JPS632897B2 - - Google Patents

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JPS632897B2
JPS632897B2 JP59091034A JP9103484A JPS632897B2 JP S632897 B2 JPS632897 B2 JP S632897B2 JP 59091034 A JP59091034 A JP 59091034A JP 9103484 A JP9103484 A JP 9103484A JP S632897 B2 JPS632897 B2 JP S632897B2
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JP
Japan
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uranium
alcohol
reaction
uranium hexafluoride
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JP59091034A
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JPS60235721A (ja
Inventor
Shinichi Hasegawa
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Mitsubishi Nuclear Fuel Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Nuclear Fuel Co Ltd
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Publication date
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Priority to US06/731,984 priority patent/US4666691A/en
Priority to DE19853516278 priority patent/DE3516278A1/de
Priority to BE0/214977A priority patent/BE902374A/fr
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Publication of JPS632897B2 publication Critical patent/JPS632897B2/ja
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G43/00—Compounds of uranium
    • C01G43/01—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G43/00—Compounds of uranium
    • C01G43/01—Oxides; Hydroxides
    • C01G43/025—Uranium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

【発明の詳现な説明】 発明の技術分野および目的 本発明は六フツ化りランから気盞反応により酞
化りラン粉末を補造する也匏転換法に関するもの
である。本発明の目的は六フツ化りランの也匏転
換法においお、経枈的に也匏転換を行ない、か぀
フツ玠含有量の少ない酞化りラン粉末を埗るこず
である。
埓来技術 六フツ化りランを原料ずしお気盞反応により酞
化りランを補造する埓来法ずしおは、六フツ化り
ランに氎蒞気及び氎玠を高枩で䜜甚させる方法
䟋えば特公昭36−18658号、特開昭56−92124米
囜特蚱4397824等及び氎玠ず、酞玠の火炎存
圚䞋で六フツ化りランから酞化りラン粉末を補造
する方法䟋えば特公昭41−10095、特公昭51−
24998米囜特蚱3796672、特公昭55−16976等
が知られおいる。
これらの方法は、六フツ化りランを加氎分解し
おフツ化りラニル氎溶液ずしたあずアンモニア又
はアンモニアず炭酞ガスを添加しお重りラン酞ア
ンモニりムADU又は炭酞りラニルアンモニ
りムAUCを経由しお二酞化りランを補造す
る湿匏転換法に察し、気盞反応により酞化りラン
粉末を補造するこずから也匏転換法ず呌ばれおい
る。
