JPS63461B2 - - Google Patents

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JPS63461B2
JPS63461B2 JP55062157A JP6215780A JPS63461B2 JP S63461 B2 JPS63461 B2 JP S63461B2 JP 55062157 A JP55062157 A JP 55062157A JP 6215780 A JP6215780 A JP 6215780A JP S63461 B2 JPS63461 B2 JP S63461B2
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JP
Japan
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conjugated diene
polyethylene
diene compound
sheet
Prior art date
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Application number
JP55062157A
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English (en)
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JPS55164234A (en
Inventor
Jei Bereshika Antonii
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Radiation Dynamics Inc
Original Assignee
Radiation Dynamics Inc
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Publication date
Application filed by Radiation Dynamics Inc filed Critical Radiation Dynamics Inc
Publication of JPS55164234A publication Critical patent/JPS55164234A/ja
Publication of JPS63461B2 publication Critical patent/JPS63461B2/ja
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    • B29K2105/0005—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing compounding ingredients
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリエチレンの組成物に関し、特に
イソブチレンとイソプレンの共重合体のハロゲン
化物を脱ハロゲン化水素して得られた共役ジエン
化合物を混合した交差結合可能なポリエチレンに
関する。 交差結合可能（cross−linkable）なポリエチ
レンから成る製品の有用性は永らく知られてきた
ところである。例えば、ポリエチレン製のフイル
ムやシートを、比較的多量の電離放射線
（ionizing radiation）照射下（例えば、15メガラ
ド若しくはそれ以上）に曝すことにより、又は特
定の化学的手段を用いることにより、交差結合さ
せ得ることが知られている。そして、このように
して得られた物質を、その結晶軟化点
（crystalline softing point）以上にまで加熱し、
引き伸ばし、かつ、引き伸ばした状態で冷却し
て、引き伸ばされた長さを持続し得る結晶構造を
部分的に形成させる。これを再び結晶軟化点以上
にまで加熱すると、この物質は事実上その当初の
長さにまで収縮する。後者の過程は“復帰
（recovery）”と呼ばれるものであり、ポリエチ
レンはこの加熱復帰に充分な高温モジユラス
（hot modulus）（例えば10乃至50psi）を有して
いることが知られている。交差結合したポリエチ
レンは、加熱復帰性を有する物品として用いる以
外にも、有益な用途を有している。例えば、交差
結合したポリエチレンを、絶縁用のフイルムや薄
膜に用いたり、ワイヤやケーブルの被覆に用いた
り、チユーブやホースとしたり、鋳型成形若しく
はその他の成形により作製される物品として使用
することも可能である。 然しながら、交差結合したポリエチレンはそれ
自身同士を接合（例えば加熱や超音波により密着
加工）することが極めて困難である。又、当初は
適当な接合がなされていたとしても、これをその
結晶軟化点以上に加熱した場合には、やはり満足
のゆく接合力を維持することができない。例え
ば、交差結合したポリエチレン製のフイルムは、
通常、加熱密着処理する前に、予めその表面に物
理的にこすり傷を付け、且つ／又は、その表面を
化学処理しておくことによつてのみ、加熱密着さ
せてフイルム同士を接合、密封させることが可能
である。然しながら、これでは費用がかさむばか
りでなく、密封性も質的には最小限のものしか得
られない。しかも、このような形式の密封処理を
実施することは、密封を行なう諸現場或いは工場
外の状況では困難である。このフイルムに“復帰
性”を与えるためには、これが交差結合を起こす
よう先ず放射線照射処理を行なうか又は化学反応
を生じさせ、次いで、その結晶軟化点以上に加熱
したのちこれを引き伸ばし、この引き伸ばされた
状態で冷却することにより、復帰性を有する部分
的な結晶構造を形成させなければならない。これ
を再度、結晶軟化点以上に加熱したときに復帰と
いう現象が生じるのである。然しながら、２回に
わたる結晶軟化点以上の加熱のうちのいずれかの
時点において、通常、当初の密封は損なわれ若し
くは使用に耐えないものになつてしまうのであ
る。 以上の如く接合性が欠けているがために、交差
結合したポリエチレンの有する多くの重要な特性
