | 2013-01-23 | 高邮市明增生物制品厂 | 间氯过氧苯甲酸精制工艺 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS526946B2 (ja) * | 1974-10-03 | 1977-02-25 | ||
| US4005182A (en) * | 1975-07-07 | 1977-01-25 | Kao Soap Co., Ltd. | Stable sodium sulfate-hydrogen peroxide-sodium chloride adduct and process for preparing same |
-
1981
- 1981-10-16 DE DE19813141152 patent/DE3141152A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-09-29 US US06/427,313 patent/US4400367A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-10-08 DE DE8282109312T patent/DE3261852D1/de not_active Expired
- 1982-10-08 EP EP82109312A patent/EP0077502B1/de not_active Expired
- 1982-10-08 AT AT82109312T patent/ATE11126T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-15 ES ES516524A patent/ES516524A0/es active Granted
- 1982-10-15 JP JP57180097A patent/JPS5879804A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3141152A1 (de) | 1983-04-28 |
| ES8307185A1 (es) | 1983-06-16 |
| ATE11126T1 (de) | 1985-01-15 |
| ES516524A0 (es) | 1983-06-16 |
| US4400367A (en) | 1983-08-23 |
| EP0077502A1 (de) | 1983-04-27 |
| DE3261852D1 (en) | 1985-02-21 |
| EP0077502B1 (de) | 1985-01-09 |
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