JPS63279148A - 二結晶ｘ線回折による単結晶評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は二結晶法による単結晶の評価方法に係り、特
に単結晶の反りの影響を受けないで結晶歪を正しく求め
る単結晶の評価方法に関する。

〔従来の技術〕

単結晶の結晶歪の評価方法として従来ラング法と二結晶
法とが知られている。このうち二結晶法を用いたロッキ
ングカーブは半値巾が狭く結晶の歪みに敏感であるため
結晶性評価の重要な手法の１つとなっている。

第４図は二結晶法の測定原理を示す。第１結晶２により
回折されたＸ線１はスリット３を通って試料である第２
結晶４に入射させる。第２結晶４は回折条件を満足する
角度（θ）にセットされ角度（θ）を中心として前後に
微小角度回転させる（口、キングさせる）。第２結晶を
回折したＸ線はカウンタ５により計数される。第２結晶
の回折角度とＸ線の回折強度との関係がロッキングカー
ブである。結晶に歪があるとロッキングカーブはブロー
ドになるからロッキングカーブの半値巾は結晶性を示す
尺度となる。

〔発明が解決しようとする問題点） ロッキングカーブの測定法は第１結晶と第２結晶の間に
あるスリット巾をＱ、５ｍｍとするのが一般であるがし
かしこの場合には試料である第２結晶４に反りがあると
、反りも半値巾を広げるためにその影響が出て試料の結
晶歪を正確に測定できないという問題のあることがわか
った。

第５図にＳｉウェハのう、ピングによる加工歪をエツチ
ングによりとり除く際のエツチング厚さとロッキングカ
ーブの半値巾との関係を示す。試料としては、表面が（
１１１）面で、直径が４Ｑ　ｊ＃ｌ　、厚さが５００μ
ｍの両面ラップ仕上げのＳｉウェハの片面をラッピング
により刃μｍ除去して加工歪を加え、その後その表面層
を種々の厚さに化学的エツチングして加工歪を除いた試
料を用いる。この試料を用い、二結晶法によりロッキン
グカーブの測定を行う。使用したＸ線はＣｕ−に、１線
である。第１結晶２としてはＳｉウェハを用いる。第１
結晶による回折線は５ｉ（５１１）の非対称反射である
。試料である第２結晶の回折線は５ｉ（３３３）の回折
線である。曲線ｌはスリットが１．５１１１１１Ｃ中）
Ｘ３．０１１１（高さ）の場合であり、曲線２はス１１
．トが０．５ｆｆｌ（巾）ｘＱ、５ｍｍ（高さ）の場合
である。弁組１，２のいづれもエツチングにより加工歪
のある結晶部分が次第にとり除かれ約１０μｍで加工歪
のある部分が完全に除去されて半値巾が最小になってい
る。１０１１ｆｎヲ越えて工”、チングが行われると、
半値巾は再び上昇に転する。この上昇が結晶の反りの影
響であることは、エツチングがかμｍ迄の試料の反りは
殆んどゼロでアルのに対し、４０μ仇エツチングの試料
の反りが曲率半径５５．９ｍ、５Ｑμｍ工、チングの試
料の反りが曲率半径２０．６ｆｉであり、半値巾と反り
とがよく対応することかられかる。

結晶の反りはラング法によりて求めら、れる。この詳細
は参考例において示される。曲線１と２から結晶（こ反
りがあるときはスリットの大きさが半値巾に影響を及ぼ
すことがわかる。従って従来のようにスリット巾を一点
に固定して測定する場合においては、ウェハに反りがあ
るときはその影響があられれ、加工歪を正しく評価でき
ないことになる。

