JPH0832741B2 - 無定形ポリα−オレフインの製造法 - Google Patents
無定形ポリα−オレフインの製造法Info
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- JPH0832741B2 JPH0832741B2 JP62198353A JP19835387A JPH0832741B2 JP H0832741 B2 JPH0832741 B2 JP H0832741B2 JP 62198353 A JP62198353 A JP 62198353A JP 19835387 A JP19835387 A JP 19835387A JP H0832741 B2 JPH0832741 B2 JP H0832741B2
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- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は高活性の担持触媒系を使用し実質的に無定形
のポリα−オレフィンを製造するための高温、高圧にお
ける塊状重合法に関し、さらに詳細には無定形のプロピ
レン均質重合体または共重合体の製造法に関する。無定
形重合体が本発明方法の唯一の生成物であり、未反応の
単量体を分離し、重合体中の触媒残渣を失活させ、熱及
び酸化に対し重合体を安定化させた後に工程から最終生
成物を回収する。
のポリα−オレフィンを製造するための高温、高圧にお
ける塊状重合法に関し、さらに詳細には無定形のプロピ
レン均質重合体または共重合体の製造法に関する。無定
形重合体が本発明方法の唯一の生成物であり、未反応の
単量体を分離し、重合体中の触媒残渣を失活させ、熱及
び酸化に対し重合体を安定化させた後に工程から最終生
成物を回収する。
無定形のポリα−オレフィンは通常温度54.4〜79.4℃
（130〜175°Ｆ）、圧力28.1〜38.7kg/cm2（400〜550ps
ig）において液体プロピレン中に30〜60％含まれる溶液
として重合反応器を去る。高結晶性のアイソタクティッ
ク・プロピレン重合体を製造するための通常のスラリ重
合においては、反応流出流を単に比較的低圧に保たれた
蒸発区域、通常はサイクロンとバッグ・フィルターとを
組み合わせた区域に通すだけである。この区域において
未反応プロピレン単量体の分離またはフラッシングが上
部で起り、一方固体の実質的に乾燥した粉末の形の自由
流動性重合体は蒸発区域の底から回収される。
（130〜175°Ｆ）、圧力28.1〜38.7kg/cm2（400〜550ps
ig）において液体プロピレン中に30〜60％含まれる溶液
として重合反応器を去る。高結晶性のアイソタクティッ
ク・プロピレン重合体を製造するための通常のスラリ重
合においては、反応流出流を単に比較的低圧に保たれた
蒸発区域、通常はサイクロンとバッグ・フィルターとを
組み合わせた区域に通すだけである。この区域において
未反応プロピレン単量体の分離またはフラッシングが上
部で起り、一方固体の実質的に乾燥した粉末の形の自由
流動性重合体は蒸発区域の底から回収される。
このような配置は、重合体生成物の物理的特性、即ち
フィルターを詰まらせることなく粉末の固体として回収
することを妨げる高粘度及び「粘着性」のために、無定
形ポリα−オレフィンには全く不適当である。
フィルターを詰まらせることなく粉末の固体として回収
することを妨げる高粘度及び「粘着性」のために、無定
形ポリα−オレフィンには全く不適当である。
また低圧でフラッシング操作を行うと実質的に温度が
低下するために、反応器から回収される生成物流は凝固
して蒸発区域に至る導管を詰める結果を招く。
低下するために、反応器から回収される生成物流は凝固
して蒸発区域に至る導管を詰める結果を招く。
従って本発明の目的は、無定形ポリα−オレフィンを
未反応単量体から分離する改善された方法を提供するこ
とである。
未反応単量体から分離する改善された方法を提供するこ
とである。
本発明の他の目的は、無定形ポリα−オレフィンを流
体の形で回収する方法を提供することである。
体の形で回収する方法を提供することである。
本発明のさらに他の目的は下記の本発明の詳細な説明
から明らかになるであろう。
から明らかになるであろう。
本発明に従えば、（ａ）温度54.4〜79.4℃（130〜175
゜F）、圧力28.1〜38.7kg/cm2（400〜550psig）に保たれ
た塊状重合区域からバルブを通して無定形ポリα−オレ
フィンと液体の未反応単量体とから成る反応流出流を取
り出し、 （ｂ）該バルブを通して取り出した直後に該流出流を温
度176.7〜218.3℃（350〜425゜F）の下記工程（ｆ）で得
られた蒸発処理を受け加熱された無定形ポリα−オレフ
ィンと接触させ、 （ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を圧力2.81〜5.62kg
/cm2（40〜80psig）、温度148.9〜190.5℃（300〜375゜
F）に保たれたフラッシング区域に通し、 （ｄ）該フラッシング区域から未反応の単量体の蒸気流
を取り出し、 （ｅ）該フラッシング区域から蒸発処理を受けた無定形
