JPS6330978B2 - - Google Patents
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- JPS6330978B2 JPS6330978B2 JP57162122A JP16212282A JPS6330978B2 JP S6330978 B2 JPS6330978 B2 JP S6330978B2 JP 57162122 A JP57162122 A JP 57162122A JP 16212282 A JP16212282 A JP 16212282A JP S6330978 B2 JPS6330978 B2 JP S6330978B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/045—Alloys based on refractory metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は金属クロムの活性焼結法に関するもの
である。更に詳しくは、金属クロム微粉に水溶性
パラジウム塩水溶液を含浸させ二段焼結を行い、
相対密度の高い金属クロム焼結体を得るための活
性焼結法に関するものである。 金属クロム鋳塊は非常に脆いため、従来、板状
や棒状に成形加工することは全く行われていなか
つた。また、金属クロムは、本来高温強度、耐酸
性、耐食性などに優れた特性を有しており、ま
た、ニツケル、コバルトなどの耐熱合金元素に比
べて安価であることから、耐熱、耐食合金の元素
として、あるいはそれらの基地成分として広い用
途が見込まれている。かかる状況から金属クロム
粉末から強度の大きい板状、棒状などの成形体を
得るための焼結法の出現が強く要請されている。 本発明者らは、叙上の状況に鑑み、柔軟性に富
む金属クロム加工品を得ることを目的として鋭意
研究した結果、金属クロム微粉に少量のパラジウ
ム塩を混合させ二段焼結することにより、相対密
度の高い金属クロム焼結体が得られるという知見
を得て本発明を完成したものである。すなわち、
本発明は金属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水
溶液を含浸させ、乾燥した後、100〜400Mpa（10
〜40Kg／mm2）で圧粉し、これを700〜900℃で一次
焼結し、更に1000〜1400℃で二次焼結することを
特徴とする金属クロムの活性焼結法を提供するも
のである。 本発明に於て、金属クロムとしては、通常の金
属クロム粉末が使用できるが、電解金属クロム粉
末又は脱ガス金属クロム粉末が好ましく用いられ
る。これらは高純度で他の不純物元素の含有量が
少ないからである。この粉末粒度は微小なほど活
性に富み好ましいが、その活性度及び経済性等の
観点より通常0.2m2／ｇ以上、好ましくは0.4〜1.5
m2／ｇの比表面積を有するものが用いられる。 この金属クロム微粉に含浸させる水溶性パラジ
ウム塩としては硝酸パラジウム、硫酸パラジウム
二水塩、塩化パラジウム若しくはこの二水塩など
が挙げられる。これらのパラジウム塩の水溶液添
加量は、金属クロム微粉に添加し、両者を混練し
た際に泥状となる程度に調整する。パラジウム塩
の使用量は、金属クロムに対して、金属パラジウ
ム換算0.5〜2.5重量％が好ましい。これより少量
の場合は得られる焼結体の相対密度が比較的小さ
く充分な効果を期待し得ず、これより多量にして
もそれ以上の効果を期待し得ないからである。金
属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水溶液を含浸
させるには、慣用のブレンダーにより混練するこ
とにより行われるブレンダー容器内は、他の異種
金属の混入を避けるためプラスチツクなどにより
コーテングしたものを用いることが好ましい。 次いで、金属クロム微粉の水溶性パラジウム塩
水溶液の含浸物を80〜90℃で加熱乾燥し、圧粉焼
結工程に供される。 上記乾燥粉は、圧粉成形用金型に充填しプレス
するか、あるいはロールなどにより板状に圧延さ
れる。成型圧力は100〜400Mpa（10〜400Kg／mm2）
で行われる。成型圧力が100Mpaより小さい場
合、得られる金属クロム焼結体の相対密度は小さ
くなり、また400Mpaを越える場合、次の焼結工
程において焼結体にクラツクが生じてしまう。 一次焼結温度は700〜900℃、好ましくは750〜
850℃である。この焼結時間は約１時間で充分で
ある。この一次焼結により、圧粉体を構成する金
属クロム粉末表面が活性化して焼結性が向上する
ので、次の二次焼結によつて相対密度の大きい金
属クロム焼結体を得ることができる。また、二次
焼結は1000〜1400℃、好ましくは1050〜1300℃で
約１時間行う。また、一次焼結の際の温度が上記
範囲外である場合や二次焼結の温度が1000℃より
低い場合相対密度の大きい金属クロム焼結体が得
られず、二次焼結の温度が1400℃を越える場合ク
ロムの蒸発が生ずる。これらの両焼結工程はアル
ゴン、ヘリウムなどの不活性雰囲気中、又は水素
雰囲気中で、電気炉などを用いて行われる。これ
により酸化物の生成が抑制される。 かくして、本発明によれば相対密度90％以上の
金属クロム焼結体が得られる。 本発明の焼結法を採用すれば板状、棒状などの
強靭な成形加工品が得られ、金属クロムの本来の
特性である高温強度、耐酸性、耐食性に優れた加
工品が得られるものである。 以下、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はこれにより何ら限定されるもの
ではない。 実施例 １ 比表面積1.0m2／ｇを有する電解金属クロム粉