この発明は上記の点に鑑みてなされ、その目的はスリッ
トの大きさをＦＡ整することにより、結晶に反りがある
場合でも正確に結晶歪を評価することの可能な単結晶の
結晶歪評価方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の目的はこの発明によれば、第１結晶を回折したＸ
線をスリットを通して試料である第２結晶に入射させ、
第２結晶を回折条件を満足する角度θそ中心としてその
前後をこ信小角度口、キングさせて、第２結晶を回折す
るＸ線強度を測定し、得られたロッキングカーブの半値
巾から試料である第２結晶の結晶歪を評価する単結晶評
価方法において、スリ、　トｒＩＪを変えて第２結晶の
ロッキングカーブを測定し、スリット巾とロッキングカ
ーブの半値巾との関係からスリット巾ゼロに外挿したと
きの半値巾を求め、この半値巾を用いて試料の結晶歪の
評価を行うことにより達成される。

反りのある単結晶の曲率半径をＲ（ｌ１ｍ）　、スリ。

ト巾をｘ　（１１１１）　、比例常数をＫとすると、半
値巾ω（秒）はω０（秒）を結晶歪による半値巾として
次式で表わされる。

ω＝ωｏ　＋　（Ｋ／ｌ（）　ｘ　　　・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・（１）結晶歪に起因する半値巾ω０はスリット巾Ｘが
ゼロのときのロッキングカーブの半値巾であり、スリッ
ト巾Ｘを変えて第２結晶のロッキングカーブを測定し、
スリット巾ゼロ番こ外挿すること齋こよって求めること
ができる。またこの発明は結晶歪のみならず、エピタキ
シャル成長層の結晶完全性も評価できる７ 〔作用〕 二結晶Ｘ線回折法によるロッキングカーブの半値巾は結
晶歪によるほか単結晶の反りによっても変化するが、ス
リット巾Ｘをゼロに外挿することにより、反りの影響を
なくすことができる。

〔実施例〕

次にこの発明の実施例を図面に基いて説明する。

試料は第５図（こおいて４０μｍのエツチングを施した
シリコンの単結晶である。従って反りがあり、曲率半径
５６ｍの試料である。ロッキングカーブ測定において第
１結晶と第２結晶（試料）との間にあるスリットの巾は
Ｑ、５１１．　　ｌ　ＩＩｍ、　　１．５１１１１０）
　３点で行う。第１図に測定結果を示す。ロッキングカ
ーブの半値巾ω（秒）はスリット巾−（ｍｍ）に対し直
線的に増加している。この直線を外挿して縦軸と交わる
所は２．２秒でこれがω０である。即ちラッピング後４
０μｍ工、チングにより加工歪を除去したシリコン単結
晶の真の半値巾は２．２秒ということ１こなる。

なお第１結晶と第２結晶との間のスリットの形状は円形
でもよいし、正方形でも長方形でもよい。

円形の場合は円の内径を変化させればよく、正方形、長
方形の場合は巾を変えればよい。

このようにしてロッキングカーブの半値巾測定における
シリコン単結晶の反りの影響をなくすことができる。

参考例１ 半値巾と単結晶の反りおよびスリット巾との関係を表わ
す１次式（１）は次のようにして理論的に導かれる。

第２図は反りがある場合のロッキングカーブ測定の原理
を示す、３はスＩＪ、）、４は反りのある単結晶、５は
計数管、Ｒは曲ぶ半径を示す。

反りが全くなければ、半値巾ωはω０で表わされる。Ｘ
線はブラッグの回折条件を満たす角度θにおいて回折さ
れるのみである。しかし反りがある場合は、角度θ１で
入射するＸ線は回折条件を満足しないので図示の状態で
は回折がおこらないが、角度θ−０１だけ口、キングし
てブラッグ式を満足する角度θになると回折がおこる。

