JPS60130543A - 酢酸コバルト結晶の精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高純度の酢酸コバルト結晶の製造に係り、特に
重合用触媒製造用として適する高品位の酢酸コバルト結
晶の精製法に関する。

酢酸コバルトは種々の方法で製造されるが、製造方法に
関係なく最終的にはその水溶液の濃縮と冷却によって通
常、Ｃｏ　（ＣＨａ　Ｃｏｏ）２・４　Ｈ２Ｏの形で結
晶精製を行なうのが普通である。酢酸コノくルトを重合
用触媒の製造原料として使用する場合には、特に高度の
精製が望まれている。しかしながら、酢酸コバルト結晶
を水溶液から晶出させるのには通常の再結晶のみでは不
純物を実質的に含まない結晶として回収することは極め
て困難であった。重合用触媒製造用としての品位を有す
る酢酸コノくルトの評価には、エチレングリコール不溶
解残渣量を測定する方法が採用されている。その方法は
、酢酸コバルトの結晶（Ｃｏ（ＣＨｓＣＯＯ）２ＩＩ４
　Ｈ２Ｏ）　１００グを６０　Ｃ、３００ｍ１のエチレ
ングリコール・中に投入し、３０分間放置したのちＩａ
　５　Ｃの１紙を用いて吸引沢過し、１回水洗浄を行な
ったのち、該１紙を乾燥して秤量する。試験結果はｒ過
前後の重量差ｌＴｑの場合、エチレングリコール不溶解
残渣量ｉ　ｏ　ｐｐｍとして評価する。

本発明の目的は従来方法の再結晶法の欠点を解消し、エ
チレングリコール溶解試験で不溶解残渣の生成が極めて
少ない重合触媒製造用として適する高純度の酢酸コバル
ト結晶を簡便にＩＩＪ！ｌｌＩ！する方法を提供するこ
とにある。

すなわち本発明の方法は、酢酸コバルトを含有する水溶
液の濃縮に際して、酢酸コバルトの濃度が１００　ｆ／
を以上、好ましくは１２０μ以下になる時点で０縮を中
止する第一工程と、得られた濃縮液の温度を７０Ｃ以上
、好ましくは１００Ｃ以下の範囲に保持しながら不溶性
の残渣を母液から分離し、該母液から酢酸コバルトの精
製結晶を回収する第二工程とから成り、分離した結晶母
液および洗浄液を原料水溶液に循環して使用することに
よって効果的に酢酸コバルト結晶を精製する方法である
。

本発明の方法によれば、従来方法の如く反覆得結晶によ
る酢酸コバルトの損失のおそれなく、また、単純な再結
晶では除去が困難な、主として酢酸コバルトの製造過程
で混入するコロイド状の５ｉ０２　、　Ｆｏなどの不純
物を原料酢酸コバルト水溶液の濃縮中に析出させ、これ
を第二工程前半の操作で水不溶性残液として除去するこ
とを骨子とする。

本発明法において、第一工程の濃縮工程ではコバルト濃
度を１００１４以上、好ましくは１２０１μ以下まで濃
縮することが重要である。この範囲の濃度は第二工程に
おいて効率よくコバルトの結晶を析出させると同時に第
二工程前半で不純物を所定の温度で除去するのに極めて
有効であることが見出された。第二工程の濾過操作は７
０Ｃ＜好ましくは１００Ｃ以下で行なうことが必要であ
る。原料水溶液中に微忘に含まれていて、水溶液を濃縮
する前には濾過、その他の精製手段では分離することが
困難である不純物はこの温度範囲の１過で容易に分離す
ることができ、その際コバルト結晶の収率を低下させ、
あるいは濾過装置（Ｐ材）を損傷させることがない。な
お、上記濾過装置のフィルターの目開きは１０μ以下の
ものが好ましい。

ちなみに上記濾過時の液温が７０Ｕ以下、例えば６５’
Ｃの場合ｆ布上に約１／３　ｆｊｋの酢酸コバルトの結
晶が析出するので注意を要する。

本発明法を適用する前と後の不純物含有量を第１表に例
示する。但しコバルト濃度を同濃度とした場合の参考値
である。

第１表 従来法　本発明法　コバルト濃度 Ｆｅ　Ｃ３／１．）０．００１１　０．０００２　１１
５Ｓｉ　／／　０．００６０　０．０００２　１１０本
発明法で得られる酢酸コバルト結晶は総合収率９９．９
％以上、エチレングリコールに不溶解の残渣は１５　ｐ
ｐｍ以下の高純度を有する。

以下、実施例について説明する。

実施例 コバルト濃度５８υｌの酢酸コバル）水溶液ヲｔキ縮し
てコバルト濃度１１０．０　Ｖ／ｌの酢酸コバルト濃縮
液を調製した。この濃縮液の各所要鷲を濾過温度６５〜
９００で、カートリッジフィルター各３０本を用いて１
５０／／ｅの速度で濾過した。最初のｆ液は室温まで放
冷したのち、それぞれ通常の濾過器で精製酢酸コバルト
結晶と母液とに分離した。最初の沢滓は７５Ｃ，２０１
の温水で洗浄した。この洗浄水と精製結晶回収後の母液
は再び原料酢酸コバルト溶解用として循環して使用し、
コバルト濃度を調整して次の原料溶液とする〇上記各方
法の総合結果を第２表に示す。但し、Ａ５は第二工程の
不純物除去を行わない従来法の場合である。

第２表 本 発 明 法 １μ菊 表註＊−：生成物は約１重量％の付着水を含有するが、
表の数値は付着水を除いた重量である。

第２表の結果から、本発明法による酢酸コバルト結晶は
エチレングリコール不溶解残渣が何れも１０〜１２　Ｐ
Ｉ）ｍに抑制され、従来法の１８５　ｐＩ）ｍに較べて
顕著な精製効果を達成することが判る。また本発明法で
は、コバルトの結晶を分離した母液分を合わせると９９
．８〜９９．９％の収率の計算値が得られている。濾過
温度が本発明の範囲を外れたＡ１は不純物濾過の除大…
の結晶が析出し目詰りを生じて、本発明によるＸｉ　２
〜４の直接収率５５．５〜５５．６９σに対し３８．８
％に止まった。

以上説明したように、本発明によれば酢酸コバルトを含
有する水溶液を所定濃度まマ濃縮し、所定温度に保持し
て濾過を行なうのみで不純物が実質的に除失され、従来
方法に較べて、純度の高い酢酸コバルト結晶が得られ、
特にエチレングリコールによる試験条件で実質的に不溶
解残渣が認められない重合触媒製造用として好適な精製
結晶が得られる。本発明方法は酢酸コバルトの製造過程
の最終段階において実施するのが特に有用であるが、一
般の市販の酢酸コバルトの精製法としても有効に適用で
きる。なお、大規模の精製処理では初の不溶性ｒ滓は別
途のコバルト回収処理によって総合収率の向上を図れば
良い。

特許出願人：住友金属鉱山株式会社 代　理　人；弁理士海津保三 同　：弁理士　平　山　−幸

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 酢酸コバルトの水溶液を濃縮、冷却して酢酸コバルトを
   晶出させる酢酸コバルト結晶の精製法において、酢酸コ
   バルト水溶液中のコバルト濃度を１００ｋｌ〜１２９μ
   まで濃縮する第一工程と、得られた濃縮液の温度を７０
   ℃以上に保持しながら不溶性残渣を母液から分離し、該
   母液から酢酸コバルトの精製結晶を回収する第二工程と
   から成り、母液および洗浄液を原料水溶液に循環使用す
   ることを特徴とする酢酸コバルト結晶の精製法。