CN115400618A - 一种铀矿石浓缩物溶解装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铀矿石浓缩物溶解技术领域，尤其是涉及一种铀矿石浓缩物溶解装置及方法，包括溶解罐体、下料机构、搅拌机构、温度控制机构和尾气回收机构，其中，下料机构既保证了加料的准确性，又严格控制了加料速率，防止冒槽；搅拌机构中的机械搅拌和压空搅拌同时运行，不仅加快了U3O8物料的溶解速率，提高了工作效率，降低了安全风险，而且在强化搅拌的同时，可将NO转化为NO2，提高了氮氧化物的回收利用率；而尾气回收机构可将反应产生的NO和NO2进行充分的回收，大幅减少了酸损失，保证了溶解液酸度达标，同时降低了尾气处理负担；最后温度控制机构可保证溶解罐体内的温度始终保持在可控范围内，保证整个溶解过程的可控性和安全性。
Description
技术领域
本发明涉及铀矿石浓缩物溶解技术领域，尤其是涉及一种铀矿石浓缩物溶解装置及方法。
背景技术
铀纯化和铀转化转化包括铀浓缩物的溶解-溶解液萃取纯化-浓缩脱硝-水合还原-氢氟化-氟化-冷凝液化-产品接收等工序，是我国核燃料循环再利用的重要环节。其中，在铀的纯化工艺中，铀浓缩物的溶解是实现废物循环再利用、减少放射性废物的排放量的关键所在。
在我国现有的天然铀纯化工艺中，为了处理不同来源、杂质及其含量各异的铀矿石浓缩物，多数铀纯化转化厂从黄饼(U3O8)开始，将原料溶解在硝酸溶液中，制成硝酸铀酰溶液。
目前，国内外的铀矿石浓缩物溶解反应器以简单的釜式或槽式搅拌反应器为主，在溶解物料时，往往存在着搅拌不均匀，溶解不充分，硝酸铀酰溶液中渣含量过多，铀损失较大，对后续工序带来一定影响，而且未对溶解时产生的大量一氧化氮气体进行有效回收，造成硝酸铀酰溶液酸度过低等问题，并对尾气处理工序造成了较大负担。
因此，针对上述问题，开发一种新型的铀矿石浓缩物溶解装置及方法，是本领域技术人员亟需解决的一项技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀矿石浓缩物溶解装置及方法，解决了现有溶解装置存在的溶解不完全，渣含量过多，氮氧化物气体流失过多，溶解液酸度不够的问题。
本发明提供一种铀矿石浓缩物溶解装置，包括溶解罐体、下料机构、搅拌机构、温度控制机构和尾气回收机构，
其中，所述下料机构和所述尾气回收机构均设置在所述溶解罐体的顶部，所述搅拌机构设置在所述溶解罐体的内部，所述温度控制机构环绕设置在所述溶解罐体的外部。
作为本技术方案优选地，所述下料机构包括依次首尾连接的称料料斗、加料料斗、给料机和进料管，其中，所述进料管远离所述给料机的一端穿过所述溶解罐体并延伸至所述溶解罐体的内部。
作为本技术方案优选地，所述搅拌机构包括变频电机、机械搅拌轴、平直叶圆盘涡轮式搅拌器和斜叶圆盘涡轮式搅拌器，其中，所述变频电机与所述机械搅拌轴传动连接；沿所述溶解罐体的罐顶至罐底的方向，所述平直叶圆盘涡轮式搅拌器和所述斜叶圆盘涡轮式搅拌器依次固设在所述机械搅拌轴上。
作为本技术方案优选地，所述搅拌机构还包括压空搅拌盘管，所述压空搅拌盘管布设在所述溶解罐体的底部，且所述压空搅拌盘管上设置有压空流量计和阀门。
作为本技术方案优选地，所述温度控制机构包括环绕套设在所述溶解罐体外侧的夹套，且所述夹套的顶部开设有蒸汽出口和冷却水出口，所述夹套的底部开设有蒸汽进口和冷却水进口。
作为本技术方案优选地，所述尾气回收机构包括气液分离器和旋风分离器，所述溶解罐体的顶部开设有尾气出口和回收液入口，所述尾气出口、所述气液分离器、所述旋风分离器、所述回收液入口依次连通。
作为本技术方案优选地，还包括控制机构，所述控制机构与所述下料机构、所述搅拌机构、所述温度控制机构和所述尾气回收机构分别电连接。
本发明还公开了使用上述铀矿石浓缩物溶解装置溶解铀矿石浓缩物的方法，具体包括以下步骤：
