JP3935203B2 - 硝酸ウラニルの直接熱脱硝による三酸化ウランを得る方法 - Google Patents
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Description
ウランの燃料サイクルにおいて、ウランは、化合物UF4を通過し得る。
UF4は2つの目的のために使用される。四フッ化ウランによって、天然ウラン炉に供給するための金属ウランを生成することが可能となる。四フッ化ウランによって、六フッ化物UF6を得ることも可能となる。UF6は、ガス拡散又は超遠心分離に基づく濃縮プラントのための供給原料である。
ウランをUF4に転化するには、精製段階が必要である。なぜなら、精製プラントに供給されるウラン精鉱は依然として多くの不純物を含有しているからである。この精製段階の間、ウラン精鉱を硝酸で溶解し、不純な硝酸ウラニルを与える。この硝酸ウラニルは、リン酸トリブチル(TBP)によって精製する。TBPによって、前記酸溶液から純粋な硝酸ウラニルを抽出することが可能となる。
一旦、水溶液中に硝酸塩状態で純ウランが保持されれば、その固体形は、二酸化物が必要であるので、固体形を四フッ化物又は金属に変えるために、回復されなければならない。ウランはIV価であるので、必要な中間体は三酸化物UO3である。次いで、UO3は還元によってUO2へ進み、次いで、フッ化水素酸の作用によってUF4が得られる。
溶液中の硝酸ウラニルから酸化物UO3へ進めるためには2つの手段がある。第1の手段は、アンモニアを添加し、沈降によって二ウラン酸アンモニウム(ADU)を得ることから成る。ADUは熱分解してUO3になる。第2の手段は、脱水後、硝酸ウラニルを熱分解することから成る。
酸化物UO3が第1手段又は第2手段によって得られるとき、同じ特性を持っている訳ではない。第1手段では、非常に反応性の高い、即ち、約15m2/gの比表面積を有する酸化物が得られる。第2手段では、反応性がごく僅かな酸化物(その比表面積は1〜2m2/gである。)が得られる。
化合物UF4は、種々の方法によって、酸化物UO3から得ることができる。一つの、特に興味ある方法は、流動床又はFB炉を使用する方法である。この炉は還元炉とフッ化水素処理炉とを組合わせるが、この炉によると、2つの反応を連続的に行うことが可能となる。まず、酸化物UO3は熱分解されたアンモニアと高温で反応して、酸化物UO2まで還元される。次いで、UO2は、向流注入された気体状フッ化水素酸と接触する。その炉を通過すると、化合物UF4が得られる。フッ化水素処理炉の頂部又は頭部を特殊な配列にすると、温度を漸進的に低下させることによって平衡反応の移動(displacement)を引き起こすことが可能となり、その結果、フッ化水素酸が完全に吸収される。この炉の諸利点の中で、過剰のフッ化水素酸の除去に言及することができる。過剰のフッ化水素酸は、廃棄物中にはもはや出現しない。
FB炉に最も反応性の高い酸化物UO3を供給すれば、FB炉は有効な装置である。12〜15m2/gの比表面積を有する三酸化ウランは、炉を出ると直ちに、満足すべき諸特性を有する生成物を与える。この生成物は典型的には、次の組成を持つ:UF496%、UO22%及びUO2F22%。この生成物は、フッ素の存在下、炎式炉(flame reactor)で処理したとき、満足すべき品質を有する六フッ化ウランを与える。
このように、FB炉には十分な反応性を持つ酸化物UO3を与えなければならない。例えば、5m2/gの比表面積を有する酸化物UO3では、工業的基準に従わない六フッ化ウランが生成されることとなる。これらの条件下、従来、FB炉には前記第1手段、即ち、アンモニアを使用し、沈降によって二ウラン酸アンモニウムを得る手段によって得られる酸化物UO3が与えられていた。
