KR20230025440A - 감소된 수준의 폴리머 비말 동반으로 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 스크리닝 어셈블리 및 공정 - Google Patents

감소된 수준의 폴리머 비말 동반으로 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 스크리닝 어셈블리 및 공정 Download PDF

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알리 모하마드 알-하즈
무바샤르 사타르
누레딘 아젤랄
샬로타 베버
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Abstract

본 발명은 폴리머, 및 탄화수소의 혼합물을 포함하는 유출 스트림을 위한 도관에 연결된 분리 장치, 및 폴리머-희박 증기 스트림을 위한 도관을 통해서 분리 장치에 연결된 스크리닝 장치를 포함하는 스크리닝 어셈블리로서, 여기서 분리 장치는 유출 스트림을 폴리머-풍부 스트림과 폴리머-희박 증기 스트림으로 분리하도록 구성되고, 여기서 제1 분리 장치가 입구, 폴리머-풍부 스트림을 회수하기 위한 제1 출구, 및 폴리머-희박 증기 스트림을 회수하기 위한 제2 출구를 포함하고, 스크리닝 장치가 폴리머-희박 증기 스트림을 위한 도관에 연결된 제1 입구, 세정된 증기 스트림을 회수하기 위한 제1 출구, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림을 회수하기 위한 제2 출구, 및 응축된 증기 스트림을 도입하기 위한 적어도 하나의 제2 입구를 포함하는, 스크리닝 시스템에 관한 것이다.

Description

감소된 수준의 폴리머 비말 동반으로 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 스크리닝 어셈블리 및 공정
본 발명은 유출 스트림(effluent stream)으로부터 폴리머를 스크리닝(screening)하기 위한 스크리닝 어셈블리(screening assembly)에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 상기 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 공정에 관한 것이다. 특히, 스크리닝 어셈블리 및 공정은 용액 중합 공정에서 사용될 수 있다.
전형적으로는, 용액 중합 공정에서, 반응기는 반응기 내의 비교적 낮은 폴리머 농도로 작동하여, 낮은 폴리머 농도는 전형적으로는 사용된 폴리머, 용매(들), 모노머, 및 임의의 코모노머의 전체 양에 대해서 30 중량% 더 낮은 것으로 여겨진다.
더욱이, 용액 중합 공정에서의 반응기는 전형적으로는 가스 상 중합 공정(gas phase polymerization process)에서보다 더 높은 반응기 온도에서 작동한다. 더 높은 온도의 이점은 더 높은 촉매 활성 및 이에 따른 더 우수한 촉매 효율이다. 그러나, 단점은, 발열 반응이 신속한 경우에, 너무 많은 열이 반응 혼합물에 흡수되어, 제어되지 않는 반응의 위험을 유도한다는 것이다. 그러한 신속한 발열 반응 및 제어되지 않는 반응을 제어하기 위해서, 폴리머 농도는 전형적으로는, 제어된 발열성 열 생산을 유도하는, 15 내지 25 중량% 내에 있다.
따라서, 그 결과, 유출 스트림은, 중합 반응 단계에 후속하여 공정 단계에서 폴리머로부터 제거되어야 하는, 요망되지 않는 탄화수소, 예컨대, 용매, 미반응 모노머 및 임의의 코모노머의 각각의 양을 포함한다.
본 기술분야에서 공지된 용액 중합 공정들은 이들 후속 공정 단계에서 다양하지만, 이들 중 거의 모두는 전형적으로는 다음 단계, 즉, a) 압력하의 폴리머 용융 용액을 가열하는 단계 및 b) 용액을 탈가압하여 휘발성 화합물을 증발되게 하는 단계를 사용한다.
전형적으로는, 그러한 용액 중합 공정은, 반응기 압력이 50 barg보다 더 높고, 반응기 출구에서의 온도가 150℃보다 더 높은, 조건 하에 수행된다. 종래 기술로부터 공지된 용액 중합 기술의 일부에서, 후속 단계에서, 용액 스트림이 200℃ 초과로 가열된 다음, 압력이 진공 수준으로 강하되어 최종 폴리머가 생산된다.
전형적으로는, 그러한 분리는 응축된 스트림과 증기 스트림이 형성되는 양상으로, 즉, 플래시 분리기(flash separator)에서 수행된다. 전형적인 반응기 어셈블리 또는 공정에서, 상기 증발 단계로부터의 그러한 증기 스트림은 응축되어 회수 섹션(recovery section)으로 공급된다. 예를 들어, 그것은 용매로서 및/또는 미반응된 모노머 및/또는 코모노머를 위한 공급원으로서 재사용될 수 있다.
폴리머의 특정의 적용에서, 폴리머 내의 특히 낮은 휘발물 수준이 요구되며, 여기서 휘발물은, 특히, 탄화수소, 예컨대, 생산된 폴리머 내에 여전히 남아있는 용매 분자 및/또는 미반응된 모노머 또는 코모노머로 표현될 수 있다. 폴리머 내의 그러한 낮은 휘발물 수준을 달성하기 위해서, 다단계 증발 공정이 개발되었다. 특히, 본 기술분야에서는, 대부분의 경우에 마지막 단계에서 탈휘발 압출기(devolitization extruder) 또는 반죽기(kneader)와 같은 추가의 장비의 도움으로 폴리머의 특정의 시장 적용을 위한 휘발물의 허용 가능한 낮은 수준에 도달하게 하기 위해서 2-단계 또는 3-단계 증발 공정이 적어도 요구된다는 것이 공지되어 있다.
전형적으로는, 또한, 다단계 공정의 각각의 단계에서, 증기 스트림이 후속적으로 응축되고, 공정의 반응기 공급물 또는 회수 섹션에 대한 공급물로서 재사용될 수 있고, 여기서 탄화수소, 예컨대, 용매, 코모노머 및 모노머가 미리 분리된다.
해결하고자 하는 문제
이러한 증기 스트림은 분리 단계 동안에 증기 스트림에 비말 동반(entrainment)되는 폴리머를 포함할 수 있다. 분리 단계에서의 압력 강하가 전형적으로 크기 때문에, 분리가 너무 빨라서 미세한 폴리머 입자가 증발 재료에 의해서 회수되어 증기 스트림 내로 도입될 수 있다. 특히, 제1 분리 단계에서, 폴리머 비말 동반은 높은 수준으로 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이는, 증발 재료의 양이 제1 분리 단계에서 가장 많기 때문에, 그럴 수 있다.
분리 단계(들) 후의 장비에서의 오염은 공정 섹션/장비의 감소된 열 제거 및 감소된 분리 효율을 초래할 수 있다. 이는, 특히, 상기 증기 스트림을 응축시키기 위한 후속 단계에서 사용되는 응축기에 문제가 된다. 그러한 응축기의 열 제거 효율은 통로의 완전한 막힘까지 오염에 의해서 상당히 감소될 수 있다. 따라서, 증기 스트림이 반응기를 위한 공급물로서 재사용되는 경우에, 상기 장비의 오염은 중합 공정의 온도 제어 및 유닛의 생산 능력에 영향을 미칠 수도 있다. 따라서, 중합 공정, 특히, 용액 중합 후의 증기 상/응축된 상 분리 단계의 증기 스트림 내의 폴리머 비말 동반의 오염 효과(fouling effect)에 대한 적합한 보호가 요구되고 있다.
발명의 목적
상기 기재된 문제를 고려하여, 본 발명의 한 가지 목적은, 폴리머 비말 동반이 감소되었거나 바람직하게는 제거된, 바람직하게는 중합 반응기, 더욱 바람직하게는 용액 중합 반응기로부터 회수된, 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 스크리닝 장치, 특히, 증기 상/응축된 상 스크리닝 장치를 포함하는 스크리닝 어셈블리를 제공하는 것이다.
더욱이, 또한, 상기 기재된 문제를 고려하여, 본 발명의 제2 목적은, 중합 공정, 특히, 용액 중합 공정으로부터의 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝함으로써, 폴리머 비말 동반을 감소시키거나 제거하기 위한 공정을 제공하는 것이다.
발명의 요약
본 발명에 이르러, 놀랍게도, 상기 기재된 목적이 분리 단계를 적어도 하나의 스크리닝 단계와 조합함으로써 달성될 수 있음이 밝혀졌으며, 여기서 분리 단계의 증기 상은 스크리닝 단계로 유도되고, 여기서 분리 단계의 증기 상은 응축된 증기 상과 접촉된다.
따라서, 본 발명은 폴리머, 및 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 용매, 적어도 하나의 모노머 및 임의의 적어도 하나의 코모노머의 혼합물을 포함하는 유출 스트림으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 공정으로서, 상기 공정은
A) 유출 스트림을 폴리머-풍부 스트림(polymer-rich stream) 및 폴리머-희박 증기 스트림(polymer-lean vapor stream)으로 분리하는 단계;
B) 폴리머-희박 증기 스트림을 제1 응축된 증기 스트림과 접촉시키는 단계로서, 여기서 제1 응축된 증기 스트림의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림의 흐름 방향에 대하여 역류이어서 세정된 증기 스트림 및 폴리머-포함 응축된 증기 스트림을 생산하는 단계를 포함하는, 공정에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 폴리머, 및 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 용매, 적어도 하나의 모노머, 및 임의의 적어도 하나의 코모노머의 혼합물을 포함하는 유출 스트림을 위한 도관에 연결된 분리 장치 및 폴리머-희박 증기 스트림을 위한 도관을 통해 분리 장치에 연결된 스크리닝 장치를 포함하는 스크리닝 어셈블리로서, 여기서 분리 장치가 유출 스트림을 폴리머-풍부 스트림과 폴리머-희박 증기 스트림으로 분리하도록 구성되고, 여기서 분리 장치가 입구, 폴리머-풍부 스트림을 회수하기 위한 제1 출구, 및 폴리머-희박 증기 스트림을 회수하기 위한 제2 출구를 포함하고, 여기서 스크리닝 장치가 폴리머-희박 증기 스트림을 위한 도관에 연결된 제1 입구, 세정된 증기 스트림을 회수하기 위한 제1 출구, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림을 회수하기 위한 제2 출구, 및 응축된 증기 스트림을 도입하기 위한 적어도 하나의 제2 입구를 포함하는, 스크리닝 어셈블리에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 중합 공정, 바람직하게는 용액 중합 공정에서 오염을 방지하기 위한 본 발명에 따른 스크리닝 어셈블리의 사용에 관한 것이다.
