JPS635323B2 - - Google Patents
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- JPS635323B2 JPS635323B2 JP56099825A JP9982581A JPS635323B2 JP S635323 B2 JPS635323 B2 JP S635323B2 JP 56099825 A JP56099825 A JP 56099825A JP 9982581 A JP9982581 A JP 9982581A JP S635323 B2 JPS635323 B2 JP S635323B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はピクリン酸塩化によつて分離した石炭
タール留分を使用して異方性炭素を製造する方法
に関する。
タール留分を使用して異方性炭素を製造する方法
に関する。
工業用異方性炭素は特殊な性質を有する製作材
料の製造用に並びに治金産業に重要な役割を持
つ。その製造用の原料としては石炭タール標準ピ
ツチ、すなわち石炭高温タールの工業蒸留の蒸留
残渣が確かにしばしば提案されているが、公知法
は触媒例えば塩化アルミニウムの使用、添加剤例
えば硫黄の添加又は、選択された温度及び／又は
滞留時間及び／又は圧力を適用して行う炭化用に
適する石炭タールピツチからの留分を有機溶剤を
使用して取得する方法に関する。
料の製造用に並びに治金産業に重要な役割を持
つ。その製造用の原料としては石炭タール標準ピ
ツチ、すなわち石炭高温タールの工業蒸留の蒸留
残渣が確かにしばしば提案されているが、公知法
は触媒例えば塩化アルミニウムの使用、添加剤例
えば硫黄の添加又は、選択された温度及び／又は
滞留時間及び／又は圧力を適用して行う炭化用に
適する石炭タールピツチからの留分を有機溶剤を
使用して取得する方法に関する。
それらの方法は個々としても又相互の組合せと
しても提案されており、大抵の場合450〜500℃の
温度で数時間熱処理することにより異方性炭素に
炭化され得る生成物を生成させる。
しても提案されており、大抵の場合450〜500℃の
温度で数時間熱処理することにより異方性炭素に
炭化され得る生成物を生成させる。
それら緩徐な炭化工程は絶対必要な条件とみな
されている。それというのも長い滞留時間及び無
渦動反応媒体中での静かな反応のみが高配向炭素
の生成を可能ならしめるという考えから出発して
いるからである（a.j.ヒツテインガー
（Hu¨ttinger）；ビテユーメン、テーレ、アスフア
ルテ、ペツヘ（Bitumen、Teere、Asphalte、
Peche）1973年第24巻第255〜262頁）。
されている。それというのも長い滞留時間及び無
渦動反応媒体中での静かな反応のみが高配向炭素
の生成を可能ならしめるという考えから出発して
いるからである（a.j.ヒツテインガー
（Hu¨ttinger）；ビテユーメン、テーレ、アスフア
ルテ、ペツヘ（Bitumen、Teere、Asphalte、
Peche）1973年第24巻第255〜262頁）。
経済的観点は別にして、同工程の作業時間の長
さは異方性炭素の殆どの使用目的にとつては欠点
ではない。しかし例えばピツチから炭素繊維を形
成するためには、その種の変換が出来るだけ短時
間内で行われる様なピツチ留分が求められる。
さは異方性炭素の殆どの使用目的にとつては欠点
ではない。しかし例えばピツチから炭素繊維を形
成するためには、その種の変換が出来るだけ短時
間内で行われる様なピツチ留分が求められる。
従つて本発明の課題は比較的低い温度で定量的
に又速やかに異方性炭素に変換し得る高反応性ピ
ツチを見出すことであつた。
に又速やかに異方性炭素に変換し得る高反応性ピ
ツチを見出すことであつた。
この課題は本発明により、石炭タールピツチの
ピクリン酸塩化、分離及び引続いてのピクリン酸
塩の分解により得られるピツチ留分を使用して異
方性炭素を製造する方法により解決される。
ピクリン酸塩化、分離及び引続いてのピクリン酸
塩の分解により得られるピツチ留分を使用して異
方性炭素を製造する方法により解決される。
チヤージ―トランスフアー―錯化剤としてのピ
クリン酸を使用して石炭タール標準ピツチを分別
する可能性は分析法として文献に記述されている
（G.P.ブリマー（Blu¨mer）及びM.ツアンダー
（Zander）、摘要77/78、エルゲンツングスバンド
デル ツアイトシユリフト エルドエール ウ
ント コーレ―エルドガス―ペトロケミー
（Erga¨nzungsband der Zeitschrift Erdo¨lund
Kohle―Erdgas―Petrochemie）第235〜251頁）。
クリン酸を使用して石炭タール標準ピツチを分別
する可能性は分析法として文献に記述されている
（G.P.ブリマー（Blu¨mer）及びM.ツアンダー
（Zander）、摘要77/78、エルゲンツングスバンド
デル ツアイトシユリフト エルドエール ウ
ント コーレ―エルドガス―ペトロケミー
（Erga¨nzungsband der Zeitschrift Erdo¨lund
Kohle―Erdgas―Petrochemie）第235〜251頁）。
ピクリン酸錯体を使用して得られた石炭タール
ピツチ留分を詳細に調べた所、これは極めて速や
かに炭化することが判明した。一般の予想に反
し、この炭化によつて高異方性の炭素が生成す
る。
ピツチ留分を詳細に調べた所、これは極めて速や
かに炭化することが判明した。一般の予想に反
し、この炭化によつて高異方性の炭素が生成す
る。
下記の実施例に記載されているピクリン酸錯体
を使用して得られたピツチ留分の炭化と比較例に
よる過石炭タールピツチの炭化との比較から明
白である様に、本発明による場合には異方性炭素
への変換が10倍以上速やかに行われる。
を使用して得られたピツチ留分の炭化と比較例に
よる過石炭タールピツチの炭化との比較から明
白である様に、本発明による場合には異方性炭素
への変換が10倍以上速やかに行われる。
例
軟化点（クレマー―サルノウ（Kra¨mer―
Sarnow）による）72℃を有する石炭タールピツ
チ100gを沸騰トルオール５で撹拌しながら15
分間抽出し、溶液を室温に冷却し、不溶解物
（19.9g）を吸引過する。同溶液にトルオールを