ポリα−オレフィンを取り出し、 （ｆ）工程（ｅ）で得られた該蒸発処理を受けたポリα
−オレフィンの一部を間接熱交換法により加熱して工程
（ａ）の加熱部分に通し、（ｇ）工程（ｅ）で得られた
該蒸発処理を受けたポリα−オレフインの残部を生成物
として回収する、 工程から成ることを特徴とする流体の形のポリα−オレ
フィンを直接製造する方法が提供される。
゜F）、圧力28.1〜38.7kg/cm2（400〜550psig）に保たれ
た塊状重合区域からバルブを通して無定形ポリα−オレ
フィンと液体の未反応単量体とから成る反応流出流を取
り出し、 （ｂ）該バルブを通して取り出した直後に該流出流を温
度176.7〜218.3℃（350〜425゜F）の下記工程（ｆ）で得
られた蒸発処理を受け加熱された無定形ポリα−オレフ
ィンと接触させ、 （ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を圧力2.81〜5.62kg
/cm2（40〜80psig）、温度148.9〜190.5℃（300〜375゜
F）に保たれたフラッシング区域に通し、 （ｄ）該フラッシング区域から未反応の単量体の蒸気流
を取り出し、 （ｅ）該フラッシング区域から蒸発処理を受けた無定形
ポリα−オレフィンを取り出し、 （ｆ）工程（ｅ）で得られた該蒸発処理を受けたポリα
−オレフィンの一部を間接熱交換法により加熱して工程
（ａ）の加熱部分に通し、（ｇ）工程（ｅ）で得られた
該蒸発処理を受けたポリα−オレフインの残部を生成物
として回収する、 工程から成ることを特徴とする流体の形のポリα−オレ
フィンを直接製造する方法が提供される。
無定形ポリα−オレフィンの製造においてどのような
スラリ重合の条件及びどのような触媒系を選ぶかは本発
明方法を成功させる上であまり重要ではない。また重合
体が均質重合体かまたは共重合体であるかも重要ではな
い。しかしこのような無定形ポリα−オレフィンを製造
する特に有利な方法の一つは1986年６月30日付けの米国
特許願第880,456号に記載されている。
スラリ重合の条件及びどのような触媒系を選ぶかは本発
明方法を成功させる上であまり重要ではない。また重合
体が均質重合体かまたは共重合体であるかも重要ではな
い。しかしこのような無定形ポリα−オレフィンを製造
する特に有利な方法の一つは1986年６月30日付けの米国
特許願第880,456号に記載されている。
本発明方法の重合体生成物は種々の用途、例えば接着
剤、填隙及び密封用配合物、屋根材組成物等に有用な優
れた性質をもっている。
剤、填隙及び密封用配合物、屋根材組成物等に有用な優
れた性質をもっている。
本発明をさらに良く理解するためには、本発明方法の
一具体化例である添付図面を参照されたい。主成分がプ
ロピレンであり残りがエチレンの、例えば約85重量％の
プロピレンと約15重量％のエチレンの無定形共重合体を
含む反応器の流出流をライン10に供給する。この流出流
はまた典型的には約40〜約70重量％の未反応の単量体と
分子量をコントロールするための水素とを含んでいる。
これを環状の取り出しバルブ、即ち「ブリッパー（blip
per）」バルブ11に通す。このバルブは連続して開閉で
き、重合容器（図示せず）から取り出された流出流があ
たかも連続的に取り出されたような動作をする。次に流
出流は、ライン12から来た温度176.7〜218.3℃（350〜4
25゜F）の熔融した無定形の重合体と互いに混合すること
により、できるだけ「ブリッパー」バルブ11の出口近く
で加熱される。ライン12:ライン11の無定形ポリオレフ
ィンの重量比は（単量体を含まない基準で）約10:1〜の
約15:1でなければならない。
一具体化例である添付図面を参照されたい。主成分がプ
ロピレンであり残りがエチレンの、例えば約85重量％の
プロピレンと約15重量％のエチレンの無定形共重合体を
含む反応器の流出流をライン10に供給する。この流出流
はまた典型的には約40〜約70重量％の未反応の単量体と
分子量をコントロールするための水素とを含んでいる。
これを環状の取り出しバルブ、即ち「ブリッパー（blip
per）」バルブ11に通す。このバルブは連続して開閉で
き、重合容器（図示せず）から取り出された流出流があ
たかも連続的に取り出されたような動作をする。次に流
出流は、ライン12から来た温度176.7〜218.3℃（350〜4
25゜F）の熔融した無定形の重合体と互いに混合すること
により、できるだけ「ブリッパー」バルブ11の出口近く
で加熱される。ライン12:ライン11の無定形ポリオレフ
ィンの重量比は（単量体を含まない基準で）約10:1〜の
約15:1でなければならない。
混合流13は圧力2.81〜5.62kg/cm2（40〜80psig）に保
たれたフラッシング・タンク14に導入される。未反応の
単量体蒸気（及び重合体の分子量調節剤として使用され
る少量の水素）はフラッシング・タンク14からライン16
を経て分離器17の中を流れ、少量の捕捉された重合体を
除去された後、生成され重合反応器（図示せず）に循環
される。蒸発処理を受けた重合体はライン21の中に取り
出され、温度148.9〜190.5℃（300〜375゜F）の重合体だ
けから成る流れはレベル・コントロール19によりライン