しかし、この溶液は数多くの欠点を持っている。一方、この溶液はアンモニアを消費する必要がある。他方、沈降反応によって、硝酸アンモニウムによって構成される第2の化合物が多量に供給される。例えば、ウランの年間生産量10,000トンに対して、硝酸アンモニウム4,500トンも生成する。今日まで、この硝酸アンモニウムは、肥料として販売されてきた。しかし、この硝酸アンモニウムは核産業の副産物であるので、この硝酸アンモニウムには2、3ppmのウランしか含まれていないものの、次の2、3年以内でこの硝酸アンモニウムの市場性はもはやなくなるという可能性は大きい。
次いで、全く満足すべきFB炉を使用し続け得るために生じる課題は、反応性の高い(即ち、12〜15m2/gの比表面積を持つ)UO3を得る方法を見出すことである。反応性の高いUO3は副生物を生じない。更に、この方法では、他の諸化合物(特にアンモニアという訳ではないが)を消費する必要はない。
前述の通り、溶液中の硝酸ウラニルから酸化物UO3へ進む第2の既知手段では、FB炉のためには使用できない生成物が得られる。硝酸ウラニルの熱分解は、熱の形態でのエネルギーを必要とするが、反応物(reagent)は全く必要としない。この方法では、亜硝酸蒸気を脱水から得られる蒸気と結合させることによって、硝酸を回収することが可能となる。この方法は、2つの段階、即ち、六水和塩UO2(NO3)2・6H2Oが得られるまで前記溶液を蒸発させることと、約500〜600℃で前記硝酸塩を分解すること又は脱硝とから成る。
出願人は、十分に反応し、次いで、FB炉で処理される三酸化物を得るために脱硝段階を改善する研究を行った。反応性の高いUO3を得るための六水和硝酸ウラニルの熱脱硝の基本的機構を研究した。遅い反応の反応速度論(kinetics)に関連させて採用した穏やかな条件下で、UO3の反応性は、その固体の上に広がっている水の分圧と直接的に相関関係があるように思える。低温での低い分圧によって、脱水段階とか焼段階との間の必要なデカップリング(decoupling)が可能となる。UO3の「活性な」層状組織は、既に脱水のとき形成される。脱水の最期(二水和硝酸ウラニルの無水状態への移行)は、注意深く実施しなければならない。そうでなければ、うまく構成された二水和物は、その結晶水に溶解する。
これらの結果に基づいて、パイロット装置を製造した。しかし、取付けの複雑さ及びコストは、工業的にパイロット装置の市場性を開発しないことを決定した程であった。
なお、1960年8月4日に提出された米国特許第3,041,136号明細書は、水性の硝酸ウラニルのフレーム(flame,炎)の還元及び脱硝により二酸化ウランを得る方法を開示する。この方法は反応室で行われ、二酸化物への転化は単一段階で起きる。そのフレームはバーナーで発生し、前記反応室の頂部に置かれ、プロパン等の気体状炭化水素の不完全燃焼に起因して生じる。そのフレームは前記反応室の中に広がる。供給装置は、フレームの軸の中のバーナーと交差し、反応室の中に導びかれ、フレーム中の硝酸ウラニルを霧状にする。反応器の底部(即ち、反応器の出口部)の温度が982℃(1800゜F)に達したときにのみ、硝酸ウラニルは認められる。非常に単純な装置は魅力があるように見えるが、実用的な開発は困難であったに違いない。なぜなら、それらの諸試験はパイロット作業場での実験的段階を越えての拡大はされなかったように思える。2、3年後に「I+ECプロセスの設計と開発(I+EC Process Design and Development),第3巻,No.1,1964年1月」に発表された、W.H.ヘドレイ(Hedley)、R.J.ロアーズ(Roehrs)及びW.T.トラスク(Trask)Jrによる「フレームの脱硝による二酸化ウランの生成(Production of Uranium Dioxide by Flame Denitration)」と題する、この特許に関する記事は、得られる生成物中の酸化物U3O8の存在を含めた種々の課題を解消するためには、補足的研究が必要であると述べている。
ヴィカーブ社(Vicarb company)は、全く異なる分野において、2つの主要な相、即ち、一方の、大容積を占め大きい熱的・機械的エネルギー(thermomechanical energy)を容易に持つ気体相と、他方の、小容積の通常は液相である高密度相とを使用する方法を開発した。気体中に液相を霧化せず、かつ、それとは関係なく、従来のアトマイザー(atomizers,噴霧器)及びバーナーの中のように、ガス相によって供給される熱的・機械的エネルギーは対称性の乱流形態をもたらし、同一の結果が達成される。
