JPS6333533A - 内部酸化銅合金製成形体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、内部酸化銅合金製成形体の製造法に係り、特
に内部酸化銅合金からなる成形体を、使用材料の歩留り
を向上させつつ、工業的に有利に製造し得る方法に関す
るものである。

（従来技術とその問題点） 近年、銅マトリツクス中にアルミナ＜ＡＩｔ２０３）粒
子を分散させた分散強化銅は、耐熱性、導電性に優れて
おり、抵抗溶接用電極材、リードフレーム材、コネクタ
ーなどの電子・電気部品材料として関心を集めている材
料である。ところで、このアルミナを分散せしめて強化
した銅合金材料について、その性能、製造に関する研究
は古くから行なわれ、例えば特公昭５５−３９６１７号
公報、特開昭５７−７０２４５号公報、特開昭５９−３
１８３８号公報等には、内部酸化法による製造技術が明
らかにされている。

そして、これら従来からの公知技術においては、何れも
、基本的には、（、ｕ　−Ａ　１合金アトマイズ粉末を
適当な酸化剤粉末、具体的にはＣｕ、　Ｏ’１９）末な
どと混合せしめ、或いはかかるアトマイズ粉末全体を酸
化し、その後高温（８００℃〜１０００℃）で内部酸化
処理して分散強化させる手法が採用されている。しかも
、このような基本的工程に加えて、更に、前記内部酸化
処理の後において過剰に残存する未反応の酸化剤（Ｃｕ
ｚＯ）は導電性の低下、延性の低下の原因となるという
理由から、還元処理（例えば、Ｈ２ガス中、７００〜９
００℃の加熱処理）が付加されたり、またこの工程に加
えて、内部酸化処理雰囲気を非酸化性に保持せしめたり
（缶体に混合物を封入する場合には脱気処理を行なう）
、或いはＣｕ−Ａ１合金粉末の高温での再結晶処理（特
公昭５５−３９６１７）、酸化剤粉末の粉砕処理（特開
昭５９−３１８２８）等の工程が付加されることとなる
。

因みに、従来技術に見られるアルミナ分散強化銅合金押
出棒を得る場合の工程は、次の如き＋１１〜０乃のステ
ップを採ることが必要とされているのである。即ち、（
１）　Ｃｕ　−Ａ　１合金粉末（Ａ剤）の調製、（２）
かかるＡ剤の高温下での空気酸化による酸化剤（Ｂ剤）
の調製、（３）Ｂ剤の粉砕、（４）Ａ剤とＢ剤の混合（
化学量論量）、（５）混合物の圧縮、（６）圧縮体の缶
封入、（７）缶内の脱気及びＡｒガス封入、（８）内部
酸化処理（８５０〜１０００℃）　、（９１還元処理（
７００〜９００℃）及び粉砕、０ω缶封入（Ａｒガス封
入）、ａｌｌ脱気、（２）熱間押出、にて構成されてい
るのである。

このように、従来から知られているアルミナ分散強化銅
合金材料（成形体）の製造手法においては、Ｃｕ−Ａ１
合金粉末からアルミナ分散強化銅合金粉末を製造し、そ
してそれから目的とする形状の成形体に押出しなどの成
形手法によって成形加工するものであるところから、極
めて多数の工程乃至は作業が必要とされており、加えて
その製造工程の複雑さ、面倒さ等のために、かかる合金
材料の製造コストが著しく高くなる問題が内在しており
、それ故に、その実用化は躍定された部門に晃られるに
過ぎないのである。

しかも、内部酸化されるＣｕ−ＡＪ合金粉末としては、
アトマイズ粉末が用いられるものであるところから、最
適粒径の粉末を得るのに歩留りが悪く　（６０％程度）
、この点からしても、最終製品としての成形体のコスト
アップを惹起しているのであり、また納期も長く、工業
的に量産に不向きである等の問題が内在している。

（解決手段） ここにおいて、本発明は、かかる現状に鑑みて為された
ものであって、内部酸化処理法の工程の簡素化について
鋭意検討した結果、耐熱性、導電性の如き特性を何等損
なうことなく、アルミナ分散強化銅合金からなる成形体
をを利に得ることが出来る手段を見い出したことに基づ
いて完成されたものであり、これによって、従来品に比
べて著しいコストダウンが可能となったのである。

