CN112357890B - 一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，包括（1）将羟基乙叉二膦酸加入过氧化氢溶液中，将发烟硫酸加入过氧化氢溶液中，获得过一硫酸的氧化液；（2）将步骤（1）中制得的氧化液与碳酸钾加入水或者离心母液的中和釜进行中和反应；（3）将步骤（2）中中和完毕后的反应液转入结晶釜，添加媒晶剂和含过一硫酸氢钾复合盐的晶种浆料，搅拌，冷却结晶；（4）将步骤（3）中冷却结晶后的物料进行固液分离，固体物干燥，筛分，获得粒径大于200目的过一硫酸氢钾复合盐。利用本发明的结晶方法制备得到的过一硫酸氢钾复合盐粒径较大，产量高，具备天然的抗吸潮防结块特性，从而产品活性氧稳定性更高。

Description

一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法
技术领域
本发明涉及过氧化物制备技术领域，更具体的说，它涉及一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法。
背景技术
下面的背景技术用于帮助读者理解本发明，而不能被认为是现有技术。
过一硫酸氢钾复合盐(Potassium monopersulfate compound，简写为PMPS或PMS或KMPS)是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾三种无机盐组成的复合盐，其分子式为2KHSO5·KHSO4·K2SO4。它是一种可自由流动的白色颗粒，在室温下溶解度约为256g/L，极易溶于水，其堆积密度在1.1～1.2。该复合盐在常温下状态稳定，在温度高时易分解产生氧气和含硫化合物。它是一种稳定、方便、具有广泛用途的优良的酸性氧化剂，其应用领域涉及到口腔清洁、泳池及温泉水体消毒、线路板蚀刻剂、纸浆漂白、羊毛织物防缩处理、贵重金属提炼等，还可以作为废水处理中的氢化硫等含硫物质氧化剂，洗涤剂中的低温氧系漂白剂，养殖业中的供氧剂等。
目前市场上在售的过一硫酸氢钾复合盐产品粒径均较小，在存储过程中易吸潮结块，会造成产品的活性氧损失。而产品的粒径大小、粒径分布、晶型等质量指标很大程度取决于所采用的结晶控制方法。合理控制晶体的生长以得到所需的晶体大小，不仅能够提高纯度和结晶过程单程收率，而且能使产品的分离、包装、运输和贮存得到不同程度的改善。
中国发明专利申请公开说明书CN1528660A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其制备方法为先向反应器内加入含有稳定剂的过氧化氢，然后滴加发烟硫酸进行反应，再滴加氢氧化钾溶液，同时加入晶形改性剂，经真空浓缩，冷却结晶，烘干制得过一硫酸氢钾复合盐产品。虽然该发明方法制得的产品颗粒在20～200目的比例占90％以上，月平均活性氧损失率在0.5％以下，但加入的晶形改性剂如碳酸镁、硫酸镁等会造成产品中杂质含量增加，且真空浓缩效率较低，对设备要求较高，增加了生产环节。
中国发明专利申请公开说明书CN102311100A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其制备方法为用质量分数50％～70％的双氧水与65％发烟硫酸进行氧化反应得到氧化液，再按照K：S摩尔比为0.8～1往氧化液中添加KHSO4水溶液或KHSO4与H2SO4的混合溶液或结晶离心工艺后的母液水，获得目标产物为相对稳定的含H2SO5、KHSO5、KHSO4、H2SO4等组分的混合液；再将用离子膜工艺生产的48％KOH溶液加入混合液中在真空条件下进行反应。同时将KHSO4固体和多余母液蒸发出的KHSO5、KHSO4、K2SO4加入到混合液中缓慢升温溶解并真空浓缩。随后冷却、结晶、干燥，获得产品。利用该方法可制备得到活性氧大于等于4.7％的过一硫酸氢钾复合盐产品，但并未对制备得到的产品粒径进行特殊说明。此外，该专利方法尚需另外制备K/S摩尔比为0.8～1的KHSO4水溶液或KHSO4与H2SO4的混合溶液，中和过程要求在真空条件下进行，同样增加了设备要求和生产环节。制备得到的过一硫酸氢钾复合盐产品在干燥后需要添加碳酸镁等稳定剂，同样降低了产品纯度。