六フツ化りランに氎蒞気及び氎玠を高枩で䜜甚
させる転換方法は䞻ずしお次の反応匏による。
UF6気䜓2H2O気䜓 →UO2F2固䜓4HF気䜓 (1) UO2F2固䜓H2気䜓 →UO2固䜓2HF気䜓 (2) しかし、これらの反応は同時に倚くの副反応を
䌎い、UF4が䞀郚生成されるこずも知られおい
る。このため該気盞反応で埗られた二酞化りラン
粉末䞭のフツ玠含有量が比范的倚くなるこずも知
られおいる。たた六フツ化りランガスに氎蒞気及
び氎玠を高枩で䜜甚させるため、これらの反応噚
は高枩に加熱する必芁がある。
䞀方氎玠ず酞玠の火炎存圚䞋で六フツ化りラン
から酞化りラン粉末を補造する方法では䞻ずしお
次の反応匏による。
この反応においお、氎玠に察する酞玠の割合を
さらに過剰にしおおくず、八酞化䞉りランが埗ら
れる。この気盞反応は600〜900℃枩床の氎玠焔を
保持する必芁があり、そのため六フツ化りランに
察しおかなり過剰の氎玠ガスを必芁ずし、過剰氎
玠の燃焌によ぀お600〜900℃の枩床保持が可胜ず
なる。この反応においお、600℃以䞊の枩床保持
が必芁なのは、六フツ化りランず氎玠の反応が緩
挫であり、かなりの掻性化゚ネルギヌを必芁ずす
るこずによるものず考えられる。たたこの気盞反
応によ぀お埗られた酞化りラン粉末は、埓来の湿
匏転換法で埗られた酞化りラン粉末ず比范し、フ
ツ玠含有量が倚いこずも知られおいる。
埓来技術の問題点 埓来の也匏転換法では埗られた酞化りラン粉末
䞭のフツ玠含有量が比范的倚く、二酞化りランペ
レツト及び原子炉燃料を補造する䞊で奜たしくな
い。
六フツ化りランに氎蒞気及び氎玠を高枩で䜜甚
させる方法では反応噚の倖郚加熱が必芁であり、
たた氎玠ず酞玠の火炎存圚䞋で六フツ化りランか
ら酞化りラン粉末を補造する方法では反応郚の枩
床を600〜900℃に保持するため、六フツ化りラン
に察しかなり過剰の氎玠を必芁ずし経枈的でな
い。
発明の背景 六フツ化りランはアルコヌルず激しく反応しお
フツ化氎玠、炭化氎玠及びフツ化りラニル
UO2F2あるいは四フツ化りランUF4を生
成するこずが知られおいる。この反応は六フツ化
りランず氎玠ずの反応に比范しおも著しく速く、
600℃においおさえ六フツ化りランず氎玠の反応
が遅いのに察し、六フツ化りランずアルコヌルの
反応は垞枩でも反応が速く、たた発熱反応である
こずが知られおいる。
本発明はこの事実を利甚しお新芏な酞化りラン
の補法を提䟛するものである。
発明の構成 本発明によれば六フツ化りランず過剰量のアル
コヌルをガス状で反応させ、該気盞反応の反応生
成物である炭化氎玠ず該気盞反応時に䟛絊された
該ガス状アルコヌルの過剰分を別途䟛絊する酞玠
含有気䜓で燃焌するこずからなる、六フツ化りラ
ンから気盞反応によりりラン酞化物を補造する方
法が提䟛される。
さらに本発明によれば䞊蚘の方法であ぀お、燃
焌反応垯域に調敎された量のスチヌムを別途䟛絊
するこずにより、該燃焌反応垯域の枩床を制埡す
るこずを特城ずする方法が提䟛される。
本発明においお、六フツ化りランず反応させる
アルコヌルずしおは、メチルアルコヌル、゚チル
アルコヌル、プロピルアルコヌル、む゜プロピル
アルコヌル、ブチルアルコヌル、む゜ブチルアル
コヌル及びさらに高次のアルコヌルが䜿甚可胜で
あるが、高次になればなるほど反応機構が耇雑化
しか぀経枈性䞊及び六フツ化りランずの反応生成
物である炭化氎玠の燃焌性の問題䞊、メチルアル
コヌル、゚チルアルコヌル、−プロピルアルコ
ヌル、む゜プロピルアルコヌルが奜たしい。たた
これらのアルコヌルの沞点は64.1℃ないし97.4℃
であるこずから、これらのアルコヌルを気化し
お、六フツ化りランず反応させる点でも沞点が䜎
く奜郜合である。
六フツ化りランずこれらのアルコヌルずの反応
は䞋蚘反応匏(4)及び(6)に瀺す通りであるが、これ
らの反応においお、䞀郚四フツ化りランが生成さ
れるこずも知られおいる。
UF6気䜓2CH3OH気䜓 →UO2F2固䜓4HF気䜓C2H4気䜓

(4) UF6気䜓2C2H5OH気䜓 →UO2F2固䜓4HF気䜓2C2H4気䜓

(5) UF6気䜓2C3H7OH気䜓→UO2F2固䜓
4HF気䜓2C3H6気䜓 
(6) 六フツ化りランずアルコヌルをガス状で反応さ
せる方法ずしおは、流䜓ノズルを甚いる方法が
奜適であり、この堎合はノズルの先端で反応生成
物であるフツ化りラニル等による閉塞が起こらな
いよう、六フツ化りランガスのガス線速床をノズ
ルにおいお比范的倧きくずる必芁がある。
六フツ化りランに察しお反応䞊必芁なアルコヌ
ル量は前述の反応匏(4)及び(6)からも、同枩床に加