すなわち、本発明は、（ａ）重量基準で０５０２〜０．
７％のアルミニウムを含有する銅合金から、０３０２〜
０．２５１ｍの厚さの銅合金箔を製造する工程と、（ｂ
）この得られた銅合金箔を、酸化性雰囲気下において１
５０〜４５０℃の温度に０．１〜３時間加熱して、予備
酸化せしめる工程と、（ｃ）かかる予備酸化された銅合
金箔を７００〜９５０℃の温度に０．５〜３時間加熱せ
しめて、該銅合金箔中のアルミニウムに対する選択的な
内部酸化処理を施す工程と、（ｄ）この内部酸化処理さ
れた銅合金箔を、還元性雰囲気下において５００〜９５
０℃の温度に加熱して、該銅合金箔に存在する銅酸化物
を還元する工程と、（ｅ）かかる還元工程に先立って或
いはかかる還元工程の後に、該内部酸化銅合金箔を、幅
寸法が５０ｍｍ以下の細片に切断せしめる工程と、（ｆ
）かくして得られた箔切断物を成形材料として用いて、
所定の成形加工に供し、目的とする板状、棒状、線状な
どの形状の成形体に成形する工程とを、含むことを特徴
とするものである。

要するに、本発明は、内部酸化するための使用原料に、
従来のアトマイズ粉末に代えて、銅合金箔を用い、それ
に効果的な内部酸化処理を施した後、それを切断して、
成形材料としての内部酸化銅合金箔切断物を製造し、そ
してその箔切断物から目的とする形状の成形体を製造す
るようにしたことにより、使用原料の歩留りを著しく向
上せしめ得たのであり、またこのような箔使用に伴い、
工程の連続化、量産化が可能となり、更には納期の短縮
、コストの低下が有利に達成され得たのである。

（構成の具体的説明） ところで、かかる本発明において用いられる銅合金は、
重量で０．０２〜０．７％のアルミニウムを含む銅基合
金であって、そのアルミニウム含有量が０．０２重量％
よりも少なくなると、内部酸化による耐熱性の向上は殆
ど期待出来ず、最終製品たるアルミナ分散強化銅合金か
らなる成形体の耐熱性が充分でない問題があり、またア
ルミニウム含有量が０．７重量％を越えると、内部酸化
の進行が遅く、本発明工程には適さなくなる。従って、
本発明にあっては、内部酸化処理される銅合金箔を構成
する銅合金中のアルミニウム量は、０．０２〜０、７重
量％に規制される必要がある。そして、このようなアル
ミニウム含有量の銅合金は、従来の如く粉末化されるも
のではなく、公知の手法に従って、その溶湯から所定形
状の鋳塊に造塊され、そして熱間圧延及び冷間圧延によ
って、０．０２〜０、２５　ｔｍの厚さの銅合金箔とさ
れるのである。

本発明は、このようにして得られた銅合金箔に対して所
定の内部酸化処理を施すものであるが、その箔厚さが０
．２５　ｍを越えると、目的とする成形体の成形加工用
材料と為すための溶切断加工性やその切断物の圧縮性が
悪くなり、しかも箔の中心部まで完全に内部酸化させる
ことが困難となるのであり、また０、０２ｍ未満の箔厚
さにするには圧延工程が増し、経済的に望ましくないと
ころから、本発明にあっては、０．０２〜０．２５ｗｍ
、好ましくは０．０５〜０．１鶴の箔厚さを有する銅合
金箔が内部酸化処理に供されることとなる。

そして、本発明は、かかる所定厚さの銅合金箔を、先ず
、酸化性雰囲気下において、一般に空気中において、１
５０〜４５０℃の温度に０．１〜３時間加熱して、予備
酸化せしめる工程を採用し、これによって、銅合金箔中
のアルミニウム成分を酸化せしめてアルミナ（Ａ　１　
ｚ　Ｏｓ　）と為し得る酸素量に相当する酸素を、酸化
物、特にＣｕ、０１ＣｕＯの如き銅酸化物として含む箔
とされるのである。また、このような銅合金箔の予備酸
化処理は、好適には、適当な加熱炉内を走行せしめるこ
とによって実施され、以て有効な生産性の向上が図られ
得るのである。