因此，寻求一种简便高效且可使结晶出的产品粒径较大的生长控制方法是解决上述现有技术弊端的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法。通过添加一定量的媒晶剂和晶种浆料，可以有效地使媒晶剂吸附在晶体表面，改变晶面生长速率，以此来促进大粒径过一硫酸氢钾复合盐晶体的形成。同时还可避免结晶过程中晶体的爆发式自发成核，有益于过一硫酸氢钾复合盐晶体质量的稳定。利用本发明的结晶方法制备得到的过一硫酸氢钾复合盐粒径较大，产量高，具备天然的抗吸潮防结块特性，从而产品活性氧稳定性更高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，以发烟硫酸、高浓度的过氧化氢溶液和碳酸钾为原料，经氧化、中和、结晶和筛分工序：
(1)氧化：将羟基乙叉二膦酸(HEDP)作为稳定剂加入浓度为50％～70％的过氧化氢溶液中，HEDP加入量为过氧化氢溶液质量的0.1％～2.5％，将质量分数为30％～65％的发烟硫酸加入过氧化氢溶液中，发烟硫酸与过氧化氢的摩尔比为1.0～1.8:1，反应温度在0～10℃，获得过一硫酸的氧化液；
(2)中和：将步骤(1)中制得的氧化液与碳酸钾加入水或者离心母液的中和釜进行中和反应，其中，碳酸钾加入量与发烟硫酸摩尔比为1:1.4～2.5，反应温度0～10℃；其中，离心母液为经离心工艺后得到的含有KHSO5、KHSO4、K2SO4等物质的溶液；
(3)结晶：将步骤(2)中中和的反应液转入结晶釜，添加媒晶剂和含过一硫酸氢钾复合盐的晶种浆料，搅拌，冷却结晶；加入晶种浆料后，保证晶体在溶液中处于半悬浮状态；
(4)筛分：将步骤(3)中结晶后的物料进行固液分离，固体物干燥，筛分粒径大于200目的过一硫酸氢钾复合盐，使粒径小于200目的过一硫酸氢钾复合盐形成固含量为20％～60％的晶种浆料。
本发明在冷却结晶过程中，添加了媒晶剂和晶种浆料。媒晶剂会吸附在晶体表面，改变晶面生长速率，以此促进大粒径过一硫酸氢钾复合盐晶体的形成。晶种浆料的加入有效抑制了反应结晶过程中晶体的爆发式自发成核，有益于过一硫酸氢钾复合盐晶体质量的稳定，同时为晶体的快速生长提供了生长位点，有利于产品粒径增大。制备得到的过一硫酸氢钾复合盐产品粒径较大，产量高，具备天然的抗吸潮防结块特性，从而产品活性氧稳定性更高。而且，无需后期再添加导致产品纯度降低的抗结块剂。
优选的，步骤(1)中，发烟硫酸质量分数为65％，过氧化氢质量分数为70％。
优选的，步骤(1)中，发烟硫酸与过氧化氢的摩尔比为1∶1.2～1.75。
优选的，步骤(1)中，HEDP的加入量为过氧化氢溶液质量的0.5％～2％。
优选的，步骤(2)中，水或者离心母液加入量与所用氧化液的质量比为1～7:1。优选的，水或者离心母液加入量与所用氧化液的质量比为2～4:1，碳酸钾加入量与所用发烟硫酸摩尔比为1:1.5～2.2。控制碳酸钾加料速率，以免大量的反应热造成氧化液中过一硫酸与过氧化氢的分解。选用的碳酸钾在中和过程中生成的CO2气体会使反应液面形成微沸状态，增大了反应物料间的接触面积，使得反应更为迅速与充分。与此同时，逸出的CO2会带走部分反应热，减少了活性氧的损失。
优选的，步骤(2)中，反应温度为5～10℃。
优选的，步骤(2)中，中和反应在常压下进行。
优选的，步骤(3)中，所述媒晶剂为六偏磷酸钠或三聚磷酸钠，其加入量为反应液质量的0.5％～2.5％。
优选的，将步骤(4)中晶种浆料的形成方法为：将筛分后粒径小于200目的过一硫酸氢钾复合盐加入离心母液中，升温溶解部分细晶后，获得的晶种浆料作为步骤(3)中晶种浆料使用。需要说明的是，步骤(3)中的晶种浆料来源可以是依据本方法制备得到，也可以是市场上在售或现有技术制备的过一硫酸氢钾复合盐得到。
优选的，晶种浆料的固含量为30％～50％。