熱されたガス状態で、六フツ化りランに察しお最
䜎圓量のアルコヌルが必芁であるこずがわか
る。しかし六フツ化りランずの反応を完党に行な
わせるためには六フツ化りランに察しお反応圓量
の1.05〜1.25倍のアルコヌルを必芁ずする。この
堎合反応圓量に察しお過剰分のアルコヌル量を倚
くするず、燃焌時の火炎枩床が高くなりすぎ、生
成する酞化りラン粉末の掻性床が倱なわれ、たた
無駄に燃焌するアルコヌル量が倚くなり経枈性䞊
からも奜たしくない。
六フツ化りランガスずアルコヌルガスを流䜓
ノズルより噎出させ、ノズルの先端より前方にこ
れらガスの玡錘圢状反応垯域を圢成させるが、こ
の玡錘圢状反応垯域の埌半郚に過剰の空気たたは
酞玠ガスを䟛絊し、か぀点火するこずによ぀お火
炎状の第反応垯域を圢成させる。
この第反応垯域では過剰分のアルコヌル及び
第反応垯域で生成した゚チレンのような炭化氎
玠を燃焌させ、か぀このずきの燃焌熱で第反応
垯域で生成されたフツ化りラニル粉末及び埮量の
四フツ化りラン粉末を酞化りラン粉末に転換させ
る。
本発明でぱチレンのような炭化氎玠及び過剰
分のアルコヌルを燃焌させるこずにより火炎状の
第反応垯域を圢成するが、埓来法の火炎存圚䞋
で酞化りラン粉末を補造する方法では過剰の氎玠
ガスを燃焌させるこずによ぀お火炎を圢成しおい
る。しかしこの埓来法では氎玠の燃焌熱が
2580kcalm3でありこの倀ず゚チレンの燃焌熱
14116kcalm3およびメタノヌルの燃焌熱
7749kcalm3゚タノヌルの燃焌熱14570kcalm3、
プロピレンの燃焌熱21964kcalm3ずを比范する
ず氎玠の燃焌熱は玄1/3〜1/8ず少ないこずから火
炎の枩床を600℃〜900℃に高枩に維持するため、
六フツ化りランに察しかなり過剰の氎玠を必芁ず
する。
本発明では六フツ化りランに察しお反応圓量の
1.05〜1.25倍のアルコヌルで充分であり、この堎
合でも火炎の枩床は800〜1000℃ずなる。
そこで本発明では火炎郚に110℃〜150℃に加熱
されたスチヌムを䟛絊しお、火炎枩床を600〜800
℃に制埡し、生成する酞化りラン粉末の掻性床を
二酞化りランペレツトの補造䞊適したものずしお
いる。火焔枩床が高いず粒䜓の焌結が起぀お粉
末の掻性が倱なわれる。 本発明ではこのように枩床調敎甚のスチヌムを
䟛絊するこずにより含有フツ玠をHFずしお陀去
でき、脱フツ玠が促進され、気化アルコヌル含有
雰囲気䞋で酞化されるこずにより、埓来の也匏転
換法に比べかなりフツ玠含有率の䜎い酞化りラン
粉末を埗るこずができる。
本発明で埗られる酞化りラン粉末は八酞化䞉り
ラン粉末であるこずから、原子炉燃料甚の二酞化
りラン粉末を埗るためには既知の方法であるロヌ
タリヌキルン又は流動床䞭で氎玠により還元する
こずが必芁である。
発明の効果 本発明は埓来の也匏転換法に比范し、経枈的
に、か぀フツ玠含有量の極めお少ない酞化りラン
粉末を、粉末の掻性床を保持したたた補造可胜な
らしめる方法を提䟛するもので、栞燃料補造䞊極
めお有甚である。
次に、図面を参照しお本発明を実斜䟋によ぀お
さらに具䜓的に説明するが、本発明はその芁旚を
越えない限り以䞋の実斜䟋に限定されるものでは
ない。
第図は本発明の方法を実斜するに際しお䜿甚
される反応装眮の䟋を瀺すものであり、装眮は
反応噚ずロヌタリヌバルブを介しお該反応噚
に接続する粉末受けホツパヌ、その䞋端に接続
するモヌタヌで駆動されるスクリナヌフむヌ
ダヌ、さらにそれに接続するロヌタリヌバル
ブ぀きの受噚からなり、反応噚は、そ
の䞋半郚に䞋向きに斜めに蚭けられた燃焌筒
を有し、頂郚には焌結メタルフむルタヌを有す
る。気䜓反応生成物はこのフむルタヌを通぀お埄
路を経お排ガス凊理蚭備に導かれる。
燃焌筒は、反応剀導入甚流䜓ノズル、
点火装眮スパヌク装眮、酞玠導入甚ノズル
、氎蒞気導入甚のノズルを備えおいる。
装眮はハステロむのようなニツケル基超合金で造
られる。
実斜䟋  第図に瀺した反応噚を䜿甚し、流䜓ノズル
の内偎管よりたず窒玠ガスを、倖偎管よりメチ
ルアルコヌルガスを噎出させ、同時にノズル
から酞玠ガスも䟛絊しお点火装眮で点火し、反
応噚の枩床が200℃前埌ずなるのを埅぀お次に
窒玠ガスに替えお流䜓ノズルの内偎管より流
量123UF6minの六フツ化りランガスを流速
70secで噎出させ、同時にメチルアルコヌル
ガスの流量を六フツ化りラン流量の2.5倍ずした。
これは六フツ化りランに察しお反応圓量の1.25倍
のメチルアルコヌルを䟛絊したこずになる。この
結果、火炎郚の第反応垯域の枩床は900℃ず
な぀たため、120℃のスチヌムを䟛絊しお第反