S1、向溶解罐体内输入硝酸，将硝酸升至一定温度后，对溶解罐体进行控温处理；
S2、开启机械搅拌和压空搅拌后，向溶解罐体内加入物料；
S3、物料溶解完成后，继续搅拌50-70min，得到硝酸铀酰溶液。
作为本技术方案优选地，控制温度为65～75℃、压力为-1KPa～-0.4KPa、机械搅拌转速为30～40rpm/min，压空搅拌的流量为25～35Nm3/h，物料加入速率为900～1200kg/h。
作为本技术方案优选地，步骤S3中，所得硝酸铀酰溶液中铀浓度为429～432gU/L，酸度为1.49～1.51mol/L，渣含量为0.0028～0.0032％。
本发明的铀矿石浓缩物溶解装置及方法，至少具有以下技术效果：
1、本发明的铀矿石浓缩物溶解装置包括溶解罐体、下料机构、搅拌机构、温度控制机构和尾气回收机构，其中，下料机构既保证了加料的准确性，又严格控制了加料速率，防止冒槽；搅拌机构中的机械搅拌和压空搅拌同时运行，不仅加快了U3O8物料的溶解速率，提高了工作效率，降低了安全风险，而且在强化搅拌的同时，可将NO转化为NO2，提高了氮氧化物的回收利用率；而设置在溶解罐体顶部的尾气回收机构可将反应产生的NO和NO2进行充分的回收，大幅减少了酸损失，保证了溶解液酸度达标，同时降低了尾气处理负担；最后环绕设置在溶解罐体外部的温度控制机构可保证溶解罐体内的温度始终保持在可控范围内，保证整个溶解过程的可控性和安全性；
2、在使用本发明铀矿石浓缩物溶解装置溶解铀矿石浓缩物的方法中，首先，向溶解罐体内输入硝酸，并利用夹套蒸汽将硝酸提升至一定温度，以促进溶解反应的进行，待温度稳定后，利用夹套冷却水对溶解罐体进行控温处理，以防止溶解反应因放热造成反应的不可控性；然后，开启机械搅拌和压空搅拌后，向溶解罐体内加入物料，并在下料过程中，控制溶解罐体内温度、压力与给料机的连锁，保证溶解体系的稳定性；最后，加料完成后再深度搅拌溶解50-70min，不仅可以有效地提高物料的溶解率，而且可以减少铀的损失；
3、本发明的铀矿石浓缩物溶解装置及方法具备结构简单、操作简单、自动化程度高、便于维护等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明铀矿石浓缩物溶解装置的示意图。
附图标记说明：
1：溶解罐体；2：称料料斗；3：加料料斗；4：给料机；5：进料管；6：变频电机；7：机械搅拌轴；8：平直叶圆盘涡轮式搅拌器；9：斜叶圆盘涡轮式搅拌器；10：压空搅拌盘管；11：夹套；12：气液分离器；13：旋风分离器。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种铀矿石浓缩物溶解装置，包括溶解罐体1、下料机构、搅拌机构、温度控制机构和尾气回收机构，其中，所述下料机构和所述尾气回收机构均设置在所述溶解罐体1的顶部，所述搅拌机构设置在所述溶解罐体1的内部，所述温度控制机构环绕设置在所述溶解罐体1的外部。
在硝酸溶液中，铀矿石能迅速与之发生反应，生成硝酸铀酰，同时放出大量的热量。其反应方程式如下：
3U3O8+20HNO3→9UO2(NO3)2+2NO+10H2O
UO3+2HNO3→UO2(NO3)2+H2O
针对溶解过程，本发明的铀矿石浓缩物溶解装置在溶解罐体1的顶部设置了下料机构和尾气回收机构，在溶解罐体1的内部设置了搅拌机构，在溶解罐体1的外部环绕设置了温度控制机构，其中，下料机构既保证了加料的准确性，又严格控制了加料速率，防止冒槽；搅拌机构不仅加快了U3O8物料的溶解速率，提高了工作效率，降低了安全风险，与此同时，针对反应过程中产生的NO，为方便氮氧化物回收，减少酸损失，搅拌机构不仅包括普通的机械搅拌，还包括压空搅拌，强化搅拌的同时，可将NO转化为NO2，方便氮氧化物的有效回收，其反应方程式为：
