JPS6352772B2 - - Google Patents

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JPS6352772B2
JPS6352772B2 JP57101027A JP10102782A JPS6352772B2 JP S6352772 B2 JPS6352772 B2 JP S6352772B2 JP 57101027 A JP57101027 A JP 57101027A JP 10102782 A JP10102782 A JP 10102782A JP S6352772 B2 JPS6352772 B2 JP S6352772B2
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JP
Japan
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semiconductor device
protective coating
coating material
composition
sulfonamide
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JP57101027A
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Tonobu Sato
Shunichiro Uchimura
Isao Uchigasaki
Daisuke Makino
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高集積度を有する半導体装置の保護
被膜材料用組成物に関し、その目的は半導体素子
外部からのα線入射による誤動作（ソフトエラ
ー）を引き起こさない半導体装置の保護被膜材料
用組成物を提供することにある。
高集積度を有する半導体メモリー素子にα線が
入射すると０→１、１→０の情報の逆転が起こり
いわゆるソフトエラーの原因となることが最近明
らかになつてきている。このα線は素子を封止す
るセラミツクケースあるいは熱硬化性樹脂に含ま
れる無機充てん剤に含まれるウラン、トリウム等
を主たる線源として放射されるものである。この
ため、これらの材料を精製することによりウラ
ン、トリウム含量を減少させる試みが種々なされ
ているが、技術的に困難な問題であり、解決には
至つていない。
一方、半導体素子の回路設計を考慮することに
より、ソフトエラーを防止することもできるが、
チツプ面積が増大する等の欠点があり、特殊な例
を除いては実用化されるには至つていない。
ところで、一般に有機材料は無機材料に比べて
α線源であるウラン、トリウム等の含有量が低い
こと、またたとえ含有していたとしても構成素材
の蒸留、再結晶、材料の再沈等の精製操作により
比較的容易にウラン、トリウム等の含有量の低減
が可能なこと、更に有機物はα線を吸収する作用
を有していること等が知られている。このため封
止層と半導体素子の間に有機層を形成し、この有
機層でのα線を吸収し、素子の誤動作を防止する
試みがなされており、実用化の段階に来ている。
半導体メモリー素子は耐湿性を確保するためセラ
ミツク、熱硬化性樹脂等で封止されるが、セラミ
ツク封止の場合に封止接着剤として金−錫共晶を
用いる場合には封止温度は350℃程度であるが、
封止接着剤として低融点ガラスを用いる場合には
封止温度は約450℃程度となる。熱硬化性樹脂封
止の場合も200℃程度で加熱することにより硬化
している。このためα線吸収用の有機材料はこれ
らの熱処理温度に十分耐えるだけの特性を有して
いなければならず、この目的の有機材料としては
ポリイミド系樹脂が主として用いられている。
然るに、半導体メモリー素子にはパツシベーシ
ヨン膜として、酸化シリコン、窒化シリコン等が
用いられているが、一般にポリイミド系樹脂はこ
れらパツシベーシヨン被膜との接着性が非常に悪
く接着性を確保するためにはシラン系、金属の有
機キレート等のカツプリング剤の使用が不可欠で
ある。このように一般のポリイミド系樹脂を用い
る限り、カツプリング剤層を形成する工程が不可
欠でありプロセスが繁雑化するだけでなく、カツ
プリング剤として金属の有機キレート化合物を用
いると前述のように無機物中に含まれるα線の除
去が非常に困難であるため、新たなα線源となる
危険性がある。またシラン系カツプリング剤の分
解温度は300〜350℃であり、特に低融点ガラスを
用いたセラミツク封止温度に耐えることができな
い。
本発明は、その硬化物がパツシベーシヨン膜と
の接着性にすぐれ、かつ封止時の熱処理温度に耐
える耐熱性を有する半導体装置の保護被膜材料用
組成物を提供するものである。
本発明は、 (a) 一般式 （式中、Arは芳香族残基、ＹはSO2又はCOを
示し、１個のアミノ基とＹ−NH2基とは互い