优选的，升温溶解部分细晶的温度不高于45℃。
优选的，步骤(3)中，加入的晶种浆料与反应液质量比为1:40～60，固体晶种粒径为45～75μm。
优选的，步骤(3)冷却结晶过程中，结晶温度为-15～-5℃，降温速率为2.5～5℃/h，结晶时间为1～10h，搅拌速率为50～200转/分。通过控制结晶温度、降温速率、结晶时间与搅拌速率，使结晶体系较为平缓地跃过介稳区，实现过一硫酸氢钾复合盐晶体的可控稳定生长。
优选的，步骤(4)中，固液分离、固体干燥后的产品经20目与200目两级震荡筛筛分，除去因干燥环节结块的过一硫酸氢钾复合盐后，得到粒径在10～200目的过一硫酸氢钾复合盐成品。
本发明的有益效果：
1、本发明通过在冷却结晶过程中，添加媒晶剂和晶种浆料，可以得到95％以上粒径在10～200目的过一硫酸氢钾复合盐，制备得到的过一硫酸氢钾复合盐粒径较大，产量高，具备天然的抗吸潮防结块特性，从而产品活性氧稳定性更高。
2、在冷却结晶过程中通过对结晶温度、降温速率、结晶时间与搅拌速率的控制，使过一硫酸氢钾复合盐晶体生长过程更为温和与稳定，得到的一硫酸氢钾复合盐具有分布均匀，纯度高，防结块性能好以及活性氧稳定性强的优点。
附图说明
图1为按照实施例3制备得到的过一硫酸氢钾复合盐晶体光学图。
图2为按照实施例3制备得到的过一硫酸氢钾复合盐晶体SEM图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
实施例1
一种过一硫酸氢钾复合盐结晶生长控制方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg稳定剂HEDP加入97kg、质量分数为70％的过氧化氢溶液中混合均匀，随后将213kg质量分数为65％的发烟硫酸滴加入过氧化氢溶液中，控制反应体系温度在5℃，制备得到氧化液。
(2)随后将600kg离心母液(经离心工艺后得到的含有KHSO5、KHSO4、K2SO4等物质的溶液)加入中和釜中，将步骤(1)中制得的氧化液与170kg碳酸钾颗粒同时缓慢加入中和釜，控制反应温度在5℃，在常压下进行中和反应。
(3)加料结束，将中和完毕后的反应液转入结晶釜，并添加14.5kg媒晶剂六偏磷酸钠与26.5kg固含量为40％的晶种浆料，晶种浆料含有粒径在45～75μm固体小颗粒的过一硫酸氢钾复合盐。搅拌，冷却结晶，结晶温度为-5℃，降温速率为2.5℃/h，结晶时间为2.5h，搅拌速率为150转/分，获得过一硫酸氢钾复合盐晶体。
实施例2
实施例2与实施例1操作步骤基本相同，不同之处在于：在步骤(3)中添加媒晶剂三聚磷酸钠17.5kg，24kg固含量为40％的晶种浆料。搅拌，冷却结晶，结晶温度为-10℃，降温速率为3.5℃/h，结晶时间为5h，获得过一硫酸氢钾复合盐晶体。
实施例3
实施例3与实施例1操作步骤基本相同，不同之处在于：在步骤(3)中添加媒晶剂六偏磷酸钠15kg，25kg固含量为50％的晶种浆料。搅拌，冷却结晶，结晶温度为-15℃，降温速率为5℃/h，结晶时间为8h，获得过一硫酸氢钾复合盐晶体。将过一硫酸氢钾复合盐晶体进行固液分离，固体物干燥，筛分粒径在10～200目的过一硫酸氢钾复合盐，得到的过一硫酸氢钾复合盐光学图如图1所示，SEM图如图2所示。
现有技术对照例
将97g、质量分数为70％的过氧化氢溶液加入到1000mL、带搅拌和温度计的四口烧瓶中，用冰水浴冷却至5℃，随后将170g、质量分数为65％的发烟硫酸滴加入烧瓶中，控制体系温度在10℃，搅拌速率为300转/分。滴加发烟硫酸后，继续滴加质量分数为45％的氢氧化钾溶液300g，同样控制体系温度在10℃。中和后将反应液在-5℃下继续冷却结晶2h，得到过一硫酸氢钾复合盐晶体。
将上述各实施例所制得的过一硫酸氢钾复合盐晶体进行固液分离，固体物干燥，筛分，与现有技术对照例所制得的产品进行活性氧含量、90℃稳定性、粒径及防结块性能测试。测试结果如下：
活性氧含量的测定方法：