4NO+3O2+2H2O→4HNO3
2NO+O2→2NO2
而在尾气出口管道加装尾气回收机构，可将尾气中的硝酸冷凝回收，不仅大幅减少了酸损失，保证了溶解液酸度，同时降低了尾气处理负担。最后环绕设置在溶解罐体1外部的温度控制机构可保证溶解罐体1内的温度始终保持在可控范围内，保证整个溶解过程的可控性和安全性。
本发明对于溶解罐体1的具体结构不作严格限制，优选为柱形，上下使用填料密封，搅拌机构安装在溶解罐体1的轴心上，且溶解罐体1内设置有温度监测器和压力监测器，以实时监测溶解体系的稳定性。
在上述技术方案的基础上，进一步，所述下料机构包括依次首尾连接的称料料斗2、加料料斗3、给料机4和进料管5，其中，称料料斗2用于称量物料重量，控制总加料量；加料料斗3用于向溶解罐体1输送物料，以将铀矿石浓缩物物料由给料机4沿进料管5输送至溶解罐体1内，而具体输送物料的速率可通过控制给料机4的转速来实现。本发明对于给料机4不作严格限定，可以为电磁振动给料机4、棒条振动给料机4和螺旋给料机4，而考虑到氧化铀粉末颗粒细、比表面积大，给料过程中易出现粉末飞散或飞沫粘壁的问题，因此，在本实施例中，给料机4优选适用于各种松散非粘性干燥物料的星型给料机4，并且控制星型给料机4的转速控制物料输送的速率，进而控制反应速度，避免溶解罐体1内产生正压和爆沸。此外，进料管5远离给料机4的一端是穿过溶解罐体1并延伸至溶解罐体1内部的，并且进料管5的长度是通过大量实验计算而得的，以既可保证下料的均匀性，又能保证溶解罐体1内压力的可控性。
在上述技术方案的基础上，优选地，所述搅拌机构包括变频电机6、机械搅拌轴7、平直叶圆盘涡轮式搅拌器8和斜叶圆盘涡轮式搅拌器9，其中，所述变频电机6与所述机械搅拌轴7传动连接，以为机械搅拌轴7提供动力；沿所述溶解罐体1的罐顶至罐底的方向，所述平直叶圆盘涡轮式搅拌器8和所述斜叶圆盘涡轮式搅拌器9依次固设在所述机械搅拌轴7上，上下分别设置的圆盘涡轮式搅拌器在旋转时会造成高度湍动的径向流动，充分提高搅拌效果和分散效果。此外，无论是平直叶圆盘涡轮式搅拌器8，还是斜叶圆盘涡轮式搅拌器9中叶片的个数均可以根据需要进行调整，并优选为4片，并且研究表明，当浆叶的外径、宽度和高度的比例为20:5:4时，搅拌效果最优。
此外，为进一步提高搅拌效果，所述搅拌机构还包括压空搅拌盘管10，所述压空搅拌盘管10布设在所述溶解罐体1的底部，其所产生的压缩空气气泡不仅可以增加系统的扰动性，强化搅拌效果，而且在搅拌的同时，会将NO转化为NO2，以方便氮氧化物的有效回收。且所述压空搅拌盘管10上设置有压空流量计和阀门，由阀门和压空流量计实现对压空流量大小的控制，进而实现对搅拌强度和氧气供给量的控制。
同时，为保证溶解罐体1的温度在可控范围内，所述温度控制机构包括环绕套设在所述溶解罐体1外侧的夹套11，且所述夹套11的顶部开设有蒸汽出口和冷却水出口，所述夹套11的底部开设有蒸汽进口和冷却水进口。设备运行初期，在溶解罐体1内输入一定浓度、体积的硝酸，同时打开蒸汽进口和蒸汽出口，以将硝酸快速升温至一定温度后，关闭蒸汽进口和蒸汽出口，打开冷却水进口和冷却水出口，向夹套11内注入冷却水，以控制溶解罐体1内的温度维持在可控范围内，以防止溶解反应因放热造成反应的不可控性。
为及时收集溶解罐体1内部的NO和NO2混合气体，保证体系的酸度，设置在溶解罐体1顶部的尾气回收机构具体包括气液分离器12和旋风分离器13，所述溶解罐体1的顶部开设有尾气出口和回收液入口，所述尾气出口、所述气液分离器12、所述旋风分离器13、所述回收液入口依次连通。即溶解罐体1内产生的尾气首先有尾气出口进入气液分离器12，在气液分离器12中，HNO3蒸汽和水蒸气被冷凝由气液分离器12的液体出口排出至回收液入口回用；而可能携带有硝酸铀酰的NO(极少量)和NO2气体由气液分离器12的气体出口排出至旋风分离器13中气固分离后，与气液分离器12产生的水和HNO3混合，排至回收液入口回用。因此，本发明中的尾气回收机构不仅提高了硝酸的利用率，而且减少了尾气排放。