並びにかなり良好な復帰性を有するという特徴
が、多くの重要な分野において未だ完全に利用さ
れる状態に至つていない。接合性の欠如が理由と
なつて利用が制限されている分野の例を幾つか挙
げてみれば、食品包装、医療器具の包装、電気絶
縁材、耐風雨材、耐蝕被覆、防水被膜、熱復帰性
の物品等々である。 従来は、製品に皺防止性（例えば、柔軟化させ
る）を与えたり、加熱密着可能性を与えたりする
ために、ポリエチレンに各種のブチルポリマーを
添加する方法がとられていた。ブチルポリマーと
して知られているものの代表例はブチルゴムであ
り、それはイソプレンとイソブチレンの単量体及
びそれらの異性体から成る共重合体である。この
ようなポリマーは通常下記の構造の繰り返しで表
される。 然しながら、残念なことに、ポリエチレンを交
差結合させるために用いられるメカニズム（例え
ば放射線照射とか化業的に誘導されるメカニズム
等）は、同時にまた、ポリエチレンの添加物とし
て用いられた通常のブチルポリマーの鎖をも切断
し減成させてしまうのである。従つて、このよう
なブチルポリマーは、ポリエチレンを交差結合さ
せようとするときに添加物として加えるには、
往々にして製品の強度を許容限度以下に劣化させ
る鎖の切断を引き起こすため、不適当である。事
実、このような混合組成物を加熱密着（例えば、
熱加圧又は超音波等の手段による）して得た製品
を、引き伸ばしたり加熱復帰させるためにその結
晶軟化点以上に加熱した場合には、その強度が失
われ、完全に使いものにならなくなつた例が幾つ
かある。ポリエチレンを主体とする組成物におい
て、接合の破損が起こり易いのは、接合部に負荷
がかかつた時、即ち例えば、その物品の復帰最終
寸法以上にまで復帰又は収縮させられたような場
合である。 従つて、要するに、一群のブチルポリマー類の
添加剤は、交差結合したポリエチレンを密着可能
にするための問題に対して殆ど又は全く解決の手
段を与え得ないものとみなされてきた。従つて、
それらは、交差結合したポリエチレンの密着可能
性を改善するための調査対象領域からも、通常は
除外されてきた。 ところが、最近、官能基である共役ジエンを含
む新たな一群のブチルポリマーの合成に関する報
告が行なわれた。その詳細については次の文献を
参照されたい。 １ 米国特許3816371号 ２ 米国特許3775387号 ３ Baldwinほか“変態ブチルゴムにおけるグラ
フト硬化”（「交差結合ポリマーの化学反応及び
特性Chemistry and Properties of
Crosslinked Polymers」誌273〜287頁；1977
年刊、AcademicPress社） ４ “共役ジエンブチル”（「新製品技術情報
New Products Technical Infomation」誌；
1976年６月刊、Exxon Chemical社エラストマ
ー部ニユージヤージー州リンデン） 参考のために、これらの文献の内容も併記しつ
つ説明する。 これらの文献には、C4〜C7イソオレフイン共
重合体とC4〜C14共役ジオレフインから成るブチ
ルゴムが記載されている。 これらのブチルゴムには、従来のイソプレンと
イソブチレンとの共重合体から成る代表的なブチ
ルゴム以外の共役ジエン化合物が含まれており、
その中で特に興味が持たれるのは、イソブチレン
と炭素数５（C5）の共役ジエンとの共重合体から
成るブチルポリマー類であり、わけても、共役ジ
エンブチル（conjugated diene butyl）、略して
“CDB”と称されるものである。 このCDBは、一般には次の構造式(A)若しくは
(B)で表わされるもの又はこれらが混じりあつた構
造のものである。 ここでＮ、Ｍ、Ｐ及びＲは、共役ジエンの量が
構造全体中の総量として約５モル％以下、通常は
約１〜２モル％となるような範囲での充分に大き
な有限数である。つまり、CDBは、事実上、約
１〜２モル％のC5共役ジエン部分を除いて飽和
炭化水素結合となつたイソブチレンで構成される
高分子量のエラストマーであるということができ
る。 而して、これらの新たな共役ジエン化合物は交
差結合させ得ることが上記文献で報告されてい
る。然しながら、交差結合可能性は通常密着可能
性を損なわせる結果をもたらすことが多いから、
交差結合を有していて復帰可能であり、しかも加
熱密着可能なポリエチレンを提供するという問題
を解決することは、これらの新規な共役ジエン化
合物でも困難ではないかと予想される。 ところが、全く予想し得なかつたことに、そし
て従来の技術から予想されたこととは全く反対
に、このイソブチレンとイソプレンの共重合体の
ハロゲン化物を脱ハロゲン化水素して得られた共
役ジエン化合物を交差結合可能なポリエチレンに
混入させた場合には、交差結合させることも加熱
密着若しくは接合させることも可能で、しかも強
度や密着性を損なうことなく引き伸ばし且つ復帰
させることも可能な組成物が得られることが判明
した。更に又、これも予想しなかつたことである
が、上記のような共役ジエン化合物は、ポリエチ
レンを所望のレルにまで交差結合させるのに必要
な放射線照射量を実質的に減少させた場合に、ポ
リエチレンと明らかな共働作用を行なうことが判
明した。事実、ある場合には、それらの強度は、
この共働作用によつて驚く程改善されたものであ
る。 以上のような発見に基づいてなされた本発明に
於いては、交差結合可能なポリエチレンに、イソ
ブチレンとイソプレンの共重合体のハロゲン化物
を脱ハロゲン化水素して得られた共役ジエン化合
物、即ちCDBを混合することによつて得られた
独特の組成物を提供することにより、永らく望ま
れていた要求及びその他の要求を達成することが
可能となるものである。本発明に包含される組成
物において、殆どの場合、上記共役ジエン化合物
中に占める上記共役ジエン部分の割合は５モル％
以下である。更に又、本発明における望ましい組
成物にあつては、弾性を有するシートやフイルム
或いはその他の形状物に形成することが可能であ
り、しかもそれらは、加熱密着、交差結合化が可
能であり、形成された密着部の強度を著しく損な
うことなくその結晶軟化点以上に加熱し引き伸ば
し、冷却し、しかもその後うまく復帰させること