21を通って生成物貯蔵器（図示せず）に至る。取り出さ
れた重合体の残りの部分はポンプ22により導管23の中に
置かれた外被と管の型の熱交換器24を通って循環させら
れる。加熱媒体は高圧、例えば約42.2kg/cm2（約600psi
g）の水蒸気であり、ライン26に供給され、その流れは
温度調節バルブ27により調節される。加熱媒体として高
温の油も使用できる。
たれたフラッシング・タンク14に導入される。未反応の
単量体蒸気（及び重合体の分子量調節剤として使用され
る少量の水素）はフラッシング・タンク14からライン16
を経て分離器17の中を流れ、少量の捕捉された重合体を
除去された後、生成され重合反応器（図示せず）に循環
される。蒸発処理を受けた重合体はライン21の中に取り
出され、温度148.9〜190.5℃（300〜375゜F）の重合体だ
けから成る流れはレベル・コントロール19によりライン
21を通って生成物貯蔵器（図示せず）に至る。取り出さ
れた重合体の残りの部分はポンプ22により導管23の中に
置かれた外被と管の型の熱交換器24を通って循環させら
れる。加熱媒体は高圧、例えば約42.2kg/cm2（約600psi
g）の水蒸気であり、ライン26に供給され、その流れは
温度調節バルブ27により調節される。加熱媒体として高
温の油も使用できる。
本発明方法には次のようないくつかの利点がある。
（１）本発明方法によれば蒸発させた後未反応の単量体
を重合体生成物から分離する簡単でしかも極めて効率的
な方法が提供される。
を重合体生成物から分離する簡単でしかも極めて効率的
な方法が提供される。
（２）本発明方法によれば全工程の装置を通じ、即ち反
応器の出口から分離装置を通り、最後に生成物の貯蔵室
へ、または最終生成物を使用者へ輸送する加熱された運
搬具に至るまで、面倒を起すことなく圧送可能な生成物
を自由に流動させることができる。
応器の出口から分離装置を通り、最後に生成物の貯蔵室
へ、または最終生成物を使用者へ輸送する加熱された運
搬具に至るまで、面倒を起すことなく圧送可能な生成物
を自由に流動させることができる。
本発明方法について多くの変形を行うことができる。
このようなすべての変形は本発明の範囲内に入るもので
あり、本明細書及び添付特許請求の範囲に定義された通
りである。
このようなすべての変形は本発明の範囲内に入るもので
あり、本明細書及び添付特許請求の範囲に定義された通
りである。
添付図面は本発明方法の一具体化例の模式的流れ図であ
る。
る。
Claims (3)
- 【請求項１】（ａ）温度54.4〜79.4℃（130〜175゜F）、
圧力28.1〜38.7kg/cm2（400〜550psig）に保たれた塊状
重合区域からバルブを通して無定形ポリα−オレフィン
と液体の未反応単量体とから成る反応流出流を取り出
し、 （ｂ）該バルブを通して取り出した直後に該流出流を温
度176.7〜218.3℃（350〜425゜F）の下記工程（ｆ）で得
られた蒸発処理を受け加熱された無定形ポリα−オレフ
ィンと接触させ、 （ｃ）工程（ｂ）で得られた混合物を圧力2.81〜5.62kg
/cm2（40〜80psig）、温度148.9〜190.5℃（300〜375゜
F）に保たれたフラッシング区域に通し、 （ｄ）該フラッシング区域から未反応の単量体の蒸気流
を取り出し、 （ｅ）該フラッシング区域から蒸発処理を受けた無定形
ポリα−オレフィンを取り出し、 （ｆ）工程（ｅ）で得られた該蒸発処理を受けたポリα
−オレフィンの一部を間接熱交換法により加熱して工程
（ａ）の加熱部分に通し、 （ｇ）工程（ｅ）で得られた該蒸発処理を受けたポリα
−オレフィンの残部を生成物として回収する、 工程から成ることを特徴とする流体の形でポリα−オレ
フィンを製造する方法。 - 【請求項２】工程（ｂ）における蒸発処理を受け加熱さ
れた重合体対工程（ａ）で取り出される無定形ポリα−
オレフィンの重量比は10:1〜15:1である特許請求の範囲
第１記載の方法。 - 【請求項３】無定形ポリα−オレフィンは無定形プロピ
レン均質重合体、プロピレンとエチレンとの無定形共重
合体、及びプロピレン、エチレン及び分子当りの炭素数
４〜８の他のα−オレフィンの共重合体から成る群から
選ばれたプロピレンをベースにした重合体である特許請
求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US896793 | 1986-08-15 | ||
| US06/896,793 US4710563A (en) | 1986-08-15 | 1986-08-15 | Process for the recovery of amorphous devaporized polyalphaolefin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6348306A JPS6348306A (ja) | 1988-03-01 |
