JPS60235721A - 酸化ウラン粉末の製法 - Google Patents

酸化ウラン粉末の製法

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JPS60235721A
JPS60235721A JP59091034A JP9103484A JPS60235721A JP S60235721 A JPS60235721 A JP S60235721A JP 59091034 A JP59091034 A JP 59091034A JP 9103484 A JP9103484 A JP 9103484A JP S60235721 A JPS60235721 A JP S60235721A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は六フッ化ウランから気相反応により酸化ウラン
粉末を製造する乾式転換法に関するものである。本発明
の目的は六フッ化ウランの乾式転換法において、経済的
に乾式転換を行ない、かつフッ素含有量の少ない酸化ウ
ラン粉末を得ることである。
従来技術 六フッ化ウランを原料として気相反応により酸化ウラン
を製造する従来法としては、六フッ化ウランに水蒸気及
び水素を高温で作用させる方法(例えば特公昭66〜1
8658号、特開昭56−92124(米国特許439
7824 )等)及び水素と、酸素の火炎存在下で六フ
ッ化ウランから酸化ウラン粉末を製造する方法(例えば
特公昭41−10095.特公昭51−24998 (
米国特許196672)、%公昭55−16976等)
が知られている。
これらの方法は、六フッ化ウランを加水分解してフッ化
ウラニル水溶液としたあとアンモニア又はアンモニアと
炭酸ガスを添加して重ウラン酸アンモニウム(ADU)
又は炭酸ウラニルアンモニウム(AUG)を経由して二
酸化ウランを製造する湿式転換法に対し、気相反応によ
り酸化ウラン粉末を製造することから乾式転換法と呼ば
れでいる。
六フッ化ウランに水蒸気及び水素を高温で作用させる転
換方法は主として次の反応式による。
UF6 (気体)+28.O(気体) →UO,F、(固体) + 4HF (気体)(1)u
o2p、 (固体)+Ht(気体) →UO,(固体) +2HF(気体)(2)しかし、こ
れらの反応は同時に多くの副反応を伴い、UP、が一部
生成されることも知られている。
このため該気相反応で得られた二酸化ウラン粉末中のフ
ッ素含有量が比較的多くなることも知られている。また
六フッ化ウランガスに水蒸気及び水素を% +A4で作
用させるため、これらの反応器は高温に加熱する必要が
ある。
一方水素と酸素の火炎存在下で六フフ化ウランから酸化
ウラン粉末を装造する方法では主として次の反応式によ
る。
UPll(気体)十過剰Ot(気体)十過剰H2(気体
)k〆UOI(固体) +6HF(気体)十残余)1.
0 (気体)(3)この反応において、水素に対する酸
素の割合をさらに過剰にしておくと、へ酸化三ウランが
得られる。この気相反応は600〜900℃温度の水素
焔を保持する必要があり、そのため六フッ化ウランに対
してかなり過剰の水素ガスを必要とし。
過剰水素の燃焼によって600〜900℃の温度保持が
uT 77@となる。この反応において、600℃以」
二の温度保持が必要なのは、六ノツ化ウランと水素の反
応が緩漫Cあり、かな9の活性化工ネルキー゛を必要と
することによるものと考えられる。
またこの気相反応によってイ↓tられだ酸化ウラン粉末
は、従来の湿式転換法で得られ7に酸化ウラ/粉末と凡
