JP2015004639A - 単結晶基板の反り測定方法及び測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定対象である単結晶基板を移動させなくてもその単結晶基板の反りの測定を行うことができるようにして、誤差の少ない信頼性の高い測定を行うことを可能にする。
【解決手段】１つの試料Ｓに対してＸ線照射幅Ｌの値を少なくとも２種類Ｌ３，Ｌ４設定し、それらのＸ線照射幅のそれぞれについてロッキングカーブＲＣ３，ＲＣ４を求める測定を行い、それぞれのロッキングカーブについてロッキングカーブ幅の値ＷＲ３，ＷＲ４を求め、縦軸にロッキングカーブ幅の値ＷＲをとり横軸にＸ線照射幅の値Ｌをとった平面座標（図４（ｅ））上にＸ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、それらのプロット点に基づいてロッキングカーブ幅変動線ＬＲ２を求め、そのロッキングカーブ幅変動線の傾きβを求め、その傾きに基づいて試料の曲率半径Ｒを求める。
【選択図】図４

Description

本発明は、シリコン基板、サファイヤ基板等といった単結晶基板の反り量を測定するための反り測定方法及び反り測定装置に関する。

近年、ＧａＮ（ガリウム・ナイトライド／窒化ガリウム）、ＡｌＮ（アルミニウム・ナイトライド／窒化アルミニウム）、ＳｉＣ（シリコン・カーボン／炭化ケイ素）等といったワイドバンドギャップ半導体に注目が集まっている。

例えば、
（１）ＬＥＤ（Light Emitting Diode／発光ダイオード）に応用される部品であってサファイヤ（Sapphire）の単結晶基板上にＧａＮを成膜して成る単結晶構造体（ＧａＮ／Ｓａｐｐｉｒｅ）や、
（２）パワーデバイスに応用される部品であってシリコン（Ｓｉ）の単結晶基板上にＧａＮを成膜して成る単結晶構造体（ＧａＮ／Ｓｉ）や、
（３）ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave／弾性表面波）デバイスである周波数フィルタに応用される部品であってＳｉ単結晶基板上にＡｌＮを成膜して成る単結晶構造体（ＡｌＮ／Ｓｉ）や、
（４）パワーデバイスに応用される部品であって適宜の単結晶基板上にＳｉＣを成膜して成る単結晶構造体、等が注目されている。

上記のように単結晶基板上に半導体又はその他の素材を成膜して成る単結晶構造体は、正確に平坦であることが望ましいが、実際には結晶成長の際に単結晶基板に反りが発生したり、エピタキシャル膜の形成プロセスの際に単結晶基板に反りが発生したりすることがある。このように単結晶基板に反りが発生すると、その反りが最終製品のデバイス特性に影響を与えたり、最終製品を得るためのプロセス技術（すなわち、基板上に種々の要素を作り込む技術）に対する障害となるおそれがある。

このように単結晶基板に反りが生じているか、あるいは生じていないかは、その単結晶基板を含んだ最終製品の特性に大きな影響を与えるものであるので、この反りを評価することは非常に重要なことである。

従来、単結晶基板の反りを測定する方法として、レーザ光を用いた方法が知られている（例えば、非特許文献１）。この方法では、試料表面に複数の平行なレーザ光線束を照射し、試料表面で反射してくるレーザ光の位置を計測し、その位置のばらつき具合から、試料の反りを評価している。しかしながら、レーザ光を用いた従来の反り測定方法は対象物質の外観を観測しているだけで、単結晶基板の結晶面の反りを測定するものではない。

結晶面の反りそのものを測定できる方法として、従来、Ｘ線を用いた測定方法が例えば特許文献１及び特許文献２に開示されている。この従来の測定方法によれば、まず対象物質の表面の或る１つの測定位置にＸ線を照射してロッキングカーブを取得し、さらにそのロッキングカーブのピーク位置を求める。さらに、Ｘ線と対象物質とを相対的に移動させて他の１つ又は他の複数の測定位置に対して同様の処理を行ってそれぞれの測定位置に関するピーク位置を求める。そして、測定位置を変化させたときのロッキングカーブにおけるピーク位置の変化に基づいて単結晶基板の曲率半径（すなわち、反り）を算出している。