| JPH0832741B2 true JPH0832741B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=25406852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62198353A Expired - Fee Related JPH0832741B2 (ja) | 1986-08-15 | 1987-08-10 | 無定形ポリα−オレフインの製造法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4710563A (ja) |
| EP (1) | EP0256716B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0832741B2 (ja) |
| KR (1) | KR950006123B1 (ja) |
| CN (1) | CN1023808C (ja) |
| AT (1) | ATE68506T1 (ja) |
| AU (1) | AU604709B2 (ja) |
| CA (1) | CA1285097C (ja) |
| DE (1) | DE3773795D1 (ja) |
| ES (1) | ES2026542T3 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4868006A (en) * | 1987-03-16 | 1989-09-19 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Polymeric film with reduced surface friction |
| US4879176A (en) * | 1987-03-16 | 1989-11-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Surface modification of semicrystalline polymers |
| US5028292A (en) * | 1987-03-16 | 1991-07-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Adhesive bonding to quasi-amorphous polymer surfaces |
| US5032209A (en) * | 1987-03-16 | 1991-07-16 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Heat sealing of semicrystalline quasi-amorphous polymers |
| US4824699A (en) * | 1987-08-21 | 1989-04-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for improved adhesion to semicrystalline polymer film |
| US4822451A (en) * | 1988-04-27 | 1989-04-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for the surface modification of semicrystalline polymers |
| US4902378A (en) * | 1988-04-27 | 1990-02-20 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Polymer with reduced internal migration |
| WO1991015521A1 (fr) * | 1990-04-10 | 1991-10-17 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Procede de decomposition thermique d'un polymere |
| DE59403548D1 (de) * | 1993-11-25 | 1997-09-04 | Basf Ag | Verfahren zum Beseitigen restflüchtiger Anteile aus Polyacrylatschmelzen |
| US5521263A (en) * | 1994-10-18 | 1996-05-28 | Eastman Chemical Company | Catalysts and synthesis of high molecular weight amorphous polyolefins and recovery thereof |
| AT405284B (de) * | 1996-10-31 | 1999-06-25 | Danubia Petrochem Polymere | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von elastischen polypropylenen |