が可能である。 “加熱密封された（heat sealed）”という用語
又はこれに類する用語は、本明細書に於いては、
その公知の最も一般的な意味で用いられている。
従つて、この用語は接合又は密着状態を得るため
に単に加熱及び加圧をなす技術のみならず、その
他の公知技術、即ち例えば超音波接着等をも包含
するものである。これらの接合方法により、結晶
性又はガラス質の物質はその溶融域にまで加熱さ
れた圧力下で互いに融合する形で接合が行なわれ
ている。 又、本明細書に於いて、『組成物』なる用語は、
組成成分が単に物理的に混合された状態にあるも
のと、それらの成分間に何等かの化学的結合を生
じていて物理的手段ではもとの成分に分離し得な
いものも包括するものとして使用されている。 本発明の実施に於いては、交差結合可能なポリ
エチレンは任意のものを使用できる。推奨される
のは高密度、即ち密度0.95乃至0.96程度のポリエ
チレンである。然しながら、低密度（0.91乃至
0.94程度）のものや、ポリエチレン共重合体も使
用し得る。特にどのようなポリエチレンを選択す
べきかは所期の使用目的に従つて決定される。例
えばこの組成物を耐風雨性材料又は食品包装材料
として用いる場合には、通気性の少ないポリエチ
レンが選ばれるし、又、鋳型成形等の製造工程が
重要である場合には、その要請に適したポリエチ
レンが選択される。 イソブチレンとイソプレンの共重合体のハロゲ
ン化物を脱ハロゲン化水素して得られた共役ジエ
ン化物は、組成物に加熱密着性を付与し得るも
の、しかもポリエチレンを放射線照射したとき最
終製品の諸特性を望ましくないレベルにまで悪化
させるような著しい鎖切断を生じさせないもので
あれば、任意のものでよい。一般には、上記米国
特許明細書に開示されているC4〜C7イソオレフ
インと、C4〜C14共役ジオレフインから由来する
共役ジエン化合物はこの条件を満たすものである
が、望ましくは、共役ジエンが炭素数５（C5）の
ジエンであるのがよい。特に望ましい共役ジエン
化合物は、上記のCDBとして知られているもの
であつて、これは飽和炭素水素骨子がイソブチレ
ンであり、共役ジエンの構造が； 又は 若しくはこれらが混じり合つた構造のものであ
る。共役ジエンの量は望ましくは、CDB構造中
１〜２モル％程度、より望ましくは1.2〜1.5モル
％程度のものがよい。特に推奨されるのは、エク
ソン社（Exxon Corporation）によつて製造さ
れているCDBである。このCDBは、イソブチレ
ンとイソプレンを共重合させた後ハロゲン化
（Cl）し、更に脱ハロゲン化水素して得られるも
のである。それは先に引用した文献中に報告され
ている如く、要するにクロロブチルを脱ハロゲン
化水素にした物に他ならない。このCDBの構造
は、上記(A)又は(B)若しくはそれらの混じり合つた
構造として表わされる。 用いられるポリエチレンと共重合体との割合
は、最終製品に於いて求められ且つ必要とされる
特性に従つて極めて広い範囲で変更される。本発
明組成物の有用な使用目的の一つは、本発明組成
物で作製され“復帰”可能な構造を有するチユー
ブ、シート又はフイルムから構成された加熱密着
可能な構造体としての用途である。一般的に言つ
て、ポリエチレンは、組成物に明確な溶融域を与
えるに足りるだけの量が用いられる。又、共役ジ
エン化合物は、所期の目的に使用されたときに組
成物が加熱密着され得るに足りるだけの量が用い
られる。 殆どの場合について通用する上記割合の基準を
示すならば、ポリエチレンが約30〜70重量％、共
役ジエン化合物が約70〜30重量％ということにな
る。前述の使用目的を達する場合に特に望ましい
のは、添加物を含むか含まないかに拘わらず、ポ
リエチレンと共役ジエン化合物が等量づつから成
る組成物である。添加物を含まず特に有用であつ
た組成物は、50重量％のポリエチレンと50重量％
のCDB共重合体とから成るものであつた。 使用目的に応じて、組成物にその他の材料を加
えることがある。それらの材料は、例えば、顔
料、フイラー、酸化（老化）防止剤、可塑剤等々
であり、使用目的に応じて従来知られ且つ使用さ
れてきた種々の材料である。一般的に言えば、そ
れらの材料は従来知られてきた必要量だけ添加さ
れるが、ただ本発明の所期の目的を損なうことの
ない範囲内で調整されなければならない。従つて
この添加材料の量は、多くの場合、組成物全体の
50重量％を越えてはならず、通常は約10重量％以
下とされるものである。フイラーの一つの代表例
はカーボンブラツクである。その他の添加物とし
ては、二酸化チタン、その他公知の無機遮光用化
合物、有機顔料、無機着色用化合物等が挙げられ
る。有用な酸化防止剤の一例は、Ciba Geigy社
によつて製造されている。“IRGANOX 1010（登
録商標）”である。この酸化防止剤は、分子量
1178を有する束縛フエノール（hindered
phenolic）である。それは化学命名法に従えば、
テトラキス〔メチレン ３−（3′・5′−ジタ−シ
ヤリ−ブチル−4′−ヒドロキシフエニル）プロピ
オネート〕メタンと称されるものであり、その構
造式は一般に次のようなものと認められている。 この酸化防止剤の混合量は通常約１％を越えな
いようにする。この他の酸化防止剤や、安定剤、
或いは難燃化剤の如く使用時における特別の特性
を付与するための化合物、若しくは発泡剤等々を
用いることができる。そしてそれらは当業者によ
く知られた範囲内の量だけ添加される。 本発明組成物は、復帰可能な交差結合ポリエチ
レンを用いて、所望の形状に加熱密封し得るシー
ト、包装材、チユーブ又はフイルム等の技術を提
供し得るという点で、独特の応用分野を開拓する
ものである。これまで知られた利用分野の例とし
ては、食品包装材、医療器具包装材、耐風雨材、
電気絶縁材、耐蝕被覆材、防水被膜材等々が挙げ
られる。本発明組成物は、ポリエチレンが交差結
合化された場合にも加熱密着可能であり、又その
ようにして形成された密着部を、加熱復帰させる
ためにポリエチレンの結晶軟化点以上に加熱した
場合でも密着性を維持し得るということが判明し
た。又、幾つかの場合において、本発明組成物か
