JPS6335562B2 - - Google Patents
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- JPS6335562B2 JPS6335562B2 JP53114168A JP11416878A JPS6335562B2 JP S6335562 B2 JPS6335562 B2 JP S6335562B2 JP 53114168 A JP53114168 A JP 53114168A JP 11416878 A JP11416878 A JP 11416878A JP S6335562 B2 JPS6335562 B2 JP S6335562B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/90—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/88—Concentration of sulfuric acid
-
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- Y10S159/00—Concentrating evaporators
- Y10S159/19—Acid
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
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- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、マグネシウムを含有し、場合によつ
てはFe、Al、Cr、V及びMnのようなその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液の濃縮精製方法に関
する。
てはFe、Al、Cr、V及びMnのようなその他の不
純物を含有し得る硫酸水溶液の濃縮精製方法に関
する。
濃H2SO4水溶液は、任意の起源及び任意の濃
度の希薄溶液を蒸発させることによつて得ること
ができる。
度の希薄溶液を蒸発させることによつて得ること
ができる。
一般的にいつて、最も普通に入手できる溶液
は、硫酸塩を経由する二酸化チタンの製造法又は
金属のピクリング処理から生ずるものである。
は、硫酸塩を経由する二酸化チタンの製造法又は
金属のピクリング処理から生ずるものである。
このような溶液は、通常5〜25重量%の
H2SO4並びにMgを含有し、場合によつてはFe、
Ca、Al、Cr、V及びMnを含有し得る。
H2SO4並びにMgを含有し、場合によつてはFe、
Ca、Al、Cr、V及びMnを含有し得る。
例えば、硫酸塩を経由する二酸化チタンの製造
より生ずる溶液は、一般に、重量で表わして下記
の組成を有する。
より生ずる溶液は、一般に、重量で表わして下記
の組成を有する。
H2SO4 15 〜23 %
Mg 0.07〜 0.4%
Fe 1 〜 5 %
TiO2 0.06〜 0.6%
そして、この溶液には、例えばCa、Mn、Al、
V及びCrのようなその他の不純物も含まれる。
V及びCrのようなその他の不純物も含まれる。
Mgを含有するH2SO4希水溶液が、任意の周知
の方法(例えば減圧下又はサブマージド火炎中で
の蒸発濃縮)を用いて、例えば65重量%以上まで
濃縮されるときは、Mgの沈殿形成が所定時間内
では非常に制限される結果となる。Al、Fe、V、
Cr又はMnが存在するときには、もつと低い濃縮
の程度であつても同じ現象が観察される。
の方法(例えば減圧下又はサブマージド火炎中で
の蒸発濃縮)を用いて、例えば65重量%以上まで
濃縮されるときは、Mgの沈殿形成が所定時間内
では非常に制限される結果となる。Al、Fe、V、
Cr又はMnが存在するときには、もつと低い濃縮
の程度であつても同じ現象が観察される。
さらに詳しくいえば、例えば65〜75重量%の
H2SO4と0.1〜0.5重量%のMgを含有するスラリ
ーを過するときには、その過操作の終了時点
では透明にみえるが、その後、濁るようになり、
しばしばゼラチン状の粘稠度になる液が得られ
る。事実、その液中では、硫酸マグネシウムよ
り主としてなる固形物が数日間沈殿し続ける。
H2SO4と0.1〜0.5重量%のMgを含有するスラリ
ーを過するときには、その過操作の終了時点
では透明にみえるが、その後、濁るようになり、
しばしばゼラチン状の粘稠度になる液が得られ
る。事実、その液中では、硫酸マグネシウムよ
り主としてなる固形物が数日間沈殿し続ける。
そのように沈殿した固形物は10μを超えない最
大寸法の結晶形態であり、即ちそれらは極めて微
細で且つかさばつており、そのために可能な過
も困難であるし、また非常に高い膨潤性のケーク
を生成しよう。
大寸法の結晶形態であり、即ちそれらは極めて微
細で且つかさばつており、そのために可能な過
も困難であるし、また非常に高い膨潤性のケーク
を生成しよう。
他方、濃硫酸は、懸濁状で存在する固形物を分
離しないならば実用できない。
離しないならば実用できない。
したがつて、本発明の目的は、Mgを含有し、
場合によつてはAl、Fe、Cr、V及びMnを含有し
得るH2SO4の水スラリーを過して、ずつと安
定して透明のままである濃H2SO4溶液の取得を
可能ならしめる方法を提供することである。
場合によつてはAl、Fe、Cr、V及びMnを含有し