100重量部に対して、硝酸パラジウム2.17重量部
（金属パラジウム換算１重量部）を水20部に溶解
し、これを混合し、両者をよく混練し、90℃で乾
燥した。次いでこれを圧粉用金型に入れ油圧式プ
レスにより200Mpaの圧力で圧粉した。この圧粉
成形体を電気炉を用いて純水素雰囲気下で800℃
に１時加熱し、一次焼結を行い、更に1150℃で１
時間二次焼結を行つた。 焼結による線収縮率は11.3％、得られた焼結体
の相対密度は90％で、柔軟性に富むものであるこ
とが明らかとなつた。 比較例 １ 硝酸パラジウム塩水溶液を含浸させず、実施例
１と同様に実施した結果、線収縮率は5.5％、得
られた焼結体の相対密度は76％であり、実施例１
の焼結体と比較して、柔軟性に劣ることが明らか
となつた。 実施例 ２〜12 実施例１に準じて第１表に示す条件の下に、金
属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水溶液を含浸
させ、一次焼結及び二次焼結を行つた。線収縮率
及び得られた焼結体の相対密度を第１表に示す。
である。更に詳しくは、金属クロム微粉に水溶性
パラジウム塩水溶液を含浸させ二段焼結を行い、
相対密度の高い金属クロム焼結体を得るための活
性焼結法に関するものである。 金属クロム鋳塊は非常に脆いため、従来、板状
や棒状に成形加工することは全く行われていなか
つた。また、金属クロムは、本来高温強度、耐酸
性、耐食性などに優れた特性を有しており、ま
た、ニツケル、コバルトなどの耐熱合金元素に比
べて安価であることから、耐熱、耐食合金の元素
として、あるいはそれらの基地成分として広い用
途が見込まれている。かかる状況から金属クロム
粉末から強度の大きい板状、棒状などの成形体を
得るための焼結法の出現が強く要請されている。 本発明者らは、叙上の状況に鑑み、柔軟性に富
む金属クロム加工品を得ることを目的として鋭意
研究した結果、金属クロム微粉に少量のパラジウ
ム塩を混合させ二段焼結することにより、相対密
度の高い金属クロム焼結体が得られるという知見
を得て本発明を完成したものである。すなわち、
本発明は金属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水
溶液を含浸させ、乾燥した後、100〜400Mpa（10
〜40Kg／mm2）で圧粉し、これを700〜900℃で一次
焼結し、更に1000〜1400℃で二次焼結することを
特徴とする金属クロムの活性焼結法を提供するも
のである。 本発明に於て、金属クロムとしては、通常の金
属クロム粉末が使用できるが、電解金属クロム粉
末又は脱ガス金属クロム粉末が好ましく用いられ
る。これらは高純度で他の不純物元素の含有量が
少ないからである。この粉末粒度は微小なほど活
性に富み好ましいが、その活性度及び経済性等の
観点より通常0.2m2／ｇ以上、好ましくは0.4〜1.5
m2／ｇの比表面積を有するものが用いられる。 この金属クロム微粉に含浸させる水溶性パラジ
ウム塩としては硝酸パラジウム、硫酸パラジウム
二水塩、塩化パラジウム若しくはこの二水塩など
が挙げられる。これらのパラジウム塩の水溶液添
加量は、金属クロム微粉に添加し、両者を混練し
た際に泥状となる程度に調整する。パラジウム塩
の使用量は、金属クロムに対して、金属パラジウ
ム換算0.5〜2.5重量％が好ましい。これより少量
の場合は得られる焼結体の相対密度が比較的小さ
く充分な効果を期待し得ず、これより多量にして
もそれ以上の効果を期待し得ないからである。金
属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水溶液を含浸
させるには、慣用のブレンダーにより混練するこ
とにより行われるブレンダー容器内は、他の異種
金属の混入を避けるためプラスチツクなどにより
コーテングしたものを用いることが好ましい。 次いで、金属クロム微粉の水溶性パラジウム塩
水溶液の含浸物を80〜90℃で加熱乾燥し、圧粉焼
結工程に供される。 上記乾燥粉は、圧粉成形用金型に充填しプレス
するか、あるいはロールなどにより板状に圧延さ
れる。成型圧力は100〜400Mpa（10〜400Kg／mm2）
で行われる。成型圧力が100Mpaより小さい場
合、得られる金属クロム焼結体の相対密度は小さ
くなり、また400Mpaを越える場合、次の焼結工
程において焼結体にクラツクが生じてしまう。 一次焼結温度は700〜900℃、好ましくは750〜
850℃である。この焼結時間は約１時間で充分で
ある。この一次焼結により、圧粉体を構成する金
属クロム粉末表面が活性化して焼結性が向上する
ので、次の二次焼結によつて相対密度の大きい金
属クロム焼結体を得ることができる。また、二次
焼結は1000〜1400℃、好ましくは1050〜1300℃で
約１時間行う。また、一次焼結の際の温度が上記
範囲外である場合や二次焼結の温度が1000℃より
低い場合相対密度の大きい金属クロム焼結体が得
られず、二次焼結の温度が1400℃を越える場合ク
ロムの蒸発が生ずる。これらの両焼結工程はアル
ゴン、ヘリウムなどの不活性雰囲気中、又は水素
雰囲気中で、電気炉などを用いて行われる。これ
により酸化物の生成が抑制される。 かくして、本発明によれば相対密度90％以上の
金属クロム焼結体が得られる。 本発明の焼結法を採用すれば板状、棒状などの
強靭な成形加工品が得られ、金属クロムの本来の
特性である高温強度、耐酸性、耐食性に優れた加
工品が得られるものである。 以下、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はこれにより何ら限定されるもの
