CN114642938A - 一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备uo3的尾气处理方法 - Google Patents

一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备uo3的尾气处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于天然铀纯化技术领域，具体涉及一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法。脱硝反应器尾气出口的尾气进入旋风分离器实现尾气中物料的初步回收，旋风分离器将尾气中夹带的大部分物料拦截并收集起来；再经过管式除尘器中过滤管实现物料的进一步回收，经旋风分离器过滤后的尾气进入管式除尘器中进行二次除尘，管式过滤器使用热空气进行反吹，将附着在过滤管的物料进行处理；过滤后的尾气经管式除尘器上部出口进入吸收塔中，尾气与水逆流接触，实现水对氮氧化物的吸收；通过循环泵实现淋洗液在吸收塔的循环。本发明实现物料收集，提高产品收率，采用吸收塔及碱洗塔确保尾气达标排放。

Description

一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法
技术领域
本发明属于天然铀纯化技术领域，具体涉及一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法。
背景技术
气流式雾化干燥热解脱硝制备UO3是通过雾化干燥技术，将需干燥脱硝的六水合硝酸铀酰物料，在脱硝反应器内分散成很细的像雾一样的微粒，充分与并流进入的热空气接触，在瞬间将大部分水分去除，使物料中的固体物质干燥成粉末，脱硝产出的物料随热空气及反应产出的气体一并进入尾气，通过除尘装置对物料进行收集，确保尾气达标排放。根据目前国内铀纯化技术领域中铀氧化物制备工艺中掌握的技术及积累的经验，设计适用于天然铀氧化物制备的雾化干燥工艺技术，开展雾化干燥热解脱硝试验，探索硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝制备UO3工艺的物料收集，可以确保最大程度的将脱硝产出的物料进行收集，确保尾气经过淋洗可以达标排放，保证硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝制备UO3工艺相关排放标准符合排放要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，掌握通过旋风分离器及管式过滤器对硝酸铀酰脱硝制备的高活性三氧化铀进行收集的技术，实现物料收集，提高产品收率，采用吸收塔及碱洗塔确保尾气达标排放。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，第1步：脱硝反应器尾气出口的尾气进入旋风分离器实现尾气中物料的初步回收，旋风分离器将尾气中夹带的大部分物料拦截并收集起来；
第2步：再经过管式除尘器中过滤管实现物料的进一步回收，经旋风分离器过滤后的尾气进入管式除尘器中进行二次除尘，管式过滤器使用热空气进行反吹，将附着在过滤管的物料进行处理；
第3步：过滤后的尾气经管式除尘器上部出口进入吸收塔中，尾气与水逆流接触，实现水对氮氧化物的吸收；通过循环泵实现淋洗液在吸收塔的循环；
第4步：经过吸收塔的尾气从下部进入碱洗塔中，通过氢氧化钠溶液淋洗吸收未被吸收塔完全吸收的氮氧化物，确保尾气最终实现达标排放，氢氧化钠溶液在碱液槽中循环利用，新配置的氢氧化钠碱液输送至碱液槽中，通过循环泵实现碱液在碱洗塔中的淋洗，当碱液槽中碱液pH值接近8时，更换碱液，将废碱液输送至废液处理岗位。
所述的管式除尘器中设置5μm孔径的过滤管。
所述的吸收塔为四级串联。
所述的第3步：通过换热器对吸收塔进行降温，最大程度的确保氮氧化物的吸收，吸收塔对氮氧化物进行淋洗回收的硝酸在生产线重复使用。
经过浓缩后的硝酸铀酰料液，通过供料泵增压和计量后，经由穿过热风分布器中心的供料管送入脱硝反应器中；同时高温高速的气流切向进入脱硝反应器，料液在给料口处被高温高速湍流雾化；雾化后的物料雾滴，在脱硝反应器内旋转向下运动的过程中实现快速脱水、脱硝反应，硝酸铀酰完成分解反应后产生的UO3产品颗粒随气流进入旋风分离器后实现气固分离，UO3颗粒在旋风分离器底部沉降并收集，旋风分离器中未沉降的气体混合物及少量固体粉末进入管式除尘器中进一步气固分离，少量UO3固体粉末在此处收集，尾气通过罗茨风机输送至吸收塔及碱洗塔对氮氧化物进行吸收净化后排入风阱。
本发明所取得的有益效果为：
本发明采用旋风分离器作为尾气中UO3固体物料的初步收集系统，使用管式过滤器作为二级物料收集，可有效的将尾气中的物料进行回收，使用四级水吸收、一级氢氧化钠碱液吸收，将尾气中的氮氧化物进行吸收，最终实现硝酸铀酰溶液热解脱硝尾气的达标排放。该工艺路线的优点有：物料收集效率高，氮氧化物吸收效果好，回收的硝酸可重复使用，能够有效降低生产成本。其具体特点如下所述：