得るH2SO4の水スラリーを過して、ずつと安
定して透明のままである濃H2SO4溶液の取得を
可能ならしめる方法を提供することである。
ここに、濃縮によつて得られたスラリーを濃縮
温度(これは100℃以上である)から過温度ま
でもたらし、そのスラリー自体を過するために
適当に制御された時間及び温度を採用するなら
ば、上記の目的が達成できることがわかつた。さ
らに好ましくは、得られた液を過温度から貯
蔵温度までもたらすために適当に制御された時間
及び温度を採用する。
温度(これは100℃以上である)から過温度ま
でもたらし、そのスラリー自体を過するために
適当に制御された時間及び温度を採用するなら
ば、上記の目的が達成できることがわかつた。さ
らに好ましくは、得られた液を過温度から貯
蔵温度までもたらすために適当に制御された時間
及び温度を採用する。
さらに詳しくは、スラリーをまず10〜25℃まで
冷却し、この温度に少なくとも12時間保持し、次
いで過するならば、液中でのMgの沈殿及び
その他の不純物の沈殿の形成が回避でき、しかし
て液がずつと透明のままであることがわかつ
た。
冷却し、この温度に少なくとも12時間保持し、次
いで過するならば、液中でのMgの沈殿及び
その他の不純物の沈殿の形成が回避でき、しかし
て液がずつと透明のままであることがわかつ
た。
したがつて、本発明の目的は、Mgを含有し、
そして場合によつてはAl、Fe、Cr、V及びMnの
ようなその他の不純物を含有し得る硫酸水溶液を
蒸発濃縮することによつて濃縮精製するにあた
り、 (a) 蒸発濃縮により得られるスラリーを10〜25℃
(好ましくは15〜20℃)に冷却し、 (b) そのスラリーを10〜25℃(好ましくは15〜20
℃)に少なくとも12時間(好ましくは少なくと
も20時間)保持し、 (c) そのスラリーを過する 操作を行なうことを特徴とする硫酸水溶液の濃縮
精製方法である。
そして場合によつてはAl、Fe、Cr、V及びMnの
ようなその他の不純物を含有し得る硫酸水溶液を
蒸発濃縮することによつて濃縮精製するにあた
り、 (a) 蒸発濃縮により得られるスラリーを10〜25℃
(好ましくは15〜20℃)に冷却し、 (b) そのスラリーを10〜25℃(好ましくは15〜20
℃)に少なくとも12時間(好ましくは少なくと
も20時間)保持し、 (c) そのスラリーを過する 操作を行なうことを特徴とする硫酸水溶液の濃縮
精製方法である。
操作(a)に記載の冷却は、好ましくは冷却継続時
間が少なくとも3時間であるように留意して、濃
縮温度から10〜25℃の温度まで一段階でもたらす
ことによつて行なうことができ、又は冷却は数段
階で行なうことができる。
間が少なくとも3時間であるように留意して、濃
縮温度から10〜25℃の温度まで一段階でもたらす
ことによつて行なうことができ、又は冷却は数段
階で行なうことができる。
例えば、スラリーは、まず1時間以内に初期温
度から40〜50℃まで冷却し、この温度に少なくと
も3時間保持し、最後に1時間以内に10〜25℃
(好ましくは15〜20℃)まで冷却することができ
る。
度から40〜50℃まで冷却し、この温度に少なくと
も3時間保持し、最後に1時間以内に10〜25℃
(好ましくは15〜20℃)まで冷却することができ
る。
スラリーの過は、40〜50℃の温度で行なうこ
とができる。そして好ましくは、液は1時間以
内に10〜25℃まで冷却される。
とができる。そして好ましくは、液は1時間以
内に10〜25℃まで冷却される。
段階(b)の後に行なわれる40〜50℃までの加熱及
び続いて行なわれる過は短時間で、好ましくは
1時間を超えない時間内に行なわれなければなら
ない。
び続いて行なわれる過は短時間で、好ましくは
1時間を超えない時間内に行なわれなければなら
ない。
本発明の方法は、例えば55重量%以下の硫酸濃
度を有する水溶液を例えば65重量%以上の硫酸濃
度まで濃縮したスラリーに対して適用するのが特
に好ましいが、これらの濃度は他の不純物の存在
やその他の要因によつて変化し得るので、これら
の数値に限定されるべきではない。
度を有する水溶液を例えば65重量%以上の硫酸濃
度まで濃縮したスラリーに対して適用するのが特
に好ましいが、これらの濃度は他の不純物の存在
やその他の要因によつて変化し得るので、これら
の数値に限定されるべきではない。
前記した、Mgを含有する硫酸水溶液を65重量
%以上まで濃縮した場合にMgの沈殿形成が所定
時間内では非常に制限されるという従来の欠点
は、本発明の方法によつて解消される。
%以上まで濃縮した場合にMgの沈殿形成が所定
時間内では非常に制限されるという従来の欠点
は、本発明の方法によつて解消される。
本発明に従う方法は、ずつと安定して透明な
液が得られる利点の他に、任意の知られた型の装
置においてむしろ高速度で過の実施を可能にさ
せる。実際には、少なくとも300/h・m2過
表面の過速度が得られる。
液が得られる利点の他に、任意の知られた型の装
置においてむしろ高速度で過の実施を可能にさ
せる。実際には、少なくとも300/h・m2過
表面の過速度が得られる。
本発明に従う方法のその他の利点、特徴及び可
能な応用は、下記の例によつて当業者には明らか
となろう。
能な応用は、下記の例によつて当業者には明らか
となろう。
例 1(比較例1)
下記の組成(重量%)
H2SO4 55.0 重量%