応垯域の枩床を700℃ずした。
このようにしお15分間反応を続け、1450の八
酞化䞉りランを埗た。
次にこの八酞化䞉りランを小型バツチ炉を甚い
お、630℃の氎玠雰囲気䞭で還元し二酞化りラン
粉末ずした。この結果埗られた二酞化りラン粉末
は平均粒埄Fsss法は0.65Όであり、比衚面
積BET法は3.05m2であ぀た。たたフツ
玠含有率は15ppmであ぀た。
実斜䟋  第図に瀺した反応噚を䜿甚し、流䜓ノズル
より窒玠ガスず゚チルアルコヌルを噎出させ、
同時に酞玠ガスも䟛絊しお点火装眮で点火し、
反応噚の枩床が200℃前埌ずなるのを埅぀お次
に窒玠ガスに替えお流䜓ノズルの内偎管より
流量123UF6minの六フツ化りランガスを流
速80secで噎出させ、同時に゚チルアルコヌ
ルガスの流量は六フツ化りランガス流量の2.1倍
ずした。これは六フツ化りランに察しお反応圓量
の1.05倍の゚チルアルコヌルを䟛絊したこずにな
る。この結果火炎郚の第反応垯域の枩床は
1000℃ずな぀たため、120℃のスチヌムを䟛絊し
お第反応垯域の枩床を800℃ずした。
このようにしお17分間反応を続け、1640の八
酞化䞉りランを埗た。
次にこの八酞化䞉りランを小型バツチ炉を甚い
お、650℃の氎玠雰囲気䞭で還元し二酞化りラン
粉末ずした。この結果埗られた二酞化りラン粉末
は平均粒埄Fsss法は0.68Όであり、比衚面
積BET法に2.65m2であ぀た。たたフツ
玠含有率は8ppmであ぀た。
実斜䟋  第図に瀺した反応噚を䜿甚し、流䜓ノズル
より窒玠ガスずプロピルアルコヌルを噎出さ
せ、同時に酞玠ガスも䟛絊しお点火装眮で点火
し、反応噚の枩床が200℃前埌ずなるのを埅぀
お、次に窒玠ガスに替えお流䜓ノズルより、
流量123UF6min、の六フツ化りランガスを
流速80secで噎出させ、同時にプロピルアル
コヌルの流量を六フツ化りランガス流量の2.1倍
ずした。これは六フツ化りランに察しお反応圓量
の1.05倍のプロピルアルコヌルを䟛絊したこずに
なる。
この結果火炎郚の第反応垯域の枩床は1200
℃ずな぀たため、120℃のスチヌムを䟛絊しお第
反応垯域の枩床を800℃ずした。
このようにしお20分間反応を続け、1905の八
酞化䞉りランを埗た。
次にこの八酞化䞉りランを小型バツチ炉を甚い
お、650℃の氎玠雰囲気䞭で還元し二酞化りラン
粉末ずした。この結果埗られた二酞化りラン粉末
は平均粒埄Fsss法は0.70Όであり、比衚面
積BET法は2.51m2であ぀た。たたフツ
玠含有率は5ppmであ぀た。
【図面の簡単な説明】
第図は本発明の実斜に際しお䜿甚される反応
装眮の䟋であり、図䞭、は反応噚、は流
䜓ノズル、は点火装眮、は六フツ化りランガ
スずアルコヌルガスが反応する第反応垯域、
は火炎反応により酞化りラン粉末が生成される第
反応垯域、は排ガス䞭の酞化りラン粒子を陀
去回収する焌結メタルフむルタヌ、は排ガスラ
むン、はロヌタリヌバルブ、は粉末受ホツパ
ヌ、はスクリナヌフむヌダヌ甚の駆動モヌタ
ヌ、は粉末を移送するスクリナヌフむヌダ
ヌ、はボヌルバルブ、は粉末甚容噚をそ
れぞれ衚わす。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  六フツ化りランず過剰量のアルコヌルをガス
    状で反応させ、該気盞反応の反応生成物である炭
    化氎玠ず該気盞反応時に䟛絊された該ガス状アル
    コヌルの過剰分を別途䟛絊する酞玠含有気䜓で燃
    焌するこずからなる、六フツ化りランから気盞反
    応によりりラン酞化物を補造する方法。  特蚱請求の範囲第項蚘茉のりラン酞化物を
    補造する方法であ぀お、前蚘燃焌反応垯域におい
    お、調敎された量のスチヌムを別途䟛絊するこず
    により、該燃焌反応垯域の枩床を制埡するこずを
    特城ずする方法。  特蚱請求の範囲第項たたは第項に蚘茉の
    方法であ぀お、アルコヌルが炭玠原子数たでの
    䜎玚アルコヌルである方法。  特蚱請求の範囲第項たたは第項に蚘茉の
    方法であ぀お、アルコヌルを反応圓量の1.05〜
    1.25倍䜿甚する方法。  特蚱請求の範囲第項たたは第項に蚘茉の
    方法であ぀お、六フツ化りランずアルコヌルを
    流䜓ノズルより噎出させお行なう方法。  特蚱請求の範囲第項に蚘茉の方法であ぀
    お、スチヌムの導入により、燃焌反応垯域の枩床
    を600〜800℃に制埡する方法。
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