JPS6351307A - 固形の植物活性組成物調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は式Ｉの部分 Ｔ　　　−ＣＣＨ２Ｎ　　ＣＨ２Ｐ−。

を含んでいる植物活性化合物よりなる新規固形の植物活
性組成物の調製のための方法に関するものである。

式Ｉとして上に記された部分を含んでいる植物活性化合
物がＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物
、又は“ＰＭＣＭ”化合物としてここに示されている。

これらの化合物及び式■の部分は以降に更に定義され、
説明されるであろう。

多くの植物活性Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメ
チル化合物が技術上知られている。この発明を記するこ
とに使用されたように“植物活性”なる語は植物成長制
御として、除草剤として、落葉剤として、又は類似物と
して有用であることを意味している。そのようなＮ−ホ
スホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物及びそれら
の使用は米国特許第３，４５５，６７５；　３，５５６
，７６２；　４，４０５，５３１；３．８６８，４０７
：　４，１４０，５１３；　４，３１５，７６５；　４
，４８１，０２６゜及び４，３９７，６７６号明細書及
び国際出願匈０８４１０３６０７公報に記載されている
。

これらの特許は参考としてここに説明され、組入れられ
ている。又殆んどのこれらの特許はそのような化合物を
調製するため使用される工程の記述を含んでいる。以下
の特許は付加的工程記述を提供している：米国特許第３
，２８８，８４６；　４，５０７，２５０；４、１４７
．　Ｒ９：及び４，４８７，７２４号明細書。これらの
特許も参考として、ここに組入れられている。

ある種のＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化
合物、特に水可溶性Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキ
シメチル塩、はしばしば固体の形でえることが困難であ
る。それらは水溶液から結晶化し単離することに困難で
ある。それらはガラス状の結晶でない固体を作り、空気
にさらされると直にンＷつだケーキにかわる。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物の市
販製剤は一般に固型で売られておらず、水溶液として売
られている。しばしば、これらの溶液は約５０％のＮ−
ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物を含んで
いる。したがって、貯蔵、輸送及び容器処分に実質的な
むだがある。

水中でＮ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合
物は通常酸性である。それらは内張されていない鋼、或
は、亜鉛メッキ鋼と反応し、高度に燃焼性混合ガスを作
る水素ガスを発生できる。

若し燃焼すると、この混合物は噴出し、爆発し、人に障
害を生じさせるであろう。それ故、化合物の水溶液は通
常プラスチック又は特別に内張された鋼容器で貯蔵され
、輸送される。

貯蔵、輸送及び容器処分を助けるため、及びＮ−ホスホ
ノメチル−Ｎ−カルボキシメチル溶液にともなう問題を
避けるため、固型でＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキ
シメチル化合物を包装し、売ることが望まれるであろう
。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化金物を含
んでいる所謂水和又は可溶粉剤を開示している代表的特
許は米国特許第４．０２５．３３１　；４．４１４，１
５８；　４，４８１，０２６；及び４，４０５．５３１
号明細書を含んでいる。これらはＮ−ホスホノメチル−
Ｎ〜カルボキシキメチル化合物、不活性固体増量剤及び
１つ以上の界面活性剤を含む水和組成物或は粉状組成物
を広く開示している。そのような水和剤の欠点は固体増
量剤が特殊な大きさの容器で輸送される活性成分の量を
減じることである。更に、そのような粉に含まれた植物
活性化合物の多く、特にＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ル
ボキシメチル塩、が吸湿性、又は潮解性であるという欠
点がある。そのような水和／可溶剤の包装、貯蔵、及び
使用に大変な注意が必要とされている。若しも最終使用
者がそのような粉剤の一部のみを使用するなら、残った
ものの安定性を保証するため、広範囲の予防手段がとら
れねばならない。