Mg 0.20重量%
Fe 0.20重量%
Al 0.26重量%
V 0.04重量%
Cr 0.04重量%
Mn 0.05重量%
を有する溶液をスラリーが得られるまで115℃で
蒸発させることにより濃縮させた。
蒸発させることにより濃縮させた。
このスラリー液は、下記の組成(重量%)
H2SO4 72.83重量%
Mg 0.19重量%
Fe 0.12重量%
Al 0.33重量%
V 0.06重量%
Cr 0.06重量%
Mn 0.02重量%
そのようにして得られたスラリーを20分間で15
℃まで冷却し、次いでこの温度で1時間保持し
た。それから45℃に20分間で加熱し、次いで30分
間で過した。過速度は0.4m3/h・m2である
ことがわかつた。透明な液は過して約3時間
後に濁り始め、そして12時間後にはゼラチン状の
粘稠度となる。
℃まで冷却し、次いでこの温度で1時間保持し
た。それから45℃に20分間で加熱し、次いで30分
間で過した。過速度は0.4m3/h・m2である
ことがわかつた。透明な液は過して約3時間
後に濁り始め、そして12時間後にはゼラチン状の
粘稠度となる。
例 2(比較例2)
この場合においては、スラリーの製造までは同
じ操作に従つて例1を繰り返す。
じ操作に従つて例1を繰り返す。
得られたスラリーを次いで10分間で45℃まで冷
却し、次いでこの温度で3時間保持し、その後、
10分間で15℃まで冷却し、この温度で1時間保持
した。最後に、スラリーを10分間で45℃まで加熱
し、次いで40分で過した。
却し、次いでこの温度で3時間保持し、その後、
10分間で15℃まで冷却し、この温度で1時間保持
した。最後に、スラリーを10分間で45℃まで加熱
し、次いで40分で過した。
過速度は0.6m3/h・m2に等しかつた。透明
な液は過してから約4時間に濁り始め、そし
て12時間後に、かなりの量の沈殿固形物を示す。
な液は過してから約4時間に濁り始め、そし
て12時間後に、かなりの量の沈殿固形物を示す。
例 3
スラリーの製造までは同じ操作にして例1を繰
り返した。
り返した。
得られたスラリーを本発明の方法によつて処理
した。詳しくは、スラリーを15分間で45℃まで冷
却し、次いでこの温度で3時間保持し、その後15
分間で15℃までさらに冷却し、この温度で20時間
保持した。最後にこのスラリーを45℃に15分間加
熱し、30分間で過した。15分間で20℃に冷却さ
れた液は、下記の組成(重量%) H2SO4 72.75 重量% Mg 0.12 重量% Fe 0.067重量% Al 0.30 重量% V 0.05 重量% Cr 0.06 重量% Mn 0.007重量% を有した。この液は、約100時間後でのみ濁り
始めるが、しかしかなり透明な状態と考えられる
ような状態に留つている。
した。詳しくは、スラリーを15分間で45℃まで冷
却し、次いでこの温度で3時間保持し、その後15
分間で15℃までさらに冷却し、この温度で20時間
保持した。最後にこのスラリーを45℃に15分間加
熱し、30分間で過した。15分間で20℃に冷却さ
れた液は、下記の組成(重量%) H2SO4 72.75 重量% Mg 0.12 重量% Fe 0.067重量% Al 0.30 重量% V 0.05 重量% Cr 0.06 重量% Mn 0.007重量% を有した。この液は、約100時間後でのみ濁り
始めるが、しかしかなり透明な状態と考えられる
ような状態に留つている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Mgを含有する硫酸水溶液を蒸発濃縮によつ
て濃縮精製するにあたり、 (a) 蒸発濃縮により得られるスラリーを10〜25℃
に冷却し、 (b) そのスラリーを10〜25℃に少なくとも12時間
保持し、 (c) そのスラリーを40〜50℃に1時間を越えない
総時間内で加熱し過する 操作を行なうことを特徴とする硫酸水溶液の濃縮
精製方法。 2 スラリーを10〜25℃に冷却する操作が少なく
とも3時間行なわれることを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載の方法。 3 スラリーを10〜25℃に保持する操作が少なく
とも20時間続けられることを特徴とする特許請求
の範囲第1項記載の方法。 4 スラリーを10〜25℃に冷却する操作が、まず
スラリーを長くて1時間の間に40〜50℃まで冷却
し、この温度を少なくとも3時間保持し、次いで
そのスラリーを長くて1時間の間に10〜25℃まで
冷却することによつて行なわれることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 5 スラリーが15〜20℃の間の温度に冷却され保
持されることを特徴とする特許請求の範囲第1項
記載の方法。 6 前記(c)の操作の次に、 (d) 液を長くて1時間の間に10〜25℃まで冷却
する 操作を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT27798/77A IT1086097B (it) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | Procedimento per preparare soluzioni acquose limpide di acido solforico |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5461095A JPS5461095A (en) | 1979-05-17 |