정의
본원에서 사용된 용어 분무는, 응축된 상이 가스 상 내로 도입되는, 공정 단계로서 이해되어야 한다. 이에 의해서, 응축된 상은 복수의 점적으로 분할된다. 이는 일반적으로는 적어도 하나의 노즐에 의해서 수행된다. 분무는, 가능한 한 상 분리 표면을 갖는(가스성/응축된) 두 상 시스템이 형성되는, 공정 단계로서 이해되어야 한다.
본원에서 사용된 용어 응축점은 증발된 혼합물로부터 화합물의 응축을 유도하는 조건의 조합으로서 이해되어야 한다. 특히, 응축점은 압력, 온도 및 탄화수소, 예컨대, 용매, 모노머 및 임의의 코모노머, 및 시스템의 어떠한 다른 가스성 성분에 좌우된다. 이들 파라미터 중 어느 하나 또는 둘 모두를 변화시킴으로써, 응축점이 도달될 수 있다.
본원에서 사용된 표현인 휘발물 또는 휘발 화합물은 본 발명의 공정에서 생산된 폴리머와 비교하여 상당히 더 낮은 분자량을 갖는 화합물로서 이해되어야 한다. 그러한 화합물은 전형적으로는 플래시 분리기에 노출되는 때에 가스 형태로 존재한다. 일반적으로는, 휘발 화합물은 적어도 하나의 미반응 모노머, 임의로 미반응 코모노머, 용매(들) 및 어떠한 다른 가스성 성분을 포함한다.
플래시 분리기는 본 기술분야에서 수십년 동안 공지되어 왔다(또한, 저압 분리기로서). 본 기술분야에서 잘 공지된 바와 같이, 액체 공급물은 감소된 압력에서 작동하는 플래시 용기(flash vessel)에 통과된다. 이에 의해서, 액체 상의 일부가 증발하고 저압 분리기로부터 오버헤드 스트림(또는 증기 스트림)으로서 회수될 수 있다. 이어서, 액체 상에 유지되는 부분은 플래시 용기로부터 하부 스트림 또는 액체 스트림으로서 회수된다. 증기와 액체 상 둘 모두가 플래시 용기에 존재하도록 하는 조건 하에서 저압 분리기를 작동기키는 것이 본 상황을 설명한다.
본원에서 사용된 용어 세척 컬럼은 증기 스트림과 액체 스트림을 접촉되게 하는 용기를 의미하는 반면에, 액체 스트림은 상부로부터 하부로 이동하고 그 도중에 부분적으로는 증발하고 증기 스트림은 하부로부터 상부로 이동하고 그 도중에 부분적으로 응축된다. 증기 스트림에 존재하는 입자/점적은 하부로 떨어지는 액체에 의해서 세척된다. 세척 컬럼(washing column)은 일반적으로는 입력 증기 스트림이 감소하는 경우에 증기 스트림을 확보하기 위해서 비점에서 유지되는 하부 섹션에 있는 액체 저장소를 갖도록 작동된다. 더욱이, 세척 컬럼은 스트림 둘 모두를 위한 분배 수단, 즉, 액체 분배 수단 및 증기 분배 수단을 포함할 수 있다. 세척 컬럼은 증기 스트림 내의 비말 동반을 감소시키기 위한 충진된 층(packed bed)일 수 있다.
본원에서 사용된 용어 분리 효율은 평형 조건에 있는 폴리머-희박 스트림 또는 응축된 스트림 내의 성분의(이론적인) 질량 흐름 속도(mass flow rate)로 나눈 폴리머-희박 스트림 또는 증기 스트림 내 회수된 성분의 질량 흐름으로서 정의된다.
본원에서 사용된 용어 "스크리닝(screening)"은 유체로부터 고체를 부분적으로 또는 완전히 제거하는 공정을 의미한다.
도 1은, 가스 및 액체 분배기 없이(도 1a) 및 가스 및 액체 분배기와 함께(도 1b) 세척 컬럼이 스크리닝 장치로서 사용되는, 본 발명의 가장 일반적인 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리 및 공정의 개략적인 레이아웃(schematic layout)을 나타낸다.
도 2는 폴리머-포함 응축된 증기 스트림을 사용한 여러 변형을 갖는 도 1에 따른 스크리닝 어셈블리 및 공정의 개략적인 레이아웃을 나타낸다.
도 2a는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림의 일부가 세척 컬럼에 진입하는 폴리머-희박 증기 스트림 내의 분무 액체로서 재순환되는, 변형을 나타낸다.
도 2b는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림의 일부가 세척 컬럼 내의 세척 액체로서 재순환되는, 변형을 나타낸다.
도 2c는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림의 일부가 분리 장치에서 재순환되는, 변형을 나타낸다.
도 2d는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림의 일부는 스크리닝 장치 내의 응축된 증기 조성물의 온도를 제어하기 위해서 사용되는, 변형을 나타낸다.
도 3은 도 2a 내지 도 2d에 나타낸 모든 변형의 조합을 나타낸다.
도 4는, 세척 컬럼의 상부로부터 회수된 깨끗한 증기 스트림(clean vapor stream)이 펌프와 용기 사용 없이(도 4a) 및 펌프와 용기의 사용과 함께(도 4b) 응축되고 재도입되는, 도 1에 따른 스크리닝 어셈블리 및 공정의 개략적인 레이아웃을 나타낸다.
도 5는 도 3 및 도 4에 도시된 구현예의 조합을 나타낸다.
[부호의 설명]
1 중합 반응기
2 분리 장치
3 스크리닝 장치
4 (3)의 제1 입구
5 (3)의 제1 출구
6 (3)의 제2 출구
7 (3)의 첫 번째 제2 입구
8 (3)의 두 번째 제2 입구
9 (3)의 제3 입구
10a 제1 액체 분배기
10b 제2 액체 분배기
11a 제1 가스 분배기
11b 제2 가스 분배기
12 제1 펌프
13 히터(heater)
14 응축기
15 용기
16 제2 펌프
17 응축된 증기 조성물의 액체 수준
Q1 응축된 증기의 제1 공급원
Q2 응축된 증기의 제2 공급원
Q3 응축된 증기의 제3 공급원
Q4 응축된 증기의 제4 공급원
a 유출 스트림
b 폴리머 풍부 스트림
c 폴리머-희박 증기 스트림
d 깨끗한 증기 스트림
e 폴리머-포함 응축된 증기 스트림
f 제1 응축된 증기 스트림
g 제2 응축된 증기 스트림
h 가열되고 응축된 증기 스트림
i 분무되는 응축된 증기 스트림(spraying condensed vapor stream)
j 재순환 응축된 증기 스트림(recycle condensed vapor stream)
k 깨끗한 증기 퍼지 스트림(clean vapor purge stream)
이하에서, 본 발명이 본원에서 나타낸 도면 및 구현예를 기반으로 하여 상세히 설명된다.
본 발명에 따른 스크리닝 어셈블리
도 1a에 따른 스크리닝 어셈블리
도 1a에 도시된 본 발명의 가장 일반적인 구현예에서,
폴리머, 및 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 용매, 적어도 하나의 모노머, 및 임의의 적어도 하나의 코모노머의 혼합물을 포함하는 유출 스트림(a)을 위한 도관에 연결된 분리 장치(2), 및
폴리머-희박 증기 스트림(c)을 위한 도관을 통해서 분리 장치(2)에 연결된 스크리닝 장치(3)를 포함하는 스크리닝 어셈블리로서,
여기서, 분리 장치(2)가 유출 스트림(a)을 폴리머-풍부 스트림(b)과 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로 분리하도록 구성되고, 여기서 제1 분리 장치(2)가 입구, 폴리머-풍부 스트림(b)을 회수하기 위한 제1 출구, 및 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 회수하기 위한 제2 출구를 포함하고,
여기서, 스크리닝 장치(3)가 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 위한 도관에 연결된 제1 입구(4), 세정된 증기 스트림(d)을 회수하기 위한 제1 출구(5), 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)을 회수하기 위한 제2 출구(6), 및 응축된 증기 스트림(f, g)을 도입시키기 위한 적어도 하나의 제2 입구(7, 8)를 포함하는, 스크리닝 어셈블리가 제공된다.
바람직하게는, 유출 스트림은 중합 반응기(1), 더욱 바람직하게는 용액 중합 반응기로부터 회수된다.
바람직하게는, 폴리머는 폴리올레핀 호모- 또는 코폴리머, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 호모- 또는 코폴리머이다.
스크리닝 어셈블리는 분리 장치(2)로부터의 폴리머-희박 증기 스트림(c)이 응축된 증기 스트림(f, g)을 도입시키기 위한 적어도 하나의 제2 입구(7, 8)를 통해서 도입된 응축된 증기 조성물과 접촉되는 것을 확실히 한다. 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 응축된 증기 스트림(f, g)을 접촉시키는 것은 분리 장치(2)에서 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 비말 동반된 폴리머가, 제1 출구(5)로부터 회수될 수 있는 바와 같이, 폴리머-희박 증기 스트림(c)로부터 효과적으로 제거되어 깨끗한 증기 스트림(d)을 생성시킬 수 있는 이점을 갖는다.
바람직하게는, 폴리머-풍부 스트림(b)은 최종 폴리머를 포함하는 스트림을 회수하기 위해서 사용된다. 폴리머의 특정 품질에 도달하기 위해서, 퍼지 빈(purge bin)으로서의 추가의 후속 단계가 여전히 필요할 수 있다.