「フラッシュ接触(flash contact)」の最初の段階の間、そこから生じる諸基本混合物(1つの基本混合物は、液体の小滴と、それを囲う気体とから成る。)の軌道(trajectories)は、1枚のシートの双曲面の母線、交差しない発散性軌道を構成する。このフラッシュ接触領域の諸特性は、イソフラッシュ効果(Isoflash effect)なる名称で分類することができる。
この方法を適用するための第1の装置はヴィカーブによって販売されており、この装置は、イソフラッシュ効果が使用される室と、反応生成物を注入するための頭部とを有する。垂直パイプによって、室入口で液相を注入することが可能となる。前記垂直パイプの周囲には、気体相のための単一の接線入口(single tangential inlet)を有する穴あきバスケットが備わっている。前記バスケットの穿孔は、規則正しく配分された多数の要素(elementary)接線入口を、注入頭部内で構成する。その接線入口は、注入された熱ガスの同質分布系(isodistribution system)を形成する。この穴あきバスケットは、前記室の入口に通じており、その室では、2つの相の間のフラッシュ接触領域が始まる。そのとき、フラッシュ接触はすこぶる速い(1秒の何分の1)。
第2の装置はヴィカーブによって設計された。熱壁を回避するため、壁全体は冷却され、その頭部には冷風が供給され、可燃性ガスを供給されたリングを有する。このガスの燃焼は、注入頭部内部で完全に起きる。注入頭部はバーナーとして役に立つ。得られる燃焼ガスは対称性乱流で室に入り込み、液相とのフラッシュ接触を引き起こす。
これらの装置において、熱的・機械的エネルギーのために「供与体−受容体」組の内部で1秒の約千分の一で生じる全ての物理現象は、一層詳しく言えば、微小滴の形成及び放出、機械的エネルギーの移動による衝突、固有振動、回転等から成る。全てによって、質量(mass)のドーピング、熱移動及びフラッシュ蒸発が成し遂げられる。それの局部的吸熱効果によって、得られる乾燥生成物が保護される。例えば、可燃性ガスは、30cmの距離に渡って1000℃を損失し得、高密度相は60℃だけ加熱され得る。これらの装置は、農産滋養物及び調合薬物を乾燥するために特に適している。これらの装置により、超微細粉を得るのが可能となり、生物生産物の汚染は全く生じない。
技術分野は農産滋養物及び調合薬物を乾燥することから非常に隔たっているが、発明者達は、三酸化ウランを製造するためにイソフラッシュ効果を使用することを考えた。
本出願人が行った脱硝に関する研究によると、前述の通り、もし、反応性の高い構造を望むならば、硝酸ウラニルの脱水段階及びか焼段階は通常、すこぶる注意深く行わなければならないことが分かった。従って、本出願人の着想は、前述のヴィカーブ装置の1つを使用して六水和硝酸ウラニルを脱水し、次いで、それを他の方法でか焼することにある。次いで、諸試験の後、発明者達は、脱水が正しく起こるということだけでなく、同一操作の間に、三酸化ウランに転化することができ、かつ、この三酸化物は反応性が非常に高いことを見出した。イソフラッシュ効果に固有の諸条件を考慮すると、三酸化ウランの結晶水中の三酸化ウランの再溶解(活性な構造の破壊を伴う)は、脱水段階の重要な時期(key end)の間には生じ得ないように思える。
パイロット装置で行った研究で、全く疑う余地がないことが証明された訳ではないが、得られた酸化物UO3は、少なくとも二ウラン酸アンモニウムの沈降を必要とする溶液によって生成されたUO3と同程度に反応性は高い。