ではない。 実施例 １ 比表面積1.0m2／ｇを有する電解金属クロム粉
100重量部に対して、硝酸パラジウム2.17重量部
（金属パラジウム換算１重量部）を水20部に溶解
し、これを混合し、両者をよく混練し、90℃で乾
燥した。次いでこれを圧粉用金型に入れ油圧式プ
レスにより200Mpaの圧力で圧粉した。この圧粉
成形体を電気炉を用いて純水素雰囲気下で800℃
に１時加熱し、一次焼結を行い、更に1150℃で１
時間二次焼結を行つた。 焼結による線収縮率は11.3％、得られた焼結体
の相対密度は90％で、柔軟性に富むものであるこ
とが明らかとなつた。 比較例 １ 硝酸パラジウム塩水溶液を含浸させず、実施例
１と同様に実施した結果、線収縮率は5.5％、得
られた焼結体の相対密度は76％であり、実施例１
の焼結体と比較して、柔軟性に劣ることが明らか
となつた。 実施例 ２〜12 実施例１に準じて第１表に示す条件の下に、金
属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水溶液を含浸
させ、一次焼結及び二次焼結を行つた。線収縮率
及び得られた焼結体の相対密度を第１表に示す。
【表】
【表】
比較例 ２〜４
第２表に示す条件の下に、金属クロム微粉末
に、水溶性パラジウム水溶液を含浸させず、実施
例２、７及び11に準じて、一次焼結及び二次焼結
を行つた。線収縮率及び得られた焼結体の相対密
度を第２表に示す。
に、水溶性パラジウム水溶液を含浸させず、実施
例２、７及び11に準じて、一次焼結及び二次焼結
を行つた。線収縮率及び得られた焼結体の相対密
度を第２表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属クロム微粉に水溶性パラジウム塩水溶液
を含浸させ、乾燥した後、100〜400Mpa（10〜40
Kg／mm2）で圧粉し、これを700〜900℃で一次焼結
し、更に1000〜1400℃で二次焼結することを特徴
とする金属クロムの活性焼結法。 ２ 水溶性パラジウム塩が硝酸パラジウム、硫酸
パラジウム二水塩又は塩化パラジウム若しくはこ
の二水塩である特許請求の範囲第１項に記載の金
属クロム活性焼結法。 ３ 金属クロムに対して、金属パラジウム換算
0.5〜2.5重量％の水溶性パラジウム塩水溶液を含
浸させる特許請求の範囲第１項又は第２項に記載
の金属クロムの活性焼結法。 ４ 0.2m2／ｇ以上の比表面積を有する金属クロ
ム微粉を用いる特許請求の範囲第１項から第３項
のいずれかの項に記載の金属クロムの活性焼結
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57162122A JPS5953603A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | 金属クロムの活性焼結法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57162122A JPS5953603A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | 金属クロムの活性焼結法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5953603A JPS5953603A (ja) | 1984-03-28 |
| JPS6330978B2 true JPS6330978B2 (ja) | 1988-06-21 |
Family
ID=15748452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57162122A Granted JPS5953603A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | 金属クロムの活性焼結法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5953603A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63164683A (ja) * | 1986-12-26 | 1988-07-08 | Hitachi Ltd | 長時間磁気記録再生装置 |
| JPH0787568B2 (ja) * | 1987-05-13 | 1995-09-20 | 株式会社日立製作所 | タイムラプス方式磁気記録装置 |
| JPH0797857B2 (ja) * | 1987-05-15 | 1995-10-18 | 株式会社日立製作所 | 間欠磁気録音録画装置 |
| JPH0793716B2 (ja) * | 1987-05-13 | 1995-10-09 | 株式会社日立製作所 | 間欠磁気記録再生装置 |
| JPS63283286A (ja) * | 1987-05-15 | 1988-11-21 | Hitachi Ltd | タイムラプス方式磁気記録装置 |
| JPH0752939B2 (ja) * | 1987-09-18 | 1995-06-05 | 株式会社日立製作所 | タイムラプス方式磁気再生装置 |
-
1982
- 1982-09-20 JP JP57162122A patent/JPS5953603A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5953603A (ja) | 1984-03-28 |
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