従って半値巾はこの０２キング角度に対応して広がる。

ブラッグの回折角θにおける回折強度がθを中心として
三角形をなすものと仮定すると、半値巾の広がりは（ｅ
−“ｌ）／２となる。これが上述のωｏｔこ加重される
から、 ω中ωｏ　＋　（ａ”　／２　　　　　　　　（２）と
なる。いま　Δθ＝θ−θ１とお（とΔθ ｃａ＊ｍｏ＋　　／２　　　　　　　　　　　　　　（
３）が得られる。　Ｓｉ　（３３３）の結晶面に対して
は使用するＸ線の波長（ＣｕＫ、線の５ｉ（５１１）に
よる回折線）においてブラッグの回折角θはθ−１−４
５　ｘ　３６００（秒）であるので角度Δθの円弧はへ
よとなる。従って全円周と円弧の関係から、 ”／　　　＝　（”／３６０）　（’／３６００　）−
・＝　（４）２Ｒπ が得られる。ここで３６００は秒を度に変換する常数で
ある。（４）式のΔθを（３）式に代入すると、ω中ω
ｏ＋　（”　’／４　Ｒ）　（３６００Ｘ　３６０／ｆ
ｆ　）中ωｏ　＋　（１，４５Ｘ　１０５／Ｒ）　ｘ・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（５）（５
）式は即ち（１）式に等しい。

実施例において直線の勾配から求めた曲率半径Ｒは１（
＝０３，３ｍであり、ラング法で求めた値の５５．９ｍ
に非常に近い。

参考例２ ラング法の説明を行う。反りのある単結晶にＸ線を入射
させる。このとき円弧石だけ離れた点に入射したＸ線の
それぞれの回折角を２０１，２θ２とし、単結晶の曲率
半径をＲとすると曲を半径ＲはＲ＝、、＃／（θ１−θ
２）Ｘ（’／３６００）Ｘ（”／３６０）　−”　（６
）で与えられるので円弧石を種々変えて（θ１−０２）
＝Δθ　との関係を求め、この直線の勾配からＲを求め
ることができる。第３図において直線３は曲率半径Ｒ＝
２０．６ｇ、直線４はＲ＝５５．９ｍに対応する。これ
はそれぞれ第５図におけるエツチング印μｍ、４０μｍ
の試料の曲率半径である。

〔発明の効果〕

この発明流よれば第１結晶を回折したＸＷＩをスリット
を通して試料である第２結晶に入射させ、第２結晶を回
折条件を満足する角度θを中心としてその前後に微小角
度ロッキングさせて、第２結晶を回折するＸ線強度を測
定し、得られたロッキングカーブの半値巾から試料であ
る第２結晶の結晶歪を評価する単結晶評価方法において
、スリット巾を変えて第２結晶のロッキングカーブを測
定し、スリット巾とロッキングカーブの半（直中との関
係からスリット巾ゼロに外挿したときの半値巾を求め、
この半値巾を用いて試料の結晶歪の評価を行うので単結
晶に反りが存在しても、反りの影響を除いて結晶歪に起
因する半値巾のみをとり出すことができ、結晶歪を正確
に評価することができる。さらに単結晶の反りの評価も
併せて行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例に係るロッキングカーブ半値
巾とスリット巾の関係を示す線図、第２図は反りがある
ときのロッキングカーブ測定を示す原理図、第３図はラ
ング法による反りの評価を示すグラフ、第４図は従来の
二結晶Ｘ線回折法を示す説明図、第５図はシリコン単結
晶の加工後の工、チング厚さと従来の二結晶Ｘ線回折法
で求めた半値巾の関係を示す線図である。 １・・・Ｘ線源、２・・・第１結晶、３・・・スリット
、４・・・第２結晶（試料）、５・・・計数管。 箒　１　図 ｖ４２図 ２点盾の距離　ノ（亮７ｎ） 第３図 箒４図 エラ４−′／ワ“厚２　（ＥＬン 第５図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）第１結晶を回折したＸ線をスリットを通して試料で
   ある第２結晶に入射させ、第２結晶を回折条件を満足す
   る角度θを中心としてその前後に微小角度ロッキングさ
   せて、第２結晶を回折するＸ線強度を測定し、得られた
   ロッキングカーブの半値巾から試料である第２結晶の結
   晶歪を評価する単結晶評価方法において、スリット巾を
   変えて第２結晶のロッキングカーブを測定し、前記スリ
   ット巾とロッキングカーブの半値巾との関係からスリッ
   ト巾ゼロに外挿したときの半値巾を求め、この半値巾を
   用いて試料の結晶歪の評価を行うことを特徴とする二結
   晶Ｘ線回折による単結晶評価方法。