なお、反りと曲率半径との関係は、例えば図１１に示すような関係である。具体的には、単結晶基板１０１の測定領域Ａの両端を結んだ線分からの距離Ｃが反り量である。そして、反りＣに対する曲率半径Ｒの値が図１１（ｂ）及び図１１（ｃ）の横軸に示す値である。これらの図においては縦軸が反りＣの値を示しており、横軸が曲率半径Ｒの値を示している。

特開２０１０−０９１３５４ 特開２０１０−２１７１２７

表面科学Vol.28、No.9、pp500−503、2007、「Ge/Si(111)-7×7ヘテロエピタキシャル成長におけるストレスその場測定」、朝岡秀人等

レーザ光を用いた上記の従来の反り測定方法においては、上記の通り単結晶基板の外観又は単結晶基板を含んでいる単結晶構造体の外観を観測しているだけであり、単結晶基板の結晶面の反りそのものを測定するものではないので、産業界での要望に直接的に応えていない。

また、単結晶基板に関する測定位置を変えたときのロッキングカーブのピーク位置の変化に基づいて単結晶基板の反りを測定することにした従来の反り測定方法においては、測定位置を変化させるためにＸ線と単結晶基板とを相対的に移動させなければならない。この移動に際しては、移動機構の性能に応じて、単結晶基板の目標とする移動方向及び移動距離に対して実際の移動方向及び移動距離にズレが生じることが多い。そして、このズレに対応して反りの測定結果に誤差が生じるおそれがある。

本発明は、従来の反り測定方法及び測定装置における上記の問題点に鑑みて成されたものであって、測定対象である単結晶基板を移動させなくてもその単結晶基板の反りの測定を行うことができるようにして、誤差の少ない信頼性の高い測定を行うことを可能にすることを目的とする。

（発明の動機）
現在、ＬＥＤに応用される単結晶構造体としてサファイヤの単結晶基板上にＩｎＧａＮ／ＧａＮの層構造を成膜して成るＭＱＷ（Multiple Quantum Well）構造の単結晶構造体が知られている。本発明者はこの単結晶構造体の品質を評価するために図５に示すロッキングカーブ測定を行った。図５では、測定対象である単結晶構造体１０２が反りの無い平らな状態である場合を示している。

一般にロッキングカーブは、回折角度（すなわち、試料への入射Ｘ線とＸ線検出器との位置関係）を固定し、試料に対するＸ線の入射角度を変化させたときの回折Ｘ線の強度変化を観測する技法である。回折角度は一般に「２θ」と呼ばれている。この技法を達成するための方法として、試料そのものを揺動させる方法と、入射Ｘ線部の位置を変化させる方法とがある。

図５では、単結晶構造体１０２のＸ線照射領域ＢにＸ線Ｒ１を入射角度θで入射させている。入射角度θはＧａＮの（０００２）反射により回折Ｘ線Ｒ２が生じるように設定した。入射Ｘ線Ｒ１はスリットにより矩形の断面形状Ｄとなるように整形した。断面形状Ｄはビーム幅Ｗとビーム高さＨによって規定される領域である。Ｘ線照射領域Ｂの照射幅Ｌは
Ｌ＝（Ｗ／ｓｉｎθ）
によって規定され、照射高さは入射Ｘ線Ｒ１のビーム高さＨと同じ値である。ビーム幅Ｗはスリットの幅と同じであるので、これ以降の説明ではビーム幅Ｗをスリット幅Ｗと呼ぶこともある。

Ｘ線照射領域Ｂを通る線Ｘ１を中心として単結晶構造体１０２を揺動させ、異なる複数の揺動角度における回折Ｘ線Ｒ２の強度を測定することにより、図７に示す２θ／θ測定プロファイルが得られた。図７において縦軸は回折Ｘ線Ｒ２の強度を示しており、横軸は回折角度２θの角度である。曲線Ｋ１はスリット幅Ｗを１ｍｍと広くした場合の測定結果であり、曲線Ｋ２はスリット幅Ｗを０．１ｍｍと狭くした場合の測定結果である。