바람직하게는, 폴리머-포함 응축된 스트림(e)은 퍼징(purging)될 수 있다. 최종 폴리머를 그 스트림으로부터 회수하기 위한 그러한 경우에, 후속 분리 단계가 여전히 필요하다.
바람직하게는, 깨끗한 증기 스트림(d)은 휘발 화합물을 퍼징하기 위해서 사용된다.
바람직하게는, 분리 장치(2)에서 생산된 폴리머-희박 증기 스트림(c)은 과열된다. 이는 그러한 분리 단계에서 전형적으로 사용되는 조건에 기인한다. 바람직하게는, 분리 장치(2)에서 사용되는 온도는 100 내지 400 ℃, 바람직하게는 130 내지 300 ℃, 더욱 바람직하게는 170 내지 250 ℃이다. 더욱이, 유출 스트림(a) 내의 압력과 관련된 압력 강하는 바람직하게는 30 barg 초과, 더욱 바람직하게는 60 barg 초과 및 가장 바람직하게는 90 barg 초과이다. 따라서, 폴리머-희박 증기 스트림(c)에서 발견되는 조건은 탄화수소, 즉, 용매, 미반응 모노머 및/또는 코모노머의 혼합물이 이의 응축점보다 더 높은 온도에 있도록 설정된다. 따라서, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내의 화합물의 혼합물은 바람직하게는 가스 형태로 발견된다.
본 발명에 이르러, 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 모노머 및 임의의 적어도 하나의 코모노머를 포함하는 적어도 하나의 용매의 혼합물을 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉시킴으로써, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내의 비말 동반된 폴리머가 효과적으로 제거될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이론으로 한정되는 것은 아니지만, 응축된 상이 폴리머 입자에 부착되고 이들을 더 무겁게 하는 것으로 여겨진다. 따라서, 이것들은 응축된 증기 상 내로 가라앉는다. 더욱이, 응축된 상의 고온은 장비의 벽 또는 내부에의 고농도 폴리머의 "들러붙음(sticking)"을 방지한다.
본 발명의 바람직한 일반적인 구현예에서, 스크리닝 장치(3)는 적어도 하나의 액체 분배기(10) 및/또는 적어도 하나의 가스 분배기(11)를 포함한다. 이들 분배기는 가스와 액체 둘 모두의 분배가 최대화되는 것을 확실히 한다. 이들 최대화된 분배는 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 적어도 하나의 응축된 증기 스트림(f, g) 사이의 증가된 접촉을 유도한다. 그러나, 증가된 접촉은 증기 스트림으로부터의 비말 동반된 폴리머의 개선된 제거를 유도한다.
가스 또는 액체 분배기는 분배되는 스트림의 유로 내의 오픈 패킹(open packing)일 수 있다. 전형적으로는, 스크리닝 장치는 상부의 액체 분배기와 하부의 가스 분배기 사이의 금속 랜덤 패킹(metal random packing)(예, Koch-Glitsch로부터의 ITMP)로 채워진다. 바람직하게는, 패킹은 높은 순환 흐름을 여전히 보장해야 한다. 세척 컬럼의 상부 섹션에서, 클린 액체는 제2 단계로서 증기 스트림을 세척할 것이다.
바람직하게는, 제1 분리 장치(2)는 플래시 분리기이다.
바람직하게는, 스크리닝 장치(3)는 세척 컬럼이다.
도 1b에 따른 스크리닝 어셈블리
따라서, 도 1b에 도시된 바와 같은 본 발명의 바람직한 구현예에서, 스크리닝 어셈블리는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 입구(4) 위에 그리고 적어도 하나의 제2 입구(7, 8) 아래에 위치된 제1 액체 분배기(10a)를 추가로 포함한다.
더욱이, 도 1b에 도시된 바와 같은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 입구(4) 위에 그리고 적어도 하나의 제2 입구(7, 8) 아래에 위치된 제1 가스 분배기(11a)를 추가로 포함한다.
바람직하게는, 도 1b에 도시된 바와 같은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리에서, 제1 가스 분배기(11a)는 추가로 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 입구(4) 위에 그리고 제1 액체 분배기(10a) 아래에 위치된다.
제1 액체 분배기(10a)와 제1 가스 분배기(11a)의 상기 기재된 정위는 증기 스트림과 응축된 증기 스트림 사이의 접촉이 최대화되는 것을 확실히 한다.
분배기는 그 수가 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 따라서, 입구들 사이 또는 상부와 하부 사이에 하나 초과의 분배기가 있을 수 있다. 예를 들어, 입구들 사이의 거리가 크고 증기가 위로 이동하거나 액체가 아래로 떨어지는 경로를 따라서 분배 효과가 손실되는 경우에는, 그러한 경로를 따른 제2 또는 심지어 더 많은 분배기가 분배된 두 상 모두를 유지시키고 이에 따라서 세척 효과를 향상시키기 위해서 유용할 수 있다.
일반적으로는, 하나의 액체 분배기가 입구 아래에 설치되고, 증기 분배기가 입구 위에 설치된다. 바람직하게는, 둘 초과의 패킹 섹션(packing section)이 적용되는 경우에, 패킹 섹션은 임의로 위에 있는 금속 랜덤 패킹의 섹션과 함께 하부 상의 가스 분배기 및 상부 상의 액체 분배기로 이루어진다. 그러한 셋업은 하부로부터 섹션에 진입하는 가스가 분배되고 상부로부터 섹션에 진입하는 액체가 또한 분배되어 섹션 내에서 가스와 액체의 최대 분배된 접촉을 유도하는 것을 확실히 한다.
그러나, 본 발명의 더욱 바람직한 일반적인 구현예에서, 적어도 하나의 제2 입구(7, 8)는, 제1 응축된 증기 스트림(f)을 도입시키기 위한 첫 번째 제2 입구(7) 및 제2 응축된 증기 스트림(g)을 도입시키기 위한 두 번째 제2 입구(8)를 포함하고, 여기서 첫 번째 제2 입구(7)는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 입구(4) 위에 그리고 두 번째 제2 입구(8) 아래에 위치되며, 여기서 두 번째 제2 입구(8)는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 첫 번째 제2 입구(7) 위에 그리고 제1 출구(5) 아래에 위치된다. 이러한 어셈블리는 두 가지 접촉 방식, 제1 입구(4)와 첫 번째 제2 입구(7) 사이 및 첫 번째 제2 입구(7)와 두 번째 제2 입구(8) 사이의 접촉을 제공한다. 이들 방식의 각각에서, 접촉은 제1 및 제2 응축된 증기 스트림(f, g)의 본질 및 사용된 기체와 액체 분배기에 의해서 개별적으로 조절될 수 있다. 기체와 액체 분배기는 특히 이에 사용된 임의의 금속 랜덤 패킹의 유형에 의해서 조절될 수 있다. 특히, 패킹의 밀도가 조절을 위해서 사용될 수 있다. 기체 및 액체 분포는 각각의 분배기의 설계에 의해서 조절될 수 있다. 패킹 재료의 상이한 기하학적 변수가 층(bed)을 따른 분배 품질에 영향을 준다. 이들 중에, 변수는 컬럼 직경/패킹 높이의 비율, 크림프 높이 및 각도들(crimp height and angles) 및 패킹 시트 표면(평활, 홈이 있음, 펀칭됨)이다. 개방 패킹은 더 낮은 밀도 강하를 생성시키지만, 더 적은 분배를 생성시키는 반면에, 더 높은 밀도 패킹은 더 높은 압력 강하를 생성시키지만, 증가된 분배를 생성시킨다.
따라서, 그러한 더욱 바람직한 일반적인 구현예의 스크리닝 어셈블리는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 액체 분배기(10a) 위에 그리고 제1 출구(5) 아래에 위치된 제2 액체 분배기(10b)를 추가로 포함할 수 있다.
더욱이, 그러한 더욱 바람직한 일반적인 구현예의 스크리닝 어셈블리는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 액체 분배기(10a) 위에 그리고 제1 출구(5) 아래에 위치된 제2 가스 분배기(11b)를 추가로 포함할 수 있다.
마지막으로, 그러한 더욱 바람직한 일반적인 구현예의 스크리닝 어셈블리에서, 제2 가스 분배기(11b)는 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 액체 분배기(10a) 위에 그리고 제2 액체 분배기(10b) 아래에 위치될 수 있다.
이러한 가스 및 액체 분배기는 필요에 따라서 제공되고 조절될 수 있다. 그러나, 도 1b에서, 제1 및 제2 가스 및 액체 분배기를 포함하는 각각의 바람직한 일반적인 구현예가 도시된다.
본 발명에 이르러, 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 모노머 및 임의의 적어도 하나의 코모노머를 포함하는 적어도 하나의 용매의 혼합물을 포함하는 응축된 증기 조성물을 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무시킴으로써, 스크리닝 장치의 깨끗한 증기 스트림 내로의 비말 동반이 추가로 상당히 감소될 수 있음이 추가로 밝혀졌다. 이론으로 한정되는 것은 아니지만, 응축된 상이 폴리머 입자에 부착되고 이들을 더 무겁게 하는 것으로 여겨진다. 따라서, 이것들은 증기 상으로부터 추가로 제거된다. 더욱이, 응축된 상의 고온은 장비의 벽 또는 내부에의 고농도 폴리머의 "들러붙음(sticking)"을 방지한다. 추가로, 분무는 도 1a 및 도 1b에 따른 일반적인 구현예에 나타낸 바와 같이 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 응축된 증기 스트림(f, g)를 단순히 접촉시키는 것에 비해서 두 가지 효과를 갖는 것으로 여겨진다. 첫번째로, 응축된 상 자체는 이미 상기 효과를 제공한다. 그러나, 두번째로, 폴리머-희박 증기 스트림(c)에서 발견되는 혼합물은 결국에는 이의 응축점에 도달하도록 냉각된다. 따라서, 더욱더 응축된 상이 증기 스트림 자체의 응축에 의해서 생산되어, 비말 동반을 감소시키는 효과를 추가로 향상시킨다.