なお、この予備酸化工程において、銅合金箔の加熱温度
が４５０℃を越えるようになると、後の内部酸化工程を
経た後の箔表面に過剰な酸化物が残り、箔の切断性や、
その切断物からの成形体の成形加工における加工性が悪
化する問題があり、また１５０℃未満の加熱温度では、
内部酸化のために供給される酸素が不充分となるのであ
る。また、加熱時間が０．１時間未満であると、銅合金
箔を均一に酸化することが出来ず、一方３時間を越える
ような加熱時間の採用は、処理時間が長くなり、不経済
であると共に、過剰な酸化物の残留の問題を生じるとこ
ろから、余りに長時間の予備酸化処理は避ける必要があ
るのである。

また、このようにして予備酸化された銅合金箔は、７０
０〜９５０℃の温度に０．５〜３時間加熱せしめられて
、かかる銅合金箔中のアルミニウムに対する選択的な内
部酸化処理が施されることとなる。この内部酸化処理に
おいて、銅合金箔の加熱温度が９５０℃を越えるように
なると、Ａ１ｔＯ１粒子の粗大化が起こり、最終製品の
耐熱性が低下する問題があり、また７００℃未満の場合
においては、内部酸化が充分に進行しない問題を生じる
。また、処理時間が０．５時間未満の場合においても、
内部酸化が充分に進行せず、更に３時間を越えると処理
時間が長くなり、不経済となる問題がある。なお、この
内部酸化処理工程は、好適には、前記予備酸化処理工程
と同様に、銅合金箔を所定の加熱炉内を走行せしめるこ
とによって連続的に実施されるものであり、また処理雰
囲気としては、一般にＡｒガスなどの不活性なガス雰囲
気が採用されることとなる。

次いで、この内部酸化処理された銅合金箔は、それに存
在する銅酸化物を還元するために、還元性雰囲気、例え
ば水素ガス雰囲気中において５００〜９５０℃の温度に
加熱せしめられることとなる。この還元工程において、
処理温度が５００℃未満の場合にあっては、かかる銅合
金箔、特にその表面に存在する銅酸化物を充分に除去（
還元）することが出来ず、また９５０℃を越えるように
なると、Ａ１２０３粒子の粗大化の問題が生じ、且つ不
経済となる。なお、処理時間としては、余りにも短いと
銅酸化物の除去が不充分となり、また余りにも処理時間
が長くなると不経済となるところから、−Ｍに、０゜２
５〜３時間の範囲で適宜に選定されることとなる。

また、内部酸化処理された銅合金箔に対しては、上記の
還元工程に先立って或いはかかる還元工程の後に、目的
とする内部酸化銅合金からなる成形体の成形加工を行な
うために、それを所定の小片乃至は細片と為す切断加工
が施されるのである。

この切断加工は、スリッター、シャカッターなどの適当
な切断装置を用いて行なわれ、幅寸法が５０１ｍ以下の
細片となるように切断せしめられることとなる。けだし
、細片の幅が５０．を越えるようになると、成形体への
成形加工に際しての圧縮時において、充分な充填率が得
られないからである。なお、かかる細片の幅が余りにも
狭くなると、箔の切断回数が増し、刃の寿命が短くなる
ところから、−ｉに、その下限としては、５　ａｍ程度
とされることとなるが、特に本発明にあっては、（８〜
２０）ｔ−””　（ｔは箔の厚さ）の幅を有するように
、成形加工用材料としての細片に切断するのが望ましい
。

従って、このようにして得られる成形加工用内部酸化銅
合金材料（細片）は、箔状前において、内部酸化処理さ
れるものであるところから、従来の如き内部酸化処理の
ための缶封入やその後の粉砕処理等が全く不要となり、
工程的に著しく簡略化され得、また工程の連続化による
生産性の向上や品質の安定化が可能となった他、材料全
体を比較的短時間で内部酸化処理し得て、容易に銅マト
リツクス中にＡｔ！２０３粒子が分散した状態のものと
為すことが出来るのであって、従来の如きアトマイズ粉
末を使用する場合に比して、その製造歩留りを著しく向
上せしめ得、また納期の短縮やコストダウンも有効に図
り得ることとなったのである。

そして、かくして得られた内部酸化銅合金箔の切断物（
細片）は、所定の成形加工に供される材料として用いら
れ、常法に従って、目的とする板状、棒状、線状等の形
状の成形体に形成されることとなるのである。