図５では単結晶構造体１０２が反りの無い平らな状態であると仮定した。しかしながら実際の単結晶構造体１０２では図６に示すように曲率半径Ｒで反りを生じていることがある。このように単結晶構造体１０２に反りが生じている場合に単結晶構造体１０２に広いＸ線を照射すると、Ｘ線照射領域Ｂ内の部位ごとに回折Ｘ線が出て行く方向が変わってしまう。このように進行方向が変化した回折Ｘ線を積算してカウントしてしまうと、得られた２θ／θ測定プロファイルにおいて、正確で細かな強度振動波形が得られなくなるという問題があることが分かった。

図７の２θ／θ測定プロファイルにおいてスリット幅が広い場合の曲線Ｋ１の振動波形が大まかであり、スリット幅が狭い場合の曲線Ｋ２の振動波形が細かくなっていることが、上記のような単結晶構造体の反りに対応した回折Ｘ線の進行方向の変化であることを顕著に表している。このため、本発明者は、従来、単結晶構造体１０２の反りの影響を抑えて信頼性の高い評価を行うために、入射スリットの幅をできるだけ細くして２θ／θ測定を行ったり、あるいは受光側にアナライザ結晶を入れる等といった工夫を行って適正なデータを取得するようにしていた。

以上のように、従来、試料が反りを有している場合に入射Ｘ線の幅を広く設定することによりその試料の表面の広い領域にＸ線を照射すると、測定対象の反りの影響を受けてロッキングカーブの幅が広がってしまうという事実があった。本発明者は、この事実に鑑みて、反りを持っている試料に入射させるＸ線の幅を変えてロッキングカーブ測定を行うと、ロッキングカーブのピーク幅が変化するということに思い至り、さらにピーク幅と入射スリットの幅との関係から試料の反り（すなわち曲率半径）を決めることができることに想到した。

（実験１）
本発明者は、曲率半径が１ｍであるサファイヤの単結晶基板を試料としてこの試料に対して入射スリット幅を０．１ｍｍから０．８ｍｍまで０．１ｍｍ刻みで変化させてロッキングカーブの幅を測定した。この結果、図８のグラフで示す結果が得られた。結果の線Ｋ３は試料に対するＸ線入射角を２０°としてサファイヤの（０００６）反射を測定したものである。また、結果の線Ｋ４は試料に対するＸ線入射角を４５°としてサファイヤの（０００１２）反射を測定したものである。

図８のグラフによれば、ロッキングカーブ幅は入射スリット幅と線形関係にあることが分かる。このため、ロッキングカーブ幅と入射スリット幅との関係から試料の反り（すなわち曲率半径）を解析することが可能であることが分かる。つまり、試料を平行移動させなくても入射スリット幅を変化させてロッキングカーブを採取すれば試料の反りを求めることができるということが分かる。

また、図８のグラフによれば、Ｘ線入射角が小さい方の曲線Ｋ３の傾きが、Ｘ線入射角が大きい方の曲線Ｋ４の傾きよりも大きいことが分かる。このことから、Ｘ線入射角を小さくした方がロッキングカーブ幅の変化量が大きくなって評価感度が良いこと（すなわち評価を行い易いこと）が分かる。

（実験２）
本発明者は、曲率半径がそれぞれ、１ｍ、５ｍ、１０ｍ、２５ｍ、５０ｍの場合にサファイア単結晶基板を試料としてロッキングカーブ測定したときに、入射スリットの幅を変更するとロッキングカーブ幅がどの程度変わるかをモデル計算した。その際、試料に入射するＸ線は、Ｇｅ（２２０）チャンネルカットモノクロメータ結晶を光学素子として用いて単色化と平行化処理を行う場合を想定し、サファイア基板表面への入射角度は約２０°で入射スリットの幅を０．１ｍｍから０．８ｍｍまで０．１ｍｍ刻みで変化させる場合を計算した。

以上の測定の結果をグラフ上にプロットしたところ、図９のグラフが得られた。図９において、線Ｍ１、線Ｍ５、線Ｍ１０、線Ｍ２５、線Ｍ５０はそれぞれ、曲率半径が１ｍ、５ｍ、１０ｍ、２５ｍ、５０ｍであるサファイヤ基板に関するロッキングカーブ幅の変化の様子を示している。このグラフによれば、曲率半径が大きくなる程（すなわち反り量が小さくなる程、すなわち平らになる程）、ロッキングカーブ幅の変化を表す線Ｍ１〜Ｍ５０の傾きが小さくなることが分かる。このことからロッキングカーブ幅の変化を表す線の傾きが分かれば、測定対象の曲率半径が分かるはずであるということである。