ら作成された物品は少なくとも交差結合させる以
前の材料と実質的に同等の強度特性を有してい
た。又、他の或る場合においては、意外にも、交
差結合させる以前よりも顕著に優れた強度を示し
た。そして或る場合には、その結晶軟化点の上下
いずれの領域においてもこのような事実が確認さ
れた。 而して、これらの組成物から作られた材料は、
従来公知の手段によりシート状又はフイルム状に
成形し得る。その場合、例えば、先ず固形の各材
料を、混合を促進させるため昇温下で通常の混合
装置を用いて混合する。こうして得られた混合物
を通常は一旦冷却し、それから再び通常の粉末装
置を用いて粉末化する。然る後、この粉末粒子
を、公知の構造のダイを通して押し出し、所望の
厚さ及び幅のシート又はフイルムに成形する。 こうして成形されたシートは、予想されるより
も低い量の放射線照射によつてそのまま直ちに交
差結合させることができ、しかも加熱密着させ更
にその密着力を大幅に損なわせることなく復帰さ
せることが可能である。そしてこれを達成するに
は幾つかの方法が可能である。即ち、例えば或る
場合には、上記シート又はフイルムに、先ず従来
の装置を用いて、ポリエチレンを交差結合させる
に充分な照射量で、放射線照射を行なう。若しシ
ートが100％のポリエチレンであれば、普通なら
ば約15メガラドの照射量が必要なところである
が、本発明の目的を達成するためには、即ち、上
記組成物に交差結合を生じさせるためには、約２
〜５メガラドで充分であることが判明している。
その後、このシートをその結晶軟化点以上の温度
まで加熱し（ポリエチレンが高密度である場合に
はその軟化点は約132℃程度であるから、通常の
場合の加熱温度は例えば約105℃程度である。）、
予め定められた拡張サイズまで引き伸ばし、然る
後、このシートの引き伸ばされた新たなサイズを
固定するためにこれを冷却する。そしてこのシー
トで所望の物品（例えば１個の食品）を緩く含
み、これが密閉されるようその端縁部を加熱密着
させて引き締めた上、これをその結晶軟化点以上
に（例えば150℃以上に短時間）加熱する。そう
すれば、シートは、包装された物品のサイズが許
す限度まで充分に復帰収縮し、しかもそのときシ
ート自身の密着接合部はうまく保持されたままで
きつく引き締まつた包装状態が形成される。復帰
中及び復帰後に於いても、シートの密着部がその
強度を維持し続ける点は、勿論、本発明固有の特
徴である。もし必要であれば、シートが収縮する
際内部の空気が逃げられるよう小さな開口部を設
けてこれを密封させないままにしておいてもよ
い。この開口部は、きつく締められた包装状態に
より、実質的に密着されたのと同様の状態となる
であろう。 以上の手順は単なる典型例に過ぎず、各段階の
多くのものは、必要に応じて順序を逆転させたり
入れ替えたりすることが自由である。例えば、放
射線照射を加熱密着の後にしてもよい。又他の場
合には、加熱密着を引き伸ばし処理の前に行なつ
てもよく、或いは又特殊な状況のもとでは、復帰
させる前であつてもよい。或る場合には、気密に
密着させた包装を形成した後で放射線照射を行な
うのが、包装材及びその内容物の滅菌を行なう上
で、望ましいことがある。 加熱時間及びその温度の決定は、本技術分野に
於ける知識の範囲内に於いて、又対象物のサイ
ズ、厚さその他の要因に基づいて、充分な量に定
められる。一般的に言つて、高密度のポリエチレ
ン化合物の場合には、約140〜160℃に加熱した
後、引伸しを行なうが、その際、破れたり破損し
たりしないようにして、もとの寸法に対し、５乃
至70％引き伸ばす。復帰のための時間及び温度も
当該技術知識の範囲内に於いて、それぞれの状況
における要因に基づいて充分な量になるよう決定
される。例えば、腐敗し易い食品を密封する場合
には、復帰させる前の当初の包装をできるだけき
つくして、復帰させるための加熱時間を最小限に
とどめるようにする。この場合の加熱温度は高密
度ポリエチレンの場合と同じく約140〜160℃程度
とするのが適当である。低密度のポリエチレン又
はポリエチレン共重合体のような化合物の場合に
は、極めて低い温度で処理する。又、腐敗し易い
食品の場合、その食品から離れて位置する包装部
分のみを復帰させるようにすることも可能であ
り、この場合には当初の包装を緩めにしたり、長
時間加熱したりすることも可能である。更に又他
の場合、例えば熱に強い物質や、滅菌した道具等
に対して耐風雨性の包装を行なうような場合に
は、加熱時間を長くし、引伸し率も大にし、且つ
又復帰の時間も長くした方が、必要な最終結果を
得る上で望ましいことがある。本発明組成物は極
めて良好な高温モジユラス（hotmodulus）有し
ているので、経済性、必要性、使用目的等に応じ
て、加熱温度や時間及びその他の要因を相当広い
範囲で自由に設定できるという利点がある。 以下、本発明を幾つかの実施例に基づいて具体
的に説明する。 実施例 １ 下記の各物質を標準タイプのバンバリーミキサ
ー（Banbury mixer）を用いて蒸気を加えずに
混合した。
【表】
【表】 ここで、CDBは、前述のExxon社の共役ジエ
ンブチルであり、前記(A)及び(B)の両方が混じり合
つた構造の中に約1.2〜1.5モル％のC5共役ジエン
を有している。この化合物はブチルゴムの塩素化
により得られたクロロブチルを脱ハロゲン化水素
して得た製品である。 Butyl 268は、ブチルゴム（即ち従来のイソプ
レンとイソブチレンの共重合体）である。 HDPEは、高密度ポリエチレン（high density
polyethylene）であり、その密度は略0.96であ
る。 Irganox 1010は、前述のCiba Giegy社製の束
縛フエノール系（hindered phenolic）の酸化防
止剤である。 Chemlink 30は、Ware Chemical社製のトリ
メチオル プロパン トリメタクリレート（tri
−methyolpropane trimethacylate）である。 Miorocel Ｅは、Johns Manville社製の珪藻土
シリカフイラーである。 而して、上記混合物から、必要な厚さに成形で