にオルト位に位置する） で示されるジアミノアミド化合物 (b) ジアミノシロキサン (c) ジアミン 及び (d) 芳香族テトラカルボン酸二無水物 を反応させて得られるポリアミド酸シリコン型中
間体を含有してなる半導体装置の保護被膜材料用
組成物に関する。
本発明において用いられるポリアミド酸シリコ
ン型中間体は、既に公知の製造法により合成する
ことができる。一例を上げれば特開昭57−42731
号公報に示される。
本発明に用いられる上記の一般式で示されるジ
アミノアミド化合物としては、例えば次式で示さ
れる化合物が用いられる。
上式においてＹはSO2又はCOを示す。またＸ
はＯ、CH2、SO2、Ｓ、COなどを示し１個のア
ミノ基とＹ−NH2基とは互いにオルト位に位置
する。具体的に例をあげれば、４，4′−ジアミノ
ジフエニルエーテル−３−スルホンアミド、３，
4′−ジアミノジフエニルエーテル−４−スルホン
アミド、３，4′−ジアミノジフエニルエーテル−
3′−スルホンアミド、３，3′−ジアミノジフエニ
ルエーテル−４−スルホンアミド、４，4′−ジア
ミノジフエニルメタン−３−スルホンアミド、
３，4′−ジアミノジフエニルメタン−４−スルホ
ンアミド、３，4′−ジアミノジフエニルメタン−
3′−スルホンアミド、３，3′−ジアミノジフエニ
ルメタン−４−スルホンアミド、４，4′−ジアミ
ノジフエニルスルホン−３−スルホンアミド、
３，4′−ジアミノジフエニルスルホン−４−スル
ホンアミド、３，4′−ジアミノジフエニルスルホ
ン−3′−スルホンアミド、３，3′−ジアミノジフ
エニルスルホン−４−スルホンアミド、４，4′−
ジアミノジフエニルサルフアイド−３−スルホン
アミド、３，4′−ジアミノジフエニルサルフアイ
ド−４−スルホンアミド、３，3′−ジアミノジフ
エニルサルフアイド−４−スルホンアミド、３，
4′−ジアミノジフエニルサルフアイド−3′−スル
ホンアミド、１，４−ジアミノベンゼン−２−ス
ルホンアミド、４，4′−ジアミノジフエニルエー
テル−３−カルボンアミド、３，4′−ジアミノジ
フエニルエーテル−４−カルボンアミド、３，
4′−ジアミノジフエニルエーテル−3′−カルボン
アミド、３，3′−ジアミノジフエニルエーテル−
４−カルボンアミド、４，4′−ジアミノジフエニ
ルメタン−３−カルボンアミド、３，4′−ジアミ
ノジフエニルメタン−４−カルボンアミド、３，
4′−ジアミノジフエニルメタン−3′−カルボンア
ミド、３，3′−ジアミノジフエニルメタン−４−
カルボンアミド、４，4′−ジアミノジフエニルス
ルホン−３−カルボンアミド、３，4′−ジアミノ
ジフエニルスルホン−４−カルボンアミド、３，
4′−ジアミノジフエニルスルホン−3′−カルボン
アミド、３，3′−ジアミノジフエニルスルホン−
４−カルボンアミド、４，4′−ジアミノジフエニ
ルサルフアイド−３−カルボンアミド、３，4′−
ジアミノジフエニルサルフアイド−４−カルボン
アミド、３，3′−ジアミノジフエニルサルフアイ
ド−４−カルボンアミド、３，4′−ジアミノジフ
エニルサルフアイド−3′−スルホンアミドあるい
は１，４−ジアミノベンゼン−２−カルボンアミ
ドなどがある。
これらのジアミノアミド化合物は、２種以上を
併用することもできる。
本発明に用いられるジアミノシロキサンとして
は、例えば一般式 （Ｒは２価の炭化水素基、R′は１価の炭化水素
基、Ｒ、R′は同一でも相違してもよく、ｎは１
以上の整数である） で示される化合物が用いられ、例えば などがあり、これらは１種又は２種以上が用いら
れる。
ジアミンとしては、４，4′−ジアミノジフエニ
ルエーテル、４，4′−ジアミノジフエニルメタ
ン、４，4′−ジアミノジフエニルスルホン、４，
4′−ジアミノジフエニルサルフアイド、ベンジジ
ン、メタフエニレンジアミン、パラフエニレンジ
アミン、１，５−ナフタレンジアミン、２，６−
ナフタレンジアミンなどがあげられ、２種以上を
併用することができる。
芳香族テトラカルボン酸二無水物としては、例
えば、無水ピロメリツト酸二無水物、３，3′，
４，4′−ビフエニルテトラカルボン酸二無水物、
３，3′，４，4′−ベンゾフエノンテトラカルボン
酸二無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二
無水物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカル
ボン酸二無水物、２，３，６，７−ナフタレンテ
トラカルボン酸二無水物、２，３，５，６−ピリ
ジンテトラカルボン酸二無水物、１，４，５，８
−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、３，
４，９，10−ペリレンテトラカルボン酸二無水
物、４，4′−スルホニルジフタル酸二無水物など
があり、これらは１種又は２種以上が用いられ
る。
本発明のポリアミド酸シリコン型中間体は、上
記のジアミノアミド化合物、ジアミノシロキサン
及びジアミン（ジアミン成分）の総量を芳香族テ