（発明の構成）
本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定方法は、上記の発明の動機、実験及びそれらに関連した考察に基づいてなされたものであり、次の構成を有することを特徴としている。すなわち、本発明は、１つの試料に対してＸ線照射幅の値を少なくとも２種類設定し、それらのＸ線照射幅のそれぞれについてロッキングカーブを求める測定を行い、それぞれのロッキングカーブについてロッキングカーブ幅の値を求め、一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に前記Ｘ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、それらのプロット点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を求め、そのロッキングカーブ幅変動線の傾きを求め、その傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求めることを特徴とする。

本発明に係る第２の単結晶基板の反り測定方法は、１つの試料に対してＸ線照射幅の値を少なくとも１種類設定し、そのＸ線照射幅についてロッキングカーブを求める測定を行い、そのロッキングカーブについてロッキングカーブ幅の値を求め、一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に前記Ｘ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、そのプロット点と座標の原点とを結ぶか又はそのプロット点と座標の原点近傍の点とを結んでロッキングカーブ幅変動線を求め、そのロッキングカーブ幅変動線の傾きを求め、その傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求めることを特徴とする。

第１の単結晶基板の反りの測定方法と第２の単結晶基板の反り測定方法とで共通することは、少なくとも２つのプロット点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を決めることである。そして、それらの測定方法で異なっているのは、第１の単結晶基板の反りの測定方法では少なくとも２つのプロット点を実際のロッキングカーブ測定によって求めることであり、第２の単結晶基板の反り測定方法では少なくとも１つのプロット点を実際のロッキングカーブ測定によって求め、他の１つのプロット点は座標の原点そのもの又は原点の近傍の点によって予め決めておくことである。

本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定方法において、前記少なくとも２種類のＸ線照射幅は、Ｘ線源と試料との間に設けたスリットの幅を変化させることによって実現することができる。

本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定方法において、前記少なくとも２種類のＸ線照射幅は、試料内の異なる面指数の結晶格子面でＸ線を回折させるために試料に対するＸ線入射角を変化させることによって実現することができる。

次に、本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定装置は、回折角度２θを固定した状態で試料に対する入射角度θを揺動させることによりロッキングカーブを測定する手段と、Ｘ線照射幅を変化させる手段と、測定された前記ロッキングカーブについてロッキングカーブ幅を演算する手段と、一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に前記Ｘ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、それらのプロット点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を求める手段と、前記ロッキングカーブ幅変動線の傾きを求める手段と、前記傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求める手段とを有することを特徴とする。この測定装置は上記第１の単結晶基板の反りの測定方法を実施するために好適な装置である。

次に、本発明に係る第２の単結晶基板の反り測定装置は、回折角度２θを固定した状態で試料に対する入射角度θを揺動させることによりロッキングカーブを測定する手段と、測定された前記ロッキングカーブについてロッキングカーブ幅を演算する手段と、一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に１つのＸ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、そのプロット点と前記平面座標の原点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を求める手段と、前記ロッキングカーブ幅変動線の傾きを求める手段と、前記傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求める手段とを有することを特徴とする。この測定装置は上記第２の単結晶基板の反りの測定方法を実施するために好適な装置である。

本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定装置は、前記少なくとも２種類のＸ線照射幅を実現するために前記Ｘ線源と前記試料との間に幅が可変であるスリットを設けることができる。

本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定装置は、前記少なくとも２種類のＸ線照射幅を実現するために、前記試料内の異なる面指数の結晶格子面でＸ線を回折させるために試料に対するＸ線入射角を変化させる手段を有することができる。

従来の単結晶基板の反り測定方法においては、Ｘ線照射幅を変えるのではなく、試料それ自体を平行移動させてＸ線照射点を変化させてロッキングカーブ測定を行った。すなわち、いわゆるマッピング測定の手法に基づいて測定を行った。この場合には、試料を移動するときに移動量にバラツキが生じるおそれがあり、その結果、曲率半径の測定結果、すなわち反りの測定結果の信頼性が低下するおそれがあった。

