JPS6212789B2 - - Google Patents
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- JPS6212789B2 JPS6212789B2 JP57050134A JP5013482A JPS6212789B2 JP S6212789 B2 JPS6212789 B2 JP S6212789B2 JP 57050134 A JP57050134 A JP 57050134A JP 5013482 A JP5013482 A JP 5013482A JP S6212789 B2 JPS6212789 B2 JP S6212789B2
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
本発明は尿素・過酸化水素付加物の製造法に関
するものである。 尿素・過酸化水素付加物（以下PUと称す）は
水に溶解した場合、強い酸化力を有する過酸化水
素を解離するので、固形過酸化水素として有用な
化合物であり、酸化剤・洗浄剤・殺菌剤・漂白剤
および染毛剤等の用途が期待されているが、従来
製造されているPUは、不安定にして極めて吸湿
性が強く保存性を欠き、PUを商品として市場に
提供することは不可能とされていた。 上記欠点を解消する目的で、各種リン酸塩ある
いはEDTA等のキレート化剤を反応系内に添加す
る方法も提案されているが、安定性はある程度改
善されても吸湿性が改善されないため市場性を満
足せしめるPUは製造出来ない。 本発明者等は上記欠点、特に吸湿性の改善され
たPUを製造すべく研究を重ねた結果、本発明を
完成した。 即ち、本発明は尿素と過酸化水素とを反応させ
て、PUを製造するに際し、反応系内に石こうを
共存させることを特徴とするPUの製造法に関す
るものである。 石こうは、無水塩、1/2水塩、２水塩のいづれ
を用いてもよいが、工業的には２水塩を用いるの
が有利であり、その添加量は尿素に対してモル比
で0.05以上添加する。それ以下ではPUの吸湿性
は改善されない。 反応を水溶液中で行つた時のPUの晶析手段
は、冷却し溶解度こう配を利用する方法が一般的
であるが、必要により濃縮等の手段も用いること
が出来る。目的物であるPUを回収した後の反応
ろ液は、中性域であるため未反応の過酸化水素の
安定性は良好で、尿素、過酸化水素および石こう
を調整して循環使用することが出来る。 本発明の反応温度は、特に限定されるものでは
なく任意の温度を選ぶことが出来るが、０〜50℃
程度の温度範囲で反応を行うことが便宜である。 石こうによりPUの吸湿性が改善される理由は
明らかではないが、PU中に含有されてくる石こ
うは単にPUに付着しているだけではなく、ある
結合力をもつて構造内に含有され、新たな化合物
を形成している可能性を考えることも出来る。 本発明に於いて安定剤として、ピロリン酸塩、
トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、ヘキサメタリ
ン酸塩等の各種リン酸塩およびEDTA、DTPA等
のキレート化剤を添加出来ることはもち論であ
る。 又、PUをノニオン系、又はアニオン系界面活
性剤でコーテイングして更に防湿効果を高めるこ
とも出来る。 反応後のPUを乾燥する場合、従来品は約60℃
で常圧加熱乾燥すると溶融してしまい、減圧低温
乾燥をしなければならないが、本発明方法によつ
て製造したPUは常圧加熱乾燥することが出来、
装置上に於いても有利である。 本発明方法によれば、長期間保存しても品質上
変化のない安定性および吸湿性の改善されたPU
を製造することが出来、本発明は産業上極めて有
利なPUの製造法となる。 以下に本発明を詳しく実施例で説明する。 実施例 １ 尿素110ｇ、60wt％過酸化水素84mlおよび水
250mlで調整された母液に尿素250ｇ、60wt％過
酸化水素190mlおよびヘキサメタリン酸ソーダ２
ｇを添加した。その後、溶液を40℃に加熱し尿素
を完全に溶解させた後、石こう（２水塩）180ｇ
を添加しかくはんした。８℃に冷却し晶出した固
形物をろ別し60℃で乾燥し、有効酸素11.0％の
PU500ｇを得た。 （従来品との吸湿性および安定性比較） 石こうを添加しない以外は実施例１と同様に反
応させ、30℃で減圧乾燥して得た有効酸素16.2％
のPU（比較品）と実施例１で得たPU（本発明
品）を40℃、65％RHに放置した時の吸湿率およ
び安定度を下記の表に示す。尚、安定度は有効酸
素の残存率で示す。
するものである。 尿素・過酸化水素付加物（以下PUと称す）は
水に溶解した場合、強い酸化力を有する過酸化水
素を解離するので、固形過酸化水素として有用な
化合物であり、酸化剤・洗浄剤・殺菌剤・漂白剤
および染毛剤等の用途が期待されているが、従来
製造されているPUは、不安定にして極めて吸湿
性が強く保存性を欠き、PUを商品として市場に
提供することは不可能とされていた。 上記欠点を解消する目的で、各種リン酸塩ある
いはEDTA等のキレート化剤を反応系内に添加す
る方法も提案されているが、安定性はある程度改
善されても吸湿性が改善されないため市場性を満
足せしめるPUは製造出来ない。 本発明者等は上記欠点、特に吸湿性の改善され
たPUを製造すべく研究を重ねた結果、本発明を
完成した。 即ち、本発明は尿素と過酸化水素とを反応させ
て、PUを製造するに際し、反応系内に石こうを
共存させることを特徴とするPUの製造法に関す
るものである。 石こうは、無水塩、1/2水塩、２水塩のいづれ
を用いてもよいが、工業的には２水塩を用いるの
が有利であり、その添加量は尿素に対してモル比
で0.05以上添加する。それ以下ではPUの吸湿性
は改善されない。 反応を水溶液中で行つた時のPUの晶析手段
は、冷却し溶解度こう配を利用する方法が一般的
であるが、必要により濃縮等の手段も用いること
が出来る。目的物であるPUを回収した後の反応
ろ液は、中性域であるため未反応の過酸化水素の
安定性は良好で、尿素、過酸化水素および石こう
を調整して循環使用することが出来る。 本発明の反応温度は、特に限定されるものでは
なく任意の温度を選ぶことが出来るが、０〜50℃
程度の温度範囲で反応を行うことが便宜である。 石こうによりPUの吸湿性が改善される理由は
明らかではないが、PU中に含有されてくる石こ
うは単にPUに付着しているだけではなく、ある
結合力をもつて構造内に含有され、新たな化合物
