JP3180359B2 - 錠剤様発泡性農薬組成物の製造法 - Google Patents

錠剤様発泡性農薬組成物の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、農業用生理活性物質を
含有し、水中で発泡、崩壊する錠剤様農薬組成物の製造
に関する。
【0002】
【従来の技術】農業用散布農薬組成物は、一般に水和
剤、乳剤、顆粒水和剤、懸濁液剤等の形態で販売されて
いる。水和剤は、通常農業用生理活性物質、界面活性
剤、不活性固体等を微粉砕した粉体より構成されてい
る。本剤型は安価であるが、開封時及び計量時の粉立ち
のため吸引や皮膚への付着による人体への悪影響、内容
物を袋から出し難くまた計量し難い等の欠点があった。
乳剤は農業用生理活性物質、界面活性剤、有機溶剤等よ
り構成されている。本剤は有機溶剤を含むことによる火
災、爆発の危険性や人体への悪影響の可能性、又、容器
を廃棄する場合、瓶内を洗浄しても一般のゴミとして処
分できないことがあり、プラボトルでも焼却しづらい等
処分上の問題があった。水和剤の改良製剤と言われる懸
濁液剤にも粘度が高いゆえ内容物が容器内に残り易いこ
と、更に、乳剤同様に容器の処分上等に問題があった。
粉立ちがなく計量が容易である等の操作上長所を持つ顆
粒水和剤が近年開発され市販に供されつつある。更に、
粉立ちもなく、計量の必要がなく、高濃度化が可能で、
発泡することにより散布液が混合され調製が容易である
等の点から、発泡性錠剤が開発されつつある。これは今
までの剤型の持つ欠点を補う非常に便利な剤型である。
しかし、その製造工程は複雑である。即ち、一般に粉状
物より錠剤を製造する場合、製造の操作性から、粉状物
を加水混練、造粒、乾燥、整粒の各工程を経て粒状物に
した後、錠剤化する必要がある。一方、発泡性錠剤に関
しては、酸性物質と炭酸塩に水を加えるとその時点で発
泡し、良好な粒状物が得られないため、酸性物質と炭酸
塩を含む組成物を別々に造粒し、混合後打錠する必要が
あった。
【0003】尚、特開昭58−24501に酸性除草剤
と発泡性成分を用いた顆粒状植物保護組成物の、また特
開平2−48506には、スルホニル尿素を有効成分と
し、湿潤乳糖と発泡性成分を用いた除草剤化合物濃厚物
に関する記載がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は水中崩壊性が
良好であり、安価かつ安定な錠剤様発泡性農薬組成物を
提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、これらの
問題を解決するために鋭意検討したところ、農業用生理
活性物質、界面活性剤、水溶性の固体酸性物質、アルカ
リ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、及び、融点40
℃以上の水溶性結合剤を含有することを特徴とする、水
中で発泡崩壊可能な錠剤様農業組成物を見い出した。更
に融点40℃以上の水溶性結合剤を用い、加熱により造
粒するため、造粒中に酸と炭酸塩の反応による炭酸ガス
を生じることもなく、又、加熱により配合物中の水分も
除去されるため、経時安定性の良好な打錠成型品を得る
ことを見いだした。
【0006】 通常、保存中の炭酸ガス発生を防止する
ため、発泡性錠剤調製の前処理として固体酸を含む顆
粒、及び炭酸塩を含む顆粒の2種の顆粒を別々に調製、
混合、打錠するという複雑な工程を必要とするが本法で
は1種の顆粒のみを調製するだけで良い。更に造粒時に
水の使用が無いため乾燥工程が必要なく、製造工程の短
縮化、製造コストの低減化に大いに寄与するものであ
る。本発明に於て農業用整理活性物質とは殺菌剤、殺虫
剤、除草剤、植物成長調節剤等であり、具体的には、チ
オファネートメチル、トリフルミゾール、トリアジン、
キャプタン、チウラム、ビンクロゾリン、ホセチルアル
ミ、マンネブ、トラロメトリン、CPCBS、ヘキシチ
アゾックス、セトキシジム等が挙げられる。常温で固体
状の物が望ましいが常温で液体の物はホワイトカーボン
等で粉末化すればよい。一方、市販の水和剤や顆粒水和
剤を使用することも可能な場合がある。
【0007】界面活性剤としては、通常のアルキルベン
ゼンスルフォン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、ア
ルキルスルフォン酸塩、リグニンスルフォン酸塩、アル
キルナフタレンスルフォン酸塩、ナフタレンスルフォン
酸塩のホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルフォ
ン酸塩のホルマリン縮合物、アルキルメチルタウライ
ド、ポリカルボン酸塩等のアニオン系、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルア
リールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシアルキ
レンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキル
エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミド、アルキ
ルアセチレングリコール等の非イオン系が使用できる。
水溶性の固体酸性物質とは、水に溶け酸性を示すものな
らば良く蓚酸、クエン酸、コハク酸、酒石酸、マレイン
酸等があげられる。水溶性のアルカリ金属又はアルカリ
土類金属の炭酸塩は、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、
炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等があげられ
る。固体酸性物質と水溶性のアルカリ金属、又はアルカ
リ土類金属の炭酸塩の比率は、水分下で反応するのに十
分な量であれば特に制限はなく、好ましくは当量モル数
で添加するが、更に好ましくは酸性物質等当量以上の炭
酸塩を加えることが良い。添加量についても特に制限は
なく、錠剤を水中へ投入した際、すみやかに反応し炭酸
ガスにより錠剤を崩壊させるに十分な量を添加すれば良
い。この際錠剤の厚みが厚くなればなる程崩壊に時間を
要するため、添加量は多くした方が良い。
【0008】融点40℃以上の、好ましくは50℃以上
の水溶性結合剤としては、活性水素化合物にエチレンオ
キサイドまたはエチレンオキサイド及びアルキレンオキ
サイドを付加した化合物であり、分子量3000以上2
0000以下ポリエチレングリコール、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルア
リールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシアルキ
レンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキル
エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミド等が挙げ
られる。尚、これらの中には当然界面活性剤として作用
するものもある。融点40℃以上の水溶性結合剤の添加
量は特に制限はなく、配合物を加熱造粒した場合、流動
性のある顆粒ができる程度でよい。好ましくは3部〜1
0部添加すればよい。3部未満の場合は流動性の顆粒が
得られても、割れ、欠けのない錠剤を製造するために
は、打錠時の圧力を高くしなければならない。又、10
部を超えて添加すると打錠時の圧力は低くてすむが、き
ねや臼に付着しやすくなり打錠性の面より好ましくな
い。
【0009】本発明は目的に応じ担体として適当な粒径
を持ったクレー、タルク、ベントナイト、珪藻土等の鉱
物質、乳糖、デキストリン、澱粉、セルロース、尿素等
の有機質、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグ
ネシウム、硫酸アンモニウム、硫酸バリウム、塩化ナト
リウム、塩化カルシウム、硝酸ナトリウム、トリポリ燐
酸ナトリウム、ピロ燐酸ナトリウム、安息香酸ナトリウ
ム等の塩類等が使用できる。その他の添加剤としては共
力剤、着色剤、固着剤、酸化防止剤、pH調節剤、紫外
線吸収剤、崩壊助剤等を添加することもできる。一方、
打錠成型時のきねや臼への付着性を除去するため、滑沢
剤を添加することが望ましい。滑沢剤としては、ステア
リン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、タル
ク、ホワイトカーボン等が挙げられる。
【0010】本発明の錠剤の製造方法は、特に限定はな
く通常の装置を用いて製造することができる。まず農業
用生理活性物質と固体酸性物質、アリカリ金属又はアル
カリ土類金属の炭酸塩、界面活性剤及び必要に応じて担
体等を加え均一に混合後微粉砕し、加熱混合しながら融
点40℃以上の水溶性結合剤の粉末を加えるか、または
融点40℃以上の水溶性結合剤を融解し、ノズルを使用
し、他成分の加熱混合物にスプレーし、冷却することに
より造粒物を作成、これをふるい分け、顆粒を製造す
る。得られた顆粒に滑沢剤を加え、打錠用顆粒とし、こ
れを打錠機のホッパーに装填し、錠剤を製造する。この
時の打錠する圧力及び型については特に制限は無いが、
割れ、欠けが認められない最低の圧力および型が好まし
い。更に、本錠剤の重量も特に制限なく、農業用生理活
性物質の効力の強さにより決定されるべきであるが、1
錠で100リットルの散布液が得られる重量が目安にな
る。形状に関しても円柱状、レンズ状等制限はなく、ま