これに対し、本発明に係る第１の単結晶基板の反り測定方法及び測定装置、並びに第２の単結晶基板の反り測定方法及び測定装置によれば、試料に対するＸ線照射幅を変化させてロッキングカーブ測定を行い、それらの測定によって求められたロッキングカーブからロッキングカーブ幅を算出し、それらのロッキングカーブ幅に基づいて試料の曲率半径を求めることにした。このように本発明では、測定に当って試料自体を移動させる必要がないので、反りの測定結果の信頼性が格段に向上した。

本発明に係る単結晶基板の反り測定装置の一実施形態を示す図である。 図１の測定装置によって実行される工程の一部を示すフローチャートである。 平らな単結晶基板を試料とした場合の図２の工程を模式的に示した図である。 反りを有する単結晶基板を試料とした場合の図２の工程を模式的に示した図である。 図１の測定装置に平らな試料を提供して測定を行う場合のＸ線の回折状況を模式的に示す図である。 図１の測定装置に反りを持った試料を提供して測定を行う場合のＸ線の回折状況を模式的に示す図である。 実験結果として求められたロッキングカーブの一例を示すグラフである。 ロッキングカーブの解析結果の一例を示すグラフである。 ロッキングカーブの解析結果の他の例を示すグラフである。 ロッキングカーブの解析結果のさらに他の例を示すグラフである。 単結晶基板における反りと曲率半径との関係を示す図及びグラフである。

（単結晶基板の反り測定方法及び測定装置の第１の実施形態）
以下、本発明に係る単結晶基板の反り測定方法及び測定装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

図１は本発明に係る単結晶基板の反り測定装置の一実施形態を示している。この測定装置１は、入射光学系２０と、試料Ｓを支持する試料支持台５と、受光光学系３０とを有している。入射光学系２０は、Ｘ線を発生するＸ線源２と、Ｘ線を単色化するモノクロメータ３と、Ｘ線の断面形状を整形するスリット部材４とを有している。入射光学系２０には必要に応じてこれら以外のＸ線光学要素が用いられることがあるが、それらの図示を省略している。受光光学系３０は、試料Ｓから出たＸ線を検出するＸ線検出器８を有している。受光光学系３０には必要に応じてこれ以外のＸ線光学要素が用いられることがあるが、その図示を省略している。

試料Ｓは単結晶基板それ自体又は単結晶基板を含んでいる物質である。Ｘ線源２は、例えば、熱電子を発生するフィラメント（陰極）と、熱電子が当るターゲット（対陰極すなわち陽極）とによって構成されている。Ｘ線検出器８は位置分解能を持たない０次元Ｘ線検出器であっても良いし、直線上で位置分解能を持つ１次元Ｘ線検出器であっても良いし、あるいは、平面領域内で位置分解能を持つ２次元Ｘ線検出器であっても良い。

スリット部材４は、Ｘ線を通過させる領域であるスリットをＸ線遮蔽部材によって形成した構造となっている。スリットは図５のＸ線ビーム幅Ｗ及びＸ線ビーム高さＨを規定するためのＸ線通過窓である。本実施形態ではＸ線ビーム幅Ｗを規定するためのスリット幅（これも符号Ｗで表すことにする）をＸ線遮蔽部材を移動させることによって調整できる構成になっている。スリット部材４のスリット幅Ｗを変化させて図５に示すＸ線ビーム幅Ｗを調整することにより、Ｘ線照射幅Ｌの大きさを調整することができる。

図１のスリット部材４にはスリット幅制御装置９が付設されている。スリット幅制御装置９はスリット部材４のスリット幅Ｗの大きさを調整する装置である。スリット幅制御装置９は、例えば、スリット部材４のうちのＸ線遮蔽部分をサーボモータ、パルスモータ等を駆動源とする開閉機構によって開閉することによりスリット幅を調整できる。

Ｘ線検出器８にはＸ線強度演算回路１０が付設されている。Ｘ線検出器８は取り込んだＸ線に対応したパルス信号を出力する。Ｘ線強度演算回路１０はそのパルス信号を計数してＸ線強度信号を出力する。Ｘ線強度信号は、例えば１秒間のカウント数（ｃｐｓ）である。Ｘ線強度演算回路１０はＸ線検出器８の内部に組み込まれることもある。

