CN102875355A - 一种乙酸钴的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酸钴的纯化方法，以纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液为原料，经吸附材料改性ATBS共聚物吸附柱的吸附去除杂质金属离子，吸附后的料液经重结晶纯化，即获得纯化的乙酸钴产品。经测试，纯度达到99.5％及以上，杂质金属离子Fe2+、Fe3+含量均小于0.01％。本发明通过采用改性ATBS共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质金属离子具有很强的吸附能力，有效去除杂质金属离子，用碳酸钠弱碱溶液对ATBS共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其与钴离子反应，改性ATBS共聚物使用效力下降后可洗脱重复使用。本发明操作简单，质量稳定，能耗降低，适于工业化生产。

Description

一种乙酸钴的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种乙酸钴的纯化方法，特别涉及一种纯碱沉淀法制备得到的乙酸钴-乙酸溶液纯化得到乙酸钴的方法。
背景技术
乙酸钴是一种重要的有机化工原料，主要用于对苯二甲酸的制备，作为铝表面处理剂的添加剂，油漆、清漆的干燥剂，陶瓷用的颜料及液相氧化催化剂。
现有技术中，为了得到纯化的乙酸钴产品，通常采用对原料氧化钴进行纯化，或采用单质钴为原料进行制备，但这两种方法能源消耗大，三废排放多，产品成本高，不适于工业化生产。
化工词典2001版，第100页报道了纯碱沉淀法生产乙酸钴的制备方法，以氧化钴为原料，与硝酸反应制备得到硝酸钴溶液，然后与纯碱溶液反应，生成碳酸钴沉淀，经洗涤、分离，再加入乙酸酸化，反应液经过滤，调节pH值，浓缩，得到的乙酸钴-乙酸溶液进行重结晶，离心分离得到乙酸钴成品。由于该方法生产过程中原料氧化钴中含有较多的金属杂质，制得的乙酸钴以Fe2+和Fe3+等杂质金属离子为主。该方法操作繁琐，能耗大，成本高，对环境有较大的影响，不适于推广应用。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种乙酸钴的纯化方法，以克服现有技术能耗大、成本高，对环境有较大影响的缺陷。
本发明的技术构思是这样的：
将纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液为原料，经含有吸附材料改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附去除杂质金属离子，吸附后的料液经重结晶纯化，即获得纯化的乙酸钴产品。
具体来讲，本发明的乙酸钴的纯化方法，包括如下步骤：
将纯碱沉淀法得到的乙酸钴-乙酸溶液在常温、0.1-0.25MPa条件下通过装有改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附，吸附后的乙酸钴-乙酸溶液浓缩至20-95wt％，然后降温至5-25℃进行重结晶，收集纯化的乙酸钴产品。
其中，上述方法中，所述的改性ATBS共聚物介质的单体名称为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，又名AMBS，为市售的工业级产品。所述的改性ATBS共聚物介质是由ATBS共聚物在0.1mol/L碳酸钠溶液中浸泡6-8小时，经过滤，干燥得到的。且，所述的改性ATBS共聚物介质在使用效力下降后可用0.1mol/L碳酸钠溶液进行洗脱，重复使用。
所述的乙酸钴-乙酸溶液与改性ATBS共聚物介质的质量比为：乙酸钴∶改性ATBS共聚物介质＝1∶0.05-0.10，g/g。
本发明的原料乙酸钴-乙酸溶液的制备方法可按照化工词典2001版，第100页报道的方法制备得到。
本发明收集纯化的乙酸钴产品包括如下步骤：重结晶的料液经离心过滤，得到的固体进行干燥，即得到纯化的乙酸钴产品。
本发明纯化方法得到的乙酸钴产品按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，乙酸钴含量达到99.5％及以上，乙酸钴产品中的杂质金属离子(如Fe2+、Fe3+)小于0.01％，达到规定的指标。
与现有技术相比较：
本发明将纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液通过改性ATBS共聚物介质进行柱吸附，依靠ATBS共聚物介质对溶液中的杂质金属离子具有很强的吸附能力，有效去除了杂质金属离子。
本发明用碳酸钠弱碱溶液对ATBS共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其与钴离子反应，生成其他杂质。
本发明的改性ATBS共聚物介质在使用效力下降后可用0.1mol/L碳酸钠溶液进行洗脱，重复使用。
本发明操作简单，质量稳定，能耗降低，适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将100g纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液(乙酸钴含量30wt％)在常温、0.10MPa压力下经过装有3g改性ATBS共聚物介质的吸附柱进行吸附，吸附后的料液经加热蒸馏出多余的乙酸，将溶液浓缩至75％，然后自然降温至10±5℃进行重结晶，在室温下进行过滤，所得的固相经干燥得到乙酸钴26.7g，含量达到99.7％，Fe2+和Fe3+含量均小于0.01％。其中乙酸钴含量按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，杂质金属离子用ICP-MS进行测定。
实施例2
将500g纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液(乙酸钴含量28wt％)在常温、0.25MPa压力下经过装有10g改性ATBS共聚物介质的吸附柱进行吸附，吸附后的料液经加热蒸馏出多余的乙酸，将溶液浓缩至65％，然后自然降温至20±5℃进行重结晶，在室温下进行过滤，所得的固相经干燥得到乙酸钴133.9g，含量达到99.7％，Fe2+和Fe3+含量均小于0.01％。其中乙酸钴含量按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，杂质金属离子用ICP-MS进行测定。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种乙酸钴的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
将纯碱沉淀法得到的乙酸钴-乙酸溶液在常温、0.1-0.25MPa条件下通过装有改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附，吸附后的乙酸钴-乙酸溶液浓缩至20-95wt％，然后降温至5-25℃进行重结晶，收集纯化的乙酸钴产品。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述的改性ATBS共聚物介质是由ATBS共聚物在0.1mol/L碳酸钠溶液中浸泡6-8小时，经过滤，干燥得到的。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的乙酸钴-乙酸溶液中乙酸钴与改性ATBS共聚物介质的质量比为1∶0.05-0.10，g/g。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，收集纯化的乙酸钴产品包括如下步骤：重结晶的料液经离心过滤，得到的固体进行干燥，即得到纯化的乙酸钴产品。
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