도 2에 따른 스크리닝 어셈블리
따라서, 도 2에 따른 본 발명의 스크리닝 어셈블리의 바람직한 구현예에서, 스크리닝 장치(3)의 제1 입구(4)는 응축된 증기를 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무하도록 구성된다.
폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무시키기 위해서 사용되는 응축된 증기 스트림은 일반적으로는 어떠한 공급원으로부터 제공된다. 따라서, 도 2a 내지 도 2d에 따른 바람직한 구현예에서, 응축된 증기 조성물(Q1)의 제1 공급원은 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무시키기 위한 제1 입구(4)에 연결된다.
이하에서 기재되는 바와 같은 도 2a 내지 도 2d의 특이적 구현예의 각각은 폴리머를 포함하는 응축된 증기 스트림(e)의 변형을 개시한다. 이들 구현예의 각각에서, 특정의 스트림((i), (f), (j) 또는 (h))은 스트림(e)으로부터 회수된다는 것을 이해해야 한다. 따라서, (e)의 일부는 재순환 조치의 각각을 위해서 사용되지만, (e)는 퍼징을 위해 스크리닝 장치(3)로부터 여전히 회수될 수 있다.
도 2a에 따른 스크리닝 어셈블리
그러나, 본 발명에 따른 스크리닝 어셈블리의 대안적인 구현예도 생각할 수 있다. 도 2a에 따른 본 발명의 스크리닝 어셈블리의 바람직한 구현예에서, 응축된 증기 조성물의 제1 공급원이 제1 입구(4)에 연결될 뿐만 아니라, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)도 연결된다. 도 2a에서, 연결 둘 모두의 조합이 도시되어 있지만, 응축된 증기 조성물(Q1)의 제1 공급원에의 연결은 임의적임을 이해해야 한다.
따라서, 도 2a에 따른 본 발명의 바람직한 구현예는 도 1b에 따른 스크리닝 어셈블리에 관한 것이며, 여기서 제2 출구(6)에 연결된, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e), 및 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무된, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)은이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12)를 통해서 유체적으로 연결된다. 일반적으로는, 응축된 증기 조성물은 다시 압축되어, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무되기 전에 분리 장치(2)로부터 회수되는 바와 같은, 폴리머-희박 증기 스트림(c)에서 발견되는 압력과 매칭되어야 한다. 신선한 응축된 증기 상(Q1)의 제1 공급원은 또한 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 임의로 유체적으로 연결될 수 있는 반면에, 그러한 공급원이 없는 구현예가 바람직하다는 것을 이해해야 한다.
응축된 증기 스트림(e)의 적어도 부분적인 재순환 및 분무되는 응축된 증기 스트림(i)의 도관 및 제1 입구(4)를 통한 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로의 상기 스트림의 응축된 증기 조성물의 후속 분무를 포함하는 바람직한 구현예는 신선한 응축된 증기 조성물이 분무를 위해서 스크리닝 장치(3) 내로 도입되지 않아야 하거나 덜 도입되어야 한다는 이점이 있다. 그 결과, 재료 및 에너지가 절감된다. 특히, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)은 여전히 상승된 온도를 갖기 때문에, 그것을 다시 가열할 필요가 없다. 그럼에도 불구하고, 재순환된 조성물은 이미 응축되기 때문에, 온도가 또한 너무 높지 않지만, 폴리머-희박 증기 스트림이 그의 응축점에 도달할 수 있음을 신뢰 가능하게 확실히 한다.
바람직하게는, 도 2a에 따른 바람직한 구현예에서, 응축된 증기 조성물(Q2)의 제2 공급원은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 연결된다. 그러한 구현예는 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 희석되어, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e) 내의 온도 및/또는 조성/농도를 조절할 수 있다는 이점이 있다.
그러나, 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있는 폴리머-포함 응축된 증기 스트림의 다른 재순환 시나리오(scenario)가 인식될 수 있다. 이들은 도 2b 내지 도 2d에서 설명된다.
도 2b에 따른 스크리닝 어셈블리
도 2b에 따른 바람직한 구현예에서, 도 1a 또는 도 1b에 따른 스크리닝 어셈블리는 제2 출구(6)에 연결된 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 첫 번째 제2 입구(7)에 연결된 제1 응축된 증기 스트림(f)이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12)를 통해서 유체적으로 연결된다는 점에서 변형된다. 일반적으로는, 응축된 증기 조성물은 다시 압축되어 스크리닝 장치(3)에서 발견되는 압력과 매칭되어야 한다. 도 2a 내지 도 2d는 모두 도 1b의 추가의 특징을 나타내는 반면에, 도 2a 내지 도 2d의 추가의 특징은 조합 가능하고, 이에 따라 도 1a 및 도 1b 둘 모두의 구현예와 조합으로 여기서 개시됨을 이해해야 한다.
또한, 이러한 바람직한 구현예에서, 신선한 응축된 증기 상(Q2)의 제2 공급원은 상기 기재된 이점과 동일한 이점을 위해서 깨끗한 응축된 증기 스트림(e)을 위한 도관에 유체적으로 연결될 수 있다.
더욱이, 이러한 바람직한 구현예에서, 신선한 응축된 증기 상(Q3)의 제3 공급원이 제1 응축된 증기 스트림(f)을 위한 도관에 유체적으로 연결될 수 있다. 일부 구현예에서, Q3은, 작동 중에 장애가 발생하는 경우, 보충 스트림(make-up stream), 즉, 보상 스트림(compensation stream)으로서 사용될 수 있다.
이러한 구현예의 이점은 도 2a에 따른 구현예의 이점과 비견된다. 재순환된 스트림의 목적은, 비말 동반된 폴리머의 제거를 위한 스크리닝 장치(3) 내의 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉되는 것과 관련되는 반면에, 또한, 이러한 구현예에서, 이점은 신선한 응축된 증기 조성물이 스크리닝 장치(3)내로 도입되지 않아야 하거나 덜 도입되어야 한다는 것이다. 그 결과, 재료 및 에너지가 절감된다. 특히, 제1 응축된 증기 스트림(f)은 여전히 상승된 온도를 갖기 때문에, 그것을 다시 가열할 필요가 없다. 그럼에도 불구하고, 재순환된 조성물은 이미 응축되기 때문에, 온도가 또한 너무 높지 않지만, 비말 동반된 폴리머가 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로부터 신뢰 가능하게 분리되는 것을 확실히 한다.
도 2c에 따른 스크리닝 어셈블리
도 2c에 따른 바람직한 구현예에서, 도 1a 또는 도 1b에 따른 스크리닝 어셈블리는 제2 출구(6)에 연결된 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 분리 장치(2)에 연결된 재순환 응축된 증기 스트림(j)이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12) 및 히터(13)를 통해서 유체적으로 연결되는 점에서 변형된다. 일반적으로는, 응축된 증기 조성물은 다시 압축되어 분리 장치(2)에서 분리를 위해서 요구되는 압력과 매칭되어야 한다. 더욱이, 분리 장치(2)에서의 분리는 또한 일반적으로는 재순환 응축된 증기 스트림(j) 내의 응축된 증기 조성물의 온도가 증가되는 것을 필요로 한다.
또한, 이러한 바람직한 구현예에서, 신선한 응축된 증기 상(Q2)의 제2 공급원은 상기 기재된 이점과 동일한 이점을 위해서 깨끗한 응축된 증기 스트림(e)에 유체적으로 연결될 수 있다.
이러한 바람직한 구현예의 이점은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)의 적어도 일부가 분리 장치(2) 내로 다시 재순환되는 것이다. 따라서, 그러한 셋업(setup)은 조합된 제1 및 스크리닝 장치의 전체 분리 효율을 증가시킨다. 더욱이, 그것은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e) 내에서 폴리머 및 휘발물을 분리할 필요를 제거한다.
도 2d에 따른 스크리닝 어셈블리
도 2d에 따른 스크리닝 어셈블리는 가열되고 응축된 증기 스트림(h)을 도입시키기 위한 제3 입구(9)를 추가로 포함한다. 일 구현예에서, 이러한 제3 입구(9)에서, 신선한 가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 도입될 수 있다. 그러나, 바람직한 구현예에서, 도 2d에 따른 스크리닝 어셈블리에서, 제2 출구(6)에 연결된 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e) 및 제3 입구(9)에 연결된 가열되고 응축된 증기 스트림(h)은 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12) 및 히터(13)를 통해서 유체적으로 연결된다. 일반적으로는, 응축된 증기 조성물은 다시 압축되어 스크리닝 장치(3) 내의 압력과 매칭되어야 한다. 또 다른 구현예에서, 도 2d의 셋업이 또한 히터(13) 없이 제공될 수 있다.
또한, 이러한 바람직한 구현예에서, 신선한 응축된 증기 상(Q2)의 제2 공급원은 상기 기재된 이점과 동일한 이점을 위해서 깨끗한 응축된 증기 스트림(e)에 유체적으로 연결될 수 있다.
도 2d에 따른 스크리닝 어셈블리의 이점은 스크리닝 장치(3) 내의 조건이 제어될 수 있다는 것이다. 스크리닝 장치(3)에 존재하는 응축된 증기 조성물을 비점의 온도에서 유지시키는 것이 유리하며, 상한은 (17)에 의해서 표시된다. 이는 더 우수한 증기 수송과 특히 증가된 분리 효율을 확실히 한다. 응축된 증기 조성물이 비등하지 않는다면, 더 많은 증기가 스크리닝 장치로부터 응축된 형태로 회수될 수 있는 반면에, 가능한 한 많은 휘발성 화합물을 가스 형태로 회수하여 이들을 폴리머로부터 분리하는 것이 바람직하다.