従って、本発明は、硝酸ウラニル溶液から三酸化ウランを得る方法において、得られる三酸化物は12〜15m2/gの比表面積を有し、接触領域として知られる反応室の領域で、前記接触領域中の与えられた軸に沿って霧化され微小滴にされる硝酸ウラニル溶液と、前記接触領域の中に導入される気体流動体との間の熱的・機械的接触を行うことから成り、しかも、前記気体流動体は十分に高い温度であり、かつ、前記接触領域内で前記硝酸ウラニルの脱水とか焼とを遂行するのに十分大きい機械エネルギーを有する、上記方法に関する。
研究によると、その方法は、350〜1200g/リットルの硝酸ウラニル濃度を有する溶液に対して機能することが分かった。
好都合なことに、気体流動体は、前記硝酸ウラニル溶液の霧化軸の周りに乱流形態で、接触領域の中に導入される。
前記気体流動体は、可燃性ガス、即ち、気体状炭化水素と空気との燃焼によって生じるガスによって構成され得る。
以下、本発明を非限定的具体例に関し、かつ添付図面に言及しながら一層詳細に説明する。図面において、
図1は、本発明によって、硝酸ウラニルを直接に熱脱硝することによって三酸化ウランを得る方法の実施を可能にする装置を示す。
図2は、図1に示す装置の要素の詳細断面図である。
図3は、図2のIII−III軸に沿った断面図である。
例示する態様において、説明の残部は、六水和硝酸ウラニル又は硝酸ウラニル六水化物によって構成される硝酸ウラニル溶液に関する。
本発明によると、次のように、六水和硝酸ウラニルは熱分解して三酸化ウランになる。
UO2(NO3)2・6H2O → UO3 + 1.86NO2 + 0.14NO + 0.57O2 + 6H2O
反応に必要な熱は、例えば、プロパンと空気との燃焼によって供給することができる。
C3H8 + 5O2 → 3CO2 + 4H2O
図1に示す装置は反応室1を有し、反応室1は、各々端部が前記反応室の入口2及び出口3の区画を縮小する円錐体により伸びている円筒状外囲容器によって定義される。入口2は、ダクト5により空気が、またダクト6により可燃性ガスが供給されるバーナー4に接続される。ダクト7によって、六水和硝酸ウラニルを反応室1まで供給することが可能となる。
反応室1の出口3は、パイプ9によってサイクロン8に接続されている。形成されたUO3の最も大きい粒子は、サイクロン8の底部出口に接続されたパイプ10によって回収される。微細粒子は、前記サイクロンの頂部のガス通気孔を通過し、次いで、パイプ11によってバグフィルタ12へ供給される。前記微細粒子は、パイプ13によって回収される。除塵済みガスは、パイプ14を使用しているフィルター出口の所に配置されたファンによって吸い込まれる。
図2及び3は、バーナー4の構造を示す。バーナー壁の全ては、水の循環(示していない)によって冷却される。バーナーは、その上部で密閉され、底部に反応室1の入口2と連絡する開口28を有する円筒状外囲容器20を有する(図1参照)。バーナーは、前記外囲容器と環状空間22を画定する内部容器又はバスケット21を有する。バスケット21は、上部において、バスケットの全周囲を通る孔23の列によって貫通されている。ダクト5は、環状空間22と接線方向に連絡している。
ダクト7は、バーナーを通り抜けて、その開口28、即ち、反応室の入口へ進む。下向きに尖らせ頭を切って短くした円錐体24は、外囲容器20の上部を、開口28の中に位置するダクト7の端部へ連絡している。円錐体24は、内部容器21のノズルのような形状をした部位25と共に、燃焼ガスに望ましい動きを与えることに寄与する。外囲容器20の上部面26は、燃焼ガス供給リング27を有し、ダクト6は前記リングの底部で出る。
次に、本発明による方法と図1〜3に関して説明した装置とを使用して、六水和硝酸ウラニルから三酸化ウランを調製する方法を説明する。
六水和硝酸ウラニルは保温タンクに入っている。六水和硝酸ウラニルは、保温タンクで撹拌し続ける。六水和硝酸ウラニルの融点は65℃に等しく、前記タンクは内部コイルにより加熱する。前記タンクには水又は蒸気を供給することができる。六水和硝酸ウラニルを次のように調製する:ウラン濃度 約1200g/リットル、密度約2,400kg/m3、及び温度 約80℃。その溶液の密度は密度計によって制御する。もし、密度が高過ぎれば、タンクに脱イオン水(demineralized water)を供給して、その溶液を希釈することができる。バーナーへ前記硝酸塩を供給するためのパイプは全て断熱してあり、蒸気が通り抜け、前記硝酸塩の結晶化は防止される。