潮解性の問題への解答は米国特許出願番号第７６２．４
６６号に記されている。それには活性成分、植物活性Ｎ
−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物、好ま
しくは塩、が溶剤及び溶かされた界面活性剤と混合され
、溶剤が除去され、界面活性剤が固体になる温度に冷却
されている。更にその性成物はペレ・ノド、フレーク、
粒状のような特殊な型に加工されている。固体組成物は
引続き畑で適切な希釈剤、通常、水にとかされ、組成物
の植物活性が指示されている植物に適用される。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ＝カルボキシメチル化合物の酸
形は実質的に水又は他の溶剤にとけないので、これまで
手順はこれら化合物を水性塩溶液として作ることであっ
た。通常塩は水性溶剤系でその場所で作られる。代表的
な塩はＮ−ホスホノメチルグリシンの＋イソプロピルア
ミン塩である。

然しなから、出願第７６２．４６６号に記された工程に
おけるステップの１つが削除されえることがわかった。

即ち水性溶剤系における温調製の削除である。そしてＮ
−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物の酸形
を環境温間で液体であるアミンと直接反応することでＮ
−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物の水可
溶性アミン塩を調製することで、もっと効率的な工程か
えられる。反応はＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシ
メチル化合物のアミン塩を作るようにアミンに対し十分
な時間続けられ、過剰のアミンを十分に蒸発させる。そ
れによりＮ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化
合物の固体アミン塩が作られる。この塩はそれから溶か
された界面活性剤と混合され、出願番号筒７６２，４６
６号に記されたステップに類似の方法で固化される。

従って、植物活性Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシ
メチル組成物が実質的に非吸湿性及び非潮解性である固
型でたやすく得られることが判明した。工程は次の工程
からなっている：（ａ）　　植物活性Ｎ−ホスホノメチ
ル−Ｎ−力ルポキシメチル化合物の不溶性酸形をまわり
の温度で液体であるアミン、好ましくはイソプロピルア
ミン、或はブチルアミン、と十分な時間反応させ、該Ｎ
−ホスホノメチルーＮ−力ルボキシメチル化合物の固体
アミン塩を作る工程；（ｂｌ　　該Ｎ−ホスホノメチル
ーＮ−力ルポキシメチル化合物の該固体アミン塩を、ま
わりの温度で固体である溶かされた界面活性剤と混合す
る工程； （ｃ）（ｂ）で作られた該混合物を該界面活性剤の融点
以下の温度に冷却し、まわりの温度で固体であるＮ−ホ
スホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル組成物を作る工程
及び ［ｄ）　　ペレット、フレーク、粒剤及び粉剤のような
特殊な型に該組成物を加工する工程。

ここに使用されたように、“固体”なる項は、組成物が
特定の型と容積をもち、変形に抵抗する物理的状態に関
係している。固体は例えばペレット、フレーク、粒剤又
は粉剤のようないがなる適切な特定の型にも加工される
であろう。固体組成物は引続きは遠い畑で適切な希釈剤
、通常好ましくは水、に溶かされえる。そして組成物の
植物活性が定められている植物に適用される。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物は弐 ０　　　　　　　Ｚ　　　　　　　Ｏ ＩＩ　　　　　　　Ｉ　　　　　　　１１ＲＣＣＨｚ　
　Ｎ　　　ＧＨｚ　　Ｐ　　　（Ｒ）ｚにより示される
であろう。ここでＺは水素、有機部分又は無機部分であ
る。Ｚが水素以外であるＮ−ホスホノメチル−Ｎ−カル
ボニルメチル化合物を開示している代表的特許は米国特
許第３，８８８，９１５；３．９３３，９４６；　４，
０６２，６９９；　４，１１９，４３０；　４，３２２
，２３９；及び４，０８４，９５４号明細書を含んでい
る。

好ましいＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化
合物において、Ｚは水素又は有ａ置換基である。代表的
な有機置換基はメチレンカルボキシリック；メチレンホ
スホニンク；メチレンシアノ；ホルミル、アセチル、ベ
ンゾイル、パーフルオロアシル、及びチオカルボニルの
ようなカルボニル；シアノ、カルバモイル或はカルボキ
シル置換エチレンのようなエチレン；及びベンゼンスル
ホニル置換基を含んでいる。窒素が３有機置換基を含ん
でいる化合物を開示している特許は米国特許第３，４５
５，６７５；　３，５５６，７６２；　４．１３２，６
６２；４．２６１，７２７；　３，９８８，１４２；　
３，９７０，６９５；　４，１８０，３９４；４．０４
７，９２７；　　３，８５３，５３０；　　４，２０３
，７５６；　　３，９９１．０９５；及び３，９９６，
０４０号明細書を含んでいる。好ましい第３窒素Ｗ換Ｎ
−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物はＮ、
Ｎ−ビス−（ホスホノメチル）グリシンである。望まれ
た植物活性が除草活性であるとき、Ｚが水素であるＮ−
ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物が最も好
ましい。

代表的はＲはハロゲン、　　ＮＨＯＨ，Ｎ（Ｒ’）ｚ　
　。

−ＯＲ”　、−３Ｒ２，及び−○Ｈを含んでいる。

ここでＲ′は独立に水素、アルキル或はヒドロキシアル
キル、好ましくは約炭素数５以下を含んでいる、アルケ
ニル、好ましくは炭素数５以下を含んでいる、或はフェ
ニル基からえらばれ、Ｒ２は独立に水素、アルキル、ヒ
ドロキシアルキル又はクロロアルキル、好ましくは炭素
数約５以下を含んでいる、アルコキシ、好ましくは炭素
数５以下を含んでいる、アルキレンアミン、好ましくは
炭素数５以下を含んでいる、フェニル或はベンジル基か
らえらばれている。

発明の工程で出発物質として使用される植物活性Ｎ−ホ
スホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物は植物活性
化合物の水可溶性アミン塩を作るためアミンと反応でき
ねばならない。発明の工程及び組成物における使用のた
めに好ましい植物活性化合物はＮ−ホスホノメチルグリ
シンである。

Ｎ−ホスホノメチルグリシンは不溶性の酸で、その調製
法は米国特許第３，７９９，７５８号明細書、フラツグ
（Ｆｒａｎｚ、）に記載され、請求されている。

酸Ｎ−ホスホノメチルーＮ−力ルボキシメチル化合物と
の反応に使用されるアミンは、長さにおいて約３から約
１０の炭素原子の範囲の炭素鎖をもついかなる有機アミ
ンでもよい。最も好ましいアミンはイソプロピルアミン
である。然しなから、ｎ−ブチルアミン、セチルアミン
、デシルアミンのような他のアミン類及び類似物も使用
されえる。

アミンは酸Ｎ−ホスホノメチルーＮ−力ルボキシメチル
化合物と約１：１のモル比で反応させられる。然しなか
ら、過剰のアミンが使用されえる。

アミンは酸Ｎ−ホスホノメチルーＮ−力ルボキシメチル
化合物と十分な時間反応させられ、過剰が留去され、Ｎ
−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物のアミ
ン塩よりなる固体組成物をのこす。

不溶性酸Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化
合物とアミンの反応は通常まわりの温度で行われるが、
アミンの沸点までの高温が使用されえる。使用されるア
ミンはいずれもまわりの温度で液体であらねばならない
。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物と使
用される特別の界面活性剤の選択は重要である。特別の
Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物との
連結で使用される特別の界面活性剤の選択はこの出願の
教示にもとすいた不必要な実験なしに、当業者により容
易になされるであろう。界面活性剤が使用されるとき、
それはまわりの温度で固体であらねばならない。即ち、
それは高融点をもたねばならない。好ましい界面活性剤
は５０℃以上の融点をもっている。又界面活性剤は吸湿
性或は潮解性であるべきでない。固体になったとき、界
面活性剤は植物活性組成物の最終使用者によりえらばれ
た希釈剤にたやすく溶は分散すべきである。好ましい実
施態様において、固体界面活性剤は水にとける。界面活
性剤は、最終生成物が希釈剤と混合されるとき、最少の
発泡を生じるべきである。

界面活性剤が周りの温度で固体であることは特に重要で
ある。実際的に、最終使用者により希釈剤と混合される
前に、固体生成物が曝されるであろう最高の温度で固体
であらねばならない。そのような温度は一般に約−２０
°Ｃから５０℃の範囲にある。