更に0.5添加し、引続いてトルオール0.125に
溶かしたピクリン酸4gと室温において混合する。
即座に沈殿したピクリン酸塩を、懸濁液の30分間
の撹拌後に、吸引過し、トルオールで洗浄し、
乾燥する（収量：11.7g）。同ピクリン酸塩をクロ
ロホルム0.625中に懸濁させ、同懸濁液を室温
において15％のアンモニア水で処理する。その際
芳香族炭化水素分が溶液に移行する。引続いて生
成したピクリン酸アンモニウムを除去するために
同溶液を水で洗浄し、クロロホルムを蒸留除去す
る。
Sarnow）による）72℃を有する石炭タールピツ
チ100gを沸騰トルオール５で撹拌しながら15
分間抽出し、溶液を室温に冷却し、不溶解物
（19.9g）を吸引過する。同溶液にトルオールを
更に0.5添加し、引続いてトルオール0.125に
溶かしたピクリン酸4gと室温において混合する。
即座に沈殿したピクリン酸塩を、懸濁液の30分間
の撹拌後に、吸引過し、トルオールで洗浄し、
乾燥する（収量：11.7g）。同ピクリン酸塩をクロ
ロホルム0.625中に懸濁させ、同懸濁液を室温
において15％のアンモニア水で処理する。その際
芳香族炭化水素分が溶液に移行する。引続いて生
成したピクリン酸アンモニウムを除去するために
同溶液を水で洗浄し、クロロホルムを蒸留除去す
る。
クレマー―サルノウ（Kra¨mer―Salnow）に
よる軟化点190℃を有する残渣（9.8g）を加圧装
置中で70分間425℃に加熱する。その際の圧力は
10バールである。定量的収率で炭素を得る。同炭
素の異方性の判定は偏光顕微鏡で微小片を観察す
ることにより行われる。この常法による炭素の異
方性の判定において本発明により得られた炭素は
障害のない大きな異方性構造を示す。
よる軟化点190℃を有する残渣（9.8g）を加圧装
置中で70分間425℃に加熱する。その際の圧力は
10バールである。定量的収率で炭素を得る。同炭
素の異方性の判定は偏光顕微鏡で微小片を観察す
ることにより行われる。この常法による炭素の異
方性の判定において本発明により得られた炭素は
障害のない大きな異方性構造を示す。
比較例
70℃の軟化点（クレマー―サルノウによる）を
有し、キノリン不溶性成分0.35％を含有する過
石炭タールピツチを加圧装置中で10バールの圧力
下で425℃に加熱する。異方性炭素への完全な変
換に要する滞留時間は13時間である。
有し、キノリン不溶性成分0.35％を含有する過
石炭タールピツチを加圧装置中で10バールの圧力
下で425℃に加熱する。異方性炭素への完全な変
換に要する滞留時間は13時間である。
Claims (1)
- １ 異方性炭素を製造するに当り、石炭タールピ
ツチのピクリン酸塩化、分離及び引続いてのピク
リン酸塩の分解により得られるピツチ留分を使用
することを特徴とする異方性炭素の製法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3024423A DE3024423C2 (de) | 1980-06-28 | 1980-06-28 | Verwendung pikrierbarer Pechfraktionen zur Herstellung von anisotropem Kohlenstoff |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5747707A JPS5747707A (en) | 1982-03-18 |
| JPS635323B2 true JPS635323B2 (ja) | 1988-02-03 |
Family
ID=6105796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56099825A Granted JPS5747707A (en) | 1980-06-28 | 1981-06-29 | Manufacture of anisotropic carbon |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4379133A (ja) |
| JP (1) | JPS5747707A (ja) |
| DE (1) | DE3024423C2 (ja) |
| FR (1) | FR2485505A1 (ja) |
| GB (1) | GB2079306B (ja) |
| NL (1) | NL8102313A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3125609A1 (de) * | 1981-06-30 | 1983-01-13 | Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von kohlenstofformkoerpern |
| DE3142826A1 (de) * | 1981-10-29 | 1983-05-11 | Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung einer hochreaktiven pechfraktion und deren verwendung |
| US4631181A (en) * | 1984-03-31 | 1986-12-23 | Nippon Steel Corporation | Process for producing mesophase pitch |
| DE3829986A1 (de) * | 1988-09-03 | 1990-03-15 | Enka Ag | Verfahren zur erhoehung des mesophasenanteils in pech |
| EP0358086B1 (de) * | 1988-09-03 | 1992-02-05 | Akzo Faser Aktiengesellschaft | Verfahren zur Erhöhung des Mesophasenanteils in Pech |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1276219A (en) * | 1915-04-27 | 1918-08-20 | Du Pont | Process of obtaining aromatic hydrocarbons. |
