JPS6335562B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6335562B2
JPS6335562B2 JP53114168A JP11416878A JPS6335562B2 JP S6335562 B2 JPS6335562 B2 JP S6335562B2 JP 53114168 A JP53114168 A JP 53114168A JP 11416878 A JP11416878 A JP 11416878A JP S6335562 B2 JPS6335562 B2 JP S6335562B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
slurry
hours
cooling
temperature
hour
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP53114168A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5461095A (en
Inventor
Katsuperuro Furanko
Moruteiriengo Mario
Shumoru Erihi
Kuratsutsu Edoaruto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sulzer Escher Wyss GmbH
Montedison SpA
Original Assignee
Escher Wyss GmbH
Montedison SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Escher Wyss GmbH, Montedison SpA filed Critical Escher Wyss GmbH
Publication of JPS5461095A publication Critical patent/JPS5461095A/ja
Publication of JPS6335562B2 publication Critical patent/JPS6335562B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90Separation; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/88Concentration of sulfuric acid
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00Concentrating evaporators
    • Y10S159/19Acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、マグネシウムを含有し、場合によつ
てはFe、Al、Cr、V及びMnのようなその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液の濃縮精製方法に関
する。
濃H2SO4水溶液は、任意の起源及び任意の濃
度の希薄溶液を蒸発させることによつて得ること
ができる。
一般的にいつて、最も普通に入手できる溶液
は、硫酸塩を経由する二酸化チタンの製造法又は
金属のピクリング処理から生ずるものである。
このような溶液は、通常5〜25重量%の
H2SO4並びにMgを含有し、場合によつてはFe、
Ca、Al、Cr、V及びMnを含有し得る。
例えば、硫酸塩を経由する二酸化チタンの製造
より生ずる溶液は、一般に、重量で表わして下記
の組成を有する。
H2SO4 15 〜23 % Mg 0.07〜 0.4% Fe 1 〜 5 % TiO2 0.06〜 0.6% そして、この溶液には、例えばCa、Mn、Al、
V及びCrのようなその他の不純物も含まれる。
Mgを含有するH2SO4希水溶液が、任意の周知
の方法(例えば減圧下又はサブマージド火炎中で
の蒸発濃縮)を用いて、例えば65重量%以上まで
濃縮されるときは、Mgの沈殿形成が所定時間内
では非常に制限される結果となる。Al、Fe、V、
Cr又はMnが存在するときには、もつと低い濃縮
の程度であつても同じ現象が観察される。
さらに詳しくいえば、例えば65〜75重量%の
H2SO4と0.1〜0.5重量%のMgを含有するスラリ
ーを過するときには、その過操作の終了時点
では透明にみえるが、その後、濁るようになり、
しばしばゼラチン状の粘稠度になる液が得られ
る。事実、その液中では、硫酸マグネシウムよ
り主としてなる固形物が数日間沈殿し続ける。
そのように沈殿した固形物は10μを超えない最
大寸法の結晶形態であり、即ちそれらは極めて微
細で且つかさばつており、そのために可能な過
も困難であるし、また非常に高い膨潤性のケーク
を生成しよう。
他方、濃硫酸は、懸濁状で存在する固形物を分
離しないならば実用できない。
したがつて、本発明の目的は、Mgを含有し、
場合によつてはAl、Fe、Cr、V及びMnを含有し
得るH2SO4の水スラリーを過して、ずつと安
定して透明のままである濃H2SO4溶液の取得を
可能ならしめる方法を提供することである。
ここに、濃縮によつて得られたスラリーを濃縮
温度(これは100℃以上である)から過温度ま
でもたらし、そのスラリー自体を過するために
適当に制御された時間及び温度を採用するなら
ば、上記の目的が達成できることがわかつた。さ
らに好ましくは、得られた液を過温度から貯
蔵温度までもたらすために適当に制御された時間
及び温度を採用する。
さらに詳しくは、スラリーをまず10〜25℃まで
冷却し、この温度に少なくとも12時間保持し、次
いで過するならば、液中でのMgの沈殿及び
その他の不純物の沈殿の形成が回避でき、しかし
て液がずつと透明のままであることがわかつ
た。
したがつて、本発明の目的は、Mgを含有し、
そして場合によつてはAl、Fe、Cr、V及びMnの
ようなその他の不純物を含有し得る硫酸水溶液を
蒸発濃縮することによつて濃縮精製するにあた
り、 (a) 蒸発濃縮により得られるスラリーを10〜25℃
(好ましくは15〜20℃)に冷却し、 (b) そのスラリーを10〜25℃(好ましくは15〜20
℃)に少なくとも12時間(好ましくは少なくと
も20時間)保持し、 (c) そのスラリーを過する 操作を行なうことを特徴とする硫酸水溶液の濃縮
精製方法である。
操作(a)に記載の冷却は、好ましくは冷却継続時
間が少なくとも3時間であるように留意して、濃
縮温度から10〜25℃の温度まで一段階でもたらす
ことによつて行なうことができ、又は冷却は数段
階で行なうことができる。
例えば、スラリーは、まず1時間以内に初期温
度から40〜50℃まで冷却し、この温度に少なくと
も3時間保持し、最後に1時間以内に10〜25℃
(好ましくは15〜20℃)まで冷却することができ
る。
スラリーの過は、40〜50℃の温度で行なうこ
とができる。そして好ましくは、液は1時間以
内に10〜25℃まで冷却される。
段階(b)の後に行なわれる40〜50℃までの加熱及
び続いて行なわれる過は短時間で、好ましくは
1時間を超えない時間内に行なわれなければなら
ない。
本発明の方法は、例えば55重量%以下の硫酸濃
度を有する水溶液を例えば65重量%以上の硫酸濃
度まで濃縮したスラリーに対して適用するのが特
に好ましいが、これらの濃度は他の不純物の存在
やその他の要因によつて変化し得るので、これら
の数値に限定されるべきではない。
前記した、Mgを含有する硫酸水溶液を65重量
%以上まで濃縮した場合にMgの沈殿形成が所定