発明における使用に対する好ましい界面活性剤は官能基 ＣＨ。

をもつアルキルオキサイドの非イオン性ブロック共重合
体である。ここでＲ３及びＲ４は同じか、異なっており
、水素、Ｒ’　Ｃｏ−、Ｒ’　Ｏ−。

Ｒ’　ＣＮ−、Ｒ’　Ｎ、或はＮ−からえらばれている
。Ｒ７はアルキルアリール基からえらばれ、そのアルキ
ル部分、或はアルキルアリール基は約８から約３０の炭
素原子の範囲、及びそれらの混合物である。ｍは約２０
から約２００、ｎは約０から約１０の範囲で、ｍ＋ｎは
約２５に等しいか、それより大である。

Ｒ７の例はソルビタン；ココヤシ、オレイル、パルミチ
ル、獣脂、ステアリル、ラウリル、大豆油、ひまし油、
ノニルフェノキシ、ジノニルフェノキシ、オクチルフェ
ノキシ、及びジオクチルフェノキシのような脂肪族基を
含んでいる。

発明の組成物に使用される好ましい非イオン性界面活性
剤は例えばプルロニック（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ）　　Ｆ−
３８、Ｆ−６８、Ｆ−７７、Ｆ−８７、Ｆ−８８、Ｆ−
８９、Ｆ−１０８及びＦ−１２７のようなプルロニック
界面活性剤を含んでいる。プルロニック界面活性剤は工
業的に入手可能で（ＢＡＳＦ）、エチレンオキサイド又
はプロピレンオキサイドブロック共重合体よりなってい
る。

この発明の工程及び組成物に非イオン界面活性剤使用の
利点は、それらが一般に廉価で、たやすく入手でき、低
又は非刺激性で、哺乳動物にしばしば低毒性で、融けた
状態で真空下低又は非発泡性であるということである。

カチオン性、アニオン性、或は両性のような他の界面活
性剤も使用されえる。然しなからそれらは泡を生じるで
あろう。又哺乳動物にもっと毒性があろう。

そのような他の界面活性剤はエムコル（Ｅｍｃｏｌ）Ｃ
Ｃ−５７（カチオン性）、アークアト（ａｒｑｕａｄ）
Ｃ−５０（カチオン性）、エソミイーン（Ｅｔｈｏｍｅ
ｅｎ）１８／１２（カチオン性）、エソミイーン１８／
１５（カチオン性）、エソミイーン１８／６０　　（カ
チオン性）、エソミイーンＴ／６０（カチオン性）、ア
ルカフォス（ａｌｋａｐｈｏｓ）Ｋ−３８０（アニオン
性）及びライツユネート（Ｗｉｔｃｏｎａｔｅ）ＡＯＫ
　　（アニオン性）を含んでいる。

種々の非イオン性界面活性剤、又はカチオン性、アニオ
ン性、或は両性界面活性剤と非イオン界面活性剤の混合
物も、望まれるなら使用されえる。

次の界面活性剤はこの発明の工程及び組成物に有用であ
る。

ｔ’１に　よ　　さ　　ド　−　　　　　ｉ　　　　　
ヘミ　　　　　　　　　　　１　亡−７１凧′１′τｌ
−１＋ゝ弓　　　　　　　　　１１ゝ二　　　　　　　
　１ Δ まわりの温度で固体であるある界面活性剤は発泡する。

最Ｖ！−製品が最終使用者により希釈剤と混合されると
き、発泡問題が生じるであろう。それ故、発明のある実
施態様はあわ止め剤を含んでいる。あわ止め剤は融けた
界面活性剤の固化に先立ちいかなる時にも加えられるで
あろう。

