CN109734572B - 乙酰丙酮锌及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了乙酰丙酮锌及其制备方法，方法步骤如下：S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1‑S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。本发明没有加任何催化剂，产品纯度高；母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在甲醇中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高；同时本发明几乎没有废液排放，清洁环保。
Description
技术领域
本发明涉及化学助剂技术领域，尤其涉及乙酰丙酮锌及其制备方法。
背景技术
乙酰丙酮锌是硬质PVC等卤化物热稳定剂，与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用。可以大大延长塑料制品的使用寿命，使塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。是无毒型的新型塑料稳定剂,性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。
JP2003342222公开了一种通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法。但该方法中乙酰丙酮的用量明显超过化学计量比(1600ml乙酰丙酮与40.7g氧化锌反应)，由于乙酰丙酮价格颇高，这样会造成乙酰丙酮锌成本较高。
CN108299175A通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法，该方法中乙酰丙酮的用量略高于化学计量比，但是需要加入催化剂。该方法中没有用分散剂，这样会造成反应温度较高，产品色泽差、容易结块、不易出料，后续需要粉碎等缺点。
CN201210332407用甲醇作溶剂制备乙酰丙酮钙。但是专利和文献中均没有甲醇作为溶剂制备乙酰丙酮锌的报道，这是因为乙酰丙酮锌在甲醇中溶解度较大的缘故，使得收率偏低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了乙酰丙酮锌及其制备方法，无需添加任何催化剂，所得产品纯度高，同时母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在甲醇中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高。
本发明提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：
S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；
S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；
S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；
S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1-S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。
优选地，所述S1中氧化锌和反应溶剂的摩尔体积比为1.2-1.3:1mol/L。
优选地，所述S1中反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9-1.1混合。
优选地，所述S1中搅拌的速率为350-450r/min，升温至溶液处于微沸状态。
优选地，所述S2中的乙酰丙酮按与氧化锌摩尔比为(1.95-2.05):1的比例添加。
优选地，所述S2中乙酰丙酮的滴加速率为在0.8-1.2h内均匀滴加完毕，保温反应1.8-2.2h。
优选地，所述S3中溶液降温后抽滤的温度为5-10℃。
优选地，所述S4中反应溶剂的添加量与S1中反应溶剂的添加量的体积比为1:5-6。
优选地，所述S4重复回收2-4次。
上述任一项制备方法制备的乙酰丙酮锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明采用甲醇和丙二醇甲醚作为反应溶剂，甲醇的沸点低，使得产品色泽好、容易干燥，但是产品溶解度大；丙二醇甲醚作为溶剂的收率高，但是产品色泽较差，不易干燥，两者的结合使用，克服了单独使用存在的缺陷，获得的产品收率高、色泽好；
(2)本发明中没有加任何催化剂，产品纯度高；锌含量高达为25.2％；
(3)母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在溶剂中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高；收率为94.45％；
(4)本发明没有废液排放，清洁环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：
S1：将9.8g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以350r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9混合；
S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为1.95:1的乙酰丙酮，在0.8h内均匀滴加完毕，并保温反应1.8h；
S3：将S2中保温反应后的溶液降温至5℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；
S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收2次。
将3次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为92.8％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为24.5％。
实施例2
本发明提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：
S1：将10.6g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以450r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:1.1混合；
S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为2.05:1的乙酰丙酮，在1.2h内均匀滴加完毕，并保温反应2.2h；
S3：将S2中保温反应后的溶液降温至10℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；
S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收4次。
将5次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为93.2％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为24.9％。
实施例3
本发明提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：
S1：将10.2g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以400r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:1混合；
S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为2:1的乙酰丙酮，在1h内均匀滴加完毕，并保温反应2h；
S3：将S2中保温反应后的溶液降温至6℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；
S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收3次。
将4次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为94.45％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为25.2％。
实施例4
本发明提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：
S1：将10.2g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以400r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:1.1混合；
S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为2.05:1的乙酰丙酮，在1h内均匀滴加完毕，并保温反应2h；
S3：将S2中保温反应后的溶液降温至8℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；
S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收3次。
将4次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为93.62％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为24.8％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；
S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；
S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；
S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1-S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌；
所述S1中氧化锌和反应溶剂的摩尔体积比为1.2-1.3:1mol/L；
所述S1中反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9-1.1混合；
所述S1中搅拌的速率为350-450r/min，升温至溶液处于微沸状态；
所述S2中乙酰丙酮的滴加速率为在0.8-1.2h内均匀滴加完毕，保温反应1.8-2.2h。
2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述S2中的乙酰丙酮按与氧化锌摩尔比为2:1的比例添加。
3.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述S3中溶液降温后抽滤的温度为5-10℃。
4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述S4中反应溶剂的添加量与S1中反应溶剂的添加量的体积比为1:5-6。
5.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述S4重复回收2-4次。
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