入射光学系２０にはθ軸制御装置２１が付設されている。θ軸制御装置２１は試料Ｓを通る中心線Ｘ１（図１の紙面と直交する方向へ延びている）を中心として入射光学系２０を回転移動させる。この回転移動は通常、θ回転と呼ばれている。受光光学系３０には２θ軸制御装置３１が付設されている。２θ軸制御装置３１は中心線Ｘ１を中心として受光光学系３０を回転移動させる。この回転移動は通常、２θ回転と呼ばれている。θ軸制御装置２１及び２θ軸制御装置３１は、例えば、動力源からの動力を動力伝達機構を介して出力軸に伝達してその出力軸を回転させる構成を採用できる。この場合の動力源としては、例えばサーボモータ、パルスモータ等といった回転角度を制御可能なモータを採用できる。また、動力伝達機構としては、例えばウオームとウオームホイールとから成る動力伝達装置等を採用できる。

スリット幅制御装置９、θ軸制御装置２１、２θ軸制御装置３１及びＸ線強度演算回路１０は制御装置１２に電気的に接続されている。制御装置１２は例えばコンピュータによって構成されており、ＣＰＵ（Central Processing Unit／中央演算処理装置）及び記憶媒体としてのメモリを有している。メモリには、測定装置１の動作を制御するためのアプリケーションプログラムがインストールされていたり、各種のデータを記憶するための記憶領域が設定されている。制御装置１２の出力ポートにはデータを画像として表示するためのディスプレイ１３及びデータを印字するためのプリンタ１４等といった画像表示装置が接続されている。

図１において試料台５上に平らな試料Ｓが置かれた場合のＸ線の回折状況を模式的に示すと図５の通りである。試料Ｓの表面上のＸ線照射領域Ｂの幅Ｌは
Ｌ＝Ｗ／ｓｉｎθ …（１）
Ｗ：Ｘ線ビーム幅（すなわち、スリット４のスリット幅）
θ：Ｘ線入射角度
である。

試料台５上に反った試料Ｓが置かれた場合のＸ線の回折状況を模式的に示すと図６の通りである。図において試料Ｓは曲率半径Ｒで反っている。試料Ｓの異なった位置に照射されたＸ線に対応する回折Ｘ線は、試料Ｓの反りの影響により、互いに異なった方向へと進行することになる。

ここで、照射幅Ｌの領域にＸ線が入射するものとし、反りに伴うロッキングカーブの発散角度（半値幅）を２δとすれば、２δは試料Ｓの曲率中心を中心とした照射幅Ｌに対応する中心角度（図６において符号「２δ」で示している）に相当するので、図６の幾何学的な関係から次の関係式が成立する。
ｓｉｎ（２δ／２）＝（Ｌ／２）／Ｒ
＝（１／２Ｒ）Ｌ …（２）

上記（２）式は縦軸をｓｉｎ（２δ／２）にとり、横軸をＬにとった平面座標上で傾きが（１／２Ｒ）である直線として表される。この座標において縦軸のｓｉｎ（２δ／２）に代えてロッキングカーブのピーク幅（ロッキングカーブ幅と言うこともある）そのものをとったとしても、その場合に描かれる直線の傾きから曲率半径Ｒを算出することが可能である。

（試料Ｓが平らな場合）
以下、図１に示す測定装置１によって行われる測定について説明する。まず、試料台５に反りの無い平らな試料Ｓが載せられた場合を考える。制御装置１２は、まず、図２においてステップＳ１を実行する。すなわち、図５においてＸ線ビーム幅Ｗ（すなわち図１のスリット幅Ｗ）を調節してＸ線照射領域Ｂの照射幅Ｌを或る１つの値Ｌ１に合わせる。次に、Ｘ線入射角θを試料Ｓ内の特定の格子面で回折Ｘ線を生じさせる値に設定する。