도 3에 따른 스크리닝 어셈블리
구현예의 모두가 어떠한 단점 없이 함께 조합될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 그러한 바람직한 구현예는 도 3에 도시되어 있다. 그러한 바람직한 구현예에서, 개별적인 스트림(f, h, i, j) 내의 흐름 속도는 밸브에 의해서 제어될 수 있다. 이에 따라서, 그것은, 제1 및 스크리닝 장치에서 발견되는 조건에 따라서, 흐름 속도가 이들 조건을 제어하기 위해서 조절될 수 있다는 본 발명의 스크리닝 어셈블리의 이러한 구현예의 조합된 이점이다. 예를 들어, 스크리닝 장치(3) 내의 응축된 증기 조성물의 온도가 증기 조성물의 비점 아래로 감소하는 경우에, 제3 입구(9) 내로 도입된 가열되고 응축된 증기 스트림(h)의 흐름 속도가 증가되어, 스크리닝 장치(3) 내의 응축된 증기 조성물의 온도의 증가를 생성시킬 수 있다. 유사하게, 분무되는 응축된 증기 조성물의 흐름 속도는, 폴리머-희박 스트림(c) 내의 증기 조성물이 스크리닝 장치(3)에 진입하는 때의 그의 응축점에 도달하지 않은 경우에, 증가될 수 있다. 제1 응축된 증기 스트림(f)의 흐름 속도는, 스크리닝 장치(3)의 분리 효율이 증가되어야 하는 경우에, 즉, 깨끗한 증기 스트림(d)이 여전히 너무 많은 폴리머를 포함하는 경우에, 증가될 수 있다. 이에 따라서, 이러한 구현예는 본 발명에 따른 스크리닝 어셈블리 내의 반응 조건의 휘발물 제어를 가능하게 한다.
도 4에 따른 스크리닝 어셈블리
도 4a 및 도 4b에 따른 구현예는 깨끗한 증기 스트림(d)과 제2 응축된 증기 스트림(g)의 변형을 고려하여 본 발명에 따른 스크리닝 어셈블리를 예시하고 있다. 이들 구현예가 도 1a에 따른 가장 일반적인 구현예와 관련하여 도시되어 있지만, 도 4a 및 도 4b의 구현예에 도시된 변형이 또한 도 1b, 도 2a 내지 도 2d 및 도 3에 도시된 구현예 중 어떠한 구현예와 조합될 수 있음을 이해해야 한다.
도 4a에 따른 스크리닝 어셈블리
도 4a에 따른 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리는 입구 및 출구를 포함하는 응축기(12)를 추가로 포함하고, 여기서 제1 출구(5)는 깨끗한 증기 스트림(d)을 위한 도관을 통해서 응축기(14)의 입구에 유체적으로 연결되고, 여기서 응축기(14)의 출구는 제2 응축된 증기 스트림(g)을 위한 도관을 통해서 두 번째 제2 입구(8)에 유체적으로 연결된다.
바람직하게는, 도 4a의 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리에서, 신선한 응축된 증기 상(Q4)의 제4 공급원은 제2 응축된 증기 스트림(g)에 유체적으로 연결되어 있다. 신선한 응축된 증기 상(Q4)의 이러한 제4 공급원은 온도 및 조성을 고려하여 제2 응축된 증기 스트림(g)의 제어를 가능하게 한다.
도 4a에 따른 바람직한 구현예의 일반적인 이점은 깨끗한 증기 조성물 스트림(d)의 적어도 일부가 제2 응축된 증기 스트림(g) 내로 다시 재순환된다는 것이다. 제2 응축된 증기 스트림(g)은 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 응축된 증기 스트림 사이의 제2 접촉 단계를 제공하여 폴리머-희박 증기 스트림(c)에 여전히 존재하는 폴리머를 제거하기 위해서 사용된다. 깨끗한 증기 스트림(d)의 일부를 재순환시킴으로써, 신선한 응축된 증기 조성물의 추가 수입의 필요를 감소시킬 뿐만 아니라, 깨끗한 증기 스트림(d)에 의해서 시스템으로부터 회수된 에너지가 스크리닝 장치(3)로 적어도 부분적으로 반환된다.
도 4b에 따른 스크리닝 어셈블리
더욱이, 바람직하게는, 도 4b의 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리는 입구, 제1 출구 및 제2 출구를 포함하는 용기(15)를 포함하고, 여기서 입구는 응축기(14)의 출구에 유체적으로 연결되고, 제1 출구는 제2 응축된 증기 스트림(g)에 유체적으로 연결된다. 용기(15)의 제2 출구는 바람직하게는 깨끗한 응축된 증기 상(k)을 회수하기에 적합한다.
용기(15)는 깨끗한 응축된 증기 스트림(d)을 위한 저장소를 형성하고, 이는 추가로 스크리닝 어셈블리의 신뢰 가능한 작동성을 추가로 보장한다.
바람직하게는, 도 4b의 구현예에 따른 스크리닝 어셈블리에서, 신선한 응축된 증기 상(Q4)의 제4 공급원은 제2 응축된 증기 스트림(g)에 유체적으로 연결된다. 신선한 응축된 증기 상(Q4)의 이러한 제4 공급원은 온도 및 조성을 고려하여 제2 응축된 증기 스트림(g)의 제어를 가능하게 한다.
도 4b에 따른 스크리닝 어셈블리는 입구와 출구를 포함하는 펌프(16)을 추가로 포함하고, 여기서 입구는 응축기(14)의 출구에 유체적으로 연결되고, 출구는 제2 응축된 증기 스트림(g)에 유체적으로 연결된다.
도 5에 따른 스크리닝 어셈블리
도 5는, 도 2a 내지 도 2d에 따른 구현예에 따른 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)의 변형 뿐만 아니라, 도 4a 및 도 4b에 따른 구현예에 따른 깨끗한 증기 스트림(d)의 변형을 조합한, 본 발명의 스크리닝 어셈블리의 가장 바람직한 구현예를 나타낸다. 더욱이, 이러한 구현예의 스크리닝 장치(3)는 액체 및 가스 분배기 사이에 임의의 금속 랜덤 패킹 섹션을 갖는 도 1b에 따른 구현예에 기재된 바와 같은 기체 및 액체 분배기를 조합하고 있다. 따라서, 도 5에 따른 구현예에서 사용되는 스크리닝 장치(3)는 세척 컬럼이다. 바람직하게는, 도 5에 따른 구현예에서 사용되는 분리 장치(2)는 플래시 분리기이다.
추가의 스크리닝 어셈블리
또한 바람직한 구현예에서, 하나 초과의 스크리닝 장치(3)가 사용될 수 있고, 바람직하게는 시리즈로 연결될 수 있다. 그러한 스크리닝 어셈블리에서, 제1 스크리닝 장치(3)의 깨끗한 증기 스트림(d)은 스크리닝 장치의 제1 입구(4) 등에 연결된다. 이론적으로는, 많은 스크리닝 장치가 직렬로 연결될 수 있는 반면에, 이미 제2 스크리닝 장치로, 분리 효율에서의 상당한 증가가 얻어질 수 있음이 밝혀졌다. 따라서, 가장 바람직한 구현예에서, 스크리닝 어셈블리는 제1 분리 장치(2), 바람직하게는 플래시 분리기, 제1 스크리닝 장치(3), 바람직하게는 제1 세척 컬럼, 및 직렬로 연결된 제2 스크리닝 장치(3), 바람직하게는 제2 세척 컬럼을 포함한다. 중합 반응기 어셈블리에서, 몇 개의 분리 장치, 즉, 플래시 분리기가 사용된다는 것을 이해해야 한다. 본 발명, 즉, 본 발명의 스크리닝 장치는 그러한 분리 장치의 각각 후에 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 공정
본 발명의 공정은, 바람직하게는 중합 반응기로부터 회수된, 유출 스트림(a)으로부터 폴리머를 스크리닝하는 것에 관한 것이다.
중합 공정
유출 스트림은 생산 후의 폴리머로부터 휘발성 화합물의 후속 분리를 필요로 하는 폴리머의 생산을 위한 어떠한 공정을 사용하여 제조될 수 있다. 바람직하게는, 본 발명은 초임계, 용액 및 진보된 용액 중합 공정을 위해서 적용 가능하고, 더욱 바람직하게는 연속 초임계, 용액 및 진보된 용액 중합 공정이다. 가장 바람직하게는, 생산 공정은 연속 용액 중합 공정을 포함한다.
본 발명에서 생산된 폴리머는, 이의 생산을 위해서 휘발성 화합물이 사용되는, 어떠한 폴리머일 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에서 생산된 폴리머는 올레핀 호모- 또는 코폴리머이다. 더욱 바람직하게는, 이러한 폴리머의 모노머는 2 내지 4 개의 탄소 원자수를 갖는 α-올레핀, 바람직하게는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐으로부터, 가장 바람직하게는 에틸렌으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 폴리머는 폴리에틸렌 코폴리머 또는 호모폴리머이다.
폴리머가 코폴리머인 경우에, 코모노머는 바람직하게는 α-올레핀 모노머와 상이하고, 2 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 선형 및 사이클릭 올레핀 및 α-올레핀 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하게는, 코모노머는 올레핀 모노머와는 상이한 α-올레핀이고, 2 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 선형 올레핀 및 이들의 혼합물, 바람직하게는 4 내지 10개의 탄소 원자, 가장 바람직하게는 1-옥텐으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
가장 바람직한 구현예에서, 폴리머는 이하에서 개시된 바와 같은 용액 중합 공정에서 생산된다.
중합은 전형적으로는 올레핀 중합 촉매의 존재 하에 수행된다. 올레핀 중합 촉매는 모노머 및 임의의 코모노머를 중합시킬 수 있는 본 기술분야에서 공지된 어떠한 촉매일 수 있다. 따라서, 중합 촉매는 EP-A-280352호, EP-A-280353호 및 EP-A-286148호에서 개시된 바와 같은 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매일 수 있거나, 그것은 WO-A-1993025590호, US-A-5001205호, WO-A-1987003604호 및 US-A-5001244호에 개시된 바와 같은 메탈로센 촉매일 수 있거나, 그것은 이들의 조합일 수 있다. 그 밖의 적합한 촉매, 예컨대, 후 전이금속 촉매(late transition metal catalyst)가 또한 사용될 수 있다.