有用なあわ止め剤の代表的なものはシルコラ・７ブ（Ｓ
ｉｌｃｏｌａｐｓｅ）　　５００８　（シリコン基体あ
わ止め）、及びあわ止めエマルジオン（Ｅｍｕｌｓｉｏ
ｎ）　Ｑ−９４（ＳＷＳ　５ｉｌｉｃｏｎｅｓ　Ｃｏｒ
ｐ、）のような化合物を含んでいる。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物、界
面活性剤及びあわ止め剤に加え、組成物は又、乾燥助剤
、熱安定剤、紫外線吸収剤、分散剤、湿潤剤及びその他
農業上許容されている物質のような他の一般的補助剤を
含みえる。代表的乾燥助剤はマイクロセル（Ｍｉｃｒｏ
ｃｅｌ）　Ｅ　、エアロシル（ａｅｒｏｓｉｌ）　２０
０及びハイ−シル■（Ｈｉ−Ｓｉｌ■）２３３を含んで
いる。代表的紫外線吸収剤はテヌビン（Ｔｉｎｕｖｉｎ
）　７７０、テヌビンＰ１及びジニトロアニリンを含ん
でいる。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物の界
面活性剤への比は広範囲に変化する。特別の界面活性剤
の選択はこの発明により使用されたＮ−ホスホノメチル
−Ｎ−カルボキシメチル化合物の植物活性に影響を及ぼ
すことが知られているので、固体組成の望まれた活性は
、特別の界面活性を選ぶとき、考えられるべきである。

製品が適用に先立ち、全体的に希釈剤に溶け、或はたや
すく分散する限り、望まれる多くの界面活性剤が使用さ
れるであろう。価格を考慮すると、発明の目的、即ち実
質的に吸湿性でない固体製品の生成、かえられる最少の
界面活性剤が使用されるべきである。Ｎ−ホスホノメチ
ル−Ｎ−カルボキシメチル化合物の界面活性剤への重量
比は代表的に約１０：１から約１：１０であり、好まし
い比は約４：１から約１：２、最も好ましい比は約２：
１から約１：ｌである。

この発明の組成物の代表的製剤は以下のようである。こ
とわりのない限り、製剤は重量％によっている。

６９．３％　　Ｎ−ホスホノメチルグリシンのイソプロ
ピルアミン塩 ３０．７％　　テトロニック（Ｔｅ　ｔｒｏｎ　ｉｃ）
　９８０（融点、５８°Ｃ） １００．０％計 ６９．３％　　Ｎ−ホスホノメチルグリシンのイソプロ
ピルアミン塩 ３０．７％　　Ｆ−１０８（融点、５７’Ｃ）１００、
０％計 ６９．３％　　Ｎ−ホスホノメチルグリシンのブチルア
ミン塩 ３０．７％　　テトロニック（Ｔｅ　ｔｒｏｎ　ｉｃ）
　９０９（融点、５９°Ｃ） １００．０％計 ６９．３％　　Ｎ−ホスホノメチルグリシンのセチルア
ミン塩 ３０．７％　　プルロニック（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ）Ｆ−
１０８（融点、５７℃） １００．０％計 この発明による固体組成物は、Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ
−力ルボキシメチル化合物が界面活性剤と本質的混合物
を作ることで特徴づけられている。

Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシメチル化合物はま
ず界面活性剤マトリックスを通して分散される。そのよ
うな本質的分散はＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルボキシ
メチル化合物による湿気の吸収を妨げると信じられてい
る。

この発明の組成物はいかなる適切な方法でも調製されえ
るが、好ましい工程は次のようである。

まず、酸Ｎ−ホスホノメチルーＮ−力ルボキシメチル化
合物の分量かえられる。通常それは粒剤か、粉剤であろ
う。それからこの化合物は好ましくはまわりの温度で液
状アミン、好ましくはイソプロピルアミンと約１：１の
モル比で反応或は混合され、Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−
力ルボキシメチル化合物のアミン塩が作られる。このア
ミン塩も固体で、一般に粒剤、又は粒剤の型である。次
にＮ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルポキシメチル化合物の
新に作られたアミン塩が十分な時間とけた界面活性剤と
混合され、界面活性剤のマトリックス内にＮ−ホスホノ
メチル−Ｎ−力ルボキシメチル粒状物又は粉状物の完全
な分散をえる。