次に、図１のＸ線源２からＸ線Ｒ１を発生させる。このＸ線Ｒ１はモノクロメータ３によって単色化され、スリット部材４のスリットによって図５に示すような所定の断面形状に形成され、そして試料Ｓへ入射する。Ｘ線が入射した領域がＸ線照射領域Ｂである。Ｘ線入射角θは回折Ｘ線を発生させる角度であるので、Ｘ線照射領域ＢにＸ線が照射されたとき、図３（ａ）に示すように回折Ｘ線Ｒ２が発生し、このＸ線が図１のＸ線検出器８によって検出される。

次に、図１の制御装置１２は、試料台５及びＸ線検出器８を固定した状態でθ軸制御装置２１を作動させて入射光学系２０（従って入射Ｘ線Ｒ１）を所定の揺動範囲で中心線Ｘ１を中心として揺動させる。この揺動中にＸ線検出器８によって回折Ｘ線を検出することにより、図３（ｂ）に示すようなロッキングカーブＲＣ１が得られる。さらに制御装置１２はロッキングカーブ幅（例えば半値幅）ＷＲ１を求める。

次に、制御装置１２はスリット幅制御装置９を作動させてスリット部材４のスリット幅Ｗを変化させてＸ線照射幅Ｌを前回のＬ１とは異なった値であるＬ２に設定する（図３（ｃ））。そしてこの状態でロッキングカーブＲＣ２を求め（図３（ｄ））、さらにロッキングカーブ幅ＷＲ２を求める（図３（ｄ））。今測定対象になっている試料Ｓは平らな試料であるので、Ｘ線照射幅Ｌが変化してもロッキングカーブ幅は変化しない。すなわち、ＷＲ２＝ＷＲ１である。

ここで、図３（ｂ）及び図３（ｄ）において、ＷＲ１及びＷＲ２のロッキングカーブ幅は反りの無い単結晶試料の場合でも０（ゼロ）でないある有限の値を持つことを示している。この有限の幅は、光学系そのものの持つ広がり（分解能）と、試料そのものの結晶性に起因する広がりとを足し合わせたものである。この光学系そのものの広がり（分解能）と、試料そのものの結晶性に起因する広がりとは算出可能であるので、実際に反りがある試料のロッキングカーブ測定の場合にも、これらに起因する広がりを事前に算出しておき、測定の結果得られた値からこれらの事前値を差し引けば、純粋に反りによる広がりの分が計算できることを意味する。また更に、反りがある試料の場合でも、照射幅Ｌを仮想的に０（ゼロ）にしたとき、つまりＬ１＝０のときのロッキングカーブ幅がどの程度の幅となるかが算出可能であることを意味している。

次に、制御装置１２は図２のステップＳ２においてロッキングカーブ幅変動線を求める。具体的には、図３（ｅ）に示すように縦軸にロッキングカーブ幅ＷＲをとり、横軸にＸ線照射幅Ｌをとった座標上に上記の（Ｌ１，ＷＲ１）及び（Ｌ２，ＷＲ２）をそれぞれプロットし、それらを直線で結んでロッキングカーブ幅変動線ＬＲ１を求める。そしてさらに、制御装置１２は図２のステップＳ３でロッキングカーブ幅変動線ＬＲ１の傾きβを求める。

上記の数式（２）の所で述べた通り、縦軸にとったロッキングカーブ幅ＷＲは式（２）の左辺のｓｉｎ（２δ／２）の値と等価であり、従って図３（ｅ）で求めたロッキングカーブ幅変動線ＬＲ１の傾きは上記（２）式の傾き（１／２Ｒ）と同じである。つまり、
β＝（１／２Ｒ） …（３）
である

次に、図１の制御装置１２は図２のステップＳ４において、ステップＳ３で求めた傾きβの値と上式（３）とに基づいてＲ（曲率半径）を算出する。今考えているのは試料Ｓが平らな場合であって、照射幅Ｌ１のときのロッキングカーブ幅ＷＲ１と、照射幅Ｌ２のときのロッキングカーブ幅ＷＲ２とが同じであるので、ロッキングカーブ幅変動線ＬＲ１の傾βは０（ゼロ）となり、従って曲率半径Ｒは無限大（すなわち試料Ｓは平らである）と決められる。