トラカルボン酸二無水物とほぼ等モルとして反応
させて得られる。ポリアミド酸シリコン型中間体
の硬化物の半導体素子表面との接着性及び耐熱性
の点からジアミン成分のうち、ジアミノアミド化
合物を５〜30モル％、ジアミノシロキサンを0.1
〜50モル％とすることが好ましい。
ポリアミド酸シリコン型中間体の硬化物の耐熱
性の点から、３，3′，４，4′−ビフエニルテトラ
カルボン酸二無水物を用いることが好ましい。
前記化合物よりポリアミド酸シリコン型中間体
を製造するに際しては、不活性の溶媒が使用され
るが、特に好ましいものとしては生成するポリア
ミド酸シリコン型中間体を溶解するものである。
例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルム
アミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、ジメチ
ルスルホキサイド、ヘキサメチルホスホルアミ
ド、テトラメチレンスルホンなどの１種若しくは
２種以上が用いられる。
本発明におけるポリアミド酸シリコン型中間体
は例えば次のような構造単位(1)〜(3)を有するもの
である。
上式において、Ar、Ar′は芳香族残基、Ｙは
SO2又はCO、Ｒは２価の炭化水素基、R′は１価
の炭化水素基を示す。ArとAr′とは同一でも相違
してもよく、R′とＲとは同一でも相違してもよ
い。
本発明になる半導体装置の保護被膜材料用組成
物を半導体素子の表面にデイスペンス法などで塗
布し、熱処理を行ない溶媒の除去、ポリアミド酸
シリコン型中間体の脱水、閉環を行ないポリイミ
ドイソインドロキナゾリンジオンシリコン共重合
体からなる保護被膜層とされる。例えばポリアミ
ド酸シリコン型中間体に含まれる上記(1)の構造単
位は加熱によつて次の構造単位となる。
本発明になる半導体装置の保護被膜材料用組成
物のウラン及びトリウムの総含量は1ppb以下が
好ましく、より好ましくは0.2ppb以下とされる。
これは0.2乃至1ppbを境にして保護被膜材料から
放射されるα線の素子の誤動作に対する影響が急
激に減少するからである。得られた被膜材料のウ
ラン、トリウムの総含量が0.2乃至1ppbを越える
場合には、前記単量体化合物あるいは溶媒を精製
することによりウラン、トリウムの総含量を減少
させることができる。
単量体化合物の精製は、単量体化合物を適当な
溶媒に加熱溶解し、ろ過した後ろ液を冷却して単
量体化合物を析出させるいわゆる再結晶法で行な
われ、条件等に特に制限はない。溶媒の精製は蒸
留によつて行なうことができる。
本発明になる保護被膜材料用組成物は塗装さ
れ、脱水、閉環してポリイミドイソインドロキナ
ゾリンジオンシリコン共重合体とされるが、その
厚さは、好ましくは30μｍ以上、より好ましくは
40μｍ以上の厚さで好ましいα線しやへい効果を
示す。
本発明になる保護被膜材料用組成物を用いた半
導体装置の封止層は、セラミツクパツケージ、金
属性キヤン等の金属パツケージ、エポキシ樹脂モ
ールド等の樹脂パツケージなどにより構成され
る。
本発明になる保護被膜材料用組成物は封止層と
してセラミツクパツケージを用い、封止接着剤と
して低融点ガラスを用いる場合に特に好ましい効
果が得られる。
また、本発明になる保護被膜材料用組成物は、
高度に集積化された半導体メモリー素子において
より効果的な作用を示す。具体的には、バイポー
ラ型の場合1Kビツト以上、MOS型の場合16Kビ
ツト以上の集積度を有する半導体メモリー素子に
対し有効である。
以下に実施例により本発明を具体的に説明す
る。
実施例 １ 温度計、撹拌機及び塩化カルシウム管を備えた
500c.c.の三つ口フラスコに溶媒としてｎ−ブタノ
ールを用いて再結晶した４，4′−ジアミノフエニ
ルエーテル−３−カルボンアミド2.43ｇ、エチル
アルコールを用いて再結晶したパラフエニレンジ
アミン9.51ｇ、減圧蒸留にて精製した１，３−ビ
ス（アミノプロピル）−テトラメチルジシロキサ
ン0.50ｇ、無水酢酸を用いて精製した３，3′，
４，4′−ビフエニルテトラカルボン酸二無水物
29.42ｇを減圧蒸留によつて精製したＮ−メチル
−２−ピロリドン240ｇ中で反応させ、樹脂分
14.5重量％、粘度125ポアズのポリアミド酸シリ
コン型中間体の溶液を得た。この溶液から溶媒を
除去しウラン、トリウムの含量を放射化分析によ
つて調べたところ、各々検出限界の0.02ppd以下、
及び0.05ppb以下であつた。
次にこの溶液を集積度16KビツトのMOS型
RAMの表面に塗布し、100℃で２時間、200℃で
１時間、350℃で１時間熱処理を行ない、約40μ
ｍの厚みを有するポリイミドイソインドロキナゾ
リンジオンシリコン共重合体から成る保護被膜層
を形成した。ついで得られた半導体素子を低融点
ガラスを封止接着剤とするセラミツクパツケージ
を用い約450℃で封止した。
この半導体装置のソフトエラー率は30フイツト