時間内では非常に制限されるという従来の欠点
は、本発明の方法によつて解消される。
本発明に従う方法は、ずつと安定して透明な
液が得られる利点の他に、任意の知られた型の装
置においてむしろ高速度で過の実施を可能にさ
せる。実際には、少なくとも300/h・m2
表面の過速度が得られる。
本発明に従う方法のその他の利点、特徴及び可
能な応用は、下記の例によつて当業者には明らか
となろう。
例 1(比較例1) 下記の組成(重量%) H2SO4 55.0 重量% Mg 0.20重量% Fe 0.20重量% Al 0.26重量% V 0.04重量% Cr 0.04重量% Mn 0.05重量% を有する溶液をスラリーが得られるまで115℃で
蒸発させることにより濃縮させた。
このスラリー液は、下記の組成(重量%) H2SO4 72.83重量% Mg 0.19重量% Fe 0.12重量% Al 0.33重量% V 0.06重量% Cr 0.06重量% Mn 0.02重量% そのようにして得られたスラリーを20分間で15
℃まで冷却し、次いでこの温度で1時間保持し
た。それから45℃に20分間で加熱し、次いで30分
間で過した。過速度は0.4m3/h・m2である
ことがわかつた。透明な液は過して約3時間
後に濁り始め、そして12時間後にはゼラチン状の
粘稠度となる。
例 2(比較例2) この場合においては、スラリーの製造までは同
じ操作に従つて例1を繰り返す。
得られたスラリーを次いで10分間で45℃まで冷
却し、次いでこの温度で3時間保持し、その後、
10分間で15℃まで冷却し、この温度で1時間保持
した。最後に、スラリーを10分間で45℃まで加熱
し、次いで40分で過した。
過速度は0.6m3/h・m2に等しかつた。透明
な液は過してから約4時間に濁り始め、そし
て12時間後に、かなりの量の沈殿固形物を示す。
例 3 スラリーの製造までは同じ操作にして例1を繰
り返した。
得られたスラリーを本発明の方法によつて処理
した。詳しくは、スラリーを15分間で45℃まで冷
却し、次いでこの温度で3時間保持し、その後15
分間で15℃までさらに冷却し、この温度で20時間
保持した。最後にこのスラリーを45℃に15分間加
熱し、30分間で過した。15分間で20℃に冷却さ
れた液は、下記の組成(重量%) H2SO4 72.75 重量% Mg 0.12 重量% Fe 0.067重量% Al 0.30 重量% V 0.05 重量% Cr 0.06 重量% Mn 0.007重量% を有した。この液は、約100時間後でのみ濁り
始めるが、しかしかなり透明な状態と考えられる
ような状態に留つている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 Mgを含有する硫酸水溶液を蒸発濃縮によつ
    て濃縮精製するにあたり、 (a) 蒸発濃縮により得られるスラリーを10〜25℃
    に冷却し、 (b) そのスラリーを10〜25℃に少なくとも12時間
    保持し、 (c) そのスラリーを40〜50℃に1時間を越えない
    総時間内で加熱し過する 操作を行なうことを特徴とする硫酸水溶液の濃縮
    精製方法。 2 スラリーを10〜25℃に冷却する操作が少なく
    とも3時間行なわれることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 3 スラリーを10〜25℃に保持する操作が少なく
    とも20時間続けられることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 4 スラリーを10〜25℃に冷却する操作が、まず
    スラリーを長くて1時間の間に40〜50℃まで冷却
    し、この温度を少なくとも3時間保持し、次いで
    そのスラリーを長くて1時間の間に10〜25℃まで
    冷却することによつて行なわれることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 5 スラリーが15〜20℃の間の温度に冷却され保
    持されることを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 6 前記(c)の操作の次に、 (d) 液を長くて1時間の間に10〜25℃まで冷却
    する 操作を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
    1項記載の方法。
JP11416878A 1977-09-21 1978-09-19 Method of concentrating and purifying sulfuric acid aqueous solution Granted JPS5461095A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT27798/77A IT1086097B (it) 1977-09-21 1977-09-21 Procedimento per preparare soluzioni acquose limpide di acido solforico

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5461095A JPS5461095A (en) 1979-05-17
JPS6335562B2 true JPS6335562B2 (ja) 1988-07-15

Family

ID=11222353

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11416878A Granted JPS5461095A (en) 1977-09-21 1978-09-19 Method of concentrating and purifying sulfuric acid aqueous solution

Country Status (9)

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US (1) US4169054A (ja)
JP (1) JPS5461095A (ja)
CH (1) CH638466A5 (ja)
DE (1) DE2807394C2 (ja)
FR (1) FR2403972A1 (ja)
GB (1) GB2004853B (ja)
IT (1) IT1086097B (ja)
NL (1) NL190780C (ja)
RO (1) RO76234A (ja)

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Also Published As

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FR2403972A1 (fr) 1979-04-20
NL7809475A (nl) 1979-03-23
RO76234A (ro) 1981-04-30
JPS5461095A (en) 1979-05-17
DE2807394A1 (de) 1979-03-29
FR2403972B1 (ja) 1982-10-08
DE2807394C2 (de) 1986-10-30
NL190780C (nl) 1994-08-16
NL190780B (nl) 1994-03-16
GB2004853A (en) 1979-04-11
CH638466A5 (de) 1983-09-30
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