例えば、熱間加工に従う成形加工においては、かかる箔
切断物は所定形状の圧縮成形体とされた後、適当な銅若
しくは調合金製の容器内に封入せしめられ、脱気された
後、その状態下において、目的とする製品形Ｂ（成形体
）を得るべく所定の熱間加工、例えば熱間押出、熱間圧
延等が施されることとなる。そして、この熱間加工によ
って、圧縮成形体は、それを収容する容器の材料を外皮
として有する線材、棒材、板材等の所定形状のアルミナ
分散強化銅合金加工材となるが、該加工材には、また、
そのような熱間加工の後に、必要に応じて冷間加工が施
されることとなる。

また、このような熱間加工の他にも、公知のコンフォー
ム押出による成形加工手法も採用することが出来る。こ
のコンフォーム押出加工は、溝付きホイールと固定され
たシューを用いて行なわれ、箔切断物材料がホイールの
回転につれてホイール溝とシューとで囲まれた圧力室内
に導かれ、グイに突き当たり、そしてグイ直前の領域で
は材料は潰されて、溝に完全に充填されて押出圧力を発
生し、そしてグイから押し出されることにより、目的と
する板状、棒状、線状等の形状の成形体とされることと
なるのである。なお、このような成形体には、必要に応
じて、適当な熱間加工及び／または冷間加工が施されて
、最終製品形状とされることとなる。

（実施例） 以下に、本発明を更に具体的に明らかにするために、本
発明の実施例を幾つか挙げるが、本発明が、かかる実施
例の記載によって何等の制約をも受けるものでないこと
は、言うまでもないところである。

また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更を加え
た形態において実施され得るものであることが、理解さ
れるべきである。

実施例　ｌ Ｃｕ−０，１５重量％Ａ１合金溶湯から１００ｍ×１５
０寵Ｘ２５ｕ’の寸法の鋳塊を鋳造し、次いでこの鋳塊
を、常法に従って、１Ｂの厚さまで熱間圧延し、更に０
．０５ｍの厚さとなるまで冷間圧延することにより、１
１０ｍ幅の銅合金箔（厚さ：０．０５ｍｍ）を製造した
。

次いで、この得られた銅合金箔のコイルをリコイルし、
オープンエアの加熱炉内において、走行せしめつつ、３
００℃×１時間の加熱処理を行ない、連続的に予備酸化
せしめ、続いてＡｒ雰囲気中において８５０℃×３時間
の加熱処理を連続的に行ない、内部酸化を行なった後、
通常のシャカッターにて箔の幅方向に切断し、幅寸法が
４０龍、長さく箔幅に相当）が１１０ｍの細片状の小片
に切断した。そして、この箔切断物に対して、水素雰囲
気中において、８００℃×３０分の還元処理を施し、そ
の後それを円柱形のビレットに圧縮成形した。

かくして得られた圧縮成形体をビレット寸法：６８ｍｍ
φＸ１２０ｗｍ’の銅缶内に収容し、そして脱気のため
の筒を付けた蓋で封入した。その後、かかる銅缶内を１
０−’ｉｎＨｇに脱気した後、かかる蓋の脱気筒を圧潰
、切断し、内部が真空のまま８５０℃の温度で棒材形状
に熱間押出し、目的とする内部酸化銅合金からなる棒状
成形体（発明品１）を得た。

また、比較のために、Ｃｕ−０，１５重量％ＡＮ合金の
Ａｒガスアトマイズ粉末（粒径：１７７μｍ以下）を、
上記と同様な、３００℃×１時間の予備酸化処理、８５
０℃×３時間の内部酸化処理、８００℃×３０分の還元
処理を施し、そして缶封入、脱気、熱間押出することに
より、２０鶴φの棒状の比較品１を作製した。

かくして得られた二種類の棒状製品（発明品１及び比較
品１）について、その導電率、硬さ並びに引張強さを評
価すると共に、７００℃Ｘ３０分の焼鈍後の耐熱硬さに
ついて、更に通常のスウェージング加工（２０ｍｍφ→
１０寵φ）及び抽伸加工（１０ｗｎφ−１龍φ）による
冷間加工性について評価し、その結果を下記第１表に示
した。また、製造コストについて、発明品１と比較品１
とを相対的に評価し、比較品１に対する発明品１のコス
ト比を、下記第１表に併せ示した。

この第１表の結果から明らかなように、本発明に従う発
明品１は、従来の比較品１に比べて、性能は諮問等であ
りながら、製造コストが半分となり、従来に比べて著し
いコストダウンが可能であることが認められる。

