JPS6348306A - 無定形ポリα−オレフインの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高活性の担持触媒系を使用し実質的に無定形の
ポリα−オレフィンを製造するための高温、高圧におけ
る塊状重合法に関し、さらに詳細には無定形のプロピレ
ン均質重合体または共重合体のｖＩｙＸＬ法に関する。

無定形重合体が本発明方法の唯一の生成物であり、未反
応の単量体を分離し、重合体中の触媒残渣を失活させ、
熱及Ｖ酸化に対し重合体を安定化させた後に工程から最
終生成物を回収する。

無定形のポリα−オレフィンは通常温度１３０〜１７５
°Ｆ１圧力約４００〜約５５０　ｐｓｉｇにおいて液体
プロピレン中に３０〜６０％含まれる溶液として重合反
応器を去る。高結晶性のアイツタクチイック・プロピレ
ン重合体を製造するための通常のスラリ重合においては
、反応流出流を単に比較的低圧に保たれた蒸発区域、通
常はサイクロンとバッグ・フィルターとを組み合わせた
区域に通すだけである。この区域において未反応プロピ
レン単量体の分離またはフラッシングが上部で起り、一
方固体の実質的に乾燥した粉末の形の自由流動性重合体
は蒸発区域の底から回収される。

このような配置は、重合体生成物の物理的特性、即ちフ
ィルターを詰まらせることなく粉末の固体として回収す
ることを妨げる高粘度及ブ「粘着性」のだめに、無定形
ポリα−オレフィンには全く不適当である。

また低圧で７ランシング操作を行うと大質的に温度が低
下するために、反応器から回収される生成物流は凝固し
て蒸発区域に至る導管を詰める結果を招く。

従って本発明の目的は、無定形ポリミーオレフィンを未
反応単量体から分離する改善された方法を提供すること
である。

本発明の池の目的は、無定形ポリα−オレフィンを流体
の形で＠Ｊ収゛する方法を提供することである。

本発明のさらに他の目的は下記の本発明の詳細な説明か
ら明らかになるであろう。

本発明に従えば、（ａ）温度約１３０〜約１７５°　Ｆ
１圧力約４００〜約５５０ｐｓ　ｉｇに保たれた塊状重
合区域からバルブを通して無定形ポリミーオレフィンと
液体の未反応単量体とから成る反応流出流を取り出し、 （ｂ）該バルブを通して取り出した直後に該流出流を温
度約３５０〜約４２５°Ｆの下記工程（ｆ）で得られた
蒸発処理を受け加熱された無定形ポリα−オレフィンと
接触させ、 （ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を圧力約４０〜約８
０ｐｓｉ８、温度約３００−３７５　’　Ｆに保たれた
フラッシング区域に通し、 （ｄ）ｔＪフラッシング区域から未反応の単量体の蒸気
流を取り出し、 （ｅ）該フラッシング区域から蒸発処理を受けた無定形
ポリミーオレフィンを取り出し、（ｆ）工程（ｅ）で得
られた該蒸発処理を受けたポリミーオレフィンの一部を
間接熱交換法により加熱して工程（ａ）の加熱部分に通
す 工程から成ることをｖｊ徴とする流体の形のポリα−オ
レフィンを直接製造する方法が提供される。

無定形ポリα−オレフィンの製造においてどのようなス
ラリ重合の条件及びとのよ−うな触媒系を選ぶかは本発
明方法を成功させる上であまり重要ではない。また重合
体が均質重合体かまたは共重合体であるかも重要ではな
い。しかしこのような無定形ポリミーオレフィンを製造
する特に有利な方法の一つは１９８６年６月３０日付け
の米国特許願第８８０．４５６号に記載されている。