きる通常のプレス（platen press）及び鋳型を用
いて、試験用の比較的厚手〔即ち75ミル（mils）〕
の板材と比較的薄手〔即ち５ミル（mils）〕のフ
イルムを多数作製した。 それぞれの板材とフイルムを、通常の3Mevの
電子ビーム加速器（Dynamitrol Electron Beam
Accelator）を用いて後掲の表及び表Ａに示
した照射量で放射線照射した。10Mrads（メガラ
ド）以上で照射した組成物No.5の板材には、肉
眼で見える程度の剥離相が生じ、ブチルゴムの鎖
の過度の切断と、交差結合したHDPEに対するブ
チルゴムの相反性が生じていることが示された。
若干の相反性は、10Mrads以上の照射を行なつた
組成物No.6の板材にも見られたが、これはアク
リレート添加物の僅かな相反性に起因するもので
ある。他の板材は完全な適合性を示した。又フイ
ルム状試料の方はどれにも可視的な変化は生じな
かつた。 実施例 ２ 実施例１に於いて作製した未照射のフイルムを
多数用いて以下に示すような体系的試験結果を得
た。フイルムは１インチ幅の細長い短冊状の小片
に切断し、２つのグループに分けた。第１のグル
ープのものは、先ず放射線照射し（実施例１と同
様）、然る後超音波接合（密着）して、1/4インチ
幅の接合線を形成した。その結果、もとの小片の
両端部であつた上端及び下端から延長された接合
部が形成された。 第２のグループの小片に対しては、これとは逆
の処理、即ち接合を行なつた後に放射線照射処理
を施した。 第１のグループからの１組の試料に対して、接
合（接合状態が保たれている場合）が適切である
かどうかを見るために、手でテストした。その主
観的な検討結果は下表の通りであつた。
【表】
【表】 この試験から結論づけられることは、このシス
テムに於いては、CDBとHDPEが重量比でいず
れも70％と30％という混合率が、本発明組成物に
おける実用上の上限及び下限値であるということ
である。HDPEが70％であると接合が困難になる
し、又HDPEが30％であると柔軟過ぎてやはり接
合が難しくなる。又、多官能性アクリレート
（polyfunctional acrylate）も接合に障害を与え
ることが判る。組成物No.5の場合、7Mfads以上
の照射量に於いてブチルゴムに鎖切断を生じさせ
たことが明確であり、このような相反性と減成を
生じた混合物に於いては、充分な結合がなされ得
ないことが示されている。10Mrads又はそれ以上
の照射量の場合、良好な組成物No.1、No.2、及
びNo.4についてのみ最小限の接合がなされた。 第１のグループからの残余の接合済み試料と第
２のグループからの接合済み試料（従つて、一方
の試料は放射線照射後に接合したものであり、他
方の試料は接合後に放射線照射したものである。）
に対して接合強度に関するクリープ試験を行なつ
た。それは、90℃の換気式オーブン中で試料小片
の上端を固定し下端に４オンスの錘りを吊り下げ
る方式で行なわれた。そして接合が破壊（即ち、
接合が損なわれてフイルムが剥離）するまでの時
間（単位；分）を記録した。その結果は次の通り
である。
【表】 （※注） 第２のグループのものについては接合
破壊がなかつた。Ｘ〜クリープなし、Ｓ〜僅か
なクリープ有り、Ｃ〜クリープは有るが接合破
壊なし、NT〜テストサンプルなし。 次に、第２のグループからの接合照射済みでは
あるが未誌験の試料に対して、錘りを８オンスに
した点を除いて全く同様の試験を行なつた。その
結果は下表の通りであつた。
【表】 ルムは試料固定用クリツプから放れた。(3)〜ク
リツプから落ちた。
以上の結果を比較検討すると次のような結論が
得られる。 １ 最初に接合しその後放射線照射した方が耐久
力のある接合が得られる。 ２ 組成物No.2及びNo.4は、放射線照射後接合
した場合でも最良の接合性（密着可能性）を有
する。 ３ CDBは、CDB／HDPE混合物がより大きな
接合耐久力を有する点に示される如く、ブチル
ゴムに対して予想外の有益性を付与する。組成
物No.5（表Ｂ）は、ポリエチレンに混合され
た従来公知のブチルが放射線照射によつて不利
な効果を生じさせることを示している。 ４ 予想外に低い照射量（即ち約２〜5Mrads）
で照射されたCDB／HDPE組成物製フイルム
は接合性が極めて良好である。 ５ 推奨される混合物はCDBとHDPEが等部づ
つのものであり、そのうちでもより望ましいの
は本質的に重量比で50％のCDBと50％の
HDPEから成る組成物である。 実施例 ３ 実施例１で作製した未照射及び照射済みの多数
の板材を用いて、６インチ×６インチ、厚さ75ミ
ルの小片を作製し、これに一連の強度試験を行な
つた。その試験内容は次の通りである。 １ ANSI／ASTM（アメリカ材料試験協会）規
格D2240−75に記載された23℃におけるデユロ
メーターによるシヨアー(A)硬度試験（Shore
Ａ Durometer Hardness test）。下表中では
単に「硬度」と略記する。 ２ ASTM規格Ｄ−412−75による100％モジユ
ラス（modulus）（試料を100％引き伸ばすのに
要する力）の試験。下表中では単に「100％Ｍ」
と略記する。（単位はpsi） ３ ASTM規格Ｄ−412−75による300％モジユ
ラスの試験。下表中では単に「300％Ｍ」と略
記する。（単位はpsi） ４ 引張り強さと伸長率の試験。ANSI／ASTM
規格に基づき、標準タイプの引張り用亜鈴形錘
（tensile dumbbells）を用いて引張り率20イン
チ／分で行なう。下表中では引張り強さは単に
「引強」と略記する。（単位は引張り強さについ
てはpsi、伸長率については％） その試験結果は下表の通りであつた。
【表】
【表】 組成物No.1、No.2、No.3及びNo.4の物理的特
性に関するデータは、CDBを混合したポリエチ
レンに対して放射線照射が顕著な影響を与えるこ
とを示している。組成物No.6の低い伸長率と呼
応して現れた高い引張り強さは、組成物中の重合
したアクリレートが結合することによつて組成物
が固く硬化した状態になつたことを例証してい
る。組成物No.5が、特に電離放射線照射を行な