使用する可燃性ガスは、約1.4バールの圧力でバーナーに供給されるプロパンでもよい。空気は、相対的に0.3〜0.6バールの圧力の加圧ポンプで供給する。
前記バーナーは、点火プラグ(表示なし)の励起によって、加圧空気(約150kg/時間)中のプロパン(約5kg/時間)を確実に燃焼させる。燃焼はバーナー内で完全に起こるので、注入した硝酸ウラニルはフレームと決して接触しない。図2及び3の矢で示す通り、バーナー内に注入した空気は乱流の動きとなる。その乱流の動きは、バーナーの特定の外形、即ち、接線方向に空気が供給されること、穴あきバスケットが存在すること、及びいくつかの要素が円錐形であることに起因する。その空気によって得られる乱流の動きは、可燃性ガス、及び出口28を通って出て反応室に入る燃焼ガスにも与えられる。燃焼によって生じる約1400℃の温度のガスは、バーナーで加速され、反応領域たる反応室1の上部の円錐部で約300m/秒の速度に到達する。バーナー内部のダクト7の部分は、流量約1.5m3/時間の加圧水で冷却する。従って、バーナーを通り抜けているときの冷却水の温度は、25℃から32℃へ上昇する。
双円錐としても知られる反応室内で、熱燃焼ガスと六水和硝酸ウラニルとの間に接触が起きる。この硝酸塩は前記双円錐の頂部で霧化されて微小滴になり、前記ガスと接触するや否や反応が起きる。前記双円錐の残存容積は、水の蒸発とUO3粒子の形成とを可能にする。
前記硝酸塩を注入するために使用する容積ポンプ(volumetric pump)のモーター速度は、双円錐底部の内部温度に依存する。この水準の温度は350〜500℃である。それは、ポンプを始動させる励起の間、熱ガスの温度上昇である。
形成された最大のUO3粒子は、双円錐の出口でサイクロンにより回収する。微細粒子はパイプ11によりバグフィルター12へ進む。その固体含有ガスの最大温度(この温度はバグのために許容される)は140℃であるので、サイクロン8の頂部のガス通気孔は空気(空気約300kg/時間)で冷却される。フィルター12の出口で吸い込まれる粉塵除去済みガスは、亜硝酸蒸気(nitrous vapours)を水で洗浄し、ソーダで中和するという手段で処理する。
Claims (8)
- 硝酸ウラニル溶液から三酸化ウランを得る方法において、得られる三酸化物は12〜15m2/gの比表面積を有し、接触領域と呼ばれる反応室(1)の領域で、前記接触領域中の与えられた軸に沿って霧化され微小滴にされる硝酸ウラニル溶液と、前記接触領域の中に導入される気体流動体との間の熱的・機械的接触を行うことから成り、しかも、気体流動体を、硝酸ウラニル溶液の霧化軸の周りの乱流の形態で接触領域に導入し、しかも、前記気体流動体は十分に高い温度であり、かつ、前記接触領域内で前記硝酸ウラニルの脱水とか焼とを行うのに十分大きい機械エネルギーを有し、更に、前記硝酸ウラニル溶液は炎と決して接触しない、上記方法。
- 溶液が350〜1200g/リットルの硝酸ウラニル濃度を有する、請求項1に記載の方法。
- 溶液を六水和硝酸ウラニルによって構成する、請求項1に記載の方法。
- 気体流動体を燃焼ガスで構成する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 気体流動体を完全燃焼の生成物とする、請求項4に記載の方法。
- 気体流動体を、気体状炭化水素と空気との燃焼に起因して生じるガスで構成する、請求項4又は5に記載の方法。
- 炭化水素がプロパンである、請求項6に記載の方法。
- 反応室への硝酸ウラニル溶液の供給を、接種領域とは異なる反応室の領域内を支配している内部温度に依存させる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
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