本発明方法の重合体生成物は種々の用途、例えば接着剤
、填隙及び密封用配合物、屋根材組成物等に有用な優れ
た性質をもっている。

本発明をさらに良く理解するためには、本発明方法の一
兵体化例である添付図面を参照されたい。

主成分がプロピレンであり残りがエチレンの、例えば約
８５重量％のプロピレンと約１５重量％のエチレンの無
定形共重合体を含む反応器の流出流をライン１０に供給
する。この流出流はまたｙｉＪ＋型的には約４０〜約７
０重景％の未反応のα量体と分子量をフントロールする
ための水素とを含んでいる。これを環状の取り出しバル
ブ、即ち［ブリツバ−（ｂｌｉｐｐｅｒ）　Ｊバルブ１
１に通す。このバルブは連続して開閉でき、重合容器（
図示せず）から取り出された流出流があたがも連続的に
取り出されたような動作をする６次に流出流は、ライン
１２から米た温度約３５０〜約４２５°Ｆ゛の熔融した
無定形の重合体と互いに混合することにより、できるだ
け「ブリツバ−」バルブ１１の出口近くで加熱される。

ライン１２：　ライン１１の無定形ポリオレフィンの重
量比は（単量体を含まない基準で）約１０：１〜の約１
５：１でなければならない。

混合流１３は圧力約４０〜約８０ｐｓｉｇに保たれたフ
ラッシング・タンク１４に導入される。未反応の単量体
蒸気（及び重合体の分子量調節剤として使用される少量
の水素）はフラッシング・タンク１４からライン１６を
経て分離器１７の中を流れ、少量の捕捉された重合体を
除去された後、生成され重合反応器（図示せず）に循環
されろ。蒸発処理を受けた重合体はライン２１の中に取
り出され、温度３００〜３７５’Ｆの重合体だけから成
る流れはレベル・コントロール１９によりライン２１を
通って生成物貯蔵器（図示せず）に至る。取り出された
重合体の残りの部分はポンプ２２により導管２３の中に
置かれた外被と管の型の熱交換器２４を通って循環させ
られる。加熱媒体は高圧、例えば約６００ｐｓｉｇの水
蒸気であり、ライン２６に供給され、その流れは温度調
節バルブ２７により調節される。加熱媒体として高温の
油も使用できる。

本発明方法には次のようないくつかの利点がある。

（１）本発明方法によれば蒸発させた後未反応の単量体
を重合体生成物から分離する箇阜でしかも極めて効率的
な方法が提供される。

（２）本発明方法によれば全工程の装置を通じ、即ち反
応器の出口から分離装置を通り、最後に生成物の貯蔵室
へ、または最終生成物を使用者へ輸送する加熱された運
搬共に至るまで、面倒を起すことなく圧送可能な生成物
を自由に流動させることができる。

本発明方法について多くの変形を行うことができる。こ
のようなすべての変形は本発明の範囲内に入るものであ
り、本明細書及び添付特許請求の範囲に定義された通り
である。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明方法の一兵体化例の模式的流れ図であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）温度約１３０〜約１７５°Ｆ、圧力約４００
   〜約５５０ｐｓｉｇに保たれた塊状重合区域からバルブ
   を通して無定形ポリα−オレフィンと液体の未反応単量
   体とから成る反応流出流を取り出し、（ｂ）該バルブを
   通して取り出した直後に該流出流を温度約３５０〜約４
   ２５°Ｆの下記工程（ｆ）で得られた蒸発処理を受け加
   熱された無定形ポリα−オレフインと接触させ、 （ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を圧力約４０〜約８
   ０ｐｓｉｇ、温度約３００〜３７５°Ｆに保たれたフラ
   ッシング区域に通し、 （ｄ）該フラッシング区域から未反応の単量体の蒸気流
   を取り出し、 （ｅ）該フラッシング区域から蒸発処理を受けた無定形
   ポリα−オレフインを取り出し、 （ｆ）工程（ｅ）で得られた該蒸発処理を受けたポリα
   −オレフインの一部を間接熱交換法により加熱して工程
   （ａ）の加熱部分に通す 工程から成ることを特徴とする流体の形でポリα−オレ
   フインを製造する方法。 ２、工程（ｂ）における蒸発処理を受け加熱された重合
   体対工程（ａ）で取り出される無定形ポリα−オレフイ
   ンの重量比は約１０：１〜約１５：１である特許請求の
   範囲第１記載の方法。 ３、無定形ポリα−オレフインは無定形プロピレン均質
   重合体、プロピレンとエチレンとの無定形共重合体、及
   びプロピレン、エチレン及び分子当りの炭素数４〜３の
   他のα−オレフインの共重合体から成る群から選ばれた
   プロピレンをベースにした重合体である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。