つた後には、比較的低い引張り強さと低い伸長率
しか示さないことは、通常のブチルゴムが放射線
照射によりその鎖を切断されてしまつたことを反
映している。 実施例 ４ 実施例３で用いたのと同様の引張り試験用試料
小片を3MeVの電子ビーム加速器（Dynamitron）
を用いて照射し、昇温下で物理特性の試験を行な
つた。このプラスチツク組成物の結晶部分の融点
以上の温度下で行なわれた試験に於いて、交差結
合に基づく効果がより明瞭に現われた。
【表】
【表】 照射を行なわなかた対照用試料（照射量0.0の
もの）は、どの組成物のプラスチツク部分もこと
ごとく融解したため、かろうじて幾つかの試験が
できるに止まつた。測定された物理的特性は、こ
れら組成物中のゴムのゴム状弾性強度を反映して
いる。これらの組成物の昇温下のデータは、
CDBを混合したポリエチレンに対する放射線照
射の顕著な影響を改めて示している。重合したア
クリレートを有する組成物No.6が固く硬化した
状態を示すのも前記と同様である。注目すべき特
性は、僅か2.5Mradsの照射を行なつたときに生
じる顕著な特性である。組成物No.2及びNo.3は
高密度ポリエチレンのみを単に放射線照射した場
合よりも、より高い高温モジユラスと引張り強さ
を有していることを示している。 実施例 ５ 実施例１における厚さ約0.075インチの板材試
料を、幅１ 1/2インチ、長さ３インチの短冊片に
切断し、これに前記加速器を用いて下表に示す各
照射量での照射を行なつた。然る後、各短冊片に
１インチ長さの基準目盛を施した上で、これを換
気式オーブン中で150℃に加熱した。この短冊片
をオーブンから取り出し、下表に示した量（即
ち、標準目盛が２インチにまで引き伸ばされた場
合には100％の引き伸ばし、１ 3/4インチまで引
き伸ばされた場合には75％の引き伸ばし、として
示してある。但し％記号は省略。）だけ引き伸ば
した。そしてこれを５日又は13日間室温に保つた
後、オーブン中で５乃至10分間150℃に加熱して
復帰させ、その復帰率を記録した。例えば、復帰
により目盛が再び１インチに戻つた場合には復帰
率は10％、１ 1/16インチまでにしか戻らなけれ
ば94％、15/16インチまで戻つたら106％として示
してある。（但し％記号は省略）。その結果は下表
の通りである。尚、表中の「復帰率」の後ろに記
載してある日数は、引伸し処理から復帰処理を行
なつた日までの保存日数を示している。
【表】
【表】 この試験から導かれる結論は、本発明組成物が
加熱復帰性を有し、而もその復帰性が短期間の放
置によつても実質的に何ら劣化しないということ
である。又2.5Mradsというような低い放射線照
射量でも、ねじれのない復帰性が充分に付与され
得るということになる。組成物No.6はこの試験
に於いて加熱した時にねじれを生じたから、重合
したアクリレートを用いることは、復帰性を付与
する上でそれ程有益ではない。 実施例 ６ 実施例１に於いて作製した組成物を、種々の照
射量で放射線照射した後、1/2インチ×６インチ、
厚さ75ミルの短冊片に切断した。これら組姓物の
熱疲労特性を決定するため、この短冊片をアルミ
板の上に載せ、換気式オーブン中で下表に示した
時間数150℃に保つた。この時間が経過した時点
で各短冊片を取り出し、23℃に冷却して、これに
柔軟性の試験を行なつた。柔軟性がないことは、
減成が生じ伸長性が失われていることの証拠であ
り、そのようなものは失格とされた。短冊片がも
しそれを曲げてもクラツクを生じることなく自ず
と元に戻るようであつたら、それは柔軟性がある
ものとみなした。もしクラツクを生じればそれは
失格（下表中では「不可」と記す。）とされ、も
し依然柔軟であればそれはこの疲労試験に合格
（下表中では「可」と記す。）とされた。 CDBを混合したポリエチレンに対する熱疲労
試験の結果は下表の通りであつた。
【表】
【表】 以上の結果から判る如く、多量の放射線照射が
なされた組成物は、熱疲労に対する抵抗力が小さ
い。又、予想されたことではなるが、酸化防止剤
は組成物の諸特性を疲労させないようにするのに
有益である。多官能性アクリレートを用いること
も有益ではあるが、アクリレートは共働性に乏し
く又前述の如く他の有害な効果も有しているの
で、たとえ耐疲労性を改善するものではあつて
も、むしろ１％程度の酸化防止剤を用いることの
方が推奨される。明らかに剥離層を生じたのは、
通常のブチルを混合した組成物No.5であつた。
組成物No.5は粘着性を生じたため、予期した以
上の柔軟性を示した。組成物No.1、No.2及び
No.3のように安定剤を加えていないCDB／
HDPE組成物は、No.2の如くCDBとHDPEが50
％ずつのものであつても、他のものより疲労し易
いことが判明した。 実施例 ７ 小型の“00”型バンバリーミキサーを蒸気を加
えずに使用して、下記の原料を数バツチに分けて
混合調整した。 重量％ グラム HDPE 48 1200 CDB 48 1200 Irganox 1010 １ 25 FEFカーボンブラツク ３ 75 各回とも、先ずCDBとHDPEを混合し、その
あと酸化防止剤とカーボンブラツクを添加するよ
うにした。混合のためのサイクルは10分間とし
た。原料は切断されて塊状になつた後、冷却さ
れ、粒状化加工された。粒状化加工中の温度上昇
は最小限に抑えられた。 全般的にこれと同様の手順により、重量％で
CDB：49.5％、HDPE：49.5％、Irganox 1010：
1.0％から成る組成物を２バツチ調整した。これ
らのバツチは混ぜ合わせられ、その一緒にされた
バツチは型に入れられ、非常に砕け易い塊に成形
された。 カーボンブラツクを入れた組成物は、２インチ
の押出機に入れられて押出し成形された。この押
出し機は、約26インチ幅のシートダイを有し、３
ロールスタツクと通常の巻上げ機を備えたもので
あつた。組成物は極めて良好に押出され、厚さ
0.025〜0.030インチのシートに成形された。ダイ
温度は375〓（191℃）とし、バレル温度は380〓
（198℃）とした。 背圧は3900psiとし、ライン速度は約15フイー
ト／分とした。組成物が約50％のエラストマーを