取0.4g左右的过一硫酸氢钾复合盐放入250mL锥形瓶中，加入75mL去离子水溶解。随后加入15mL、质量分数为10％的硫酸溶液，再加入10mL、质量分数为10％的碘化钾溶液，用0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定至呈淡黄色。然后往锥形瓶中加入2mL淀粉指示剂溶液，然后继续用硫代硫酸钠滴定，直至出现一个可持续至少30s的无色终端为止。活性氧含量：[O]＝V*C*0.8/m。
其中：[O]：％，
V：消耗硫代硫酸钠体积，mL，
C：硫代硫酸钠浓度，mol/L，
m：试样质量，g。
90℃稳定性测定方法：
将样品装入50*30mm扁形称量瓶中，至瓶口平齐，放入预先设定好的90℃烘箱中，24小时(±1min)后取出，冷却，全部倒出后混匀，测定活性氧含量。S＝X1/X0*100％。
其中：S：热稳定性/％，
X1：烘后试样的活性氧含量/％，
X0：烘前试样的活性氧含量/％，
10～200目颗粒：用分析筛筛分。
平均粒径测定方法：用LS-909激光粒度分析仪测定。
结块率测定方法：按照GB/T33425-2016《化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法》中防结块率的测定方法测试。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明要求范围内所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，以发烟硫酸、高浓度的过氧化氢溶液和碳酸钾为原料，经氧化、中和、结晶和筛分工序，其特征在于：
（1）氧化：将羟基乙叉二膦酸作为稳定剂加入浓度为50%~70%的过氧化氢溶液中，羟基乙叉二膦酸加入量为过氧化氢溶液质量的0.1%~2.5%，将质量分数为30%~65%的发烟硫酸加入过氧化氢溶液中，发烟硫酸与过氧化氢的摩尔比为1.0~1.8:1，反应温度0~10℃，获得含过一硫酸的氧化液；
（2）中和：将步骤（1）中制得的氧化液与碳酸钾加入含水或者离心母液的中和釜进行中和反应，其中，碳酸钾加入量与发烟硫酸的摩尔比为1:1.4~2.5，反应温度0~10℃；
（3）结晶：将步骤（2）中中和后的反应液转入结晶釜，添加媒晶剂和含过一硫酸氢钾复合盐的晶种浆料，搅拌，冷却结晶，结晶温度为-15~-5℃，降温速率为2.5~5℃/h，结晶时间为1~10h，搅拌速率为50~200转/分，媒晶剂为六偏磷酸钠或三聚磷酸钠，其加入量为反应液质量的0.5%～2.5%；
（4）筛分：对步骤（3）中结晶后的物料进行固液分离，固体物干燥，筛分粒径大于200目的过一硫酸氢钾复合盐，使粒径小于200目的过一硫酸氢钾复合盐形成固含量为20%~60%的晶种浆料，加入离心母液中，升温溶解部分细晶，升温溶解部分细晶的温度不高于45℃。
2.如权利要求1所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（1）中，发烟硫酸质量分数为65%，过氧化氢质量分数为70%。
3.如权利要求2所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（1）中，发烟硫酸与过氧化氢的摩尔比为1:1.2～1.75。
4.如权利要求1所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（1）中，羟基乙叉二膦酸的加入量为过氧化氢溶液质量的0.5%～2%。
5.如权利要求1所述的控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（2）中，离心母液加入量与所用氧化液的质量比为1~7:1。
6.如权利要求1所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（3）中，加入的晶种浆料与反应液质量比为1:40~60，固体晶种粒径为45~75μm。
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