용액 중합 공정에서, 용매가 또한 존재한다. 용매는 중합 조건 하에 액체 또는 초임계 상태에 있다. 용매는 전형적으로는 그리고 바람직하게는 탄화수소 용매이다. 사용된 액체 탄화수소 용매는 바람직하게는 C1-4 알킬기에 의해서 비치환되거나 치환될 수 있는 C5-12-탄화수소, 예컨대, 펜탄, 메틸 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산 및 수소화된 나프타이다. 더욱 바람직하게는, 비치환된 C6-10-탄화수소 용매가 사용된다.
다른 성분이 또한 반응기에 첨가될 수 있다. 중합 동안에 형성되는 폴리머의 분자량을 제어하기 위해서 반응기 내로 수소를 공급하는 것이 공지되어 있다. 상이한 오염방지 화합물의 사용이 또한 본 기술분야에서 공지되어 있다. 또한, 상이한 종류의 활성 부스터(activity booster) 또는 활성 지연제(activity retarder)가 촉매의 활성을 제어하기 위해서 사용될 수 있다.
전형적으로는, 용매, 폴리머, 및 탄화수소, 예컨대, 용매, 미반응 모노머 및 임의의 코모노머의 혼합물을 포함하는 유출 스트림 중의 폴리머의 함량은 10 내지 35 중량%, 바람직하게는 12.5 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 25 중량%이다.
유출 스트림은 분리 장치에 대한 공급 스트림이다. 그것은 상기 논의된 바와 같은 중합 반응기로부터의 생산물 스트림일 수 있다. 이어서, 반응 혼합물 스트림은 전형적으로는 상기 개시된 바와 같은 폴리머 함량, 조성물 온도 및 압력을 갖는다.
바람직하게는, 유출 스트림은 폴리머, 적어도 하나의 미반응 모노머 및 임의의 적어도 하나의 미반응 코모노머를 포함한다. 중합 공정에 따라서, 반응 혼합물은 적어도 하나의 용매를 추가로 포함할 수 있다.
도 1a에 따른 스크리닝 공정
도 1a에 따른 본 발명의 가장 일반적인 구현예에서, 바람직하게는, 중합 반응기(1)로부터 회수된, 유출 스트림(a)으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 공정으로서, 여기서 유출 스트림(a)이 폴리머, 및 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 용매, 적어도 하나의 모노머 및 임의의 적어도 하나의 코모노머의 혼합물을 포함하는, 공정이 제공되고, 상기 공정은
A) 유출 스트림(a)을 폴리머-풍부 스트림(b)과 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로 분리하는 단계;
B) 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 제1 응축된 증기 스트림(f)과 접촉시키는 단계로서, 여기서 제1 응축된 증기 스트림(f)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이어서 세정된 증기 스트림(d) 및 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)을 생산하는, 단계를 포함한다.
바람직하게는, 단계 A)에서 생산된 폴리머-희박 증기 스트림은 과열된다. 이는 이는 그러한 분리 단계에서 전형적으로 사용되는 조건에 기인한다. 바람직하게는, 단계 A)는 유출 스트림 내의 휘발성 화합물이 폴리머를 주로 포함하는 응축된 상으로부터 증발되게 하는 조건하에 수행된다. 바람직하게는, 단계 A)에서 사용된 온도는 100 내지 400 ℃, 더욱 바람직하게는 130 내지 300 ℃, 더욱 바람직하게는 170 내지 250 ℃이다. 더욱이, 유출 스트림(a) 내의 압력과 관련된 압력 강하는 바람직하게는 30 barg 초과, 더욱 바람직하게는 60 barg 초과 및 가장 바람직하게는 90 barg 초과이다. 따라서, 폴리머-희박 증기 스트림(c)에서 발견되는 조건은 탄화수소, 즉, 용매, 미반응 모노머 및/또는 코모노머의 혼합물이 이의 응축점에 있지 않도록 설정된다. 따라서, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내의 화합물의 혼합물은 일반적으로는 가스 형태로 존재하는 것으로 발견된다.
따라서, 바람직하게는, 단계 A)는 플래시 분리기를 사용하여 수행된다.
바람직하게는, 폴리머는 폴리올레핀 호모- 또는 코폴리머, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 호모- 또는 코폴리머이다.
바람직하게는, 유출 스트림 내의 폴리머는 용융된다. 이는 단계 A)에서 폴리머로부터 증발하는 휘발성 화합물의 최상의 재료 교환을 보장한다.
본 발명에 이르러, 응축된 증기 조성물을 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉시킴으로써, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 비말 동반되는 폴리머가 효율적으로 제거될 수 있음이 밝혀졌다.
추가로, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 및/또는 응축된 증기 스트림을 분배시키는 것이 증가된 접촉을 유도하고 전체 공정의 증가된 분리 효율을 생성시킴이 밝혀졌다.
도 1b에 따른 스크리닝 공정
따라서, 도 1b에 따른 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 공정에서, 단계 B)에서, 제1 응축된 증기 스트림(f)이 제1 액체 분배기(10a)를 사용하여 분배된다.
더욱이, 바람직하게는, 도 1b에 따른 본 발명의 공정의 구현예에서, 본 발명의 공정에서, 단계 B)에서, 폴리머-희박 증기 스트림(c)은 제1 가스 분배기(11a)를 사용하여 분배된다. 바람직한 구현예에서, 제1 액체 분배기(10a)와 제1 가스 분배기(11a) 사이의 공간은 금속 랜덤 패킹으로 충전된다.
제1 응축된 증기 스트림(f)의 분배는 바람직하게는 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 분배의 하류(downstream)에서 발생한다.
도 1b에 또한 도시된 본 발명의 공정의 또 다른 바람직한 구현예에서, 공정은, 추가로,
C) 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 단계 b)의 접촉에 대하여 하류에서 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 제2 응축된 증기 스트림(g)과 접촉시키는 단계를 포함하고, 여기서 제2 응축된 증기 스트림(g)의 흐름 방향은 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이다.
그러한 바람직한 구현예에서, 단계 c)에서, 제2 응축된 증기 스트림(g)은 제2 액체 분배기(10b)를 사용하여 확산된다. 더욱이, 바람직하게는, 단계 C)에서, 폴리머-희박 증기 스트림(c)은 제2 가스 분배기(11b)에 의해서 확산된다. 바람직한 구현예에서, 제2 액체 분배기(10b)와 제2 가스 분배기(11b) 사이의 공간은 금속 랜덤 패킹으로 충전된다.
따라서, 가장 바람직하게는, 단계 C)에서, 제2 응축된 증기 스트림(g)의 분배는 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 분배의 하류에서 발생한다.
도 2a에 따른 스크리닝 공정
본 발명에 이르러, 단계 B) 전에 응축된 증기 조성물을 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무함으로써, 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 비말 동반된 폴리머가 추가로 유의미하게 제거될 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 도 2a에 따른 본 발명의 공정의 바람직한 구현예에서, 공정에서, 탄화수소, 예컨대, 적어도 하나의 모노머 및 임의의 적어도 하나의 코모노머를 포함하는, 적어도 하나의 용매의 혼합물을 포함하는 응축된 증기 조성물이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 단계 B)의 접촉의 상류에서 그리고 단계 A)의 분리의 하류에서, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)를 사용하여 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무된다. 바람직하게는, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)은 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무되기 전에 압축된다.
도 2a에 따른 본 발명의 공정의 일 구현예에서, 분무되는 응축된 증기 스트림은 응축된 증기 조성물의 제1 신선한 공급운으로부터 공급된다. 그러나, 바람직하게는, 단계 B)에서, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)은 분무되는 응축된 증기 스트림(i)에 적어도 부분적으로 공급된다. 바람직하게는, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)은 펌프(12)를 사용하여 압축된다. 임의로, 신선한 응축된 증기 조성물(Q2)의 제2 공급원이 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 공급된다. 그러나, 바람직한 구현예는 신선한 응축된 증기 조성물(Q2)의 제2 공급원이 없다.
응축된 증기 스트림(e)의 재순환, 및 분무되는 응축된 증기 스트림(i)을 위한 도관 및 제1 입구(4)를 통한 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로의 상기 스트림의 응축된 증기 조성물의 후속 분무를 포함하는, 본 발명의 공정의 이러한 바람직한 구현예는 신선한 응축된 증기 조성물이 분무를 위한 스크리닝 장치(3) 내로 도입되지 않아야 하거나 덜 도입되어야 하는 이점이 있다. 그 결과, 재료 및 에너지가 절감된다. 특히, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)은 여전히 상승된 온도를 갖기 때문에, 그것을 다시 가열할 필요가 없다. 그럼에도 불구하고, 재순환된 조성물은 이미 응축되기 때문에, 온도가 또한 너무 높지 않지만, 폴리머-희박 증기 스트림이 그의 응축점에 도달할 수 있는 것을 신뢰 가능하게 확실히 한다.
도 2b에 따른 스크리닝 공정
도 2b에 따른 본 발명의 공정의 또 다른 바람직한 구현예에서, 응축된 증기 스트림(e)은 제1 응축된 증기 스트림(f)에 적어도 부분적으로 공급된다. 더욱이, 바람직하게는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)은 제1 응축된 증기 스트림(f)에 공급되기 전에 압축된다. 또한, 도 2b에 따른 본 발명의 공정의 이러한 바람직한 구현예에서, 임의로 그리고 바람직하게는, 신선한 응축된 증기 조성물(Q2)의 제2 공급원은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 공급된다.