戦し2,7ノ素a南砒が多いことも知られている。
従来の乾式転換法では得られた酸化ウラン粉末中のフッ
素含有11が比較的多く、二酸化ウランベレット及び原
子炉燃料を製造する上で好ましくない、 六フッ化ウランに水蒸気及び水素を高温で作用させる方
法では反応器の外部加熱が必要でちゃ。
また水素と酸素の火炎存在下で六フッ化ウランから酸化
ウラン粉末を製造する方法では反応部の温度を600〜
900℃に保持するため、六フッ化ウランに対しかなり
過剰の水素を心安とし経済的でない。
発明の背景 六フッ化ウランはアルコールと激しく反応してフッ化水
素、炭化水素及びフッ化ウラニル(UO2Ft)あるい
は西フッ化ウラン(UF4 )を生成することが知られ
ている。この反応は六フッ化ウランと水素との反応に比
較しても著しく速<、600℃にひいてさえ六7フ化ウ
ランと水素の反応が遅いのに対し、六フッ化ウランとア
ルコールの反応は常温でも反応が速く、また発熱反応で
あることが知られている。
本発明はこの事実を利用して新規な酸化ウランの震法を
提供するものである、 発明の構成 本発明によれげ六フッ化ウランと過IJ t tv ア
にコールをガス状で反応させ、#気相反応の反応生成物
である炭化水素と該気相反応時に供給された該ガス状ノ
ールコールの過剰分を別途供給する酸素含有気体で燃焼
することからなる。六フッ化ウランから気相反応により
ウラン酸化物を製造する方法が提供される。
さらに本発明によれば上記の方法であって、撚部反応帯
域にrJ4整された量のスチームを別途供給することK
より、該撚部反応帯域の温度を制御することを特徴とす
る方法が提供される。
本発明において、六フッ化ウランと反応させるアルコー
ルとしては、メチルアルコ−酉、エチルアルコール、プ
ロピルアルコール、イソゾロビルアルコール、ブナルア
ルコール、イノ7’チルアルコ・−ル及びさらに1%仄
のアルコールが使用8]能であるが、商法になればなる
ほど反応機構が抜雑化しか−) 社(1(柱上及び六ツ
ノ化ウランとの反応生成物である炭化水素の撚部性の間
WLI=、メfルアルコール、エチルアルコール。
n−プロピルアルコール、イソゾロビルアルコールが好
ましい。またこれらのアルコールの沸点は64.1 ’
Cないし97.4℃であることがら。
コレラノアルコールを気化して、六フッ化ウランと反応
させる点でも沸点が低く好A11合である。
六フッ化ウランとこれらのアルコールとの反応は下記反
応式(1)及び(2)に示す通りであるが、Cれらの反
応において、一部門フッ化ウランが生成されることも知
られている。
UF、(気体) + 2CH30H(気体)→UOzF
t(固体)+4HFC気体) +C2H4(気体)(1
)UFA(気体) +2C,I−1,OH(気体)−→
U(hFt(固体用−4HF(気体) + 2C4H4
(気体) ・(2)TIF、(′A体)ト2C,II、
OH(気体)−>uO,F、C1A1体) + 4HF
’(気体) + 2C3H6(気体)六フッ化つ′ノン
とアルコールをガス状で反応させる方法としては、2流
体ノズルを用いる方法が好ノ14であり、この場@はノ
ズルの先端で反応生成1必であるノツ化つノニル等にょ
る閉基が起こらないよう、六フッ化ウランガスのガス線
速度をノズルにおいて比較的大きくとる必要がある。
バッツ化ウランに対して反応上必要なアルコール量tま
前述の反応式(1)及び(2)からも、同温度に加熱さ
れたガス状態で、六フッ化ウランに対して最1代2当量
のアルコールが必要であることがわかる。
し、かし六ツノ化ウランとの反応を完全に行なわせるた
めKは六フッ化ウランに対して反応当量の105〜1.