这里的尾气出口、回收液出口以及用于投加硝酸的进口均为表面管。
在上述技术方案的基础上，为保证整个系统的连锁性，还设置有控制机构，且控制机构与所述下料机构、所述搅拌机构、所述温度控制机构和所述尾气回收机构分别电连接。
首先，在硝酸投加时，控制机构控制蒸汽进口阀门和蒸汽出口阀门的开启，待硝酸升至一定温度后，控制蒸汽进口阀门和蒸汽出口阀门的关闭，同时控制打开冷却水进口阀门和冷却水出口阀门；然后，以一固定频率开启机械搅拌电机，同时调节压空搅拌进口压空流量计，使压空流量维持在一定范围内，将铀矿石浓缩物加进称料斗内进行称量，重量达标后控制机构控制其放入加料斗内，同时开启星型给料机4以一定速率将物料加入至溶解罐体1内，物料下料过程中，设定温度、压力与星型给料机4的连锁，一旦超温超压，立即停止下料；同时，当系统内压力过高后，及时开启尾气回收机构。此外，溶解罐体1内还设置有酸度计，以实时监测硝酸的酸度，通过控制机构控制硝酸的投加量。而为保证操作的安全性，所有的阀门均为气动阀。
最后，考虑到溶解装置内工作介质包括10mol浓硝酸以及少量氮氧化物气体等强腐蚀性介质，并且工作温度较高，在设备材质选择方面，要求具有较强的耐高温、耐腐蚀性，因此该溶解器及其附属相关附件均采用不锈钢S32168材质。
实施例2
本发明还公开了使用上述铀矿石浓缩物溶解装置溶解铀矿石浓缩物的方法，具体包括以下步骤：
(1)确定铀矿石浓缩物溶解工艺技术路线
根据铀矿石浓缩物与硝酸反应的化学性质，确定了对铀矿石浓缩物溶解反应器的搅拌方法、铀矿石浓缩物下料方式、温度调控方式、尾气中酸回收方式。
(2)选择上述最为优选的铀矿石浓缩物溶解装置。
建立铀矿石浓缩物下料机构，下料机构由两个料斗组成，第一个料斗用来称量物料重量，控制总加料量，另外一个用来向溶解罐体1内输送物料，通过星型给料机4沿进料管5输送进入溶解罐体1内，输送物料的速率通过控制星型给料机4转速来实现。
建立了温度控制机构，主要通过向夹套11中通冷却水或是蒸汽来调节溶解器温度，调节全部由气动阀控制。
建立了尾气回收机构，尾气回收机构由气液分离器12、旋风分离器13及气动阀阀组组成，气液分离器12通入冷却水冷却，打开气液分离器12及旋风分离器13冷凝液回流管阀门，设置尾气气动阀与溶解罐体1压力连锁。
(3)在溶解罐体1内输送一定浓度、体积的硝酸，打开溶解罐体1夹套11蒸汽进出口阀门，将硝酸温度升至一定温度后，关闭蒸汽进出口阀门，确认溶解罐体1夹套11冷却水进出口阀门，设定冷却水进口气动阀与溶解罐体1温度连锁。
(4)以一固定频率开启机械搅拌电机，同时调节压空搅拌进口气动阀，使压空流量维持在一定范围内。
(5)将铀矿石浓缩物加进称料斗内进行称量，重量达标后放入加料斗内，同时开启星型给料机4以一定速率将物料加入至溶解罐体1内。物料下料过程中，设定了温度、压力与星型给料机4连锁，一旦超温超压，立即停止下料。
(6)溶解器和溶解过程中的参数范围如下：
(7)溶解过程中严格控制各工艺参数在控制范围内。溶解完成后，停星型给料机4，继续对溶解反应器进行搅拌，进行深度溶解一小时，使铀矿石浓缩物物料充分溶解。
溶解后硝酸铀酰溶液分析结果如下表1所示：
表1硝酸铀酰溶液分析结果
| 批次 | 铀浓度(gU/L) | 酸度(mol/L) | 渣含量 |
| 1 | 430 | 1.51 | 0.0030％ |
| 2 | 432 | 1.49 | 0.0032％ |
| 3 | 429 | 1.51 | 0.0028％ |