이러한 구현예의 이점은 도 2a에 따른 구현예의 이점과 비견된다. 재순환된 스트림의 목적은 비말 동반된 폴리머의 제거를 위한 스크리닝 장치(3) 내의 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉되는 것과 관련되는 반면에, 또한, 이러한 구현예에서, 이점은 신선한 응축된 증기 조성물이 스크리닝 장치(3)내로 도입되지 않아야 하거나 덜 도입되어야 한다는 것이다. 그 결과, 재료 및 에너지가 절감된다. 특히, 제1 응축된 증기 스트림(f)은 여전히 상승된 온도를 갖기 때문에, 그것을 다시 가열할 필요가 없다. 그럼에도 불구하고, 재순환된 조성물은 이미 응축되기 때문에, 온도가 또한 너무 높지 않지만, 비말 동반된 폴리머가 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로부터 신뢰 가능하게 분리되는 것을 확실히 한다.
도 2c에 따른 스크리닝 공정
도 2c에 따른 본 발명의 공정의 또 다른 바람직한 구현예에서, 재순환 응축된 증기 스트림(j)이 단계 A) 내로 도입된다. 바람직하게는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 재순환 응축된 증기 스트림(j)이 적어도 부분적으로 공급된다. 재순환 응축된 증기 스트림(j)은 펌프(12)를 사용하여 압축된다. 더욱더 바람직하게는, 재순환 응축된 증기 스트림(j)은 히터(13)를 사용하여 가열된다. 임의로 그리고 바람직하게는, 신선한 응축된 증기 조성물(Q2)의 제2 공급원은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 공급된다.
이러한 바람직한 구현예의 이점은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)의 적어도 일부가 분리 장치(2) 내로 다시 재순환되는 것이다. 이에 따라서, 그러한 셋업은 조합된 제1 및 스크리닝 장치의 전체 분리 효율을 증가시킨다. 더욱이, 그것은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e) 내의 폴리머와 휘발물을 분리시킬 필요를 제거한다.
도 2d에 따른 스크리닝 공정
도 2d에 따른 본 발명의 공정의 또 다른 바람직한 구현예에서, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉되고, 여기서 가열되고 응축된 증기 스트림(h)의 흐름 방향은 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이다.
바람직하게는, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)은 가열되고 응축된 증기 스트림(h)에 적어도 부분적으로 공급된다. 바람직하게는, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)은 펌프(12)를 사용하여 압축된다. 더욱더 바람직하게는, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)은 히터(13)를 사용하여 가열된다. 임의로 그리고 바람직하게는, 신선한 응축된 증기 조성물(Q2)의 제2 공급원이 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 공급된다.
도 2d에 따른 공정의 이점은 스크리닝 장치(3) 내의 조건이 제어될 수 있다는 것이다. 스크리닝 장치(3)에 존재하는 응축된 증기 조성물을 비점의 온도에서 유지시키는 것이 유리하며, 상한은 (17)에 의해서 표시된다. 이는 더 우수한 증기 수송과 특히 증가된 분리 효율을 확실히 한다. 응축된 증기 조성물이 비등하지 않는다면, 더 많은 증기가 스크리닝 장치로부터 응축된 형태로 회수될 수 있는 반면에, 가능한 한 많은 휘발성 화합물을 가스 형태로 회수하여 이들을 폴리머로부터 분리하는 것이 바람직하다.
도 3에 따른 스크리닝 공정
본 발명의 공정 도 2a 내지 도 2d의 구현예에 따른 폴리머-포함 응축된 증기 스트림과 관련하여 단계 A)의 변형이 조합될 수 있음을 이해해야 한다. 도 3에 따른 본 발명의 공정의 특히 바람직한 구현예로서, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 관련하여 모든 변형이 조합된다.
도 4a에 따른 스크리닝 공정
도 4a에 따른 본 발명의 공정의 또 다른 바람직한 구현예에서, 단계 C)에서, 깨끗한 증기 스트림(d)이 응축되고, 제2 응축된 증기 스트림(g)에 적어도 부분적으로 공급된다. 바람직하게는, 깨끗한 증기 스트림의 일부가 깨끗한 증기 상(k)으로서 회수된다.
도 4a에 따른 바람직한 구현예의 일반적인 이점은 깨끗한 증기 조성물 스트림(d)의 적어도 일부가 제2 응축된 증기 스트림(g) 내로 다시 재순환된다는 것이다. 제2 응축된 증기 스트림(g)은 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 응축된 증기 스트림 사이에 제2 접촉 단계를 제공하여 폴리머-희박 증기 스트림(c)에 여전히 존재하는 폴리머를 제거하기 위해서 사용된다. 깨끗한 증기 스트림(d)의 일부를 재순환시킴으로써, 신선한 응축된 증기 조성물의 과도한 수입의 필요가 감소될 뿐만 아니라, 깨끗한 증기 스트림(d)에 의해서 시스템으로부터 회수되는 에너지가 스크리닝 장치(3)로 적어도 부분적으로 반환된다.
도 4b에 따른 스크리닝 공정
도 4b에 따른 본 발명의 공정의 더욱더 바람직한 구현예에서, 깨끗한 증기 스트림(d)은 응축된 후에 용기에 저장된다. 바람직하게는, 깨끗한 증기 스트림(d)은 용기로부터 제2 응축된 증기 스트림(g)에 공급된 후에 압축된다.
이러한 구현예의 이점은 깨끗한 증기 스트림(d)의 저장이 응축된 증기와 함께 신뢰 가능한 공급을 확실히 한다는 것이다.
도 5에 따른 스크리닝 공정
도 5에 따른 본 발명의 공정의 바람직한 구현예는 도 3에 따른 본 발명의 공정의 구현예 및 도 4a 및 도 4b에 따른 본 발명의 공정의 구현예에서 도시된 바와 같은 폴리머-포함 스트림(e)의 변형들의 조합이다.
본 발명의 공정의 일반적인 특징
본 발명에 따른 바람직한 공정에서, 단계 A)는 플래시 분리기를 사용하여 수행된다.
더욱 바람직하게는, 본 발명의 공정의 단계 B) 및/또는 단계 C)는 세척 컬럼을 사용하여 수행된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 공정은 30 내지 240 ℃, 바람직하게는 100 내지 220 ℃, 가장 바람직하게는 130 내지 200 ℃의 세척 컬럼 내의 옹도에서 수행된다. 일반적으로는, 본 발명의 공정은 바람직하게는, 폴리머가 제1 세척 컬럼에서 용융된 상태로 공정 전체에 걸쳐서 존재하는 것을 확실히 하는, 온도에서 수행된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 공정은 0.0 내지 15.0 barg의 세척 컬럼 내의 압력에서 수행된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 공정은 90 내지 200 ℃, 바람직하게는 100 내지 180 ℃, 가장 바람직하게는 120 내지 160 ℃의 깨끗한 증기 스트림(d)의 온도에서 수행된다.
본 발명의 더욱더 바람직한 구현예에서, 단계 B)는 직렬로 복수의 횟수로 수행된다. 본 발명의 특히 바람직한 구현예에서, 단계 B)는 제1 세척 컬럼의 깨끗한 증기 스트림(d)이 임의로 다시 가열되고 새로운 분리기에 공급되는 것으로 수행되고, 여기서 다시 폴리머 희박 증기 상이 세척 컬럼으로 처리된다.
일반적으로는, 본 발명의 공정은 바람직하게는, 폴리머가 제2 세척 컬럼에서 용융된 상태로 공정 전체에 걸쳐서 존재하는 것을 확실히 하는, 온도에서 수행된다.
또한, 바람직하게는, 본 발명에 따른 공정이 수행되어 본 발명에 따른 다음 분리 장치(2')에서 생산된 증기 희박 상을 처리한다. 분리 장치(2)로부터의 폴리머-풍부 스트림(b)이 다시 압축되고, 가열되고, 다음 분리 장치(2)에 공급되어 다음 폴리머-희박 증기 스트림(c')을 생산한다. 다음 분리 장치(2')에 대한 폴리머-풍부 증기 스트림(b)의 조성은 분리 장치(2)에 대한 유출 스트림(a)과는 상이하기 때문에, 다음 분리 장치(2')에 대한 공정 조건이 상이하고, 여기서 플래싱 단계 및 세척 단계는 0.0 내지 6.0 barg, 바람직하게는 0.1 내지 2.0 barg, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 1.0 barg의 제3 세척 컬럼 내의 압력에서 수행된다. 제1 세척 컬럼에 적용된 압력을 고려한 이들 감소된 압력은 또한 더 높은 분자량을 갖는 휘발물이 폴리머-희박 응축된 증기 스트림으로부터 효율적으로 제거될 수 있다는 이점을 갖는다. 바람직하게는, 공정은 50 내지 130 ℃, 바람직하게는 55 내지 120 ℃, 가장 바람직하게는 60 내지 110 ℃의 제3 세척 컬럼의 다음 깨끗한 증기 스트림(d')의 온도에서 수행된다.
본 발명의 스크리닝 어셈블리의 사용
본 발명은 또한 중합 공정에서 오염을 방지하기 위한 본 발명에 따른 스크리닝 어셈블리의 사용에 관한 것이다.
실시예
실시예는 응축된 증기 스트림과 폴리머-희박 증기 스트림 사이의 강한 접촉을 생성시키기 위한 세척 컬럼에 의한 수직 셋업(vertical set-up)을 사용하여 수행되었다. 도 5에 따른 셋업이 사용되었으며, 여기서 분리 단계는 플래시 분리기를 사용하여 수행되었다. 폴리머 비말 동반은 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)에 의한 세척 컬럼의 하부로부터 중력에 의해서 배출된다. 깨끗한 증기 스트림(d)은 세척 컬럼의 상부로부터 배출된다.
세척 컬럼 전에, 용매 분무가 적용되어 증기가 그의 응축점에 있는 것을 확실히 하는데, 그 이유는 폴리머-희박 증기 스트림이 과열되기 때문이다.
폴리머-희박 증기 스트림은 액체 조 수준(liquid bath level: 17) 위의 세척 컬럼에 진입하고 떨어지는 응축된 증기 스트림에 대하여 역류로 상향 이동한다. 세척 컬럼은 액체 및 가스 분배기(10/11) 사이에서 패킹으로 충전되어 폴리머-희박 증기 스트림과 응축된 증기 스트림 사이의 접촉을 개선시킨다. 실시예에서, 응축된 증기 스트림의 높은 흐름은 하부 섹션에서 적용되어 철저한 입자 제거(세정)을 보장한다.