であつた。次に、セラミツクパツケージを施して
いない裸の素子を120℃、2.2気圧の水蒸気中に20
時間放置した後、セロテープはくり試験を行つた
が、保護被膜層と半導体素子のはくりは観測され
ず、高度の密着性を保持していることが示され
た。
比較例 １ 実施例１と同様な方法で精製した４，4′−ジア
ミノジフエニルエーテル10.0ｇと無水ピロメリツ
ト酸10.9ｇとを蒸留精製したＮ−メチル−２−ピ
ロリドン118.4ｇ中で反応させ、樹脂分濃度14.7
重量％、粘度15ポアズのポリアミド酸溶液を得
た。
次にその表面にエチルアセトアセテートアルミ
ニウムジイソプロピレートの１重量％トルエン溶
液が塗布され、350℃での１時間加熱の操作によ
り約200Åの厚さのカツプリング剤層が形成され
た実施例１と同様のメモリー素子に前記ポリアミ
ド酸溶液を塗布し、実施例１と同じ条件で熱処理
を行ない、45μｍの厚みを有するポリイミドから
なる保護被膜層を形成した。
この後実施例１と同様な方法で封止し、半導体
装置のソフトエラー率を測定したところ、250フ
イツトであつた。このときのカツプリング剤層の
ウラン含量は0.3ppbであり、ポリイミド膜のそれ
は0.02ppb以下であつた。
比較例１において、カツプリング剤層を形成せ
ずに同様な方法で、ポリイミド膜を形成した。こ
れを120℃、2.2気圧の水蒸気中に１時間放置し、
セロテープはく離試験を行なつたところ、ポリイ
ミド膜は素子からはく離した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 一般式 （式中、Arは芳香族残基、ＹはSO2又はCOを
    示し、１個のアミノ基とＹ−NH2基とは互い
    にオルト位に位置する） で示されるジアミノアミド化合物 (b) ジアミノシロキサン (c) ジアミン 及び (d) 芳香族テトラカルボン酸二無水物 を反応させて得られるポリアミド酸シリコン型中
    間体を含有してなる半導体装置の保護被膜材料用
    組成物。 ２ 溶媒又は単量体化合物を精製してウラン及び
    トリウムの総含量を0.2ppb以下とした特許請求の
    範囲第１項記載の半導体装置の保護被膜材料用組
    成物。 ３ 半導体メモリー素子が1Kビツト以上の集積
    度を有するバイポーラ型半導体素子である特許請
    求の範囲第１項又は第２項記載の半導体装置の保
    護被膜材料用組成物。 ４ 半導体メモリー素子が16Kビツト以上の集積
    度を有するMOS型半導体素子である特許請求の
    範囲第１項又は第２項記載の半導体装置の保護被
    膜材料用組成物。 ５ 半導体装置が、封止層がセラミツクであり、
    かつ封止接着剤が低融点ガラスである半導体装置
    である特許請求の範囲第１項、第２項又は第４項
    記載の半導体装置の保護被膜材料用組成物。
JP57101027A 1982-06-11 1982-06-11 半導体装置の保護被膜材料用組成物 Granted JPS58218127A (ja)

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JP57101027A JPS58218127A (ja) 1982-06-11 1982-06-11 半導体装置の保護被膜材料用組成物
GB08315457A GB2123017B (en) 1982-06-11 1983-06-06 Polyamide acid-silicone composition for forming protective films in semiconductor devices
US06/501,151 US4497922A (en) 1982-06-11 1983-06-06 Compositions of materials for forming protective film in semiconductor device
MY478/86A MY8600478A (en) 1982-06-11 1986-12-30 Composition of materials for forming protective film in semiconductor device

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JP57101027A JPS58218127A (ja) 1982-06-11 1982-06-11 半導体装置の保護被膜材料用組成物

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JPS58218127A JPS58218127A (ja) 1983-12-19
JPS6352772B2 true JPS6352772B2 (ja) 1988-10-20

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