ある実施態様において、界面活性剤は単にＮ−ホスホノ
メチルーＮ−力ルボキシメチル化合物と最初に混合され
るけれども、好ましくは、界面活性剤は溶融状態で加え
られ、それから温度は界面活性剤の融点以上にあげられ
る。溶融界面活性剤の最初の使用は混合を容易にする。

溶融された界面活性剤を作る又は保持するため、最初の
混合の温度の下限は界面活性剤の融点である。上限は特
別のＮ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合物
、界面活性剤、或は他の添加物が分解するであろう温度
である。Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−力ルポキシメチル化
合物として、Ｎ−ホスホノメチルグリシンのイソプロピ
ルアミンが選ばれるとき、５０’から８０℃の温度範囲
が一般に使用される。

界面活性剤が冷えると、粘稠な混合物が作られる。冷却
で、最終混合物はすぐに固化する。

それから、えられた固体組成は一般的技術により、ペレ
ット、フレーク、粒状、或は粒状のようないかなる適切
な特別の型にも加工されえる。当業者によりすぐに評価
されるであろうように、最終粒子の大きさは最後の使用
者による希釈剤における最終製品の溶液或は分散の容易
さに効果を及ぼすであろう。一般に、溶液又は分散の容
易さは粒子サイズが減すると増加する。然しなから、逆
に、最終製品取扱いの容易さは粒子サイズが増加すると
増加する。固体組成がさらに溶け、分散すると、より大
きな粒子サイズが使用されえる。好ましい実施態様で、
最終製品は約３から約１５μの径をもつ粒剤から、約８
から約３０メツシユの径をもつ粒剤に、フレークに加工
される。

ここに記された工程により発明の組成物の生成が次の例
に説明されている。ことわりのない限り、％は重量によ
っている。

±−上 実験室ロータリーエバポレーターで、テトロニック■９
０８界面活性剤（ＢＡＳＦからのエチレンオキサイド及
びプロピレンオキサイドのブロック共重合体）融点、５
８℃の１２．５　ｇが７０°Ｃで同腹フラスコ２００　
ｍｌｌにとかされている。とかされた界面活性剤に、ま
わりの温度でＮ−ホスホノメチルグリシンイソプロピル
アミン塩４２．５　ｇが徐々に加えられ、その間高温が
保持される。それから混合物は室温に冷却することによ
り固化される。えられた固体はスパーチルでフラスコか
ら移され、窒素上乳棒及びモーターで粉状にくだかれた
。開放ルツボにおかれた粉末サンプルは潮解性はなかっ
た。

劃−」− 界面活性剤としてイゲパル（Ｉｇｅｐａｌ）０Ｍ９７０
　（ジアルキルフェノキシポリ　（エチレンオキシ）エ
タノール、ＧＡＦ社３１２．５ｇを使用したことを除い
て例１と同様に組成物が調製されている。開放下に放置
しても潮解しない固体かえられている。

■−主 界面活性剤としてイコノール（Ｉｃｏｎｏｌ）　ＤＮＰ
１５０、融点５５℃、１５ｇ、ハイ−シル■（）Ｉｉ−
５ｉｌ）（ＰＰＧからのヒユームシリカ）１ｇ１あわ止
め剤（シルコラプス５００８）２滴を使用し、１ｍｍＨ
ｇ（絶対）ｔ’ｌ／２時間１００’Ｃｔ：’蒸発する以
外は例１と同じように組成物が調製されている。

開放下に放置しても潮解しない固体かえられている。

貫−↓ 界面活性剤としてプルロニツク（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ）■
Ｆ−１０８、融点５６℃、１５ｇを使用する以外は例１
におけるように組成物が調製されている。

えられた粘稠なペーストは室温に冷却することにより固
化される。開放下に放置してもそれは潮解しない。

炎−立 ２つの界面活性剤〔プルロニック（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ）
■１７Ｒ８Ｌｏｇ及びトライコール（Ｔｒｙｃｏｌ）■
５９４６　５ｇ、エメリーからのエトナキシレート化ア
ルキルフェノール界面活性剤〕の混合物を使用すること
以外は例４におけるように組成物が調製されている。室
温に冷却後、えられた粘稠ペーストは固化する。それは
開放下に放置しても潮解しない。