综上，通过上述铀矿石浓缩物溶解装置的溶解，获得了质量较好的硝酸铀酰溶液，硝酸铀酰溶液的铀浓度，酸度，渣含量均在工艺要求范围内。验证了该方法的可行性和可靠性。作为铀纯化的首端工序，为后续铀纯化转化工序的顺利运行打下坚实的基础。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，包括溶解罐体(1)、下料机构、搅拌机构、温度控制机构和尾气回收机构，
其中，所述下料机构和所述尾气回收机构均设置在所述溶解罐体(1)的顶部，所述搅拌机构设置在所述溶解罐体(1)的内部，所述温度控制机构环绕设置在所述溶解罐体(1)的外部。
2.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，所述下料机构包括依次首尾连接的称料料斗(2)、加料料斗(3)、给料机(4)和进料管(5)，
其中，所述进料管(5)远离所述给料机(4)的一端穿过所述溶解罐体(1)并延伸至所述溶解罐体(1)的内部。
3.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，所述搅拌机构包括变频电机(6)、机械搅拌轴(7)、平直叶圆盘涡轮式搅拌器(8)和斜叶圆盘涡轮式搅拌器(9)，
其中，所述变频电机(6)与所述机械搅拌轴(7)传动连接；
沿所述溶解罐体(1)的罐顶至罐底的方向，所述平直叶圆盘涡轮式搅拌器(8)和所述斜叶圆盘涡轮式搅拌器(9)依次固设在所述机械搅拌轴(7)上。
4.根据权利要求3所述的铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，所述搅拌机构还包括压空搅拌盘管(10)，
所述压空搅拌盘管(10)布设在所述溶解罐体(1)的底部，且所述压空搅拌盘管(10)上设置有压空流量计和阀门。
5.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，所述温度控制机构包括环绕套设在所述溶解罐体(1)外侧的夹套(11)，且所述夹套(11)的顶部开设有蒸汽出口和冷却水出口，所述夹套(11)的底部开设有蒸汽进口和冷却水进口。
6.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，所述尾气回收机构包括气液分离器(12)和旋风分离器(13)，
所述溶解罐体(1)的顶部开设有尾气出口和回收液入口，所述尾气出口、所述气液分离器(12)、所述旋风分离器(13)、所述回收液入口依次连通。
7.根据权利要求1所述的铀矿石浓缩物溶解装置，其特征在于，还包括控制机构，所述控制机构与所述下料机构、所述搅拌机构、所述温度控制机构和所述尾气回收机构分别电连接。
8.使用权利要求1-7任一项所述铀矿石浓缩物溶解装置溶解铀矿石浓缩物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向溶解罐体(1)内输入硝酸，将硝酸升至一定温度后，对溶解罐体(1)进行控温处理；
S2、开启机械搅拌和压空搅拌后，向溶解罐体(1)内加入物料；
S3、物料溶解完成后，继续搅拌50-70min，得到硝酸铀酰溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，物料溶解过程中，控制温度为65～75℃、压力为-1KPa～-0.4KPa、机械搅拌转速为30～40rpm/min，压空搅拌的流量为25～35Nm3/h，物料加入速率为900～1200kg/h。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所得硝酸铀酰溶液中铀浓度为429～432gU/L，酸度为1.49～1.51mol/L，渣含量为0.0028～0.0032％。
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