2 s 倍のアルコールを必要とする。この場合反応当
量に対して過剰分のアルコール量を多くすると、燃焼時
の火炎温度が高くなシすぎ。
生成する酸化ウラン粉末の活性度が失なわれ、また無駄
に燃焼するアルコール屏が多くなり経済性上からも好ま
しくない。
六フッ化ウランガスとアルコール)ガスを2流体ノズル
より噴出させ、ノズルの先端より前方にこれらガスの紡
錘形状反応帯域を形成させるが、この紡錘形状反応帯域
の後半部に過剰の空気または酸素ガスを供給し、かつ点
火することによって火炎状の第2反応帯域を形成させる
この第2反応帯域では過剰分のアルコール及び第1反応
帯域で生成したエチレンのような炭化水素を燃焼させ、
かつこのときの燃焼熱で第1反応帯域で生成されたフン
化ウラニル粉末及び微量の四フッ化ウラン粉末を酸化ウ
ラン粉末に転換させる。
本発明ではエチレンのような炭化水素及び過剰分のアル
コールを燃焼させることにより火炎状の第2反応帯域を
形成するが、従来法の火炎存在Fで酸化ウラン粉末を製
造する方法では過剰の水素ガスを燃焼させることによっ
て火炎を形成している、しかしこの従来法では水素の燃
焼熱が2 、580kcal/y(3でありこの値とエ
チレンの燃焼熱14 、116 kcR1/m”および
メタノールの燃焼熱7 、749 kcal /H”エ
タノールの燃焼熱14,570kcal /”7+1”
プロピレンの燃焼熱21.964 kcal/m”とを
比較すると水素の燃焼熱は約1/ろ〜1/8と少ないこ
とから火炎の温度を600”’C〜90[1℃の高温に
雑持するため、六フッ化ウランに対しかなり過剰の水素
を必要とする。
本発明では六フッ化ウランに対して反応当量の105〜
1.25倍のアルコールで充分であυ、この場合でも火
炎の温度は800〜1000℃となる。
そこで本発明では火炎部に110℃〜150℃に加熱さ
れたスチームを供給して、火炎温度を600〜800℃
に制御シフ、生成する酸化ウラン粉末の活性度を二酸化
ウランぼレットの製造主通したものとしている。(火焔
温度が高いと粒体の焼結が起つて粉末の活性が失なわれ
る。)本発明ではこのように温度調整用のスチームを供
給することにより含有フッ素をHii’として除去でき
、脱フッ素が促進され、気化アルコール含有雰囲気トー
で酸化されることにより、従来の乾式転換法に比べかな
シフノ素含有率の低い酸化ウラン粉末を得ることができ
る。
本発明で得られる酸化ウラン粉末はへ酸化−ウラン粉末
であることから、原子炉燃料用の二酸化ウラン粉末を得
るためには既知の方法であるロータリーバルブヌは流動
床中で水素により還元することが必要である1、 発明の効果 本発明は従来の乾式転換法に比較1〜.経済的に。
かつフッ素含有量の極めて少ない酸化ウラン粉末を、粉
末の活性度を保持したまま製造可能ならしめる方法を提
供するもので、核燃料製造上極めて有用である。
次に1図面を参照して本発明を実施例によってさらに具
体的に説明するが1木兄nAFiその要旨を越えない限
り以下の実施例に限定されるものではない。
第1図は本発明の方法を実施するに際して使用される反
応装置の1例を示すものであり、装置は反応器5とロー
タリーバルブ8を介して該反応器に接続する粉末受はホ
ッパー9.その下yg K 接続するモーター10で駆
動されるスクリューフィーダー11.さらにそれに接続
するロータリーバルブ12つきの受器15からなシ1反
応器5杜、その下半部に下向きに斜めに設けられた燃焼
筒5Aを有し、頂部には焼結メタルフィルター6を有す
る。気体反応生成物はこのフィルターを通って径路7を
経て排ガス処理設備に導かれる、 燃焼筒5Nは9反応剤導入用2流体ノスル1゜点火装置
(スノξ−り装置)6.酸素導入用ノズル15、水蒸気
棉入用のノズル14を備えている。装置はハステロイの
ようなニッケル基超合金で造られる。
実施←111 41図に示した反応器全使用し、2流体ノ、ズル1り内
1111 Wよりまず窒素ガスを、外側管よりメチルア
ルコールガスを噴出させ、同時にノズル15から酸素ガ
スも供給して点火装置6で点火し1反に窒素ガスに替え
て2流体ノズル1の内側管より流量123 、?UF″
ll/minの六フッ化ウランガスを流速70 m /
 secで噴出させ、同時にメチルアルコールガスの流
量を六ノツ化つラ/ガス流量の2.5倍としだ。これは
六フッ化ウランに対して反応当量の1.25倍のメチル
アルコールを供給シたことになる。この結果、火炎部の
第2反応帯域4の温度は900℃となったため、120
℃のスチームを供給して第2反応帯域4の温度を700
℃とした。
このようにして15分間反応を続け、 1.450Iの
へ酸化三ウランを得た 次にこのへ酸化三ウランを小型パッチ炉を用いて、66