第　　１　　表 実施例　２ ＣＬＩ−０，１５重壇％Ａ７７合金溶湯を、実施例１と
同様にして、ｌ　Ｑ　ＱｍｍＸ　ｌ　５　ＱｎｉＸ　２
５ｍｍｔの形状の鋳塊に鋳造し、常法に従って、２Ｈの
厚さまで熱間圧延し、更に０．０５　ｍｍの厚さまで冷
間圧延することにより、１１０１ｍ幅の銅合金箔（厚さ
：０．０５１重）を製造した。

次いで、この銅合金箔のコイルをリコイルし、オーブン
エア炉内において３００℃×１時間の熱処理にて連続的
に予備酸化させ、続いてＡｒ雰囲気炉中で８５０℃×３
時間の内部酸化処理を施し、その後実施例１と同様にし
て、幅寸法が４０１１の細片状の小片に切断し、更にそ
の箔切断物を、水素ガス中で８００°Ｃ×３０分の還元
処理を行ない、かくして得られた箔切断物を、公知のコ
ンフォーム押出し手法にて５ｍ＋φの棒材に成形した（
発明品２）。

また、比較のために、Ｃｕ−０，１５重量％Ａ１合金か
らなるＡｒガスアトマイズ粉末（粒径：１７７、ｃｒｍ
以下）を、予備酸化処理（３００’Ｃｘ１時間）、内部
酸化処理（３５０℃×３時間）、還元処理（８００℃×
３０分）した後、上側の場合と同様にして、コンフォー
ム押出して、比較品２を作製した。

かくして得られた二種の棒状押出製品（発明品２及び比
較品２）について、実施例１と同様にして、導電率、硬
さ、引張強さ、耐熱硬さ及び冷間加工性を評価すると共
に、その製造コストについて、前記比較品１の製造コス
トを１として相対的なコスト比を求め、下記第２表に、
その結果を示した。なお、下記第２表には、参考のため
に、比較品１の性能についても示されている。

この第２表の結果から、本発明に従って、銅合金箔の形
態において内部酸化処理し、そしてそれを切断して得ら
れる細片を、成形加工用材料として用いて、コンフォー
ム押出して得られた押出棒（発明品２）にあっては、そ
の優れた性能を保持しつつ、コスト比が著しく低くなり
、従って目的とする内部酸化銅合金製の成形体の製造コ
ストを低下せしめ得ることは明らかである。

（発明の効果） このように、本発明に従えば、所定のアルミナ分散強化
銅合金からなる成形体が、その優れた性能を劣化せしめ
ることなく、著しく簡略化された工程に従って製造され
得ることとなり、これによってその製造コストの有効な
低減を図り得たところから、従来、製造コストが高いた
めに、性能上優れていることが判っていたにも拘わらず
、その実用化が見送られていたＣ　ｕ　−Ａ　ｌ　ｔ　
０３分散強化合金材料が、各種の分野に安価に供給され
得ることとなったのである。

特に、本発明にあっては、目的とする製品を得るための
成形加工に用いられる原料を従来のアトマイズ粉末から
銅合金箔の切断細片とすることにより、使用材料の歩留
りが著しく向上され得たのであり、また銅合金箔を用い
て、それに内部酸化処理を施すようにしたことに伴い、
製造工程の連続化、量産化が可能となり、納期の短縮、
更には生産性の向上、品質の安定化等の優れた効果を奏
し得たのである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 重量で０．０２〜０．７％のアルミニウムを含有する銅
   合金から、０．０２〜０．２５ｍｍの厚さの銅合金箔を
   製造する工程と、 この得られた銅合金箔を、酸化性雰囲気下において１５
   ０〜４５０℃の温度に０．１〜３時間加熱して、予備酸
   化せしめる工程と、 かかる予備酸化された銅合金箔を７００〜９５０℃の温
   度に０．５〜３時間加熱せしめて、該銅合金箔中のアル
   ミニウムに対する選択的な内部酸化処理を施す工程と、 この内部酸化処理された銅合金箔を、還元性雰囲気下に
   おいて５００〜９５０℃の温度に加熱して、該銅合金箔
   に存在する銅酸化物を還元する工程と、 かかる還元工程に先立って或いはかかる還元工程の後に
   、該内部酸化銅合金箔を、幅寸法が５０ｍｍ以下の細片
   に切断せしめる工程と、 かくして得られた箔切断物を成形材料として用いて、所
   定の成形加工に供し、目的とする板状、棒状、線状など
   の形状の成形体に成形する工程とを、 含むことを特徴とする内部酸化銅合金製成形体の製造法
   。