JPS6335562B2 true JPS6335562B2 (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=11222353
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11416878A Granted JPS5461095A (en) | 1977-09-21 | 1978-09-19 | Method of concentrating and purifying sulfuric acid aqueous solution |
Country Status (9)
Country | Link |
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US (1) | US4169054A (ja) |
JP (1) | JPS5461095A (ja) |
CH (1) | CH638466A5 (ja) |
DE (1) | DE2807394C2 (ja) |
FR (1) | FR2403972A1 (ja) |
GB (1) | GB2004853B (ja) |
IT (1) | IT1086097B (ja) |
NL (1) | NL190780C (ja) |
RO (1) | RO76234A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US6106795A (en) | 1997-01-29 | 2000-08-22 | Waterworks International | Liquid hydrate regeneration of contaminated acids |
US6004433A (en) * | 1997-02-03 | 1999-12-21 | L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes George Claude | Purification of electronic specialty gases by vapor phase transfilling |
EA199900838A1 (ru) * | 1997-03-31 | 2000-04-24 | Ватерворкс Интернешнл, Инк. | Способ очистки серной кислоты |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1960348A (en) * | 1931-08-27 | 1934-05-29 | Ig Farbenindustrie Ag | Filtration of acid sludge |
US2864670A (en) * | 1955-04-11 | 1958-12-16 | Nat Lead Co | Process for recovering acid from waste acid liquors |
BE567504A (ja) * | 1957-05-09 | |||
NL258598A (ja) * | 1959-12-03 | |||
US3211538A (en) * | 1961-05-31 | 1965-10-12 | Chemical Construction Corp | Concentration of sulfuric acid pickle liquor |
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1977
- 1977-09-21 IT IT27798/77A patent/IT1086097B/it active
-
1978
- 1978-02-21 DE DE2807394A patent/DE2807394C2/de not_active Expired
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- 1978-09-19 JP JP11416878A patent/JPS5461095A/ja active Granted
- 1978-09-19 RO RO7895224A patent/RO76234A/ro unknown
- 1978-09-20 CH CH981278A patent/CH638466A5/de not_active IP Right Cessation
- 1978-09-20 US US05/943,995 patent/US4169054A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1978-09-21 GB GB7837626A patent/GB2004853B/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2403972A1 (fr) | 1979-04-20 |
NL7809475A (nl) | 1979-03-23 |
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