1)该发明所述技术方案利用旋风分离器2可实现尾气中物料的初步回收，再使用5μm孔径的过滤管可实现物料的进一步回收物料，能够保证核材料收率提升，确保物料最大程度的收集。
2)经旋风分离器过滤后的尾气进入管式除尘器3中进行二次除尘，管式除尘器使用热空气对其进行反吹，可将附着在过滤管的物料进行处理，在确保过滤效果的前提下，延长过滤管的有效使用时间。
3)经过两级除尘(旋风分离器、管式除尘器)，将脱硝尾气中夹带的大部分UO3物料进行收集，作为产品使用，避免了尾气中的物料进入淋洗系统，循环进入前端处理工序，不但增加了吸收塔4的负荷，而且夹带的UO3物料导致碱洗塔中淋洗碱液中铀浓度的升高，增加的废碱液处理难度。通过两级除尘设备，可大大改善此类情况。
4)采用四级水吸收塔可实现尾气与水的逆流接触，并采用冷却水对吸收塔进行降温，可最大程度的确保氮氧化物的吸收。
5)采用四级水吸收塔对氮氧化物进行淋洗回收的硝酸可在生产线重复使用，进一步降低生产成本。
6)使用氢氧化钠碱洗塔可确保未被完全吸收的氮氧化物进一步被中和吸收，确保尾气最终可实现达标排放。
附图说明
图1为本发明示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
经过浓缩后的硝酸铀酰料液，通过供料泵增压和计量后，经由穿过热风分布器中心的供料管送入干燥脱硝反应器中；同时高温高速的气流切向进入反应器，料液在专用给料口处被高温高速湍流雾化；雾化后的物料雾滴，在干燥脱硝反应器内旋转向下运动的过程中实现快速脱水、脱硝反应，硝酸铀酰完成分解反应后产生的UO3产品颗粒随气流进入旋风分离器后实现气固分离，UO3颗粒在旋风分离器底部沉降并收集，旋风分离器中未沉降的气体混合物及少量固体粉末进入管式过滤器中进一步气固分离，少量UO3固体粉末在此处收集，尾气通过罗茨风机输送至吸收塔及碱洗塔对氮氧化物进行吸收净化后排入风阱。
反应原理：
硝酸铀酰的热分解反应：
Figure BDA0002844516630000041
尾气的吸收及碱洗反应：
3NO2+H2O＝2HNO3+NO
HNO3+NaOH＝NaNO3+H2O
具体技术方案为：
来自天然气供给系统的天然气与经压缩后的空气在热风炉中充分燃烧产生高温气体，切向进入脱硝反应器，将并流进入的硝酸铀酰溶液雾化，因雾状液滴与燃烧产生的高温气体在温度和湿度上存在较大“梯度”，这种“梯度”强化了气液两相间的热传递过程，硝酸铀酰溶液瞬间完成脱水、脱硝反应，UO2(NO2)2·6H2O发生热分解反应生成UO3和氮氧化物、CO2、水蒸气和O2等组成的反应尾气。
产生的UO3固体产品及气体混合物通过反应器底部的管道输送至旋风分离器中，在旋风分离器中实现气固分离，夹带的大部分固体UO3产品沉降在旋风分离器底部，通过卸料旋转阀转移至产品容器中，旋风分离器中未沉降的少量固体UO3粉末，随反应尾气进入管式除尘器中实现二级气固分离，少量固体粉末沉降后收集于产品容器中。反应尾气通过罗茨风机输送至吸收塔及碱洗塔进行氮氧化物的吸收净化，并且将夹带的UO3固体淋洗至淋洗液中，净化后的尾气通过烟囱排入大气。
实现本工艺的主要设备设施有：旋风分离器、管式除尘器、吸收塔、碱洗塔等。
具体实施包括以下几个步骤：通过硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝尾气量设计加工旋风分离器、管式除尘器、吸收塔、碱洗塔等核心设备；建立一种硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝制备高活性三氧化铀尾气处理工艺试验系统。具体实施方式如下所述：
第1步：脱硝反应器1尾气出口的尾气进入旋风分离器2可实现尾气中物料的初步回收，旋风分离器2作为初步物料收集系统，可将尾气中夹带的大部分物料拦截并收集起来，减轻了后端精细过滤的压力。
第2步：再经过管式除尘器3中5μm孔径的过滤管可实现物料的进一步回收，能够保证核材料收率提升，确保物料最大程度的收集。经旋风分离器2过滤后的尾气进入管式除尘器3中进行二次除尘，管式过滤器3使用热空气对其进行反吹，可将附着在过滤管的物料进行处理，在确保过滤效果的前提下，延长过滤管的有效使用时间。
第3步：过滤后的尾气经管式除尘器3上部出口进入吸收塔4(四级串联)中，尾气与水逆流接触，实现水对氮氧化物的吸收。通过循环泵6实现淋洗液(水)在吸收塔4的循环。为了提高吸收塔4的吸收效率，通过换热器5对吸收塔4进行降温，可最大程度的确保氮氧化物的吸收，吸收塔4对氮氧化物进行淋洗回收的硝酸可在生产线重复使用，进一步降低生产成本。
第4步：经过吸收塔4的尾气从下部进入碱洗塔7中，通过氢氧化钠溶液淋洗吸收未被吸收塔4完全吸收的氮氧化物，确保尾气最终可实现达标排放，氢氧化钠溶液在碱液槽9中循环利用，新配置的氢氧化钠碱液输送至碱液槽9中，通过循环泵8实现碱液在碱洗塔7中的淋洗，当碱液槽9中碱液pH值接近8时，更换碱液，将废碱液输送至废液处理岗位。