세척 컬럼은 증기 조성물의 비점에서 작동된다.
분리 효율을 향상시키기 위해서, 제2 세척 컬럼이 제1 세척 컬럼의 깨끗한 증기 스트림(e)에 직렬로 연결되어 사용된다.
제1 세척 컬럼
작동 조건은 폴리머의 용융 온도 위의 온도를 갖도록 설정된다.
옥텐 모노머로부터 생산된 폴리머를 위해서, 용융 온도는 최저 밀도를 위한 약 40 ℃로부터 약 940 kg/m3의 밀도를 위한 130 ℃까지의 범위이다.
그에 따라서, 제1 세척 컬럼에서의 압력이 5 barg 위에 유지되면, 그것은 항상 용융된 폴리머의 상태에서 작동할 것이다(표 1 참조).
표 1: 세척 컬럼 작동 온도
Figure pct00001
조항(Clause)
조항 1.
폴리머-희박 스트림(polymer-lean stream)으로부터 폴리머를 스크리닝하기 위한 공정으로서, 상기 공정이
A) 폴리머, 및 탄화수소의 혼합물을 포함하는 유출 스트림(effluent stream)(a)을 폴리머-풍부 스트림(polymer-rich stream)(b) 및 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로 분리하는 단계;
B) 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 제1 응축된 증기 스트림(f)과 접촉시키는 단계로서, 여기서 제1 응축된 증기 스트림(f)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이어서 세정된 증기 스트림(d) 및 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)을 생산하는 단계를 포함하는, 공정.
조항 2.
조항 1에 있어서,
C) 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 단계 B)의 접촉에 대하여 하류에서 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 제2 응축된 증기 스트림(g)과 접촉시키는 단계를 추가로 포함하고, 여기서 제2 응축된 증기 스트림(g)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류인, 공정.
조항 3.
조항 1 또는 조항 2에 있어서,
탄화수소의 혼합물을 포함하는 응축된 증기 조성물이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 단계 B)의 접촉의 상류에서 그리고 단계 A)의 분리의 하류에서, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)을 사용하여 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무되고, 제2 응축된 증기 스트림(e)이, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)에 부분적으로 공급되는, 공정.
조항 4.
조항 1 내지 조항 3 중 어느 한 항에 있어서,
단계 B)에서, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 제1 응축된 증기 스트림(f)에 공급되는, 공정.
조항 5.
조항 1 내지 조항 4 중 어느 한 항에 있어서,
재순환 응축된 증기 스트림(j)이 단계 A) 내로 도입되고, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 재순환 응축된 증기 스트림(j)에 적어도 부분적으로 공급되고, 재순환 응축된 증기 스트림(j)이 히터(13)를 사용하여 가열되는, 공정.
조항 6.
조항 1 내지 조항 5 중 어느 한 항에 있어서,
가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉되고, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이고, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 가열되고 응축된 증기 스트림(h)에 적어도 부분적으로 공급되고, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 히터(13)를 사용하여 임의로 가열되는, 공정.
조항 7.
조항 2 내지 조항 6 중 어느 한 항에 있어서,
단계 C)에서, 세정된 증기 스트림(d)이 응축되고 제2 응축된 증기 스트림(g)에 공급되는, 공정.
조항 8.
스크리닝 어셈블리(screening assembly)로서,
- 탄화수소의 혼합물을 포함하는 유출 스트림(a)을 위한 도관에 연결된 분리 장치(2);
- 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 위한 도관을 통해서 분리 장치(2)에 연결된 스크리닝 장치(3)를 포함하고,
여기서, 분리 장치(2)는 유출 스트림(a)을 폴리머-풍부 스트림(b)과 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로 분리하도록 구성되고, 여기서 제1 분리 장치(2)가 입구, 폴리머-풍부 스트림(b)을 회수하기 위한 제1 출구, 및 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 회수하기 위한 제2 출구를 포함하고,
여기서, 스크리닝 장치(3)가
- 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 위한 도관에 연결된 제1 입구(4),
- 세정된 증기 스트림(d)을 회수하기 위한 제1 출구(5),
- 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)을 회수하기 위한 제2 출구(6), 및
- 응축된 증기 스트림(f, g)을 도입하기 위한 적어도 하나의 제2 입구(7, 8)를 포함하고,
여기서, 적어도 하나의 제2 입구(7,8)이 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 입구(4) 위에 그리고 제1 출구(5) 아래에 위치되고,
여기서, 제1 입구(4)가 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제2 출구(6) 위에 그리고 적어도 하나의 제2 입구(7,8) 아래에 위치되는, 스크리닝 시스템.
조항 9.
조항 8에 있어서,
적어도 하나의 제2 입구(7, 8)가
- 제1 응축된 증기 스트림(f)을 도입시키기 위한 첫 번째 제2 입구(7), 및
- 제2 응축된 증기 스트림(g)을 도입시키기 위한 두 번째 제2 입구(8)를 포함하고,
여기서, 첫 번째 제2 입구(7)가 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 제1 입구(4) 위에 그리고 두 번째 제2 입구(8) 아래에 위치되며,
여기서, 두 번째 제2 입구(8)가 스크리닝 장치(3)의 높이와 관련하여 첫 번째 제2 입구(7) 위에 그리고 제1 출구(5) 아래에 위치되는, 스크리닝 어셈블리.
조항 10.
조항 8 또는 조항 9에 있어서,
제1 입구(4)가 응축된 증기를 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무하도록 구성되고, 제2 출구(6)에 연결된, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무된, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12)를 통해서 유체적으로 연결되는, 스크리닝 어셈블리.
조항 11.
조항 8 내지 조항 10 중 어느 한 항에 있어서,
제2 출구(6)에 연결된 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 첫 번째 제2 입구(7)에 연결된 응축된 증기 스트림(f)이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12)를 통해서 유체적으로 연결되는, 스크리닝 어셈블리.
조항 12.
조항 8 내지 조항 11 중 어느 한 항에 있어서,
제2 출구(6)에 연결된 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 분리 장치(2)에 연결된 재순환 응축된 증기 스트림(j)이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12) 및 히터(13)를 통해서 유체적으로 연결되는, 스크리닝 어셈블리.
조항 13.
조항 8 내지 조항 12 중 어느 한 항에 있어서,
가열되고 응축된 증기 스트림(h)을 도입시키기 위한 제3 입구(9)를 추가로 포함하고, 여기서 제2 출구(6)에 연결된 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)과 제3 입구(9)에 연결된 가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 유체적으로 연결되고, 바람직하게는 펌프(12) 및 히터(13)를 통해서 유체적으로 연결되는, 스크리닝 어셈블리.
조항 14.
조항 8 내지 조항 13 중 어느 한 항에 있어서,
입구 및 출구를 포함하는 응축기(12)를 추가로 포함하고, 여기서 제1 출구(5)가 세정된 증기 스트림(d)을 위한 도관을 통해서 응축기(14)의 입구에 유체적으로 연결되고, 여기서 응축기(14)의 출구가 제2 응축된 증기 스트림(g)을 위한 도관을 통해서 두 번째 제2 입구(8)에 유체적으로 연결되는, 스크리닝 어셈블리.
조항 15.
오염을 방지하기 위한 조항 8 내지 조항 14 중 어느 한 항에 따른 스크리닝 어셈블리의 용도.

Claims (7)

  1. 폴리머-희박 스트림(polymer-lean stream)으로부터 폴리머를 스크리닝(screening)하기 위한 공정으로서, 상기 공정이
    A) 폴리머, 및 탄화수소의 혼합물을 포함하는 유출 스트림(effluent stream)(a)을 폴리머-풍부 스트림(polymer-rich stream)(b) 및 폴리머-희박 증기 스트림(c)으로 분리하는 단계;
    B) 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 제1 응축된 증기 스트림(f)과 접촉시키는 단계로서, 여기서 제1 응축된 증기 스트림(f)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이어서 세정된 증기 스트림(d) 및 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)을 생산하는 단계를 포함하고,
    여기서 유출 스트림(a) 내의 폴리머가 용융되는, 공정.
  2. 청구항 1에 있어서,
    C) 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 단계 B)의 접촉에 대하여 하류(downstream)에서 폴리머-희박 증기 스트림(c)을 제2 응축된 증기 스트림(g)과 접촉시키는 단계를 추가로 포함하고, 여기서 제2 응축된 증기 스트림(g)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류인, 공정.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    탄화수소의 혼합물을 포함하는 응축된 증기 조성물이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향과 관련하여 단계 B)의 접촉의 상류에서 그리고 단계 A)의 분리의 하류에서, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)을 사용하여 폴리머-희박 증기 스트림(c) 내로 분무되고, 제2 응축된 증기 스트림(e)이, 분무되는 응축된 증기 스트림(i)에 부분적으로 공급되는, 공정.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 B)에서, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 제1 응축된 증기 스트림(f)에 공급되는, 공정.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    재순환 응축된 증기 스트림(recycle condensed vapor stream; j)이 단계 A) 내로 도입되고, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 재순환 응축된 증기 스트림(j)에 적어도 부분적으로 공급되고, 재순환 응축된 증기 스트림(j)이 히터(heater; 13)를 사용하여 가열되는, 공정.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 폴리머-희박 증기 스트림(c)과 접촉되고, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)의 흐름 방향이 폴리머-희박 증기 스트림(c)의 흐름 방향에 대하여 역류이고, 폴리머-포함 응축된 증기 스트림(e)이 가열되고 응축된 증기 스트림(h)에 적어도 부분적으로 공급되고, 가열되고 응축된 증기 스트림(h)이 히터(13)를 사용하여 임의로 가열되는, 공정.
  7. 청구항 2 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 C)에서, 세정된 증기 스트림(d)이 응축되고 제2 응축된 증기 스트림(g)에 공급되는, 공정.
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