た、分割用に線状の窪みを入れることもできる。本剤の
包装材としては最終的に水分を透過しない材質が望まし
い。例えば、本錠剤をポリビニルアルコール等の水溶性
フィルムで包装した後アルミ等のラミネート包装する事
があげられる。
【0011】
【実施例】本発明を実施例及び比較例により、更に詳細
に説明する。ただし、本発明の範囲は下記の実施例に限
定されるものではない。 実施例1 チオファネートメチル100g、クエン酸24g、炭酸
水素ナトリウム36g、硫酸ナトリウム23g、リグニ
ンスルホン酸ナトリウム4g、ドデシルベンゼンスルフ
ォン酸ナトリウム1gを十分混合し、空気式粉砕機にて
粉砕した。粉砕物150gを、ジャケットにより加温し
たニーダーに装填し、混合物の温度が90℃程度になっ
たら粉末状のポリエチレングリコール6000(和光純
薬工業製、分子量7500、融点50〜65℃)9gを
入れ攪はん造粒し、造粒物が得られた時点で冷却し、排
出した。排出したものを、目開き0.25〜1.4ミリメー
ターのふるいで分け、120gの顆粒を得た。この打錠
用顆粒約10gを微量のホワイトカーボンを付着した打
錠機に入れ約200Kg/cm2 の圧力で円柱状に打錠し
た。
【0012】実施例2〜3 実施例1と同様の方法により作成した。なお、農業用生
理活性物質としては、実施例2:ホセチルアルミ;実施
例3:TMTDである。
【0013】比較例1 乳糖(DMV社製、PhamaTose200)に水を
加え、水分10%に調製し、目開き2mmのふるいを通し
た物55gに粉砕したチオファネートメチル100gを
加え均質にする。それにリグニンスルホン酸ナトリウム
4g、粉砕したクエン酸18gと炭酸ナトリウム23g
を加え、均質にした物10gを200Kg/cm2 の圧力で
円柱状に打錠した。
【0014】比較例2 チオファネートメチル50g、クエン酸24g、硝酸ナ
トリウム17.5gに、リグニンスルホン酸ナトリウム
2g、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム0.5g
を十分混合し、空気式粉砕機にて粉砕した後、加水、混
練、造粒、乾燥後目開き0.25〜1.4ミリメーターのふ
るいで整粒した。一方、チオファネートメチル50g、
炭酸水素ナトリウム36g、硫酸ナトリウム11.5g、
リグニンスルホン酸ナトリウム2g、ドデシルベンゼン
スルフォン酸ナトリウム0.5gを十分混合し、空気式粉
砕機にて粉砕し、加水、混練、造粒、乾燥後目開き0.2
5〜1.4ミリメーターのふるいで整粒した。両者を等量
と微量のホワイトカーボンを均質に混合後、その10g
を200Kg/cm2 の圧力で円柱状に打錠した。
【0015】試験例 各錠剤の水希釈物理性 各錠剤をチャック付きポリ袋に入れ密閉する。室温下1
週間静置後袋の膨らみ具合を観察し、ガスの発生の有無
を調べた。また、各錠剤を500mlの3度硬水の入った
500mlのメスシリンダーに投入し、崩壊後、1分間に
30回倒立、30分後の沈降粒子の量及び塊状沈降物の
有無を観察した。実施例1〜3、比較例1、2で得られ
た錠剤の水希釈物性を表−1に示した。
【0016】
【表1】
【0017】
【発明の効果】本発明は水に対する希釈物性が良好であ
り、従来の製造方法に比べ簡単で安価な錠剤様発泡性農
薬組成物を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−128301(JP,A) 特開 平3−173802(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A01N 25/34 A01N 25/16

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(ア)農業用生理活性物質、(イ)界面活
    性剤、(ウ)水溶性の固体酸性物質、(エ)アルカリ金
    属又はアルカリ土類金属の炭酸塩及び(オ)融点40℃
    以上の水溶性結合剤として、分子量3000以上200
    00以下のポリエチレングリコール、ポリオキシエチレ
    ンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリ
    ールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシアルキレ
    ンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキルエ
    ステル、ポリオキシエチレンアルキルアミドから選ばれ
    る物質を、加熱攪拌造粒することを特徴とする水中で発
    泡し崩壊可能な錠剤様発泡性農薬組成物の製造法
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