Claims (5)

1.一种硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，其特征在于：
第1步：脱硝反应器尾气出口的尾气进入旋风分离器实现尾气中物料的初步回收，旋风分离器将尾气中夹带的大部分物料拦截并收集起来；
第2步：再经过管式除尘器中过滤管实现物料的进一步回收，经旋风分离器过滤后的尾气进入管式除尘器中进行二次除尘，管式过滤器使用热空气进行反吹，将附着在过滤管的物料进行处理；
第3步：过滤后的尾气经管式除尘器上部出口进入吸收塔中，尾气与水逆流接触，实现水对氮氧化物的吸收；通过循环泵实现淋洗液在吸收塔的循环；
第4步：经过吸收塔的尾气从下部进入碱洗塔中，通过氢氧化钠溶液淋洗吸收未被吸收塔完全吸收的氮氧化物，确保尾气最终实现达标排放，氢氧化钠溶液在碱液槽中循环利用，新配置的氢氧化钠碱液输送至碱液槽中，通过循环泵实现碱液在碱洗塔中的淋洗，当碱液槽中碱液pH值接近8时，更换碱液，将废碱液输送至废液处理岗位。
2.根据权利要求1所述的硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，其特征在于：所述的管式除尘器中设置5μm孔径的过滤管。
3.根据权利要求1所述的硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，其特征在于：所述的吸收塔为四级串联。
4.根据权利要求1所述的硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，其特征在于：所述的第3步：通过换热器对吸收塔进行降温，最大程度的确保氮氧化物的吸收，吸收塔对氮氧化物进行淋洗回收的硝酸在生产线重复使用。
5.根据权利要求1所述的硝酸铀酰雾化干燥热解脱硝制备UO3的尾气处理方法，其特征在于：经过浓缩后的硝酸铀酰料液，通过供料泵增压和计量后，经由穿过热风分布器中心的供料管送入脱硝反应器中；同时高温高速的气流切向进入脱硝反应器，料液在给料口处被高温高速湍流雾化；雾化后的物料雾滴，在脱硝反应器内旋转向下运动的过程中实现快速脱水、脱硝反应，硝酸铀酰完成分解反应后产生的UO3产品颗粒随气流进入旋风分离器后实现气固分离，UO3颗粒在旋风分离器底部沉降并收集，旋风分离器中未沉降的气体混合物及少量固体粉末进入管式除尘器中进一步气固分离，少量UO3固体粉末在此处收集，尾气通过罗茨风机输送至吸收塔及碱洗塔对氮氧化物进行吸收净化后排入风阱。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115121100A (zh) * 2022-07-29 2022-09-30 赞宇科技集团股份有限公司 一种气相磺化生产尾气雾化吸收处理装置及处理方法
CN115400618A (zh) * 2022-09-30 2022-11-29 中核四0四有限公司 一种铀矿石浓缩物溶解装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5628048A (en) * 1994-06-13 1997-05-06 Comurhex Societe Pour La Conversion De L'uranium En Metal Et Hexafluorure Process for obtaining uranium trioxide by direct thermal denitration of uranyl nitrate
CN202087162U (zh) * 2011-04-18 2011-12-28 中核四○四有限公司 硝酸铀酰热解脱硝流化床尾气过滤及反吹装置
CN102974200A (zh) * 2012-12-05 2013-03-20 寿光富康制药有限公司 一种氮氧化物废气处理装置及氮氧化物废气处理方法
CN107162060A (zh) * 2017-05-26 2017-09-15 中核四0四有限公司 一种硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝制备uo3工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5628048A (en) * 1994-06-13 1997-05-06 Comurhex Societe Pour La Conversion De L'uranium En Metal Et Hexafluorure Process for obtaining uranium trioxide by direct thermal denitration of uranyl nitrate
CN202087162U (zh) * 2011-04-18 2011-12-28 中核四○四有限公司 硝酸铀酰热解脱硝流化床尾气过滤及反吹装置
CN102974200A (zh) * 2012-12-05 2013-03-20 寿光富康制药有限公司 一种氮氧化物废气处理装置及氮氧化物废气处理方法
CN107162060A (zh) * 2017-05-26 2017-09-15 中核四0四有限公司 一种硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝制备uo3工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115121100A (zh) * 2022-07-29 2022-09-30 赞宇科技集团股份有限公司 一种气相磺化生产尾气雾化吸收处理装置及处理方法
CN115400618A (zh) * 2022-09-30 2022-11-29 中核四0四有限公司 一种铀矿石浓缩物溶解装置及方法

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