CN102887849A - 间氯过氧苯甲酸精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对间氯过氧苯甲酸精制工艺的改进。其在干燥结晶过程中加入稳定剂。本发明在间氯过氧苯甲酸在结晶干燥过程中加入稳定剂，稳定剂的加入能有效的防止间氯过氧苯甲酸的氧化分解，较传统的结晶工艺其对设备的要求变得宽松，且间氯过氧苯甲酸的结晶率更好，有效的降低了企业的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种对间氯过氧苯甲酸精制工艺的改进。
背景技术
间氯过氧苯甲酸是一种用于环化反应、若干氧化反应以及合成医药、农药等精细化工产品的氧化剂；由于间氯过氧苯甲酸热稳定性差，在结晶干燥过程中易发生分解，而且其分解速度和温度成正比关系，因此在结晶干燥过程中一般需在较低温和高真空度的条件下进行，但在此种条件下进行结晶干燥，其对生产设备要求较为严格，工艺过程较难控制，且增加企业的生产成本。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种使间氯过氧苯甲酸在结晶干燥过程中更加顺畅、成本更低的间氯过氧苯甲酸精制工艺。
为此本发明采用的技术方案是：本发明在干燥结晶过程中加入稳定剂。
本发明按以下工艺步骤进行：
1）将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2）脱水后加入1,4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3）充分混合后升温，控制温度在-8-10℃之间，保温0.25 小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35℃ 时开始回收乙醇；
4）乙醇回收后，降温至10℃，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。
本发明的优点在于，在间氯过氧苯甲酸在结晶干燥过程中加入稳定剂，稳定剂的加入能有效的防止间氯过氧苯甲酸的氧化分解，较传统的结晶工艺其对设备的要求变得宽松，且间氯过氧苯甲酸的结晶率更好，有效的降低了企业的生产成本。
具体实施方式
实施例一
1）将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2）脱水后加入1,4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3）充分混合后升温，控制温度在-8℃之间，保温0.25 小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35℃ 时开始回收乙醇；
4）乙醇回收后，降温至10℃，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。
实施例二
1）将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2）脱水后加入1,4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3）充分混合后升温，控制温度在10℃之间，保温0.25 小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35℃ 时开始回收乙醇；
4）乙醇回收后，降温至10℃，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。
Claims (2)
1.间氯过氧苯甲酸精制工艺，其特征在于，干燥结晶过程中加入稳定剂。
2.根据权利要求1所述的间氯过氧苯甲酸精制工艺，其特征在于，按以下工艺步骤进行：
1）将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2）脱水后加入1,4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3）充分混合后升温，控制温度在-8-10℃之间，保温0.25小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35℃时开始回收乙醇；
4）乙醇回收后，降温至10℃，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。
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2011
- 2011-07-17 CN CN2011101990236A patent/CN102887849A/zh active Pending
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