| US20170292047A1 (en) * | 2016-04-12 | 2017-10-12 | Rextac Llc | Hexene-1 Containing Amorphous Polyalphaolefins For Improved Hot Melt Adhesives |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4184027A (en) * | 1971-10-26 | 1980-01-15 | Monsanto Company | Recycle control system for continuous polymerization |
| GB1548203A (en) * | 1975-08-05 | 1979-07-04 | Stamicarbon | Process and apparatus for the preparation of polyolefins with a widge molecular-weight distribution |
| JPS5267928U (ja) * | 1975-11-17 | 1977-05-19 | ||
| NL7700412A (nl) * | 1977-01-15 | 1978-07-18 | Synres Internationaal Nv | Continu bereiding van polymeren in de massa. |
| GB2011429B (en) * | 1977-12-28 | 1982-03-31 | Sumitomo Chemical Co | Process for the rcovery of atactic polymers |
| EP0038387B1 (en) * | 1980-04-17 | 1984-06-06 | Exxon Research And Engineering Company | Polymerization process |
| CA1211891A (en) * | 1981-02-23 | 1986-09-23 | Hiroyoshi Takao | Process for the separation treatment of polymer from polymer solution |
| EP0059106B1 (en) * | 1981-02-23 | 1987-06-10 | Sumitomo Chemical Company Limited | Process for the separation treatment of polymer from polymer solution |
| JPS5928836A (ja) * | 1982-08-05 | 1984-02-15 | 日本電信電話株式会社 | 縦サ−ジ防護用筐体接地回路 |
-
1986
- 1986-08-15 US US06/896,793 patent/US4710563A/en not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-05-25 CA CA000537817A patent/CA1285097C/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-06-16 AU AU74265/87A patent/AU604709B2/en not_active Ceased
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- 1987-07-30 EP EP87306759A patent/EP0256716B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-08-10 JP JP62198353A patent/JPH0832741B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1987-08-11 CN CN87105522A patent/CN1023808C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1987-08-14 KR KR1019870008948A patent/KR950006123B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
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| ES2026542T3 (es) | 1992-05-01 |
| KR880002899A (ko) | 1988-05-12 |
| AU604709B2 (en) | 1991-01-03 |
| KR950006123B1 (ko) | 1995-06-09 |
| AU7426587A (en) | 1988-02-18 |
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| CN87105522A (zh) | 1988-03-16 |
| CN1023808C (zh) | 1994-02-16 |
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| EP0256716A3 (en) | 1989-05-24 |
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