0℃の水素雰囲気中で還元し二酸化ウラン粉末とした。
この結果得られた二酸化ウラン粉末は平均粒径(Fss
s法)は065μmであシ。
比表面積(BET法)は5.05dll!であった。
またフッ素含有率は15 ppmであった。
実施例2 第1図に示しだ反応器を使用し、2流体ノズル1より窒
素ガスとエチルアルコールを噴出させ。
同時に酸素ガスも供給して点火装置6で点火し。
反応器5の温度が200℃前後となるのを待って次に窒
素ガスに替えて2流体ノズル1の内側管より流t125
 gUFa/ minの六7ノ化ウランガスを流速80
m/secで噴出させ、同時にエチルアルコールガスの
流量は六フッ化ウランガス流量の2.1倍とした。これ
は六フッ化ウランに対して反応器j、、iの105倍の
エチルアルコールを供給したことになる、この結果火炎
部の第2反応帯域4の温度は1.000℃となったため
、120℃のスチームを供給して第2反応帯域4の温度
を800℃とした、 このようにして17分間反応を続け、 1.640gの
へ酸化三ウランを得た。
次にこのへ酸化三ウランを小型バッチ炉を用いて、65
0℃の水素雰囲気中で還元し二酸化ウラ/扮末とした。
この結果得られた二酸化ウラン粉末は平均粒径(FSs
S法)は0.68μmであり、比表面4%(BET法)
は2.65m’15+であった。まだフッ素含有率は8
 ppmであった。
実施例6 第1図に示した反応器を使用し、2流体ノズル1より窒
素ガスとプロピルアルコールを噴出させ。
同時に酸素ガスも供給して点火装置5で点火し。
反応器5の温度が200℃前後となるのを待って。
次に窒素ガスに替えて2流体ノズル1より、流計123
9 UF6 / mi n 、の六フッ化ウランガスを
流速80 m / secで噴出させ、同時にプロピル
アルコールの流量を六フッ化ウランガス流量の21倍と
した。これは六フッ化ウランに対して反応当諺の1.0
5倍のプロピルアルコールを供給したことになる、 この結果火炎部の第2反応帯域4の温(yは1.200
℃となったため、120℃のスチームを供給して第2反
応帯域4の温度を800℃とした。
このようにして200分間反応続け、1,905Iのへ
酸化三つノンを得た。
Iぐ 次にこの人酸化三ウランを小型外ソチ炉を用いて、65
0℃<l)水素雰囲気中で還元し二酸化ウラン粉末とし
た。この結果得られた二酸化ウラン粉末は平均粒径(F
sss法)は0.70μmであシ。
比表面a(nET法)12.511r?/&であった。
またフッ素含有率は5 ppmであった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施に際して使用される反応装置の1
例であり1図中、5は反応器、1は2流体ノズル、6は
点火装置、2は六フッ化つランカ゛スとアルコールガス
が反応する第1反応帯域、4は火炎反応により酸化ウラ
ン粉末が生成される第2反応帯域、6け排ガス中の酸化
ウラン粒子を除去回収する焼結メタルフィルター、7は
排ガスライン、8はロータリーバルブ、9は粉末受ホツ
パ−,10はスクリューフィーダー用の駆動モーター、
11は粉末を移送するスクリューフィーダー。 12はボールバルブ、15は粉末用容器をそれぞれ表わ
す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、六フッ化ウランと過剰量のアルコールをガス状で反
    応させ9該気相反応の反応生成物である炭化水素と該気
    相反応時に供給された該ガス状アルコールの過剰分を別
    途供給する酸素含有気体で燃焼することからなる。六フ
    ッ化ウランから気相反応によりウラン酸化物を製造する
    方法。 2、特許請求の範囲第1項記載のウラン酸化物を製造す
    る方法でめりて、前記燃焼反応帯域におい゛C1調整さ
    れた世のスチームを別途供給することにより、該燃焼反
    応帯域の温度を制御することを特徴とする方法う 5 特許請求の範囲第1項または第2項に記載の方法で
    あって、アルコールが炭素原子数6までの低級アルコー
    ルである方法、 4、特許請求の範囲第1項または第2項に記載の方法で
    あって、アルコールを反応当量の1.05〜125倍使
    用する方法。 5 %許請求の範囲第1項または第2項に記載の方法で
    あって、六フフ化ウランとアルコールを2流体ノズルよ
    り噴出させて行なう方法。 6、%許請求の範囲第2項に記載の方法であって。 スチームの導入により、燃焼反応帯域の温度を600〜
    800℃に制御する方法。
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