含んでいるため、ダイの拡張は驚く程少なかつ
た。本実施例に示されたような本発明組成物は、
以上の如く、押出し可能であり、シート又はフイ
ルム状に成形することが可能であることが確かめ
られた。 実施例 ８ 実施例７に於けるカーボンブラツク入り組成物
を成形したシートを、3MeVのDinamitron電子
ビーム加速器を用いて2.5Mradsで照射処理した。 (A) 加熱密着性 市販の標準タイプの包装加熱密封機を用い、
上記照射済みシートの一部分を利用して、加熱
密封処理を行なつた。この加熱密封機は、ガラ
ス／PTFEテープで保護された加熱部材を有す
るものであつた。密着のために充分な時間と温
度をかけた結果、その密着部分は剥がそうとし
ても剥がれず、却つてシート材自身が部分的又
は全体的に破れてしまう程強固な密着状態が形
成された。従つて、CDB−ポリエチレン組成
物を作製したシートを放射線照射したものは、
極めて良好な加熱密着性を有していることが確
認された。 (B) 伸長性及び復帰性 照射済の幅1/2インチ、長さ10インチの試料
を、換気式オーブン中で150℃に加熱し、その
結晶部を溶解させた。これをオーブン中から速
やかに取り出し、空気中で手で様々の長さに傷
つけないようにして引き伸ばした。例えば、引
伸し以前に２インチの基準目盛を13 1/2インチ
に引き伸ばしたものの伸長率は、 13.5/2.0×100−100％＝575％ となる。この伸長率は、交差結合した化合物と
しては、異常な程に高い割合である。 この引き伸ばされた試料を、再度150℃に加
熱し、無拘束状態で元の長さ（交差結合状態に
於ける）に復帰させた。復帰後の基準目盛はい
ずれも２ 1/8インチとなつたが、これは略完全
に復帰がなされたことを示している。そしてこ
れは、特に照射量が僅か2.5Mradsでしかなか
つたこと、又上記の如く大幅な引伸ばし変形を
行なつた後になされたこと、そして又、この組
成物が極めて高い高温モジユラスを有すること
等と照らし合わせてみても、異常なまでに良好
な原寸復帰であるということができる。 以上のような伸長性と復帰性は、本組成物中
に、交差結合による強力な網状組識が存在する
ことを物語つている。高密度ポリエチレン成分
の結晶軟化点は132℃であるから、本組成物の
高い伸長性と良好な復帰性は、ポリエチレンの
交差結合のみならず、放射線照射によつて生じ
たCDBの交差結合にも依拠しているのである。 (C) 加熱密着して得たチユーブの伸長性 １枚の照射済みシートをチユーブ状にして、
上記Ａ欄で説明した如く、加熱密封機を用いて
充分に密着させた。このチユーブを、幅1/2イ
ンチ及び１インチで輪切りにし、密着した重複
接合部分を含むリング帯を作製した。 この環状リング帯は、約５ 1/2インチの平坦
部分（layflat）を有しているので、その直径
は約３ 1/2インチである。リング帯は150℃の
オーブン中で加熱された後取出されて、より大
きな直径にまで手で引き伸ばされた。その際、
密着部分が破壊するということはなかつた。こ
うして得られた１つのリング帯の平坦部分は20
インチであつたから、その伸長率は大略次の通
りである。 12.7/3.5×100−100％＝263％ もう１つの接合され引き伸ばされたリング帯
を、平行して置かれた２本の厚紙の芯の周りに
懸け回した。２本の芯の全周は、引伸し前の元
のリング帯の直径の約２倍であり、リング帯は
緩めの位置で接合されていた。この芯とリング
帯を150℃のオーブンに入れて充分に加熱し、
取り出して冷却した。接合部は150℃での復帰
時及び冷却時においても破壊されなかつた。こ
のような場合、加熱密着接合部には最大限の負
荷が加わるものである。そしてこのような加熱
密着接合力は、予め放射線照射したシートによ
つて達成されたものであるから、この接合力も
本発明組成物の注目すべき特徴ということがで
きる。 実施例 ９ 実施例１において作製した厚さ５ミルのフイル
ムのうち未照射のものを用いて、ASTM規格Ｅ
−398−70に基づき湿気透過性の試験
（Honeywell Ｍ VTR器を使用）を行なつた。
試験は100〓（38℃）、１％の相対湿度差のもとで
なされた。下記の試験結果は、24時間中に試料を
透過した水分をフイルム100平方インチ当たりに
対するグラム数で表わしたものである。組成物 No. ｇ １ 0.0875 ２ 0.0529 ３ 0.0389 ４ 0.0450 ５ 0.0450 ６ 0.0630 上記の結果は、本発明組成物が顕著な水蒸気遮
断能力を有しており、加熱復帰包装材、遮蔽材、
防水膜として利用し得ることを示している。 実施例 10 共役ジエンブチルとポリエチレンの組成物が有
する上記の如きユニークな特徴は、過酷な環境の
要求にも対処しなければならない部品組立の分野
でも利用し得るものである。その場合、本発明組
成物は極めて優れた湿気遮断力と組立の容易さと
いう利益を発揮するものである。例えば、内部に
マニホルド体が組み込まれた比較的安価な太陽熱
収集パネルならば、厚さ40ミルのカーボンブラツ
ク入りのCDB／HDPE組成物製シート２枚によ
つて製造することができる。この組成物は前記実
施例７に記載したものである。 阻ち、未照射の上記シート２枚を、パネルの周
縁部に沿つて、パネルの対角線両端に設けられる
液体出入口部分のみを残して、超音波溶着により
接合した。超音波溶着機としては、1/8インチ×
10インチのホーンを有するBrason model 8400
機を用いた。平底圧盤（flat bottom platen）を
使用し、35psigの締付け圧力で３秒間の溶着時間
と１秒間の保持時間を設けることにより、２枚の
シートは極めて強固に接合された。マニホルドを
形成するため、長さ10インチの接合部を1/2イン
チ間隔で設けた。これは幅11インチ、長さ20イン
チの上記周縁部接合部の内側に設けられるもので
ある。以上の如くした後、密着部の接合力を高め
且つ製品の物理的特性を向上させるため、パネル
に10Mradsの放射線照射を行なつた。 当業者ならば、以上の説明から、本発明にはこ
の他に多くの特徴があること、そして多くの変更
及び改良実施例が可能であることを容易に想到し