炭−エ プルロニフク■Ｆ１０８融点５６℃、１５ｇ１ハイ−シ
ル■１ｇを使用する以外は例１におけるように組成物が
調製されている。冷却するとえられた生成物はすぐに固
化する。開放下に放置しても潮解しない。

炭−１ 界面活性剤としてプルラファソク（Ｐｌｕｒａｆａｃ）
Ａ−３９（Ｂ　Ａ　Ｓ　Ｆからの線型アルコールエトキ
シレート界面活性剤）、融点５６°Ｃ１２５ｇを使用す
ること以外は例１におけるように組成物が調製されてい
る。えられた粘稠液体は室温に冷却されたとき、固化す
る。開放下に放置しても潮解しない・この発明の植物活
性組成物は、引続き適切な希釈剤、好ましくは水に溶か
される、又は分散され、スプレー又は他の一般的方法に
より望まれる土地に適用されるとき有用である。湿潤剤
、浸透剤、拡散或は粘着剤を含んでいる一般的補助剤、
分散剤のような補助剤も最終溶液或は分散に加えられる
。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）固形の植物活性組成物調製方法であって、該方法
   は （ａ）植物活性Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシル
   メチル化合物の酸形を液体アミンと反応させて該Ｎ−ホ
   スホノメチル−Ｎ−カルボキシルメチル化合物のアミン
   塩を作る工程；（ｂ）該Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カル
   ボキシルメチル化合物の該アミン塩を、まわりの温度で
   固体である溶かされた界面活性剤と混合する工程；及び （ｃ）該混合物を界面活性剤の融点以下の温度に冷却し
   、該界面活性剤及びそのマトリックス内に分散されたＮ
   −ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシルメチル化合物の該
   アミン塩よりなりまわりの温度で固体である組成物を生
   成する工程 よりなっていることを特徴とする固形の植物活性組成物
   調製方法。
2. （２）該アミン塩がイソプロピルアミン塩である特許請
   求の範囲第１項記載の方法。
3. （３）該Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシルメチル
   化合物がＮ−ホスホノメチルグリシンである特許請求の
   範囲第１項記載の方法。
4. （４）該Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシルメチル
   化合物がＮ，Ｎ−ビス−（ホスホノメチル）グリシンで
   ある特許請求の範囲第１項記載の方法。
5. （５）更に固形の植物活性組成物を粒子形に加工するこ
   とよりなる特許請求の範囲第１項記載の方法。
6. （６）界面活性剤が非イオン性である特許請求の範囲第
   １項〜第５項のいずれか１項に記載の方法。
7. （７）界面活性剤がエチレンオキサイド或はプロピレン
   オキサイドブロック共重合体である特許請求の範囲第１
   〜第５項のいずれか１項に記載の方法。
8. （８）界面活性剤が官能基 ▲数式、化学式、表等があります▼ をもっているアルキルオキサイドのブロック共重合体で
   ある特許請求の範囲第１〜第５項のいずれか１項に記載
   の方法、ここでＲ＾３及びＲ＾４は独立に水素、▲数式
   、化学式、表等があります▼、Ｒ″Ｏ−、 ▲数式、化学式、表等があります▼、Ｒ″Ｎ，或はＮ−
   からえらばれて いる。Ｒ″は炭素原子８から３０を有するアルキル基、
   或は炭素原子８から３０のアルキル基を含むアルキルア
   リール基及びそれらの混合物からえらばれ、ｍは２０か
   ら２００、ｎは０から１０で、ｍ＋ｎは２５に等しいか
   、それより大である。
9. （９）Ｎ−ホスホノメチル−Ｎ−カルボキシメチル化合
   物対界面活性剤の比が重量で１０：１から１：１０であ
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。
10. （１０）該組成物を、ペレット、フレーク、粒剤或は粉
    剤のような粒形に加工する付加的ステップを含んでいる
    特許請求の範囲第１項記載の方法。