を形成している可能性を考えることも出来る。 本発明に於いて安定剤として、ピロリン酸塩、
トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、ヘキサメタリ
ン酸塩等の各種リン酸塩およびEDTA、DTPA等
のキレート化剤を添加出来ることはもち論であ
る。 又、PUをノニオン系、又はアニオン系界面活
性剤でコーテイングして更に防湿効果を高めるこ
とも出来る。 反応後のPUを乾燥する場合、従来品は約60℃
で常圧加熱乾燥すると溶融してしまい、減圧低温
乾燥をしなければならないが、本発明方法によつ
て製造したPUは常圧加熱乾燥することが出来、
装置上に於いても有利である。 本発明方法によれば、長期間保存しても品質上
変化のない安定性および吸湿性の改善されたPU
を製造することが出来、本発明は産業上極めて有
利なPUの製造法となる。 以下に本発明を詳しく実施例で説明する。 実施例 １ 尿素110ｇ、60wt％過酸化水素84mlおよび水
250mlで調整された母液に尿素250ｇ、60wt％過
酸化水素190mlおよびヘキサメタリン酸ソーダ２
ｇを添加した。その後、溶液を40℃に加熱し尿素
を完全に溶解させた後、石こう（２水塩）180ｇ
を添加しかくはんした。８℃に冷却し晶出した固
形物をろ別し60℃で乾燥し、有効酸素11.0％の
PU500ｇを得た。 （従来品との吸湿性および安定性比較） 石こうを添加しない以外は実施例１と同様に反
応させ、30℃で減圧乾燥して得た有効酸素16.2％
のPU（比較品）と実施例１で得たPU（本発明
品）を40℃、65％RHに放置した時の吸湿率およ
び安定度を下記の表に示す。尚、安定度は有効酸
素の残存率で示す。
【表】
実施例 ２
実施例１と同じ組成の母液に尿素250ｇ、60wt
％過酸化水素190ml、石こう（1/2水塩）200ｇお
よびEDTA2ｇを添加し、約45分間かくはんし反
応させた。その後、ろ別した固形物にアルキルポ
リオキシエチレンエーテル10ｇを水50mlに溶解し
た溶液を噴霧コーテイングした。このものを60℃
で乾燥し、有効酸素10.8％のPU536ｇを得た。
尚、24hrおよび48hr後の吸湿率は、それぞれ1.8
％および3.5％であつた。 実施例 ３ 尿素100ｇ、石こう（1/2水塩）180ｇをニーダ
ーで混合し、更に混合を続けながら60wt％過酸
化水素80mlを噴霧した。30分間混合後、固形物を
取り出し60℃で乾燥し、有効酸素10.2％のPU310
ｇを得た。
％過酸化水素190ml、石こう（1/2水塩）200ｇお
よびEDTA2ｇを添加し、約45分間かくはんし反
応させた。その後、ろ別した固形物にアルキルポ
リオキシエチレンエーテル10ｇを水50mlに溶解し
た溶液を噴霧コーテイングした。このものを60℃
で乾燥し、有効酸素10.8％のPU536ｇを得た。
尚、24hrおよび48hr後の吸湿率は、それぞれ1.8
％および3.5％であつた。 実施例 ３ 尿素100ｇ、石こう（1/2水塩）180ｇをニーダ
ーで混合し、更に混合を続けながら60wt％過酸
化水素80mlを噴霧した。30分間混合後、固形物を
取り出し60℃で乾燥し、有効酸素10.2％のPU310
ｇを得た。
Claims (1)
- １ 尿素と過酸化水素とを反応させて、尿素・過
酸化水素付加物を製造するに際し、反応系内に石
こうを共存させることを特徴とする尿素・過酸化
水素付加物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013482A JPS58167557A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 尿素・過酸化水素付加物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013482A JPS58167557A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 尿素・過酸化水素付加物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58167557A JPS58167557A (ja) | 1983-10-03 |
| JPS6212789B2 true JPS6212789B2 (ja) | 1987-03-20 |
Family
ID=12850667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5013482A Granted JPS58167557A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 尿素・過酸化水素付加物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58167557A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179641A (ja) * | 2000-12-08 | 2002-06-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 過酸化尿素の製造方法 |
| CN102206174A (zh) * | 2011-04-08 | 2011-10-05 | 安徽省黄淮兽药有限公司 | 一种过氧化尿素消毒剂及其制备方法 |
| CN102617406B (zh) * | 2012-03-12 | 2013-09-04 | 河北科技大学 | 一种过氧化尿素存放过程中的稳定剂及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS496760A (ja) * | 1972-05-04 | 1974-01-21 |
-
1982
- 1982-03-30 JP JP5013482A patent/JPS58167557A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS496760A (ja) * | 1972-05-04 | 1974-01-21 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58167557A (ja) | 1983-10-03 |
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