得るであろう。従つて、それらの特徴、変更、改
良は本発明の一部をみなし得るものであり、その
範囲は、本明細書の特許請求の範囲の欄の記載に
基づいて定められるべきものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ イソブチレンとイソプレンの共重合体のハロ
    ゲン化物を脱ハロゲン化水素して得られた共役ジ
    エン化合物と、交差結合可能なポリエチレンとか
    ら成る組成物。 ２ 上記組成物の成形品が当該成形品同士または
    他のポリオレフイン組成物と加熱密着可能となる
    に充分な量だけ上記共役ジエン化合物を含有させ
    た特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 上記共役ジエン化合物が、下記(A)、(B)または
    その両者が混じり合つた構造のものから選択され
    た共役ジエン化合物である特許請求の範囲第１項
    記載の組成物。 （但しここで、Ｎ、Ｍ、Ｐ及びＲは共役ジエン部
    分Ｘ及びＹの量が共役ジエン化合物中の総量とし
    て約５モル％以下となるような範囲内における充
    分に大きな有限数である。） ４ 上記共役ジエン部分Ｘ及びＹの量が上記共役
    ジエン化合物中の総量として約１〜２モル％であ
    る特許請求の範囲第３項記載の組成物。 ５ 上記ポリエチレンが約0.95乃至0.96の密度を
    有する特許請求の範囲第２項記載の組成物。 ６ 上記ポリエチレンが、それ自体共重合体であ
    るかまたは約0.91乃至0.94の密度を有する低密度
    のホモポリマーである特許請求の範囲第２項記載
    の組成物。 ７ 約30〜70重量％の上記ポリエチレンと、約70
    〜30重量％の上記共役ジエン化合物とから成る特
    許請求の範囲第１項または第２項記載の組成物。 ８ 上記ポリエチレンと上記共役ジエン化合物と
    が等部宛配合された特許請求の範囲第７項記載の
    組成物。 ９ 上記共役ジエン化合物が、下記(A)、(B)または
    その両者が混じり合つた構造のものから選択され
    た共役ジエン化合物である特許請求の範囲第７項
    記載の組成物。 （但しここで、Ｎ、Ｍ、Ｐ及びＲは共役ジエン部
    分Ｘ及びＹの量が共役ジエン化合物中の総量とし
    て約５モル％以下となるような範囲内における充
    分に大きな有限数である。） １０ 上記共役ジエン部分Ｘ及びＹの量が上記共
    役ジエン化合物中の総量として約１〜２モル％で
    ある特許請求の範囲第９項記載の組成物。 １１ 上記ポリエチレンが約0.95乃至0.96の密度
    を有し、かつ等部宛の上記ポリエチレンと上記共
    役ジエン化合物とから成る特許請求の範囲第９項
    記載の組成物。 １２ フイラー、顔料、酸化防止剤、可塑剤、難
    燃化剤、発泡剤、またはそれらの混合物から成る
    群のなかから選択された物質を添加した特許請求
    の範囲第１項または第２項記載の組成物。 １３ 上記物質が、上記組成物全体の50重量％以
    下である特許請求の範囲第１２項記載の組成物。 １４ 上記物質が有効量の酸化防止剤である特許
    請求の範囲第１３項記載の組成物。 １５ 上記酸化防止剤が、上記組成物中に約１重
    量％含有され、かつその組成が本質的にテトラキ
    ス〔メチレン ３−（3′・5′−ジターシヤリ−ブ
    チル−4′−ヒドロキシフエニル）プロピオネー
    ト〕メタンから成る特許請求の範囲第１４項記載
    の組成物。 １６ 上記共役ジエン化合物が、下記(A)、(B)また
    はその両者が混じり合つた構造のものから選択さ
    れた共役ジエン化合物である特許請求の範囲第１
    ５項記載の組成物。 （但しここで、Ｎ、Ｍ、Ｐ及びＲは共役ジエン部
    分Ｘ及びＹの量が共役ジエン化合物中の総量とし
    て約１〜２モル％以下となるような範囲内におけ
    る充分に大きな有限数である。） １７ 上記組成物が、交差結合化及び加熱密着化
    可能な物体に形成され得ると共に、上記物体の強
    度が交差結合化以前の物体の強度と少なくとも実
    質的に同等である特許請求の範囲第１項または第
    ２項記載の組成物。 １８ 上記物体が比較的低い通気性しか有しない
    特許請求の範囲第１７項記載の組成物。 １９ 下記(a)項乃至(g)項記載の工程から成る物品
    包装密封方法。 (a) イソブチレンとイソプレンの共重合体のハロ
    ゲン化物を脱ハロゲン化水素して得られた共役
    ジエン化合物と、交差結合可能なポリエチレン
    とから成る組成物でシートまたはフイルム状の
    物体を形成する工程。 (b) 上記シートまたはフイルムをそのポリエチレ
    ンに交差結合を生じさせるよう放射線照射する
    工程。 (c) 上記シートまたはフイルムをその結晶軟化点
    以上の温度にまで加熱する工程。 (d) 上記シートまたはフイルムを引き伸ばし、か
    つ引き伸ばされた寸法を固定するため引き伸ば
    された状態で冷却する工程。 (e) 上記シートまたはフイルムで物品を包装する
    工程。 (f) 上記シートまたはフイルムの接合すべき部分
    を加熱し互いに密着させて包装に密着接合部を
    形成する工程。 (g) 上記シートまたはフイルムをその結晶軟化点
    以上の温度にまで加熱し、収縮、復帰させる工
    程。 ２０ 復帰工程に於ける収縮率が少なくとも25％
    である特許請求の範囲第１９項記載の物品包装密
    封方法。 ２１ 上記復帰が包装された物品の元の寸法以下
    にまでなされ、上記収縮後の寸法が上記物品の圧
    縮された寸法により制約される特許請求の範囲第
    １９項記載の物品包装密封方法。 ２２ 上記放射線の照射量が約２乃至５メガラド
    である特許請求の範囲第１９項記載の物品包装密
    封方法。
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