| US2029288A (en) * | 1932-04-19 | 1936-02-04 | Union Oil Co | Petroleum resin |
| GB440311A (en) * | 1934-05-16 | 1935-12-24 | Carl Alexander Agthe | A process for increasing the viscosity of tars |
| US2605222A (en) * | 1948-12-14 | 1952-07-29 | Shell Dev | Fluid for drilling wells |
| US2941017A (en) * | 1954-03-06 | 1960-06-14 | Standard Oil Co | Napthalene extraction process utilizing polynitro aromatic compounds as complexors |
| US2941019A (en) * | 1956-09-12 | 1960-06-14 | Standard Oil Co | Extractive crystallization process for the recovery of naphthalene from hydrocarbon stocks utilizing polynitro aromatic compounds as complexors |
| US2992935A (en) * | 1959-02-17 | 1961-07-18 | Nathaniel M Winslow | Resins and methods of their production |
| US3004915A (en) * | 1959-12-30 | 1961-10-17 | Exxon Research Engineering Co | Solvent treating of petroleum fractions |
| US4016247A (en) * | 1969-03-31 | 1977-04-05 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Production of carbon shaped articles having high anisotropy |
| CA963232A (en) * | 1970-04-06 | 1975-02-25 | Lloyd I. Grindstaff | Graphite material and manufacture thereof |
| US4017327A (en) * | 1973-12-11 | 1977-04-12 | Union Carbide Corporation | Process for producing mesophase pitch |
| IT1035255B (it) * | 1974-04-24 | 1979-10-20 | Bergwerksverband Gmbh | Procedimento per la produziore di fibre o filamenti di carro nio o di grafite |
| US4042486A (en) * | 1974-06-24 | 1977-08-16 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for the conversion of pitch into crystalloidal pitch |
| US4208267A (en) * | 1977-07-08 | 1980-06-17 | Exxon Research & Engineering Co. | Forming optically anisotropic pitches |
| GB2012303B (en) * | 1977-12-14 | 1982-05-06 | British Petroleum Co | Process for preparing pitch foams and products so produced |
| US4184942A (en) * | 1978-05-05 | 1980-01-22 | Exxon Research & Engineering Co. | Neomesophase formation |
-
1980
- 1980-06-28 DE DE3024423A patent/DE3024423C2/de not_active Expired
-
1981
- 1981-05-12 GB GB8114439A patent/GB2079306B/en not_active Expired
- 1981-05-12 NL NL8102313A patent/NL8102313A/nl not_active Application Discontinuation
- 1981-06-17 FR FR8111962A patent/FR2485505A1/fr active Granted
- 1981-06-19 US US06/275,290 patent/US4379133A/en not_active Expired - Fee Related
- 1981-06-29 JP JP56099825A patent/JPS5747707A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2485505B1 (ja) | 1984-04-06 |
| GB2079306B (en) | 1984-03-07 |
| NL8102313A (nl) | 1982-01-18 |
| GB2079306A (en) | 1982-01-20 |
| DE3024423C2 (de) | 1982-09-23 |
| DE3024423A1 (de) | 1982-02-18 |
| FR2485505A1 (fr) | 1981-12-31 |
| JPS5747707A (en) | 1982-03-18 |
| US4379133A (en) | 1983-04-05 |
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