（試料Ｓが反りを有する場合）
次に、図１において試料台５に反りを持った試料Ｓが載せられた場合を考える。この場合にも、図２のステップＳ１において異なった照射幅Ｌ３及びＬ４のそれぞれのＸ線照射領域ＢにＸ線が照射される（図４（ａ）、図４（ｃ））。そして、それぞれの照射幅Ｌ３，Ｌ４に関してロッキングカーブＲＣ３，ＲＣ４が測定され（図４（ｂ）、図４（ｄ））、さらにロッキングカーブ幅ＷＲ３及びＷＲ４が求められる（図４（ｂ）、図４（ｄ））。

次に、図２のステップＳ２において図４（ｅ）に示すように、Ｘ線照射幅Ｌ３，Ｌ４と、それらに対するロッキングカーブ幅ＷＲ３，ＷＲ４とに基づいてロッキングカーブ幅変動線ＬＲ２が求められる。さらに、図２のステップＳ３においてそのロッキングカーブ幅変動線ＬＲ２の傾きβが算出される。そしてさらに、ステップＳ４において上記（３）式に基づいて曲率半径Ｒが算出される。

今回の測定では、試料Ｓに反りが生じており、その反りの影響でＷＲ３≠ＷＲ４、特にＷＲ３＜ＷＲ４となっているので、求められた曲率半径Ｒは試料Ｓの反りを反映した値となっている。

従来の単結晶基板の反り測定方法においては、Ｘ線照射幅を変えるのではなく、試料それ自体を平行移動させてＸ線照射点を変化させてロッキングカーブ測定を行った。すなわち、いわゆるマッピング測定の手法に基づいて測定を行った。この場合には、試料を移動するときに移動量にバラツキが生じるおそれがあり、その結果、曲率半径の測定結果、すなわち反りの測定結果の信頼性が低下するおそれがあった。

これに対し、本実施形態によれば、図１のスリット幅Ｗを調節することにより試料Ｓに対するＸ線照射幅Ｌを変化させてロッキングカーブ測定を行い（図３ａ、図３ｃ、図４ａ及び図４ｃの各図参照）、それらの測定によって求められたロッキングカーブからロッキングカーブ幅を算出し（図３（ｂ）、図３（ｄ）、図４（ｂ）及び図４（ｄ）の各図参照）、それらのロッキングカーブ幅に基づいて試料Ｓの曲率半径Ｒを求めた（図２のステップＳ４）。このように本実施形態では、測定に当って試料自体を移動させる必要がないので、反りの測定結果の信頼性が格段に向上した。

（単結晶基板の反り測定方法及び測定装置の第２の実施形態）
上記の実施形態では図１においてスリット幅Ｗを変化させて試料Ｓ上のＸ線照射幅Ｌの大きさを調節した。これに代えて次の構成を採用することもできる。すなわち、試料Ｓに関して２つ以上の面指数を決め、それらの面指数で回折Ｘ線を生じさせることができる複数のＸ線入射角度θ１、θ２、…を決めておき、それらのＸ線入射角度θ１、θ２、…のそれぞれについてロッキングカーブ測定を行って図１０に示すようなロッキングカーブ幅変動線ＬＲを求め、そのロッキングカーブ幅変動線ＬＲに基づいて試料の曲率半径（すなわち試料の反り）を求めることができる。この場合には、Ｘ線入射角がθ１、θ２、…のように変えられるときに試料Ｓ上のＸ線照射幅Ｌが異なる値に設定される。この実施形態によれば、スリット幅Ｗを機械的な機構によって変化させる必要もなくなるので、測定のバラツキをさらに一層抑えることができる。

（実施例１）
サファイヤ単結晶基板上にＧａＮ膜を乗せた単結晶構造体を試料とした。この試料に対して、Ｘ線照射幅Ｌ（図５参照）を０．１８ｍｍ、０．３１ｍｍ、０．６３ｍｍ、１．５８ｍｍ、３．１４ｍｍ、５．０２ｍｍの６種類に設定することにした。図１においてＸ線照射幅Ｌをそれらの６種類で変化させ、各照射幅Ｌに対してロッキングカーブ測定を行い、各照射幅Ｌに対してロッキングカーブ幅を求めて図１０の座標上にプロットし、そして線形近似を行ってロッキングカーブ幅変動線ＬＲを求めた。

そのロッキングカーブ幅変動線ＬＲの傾きを算出したところ、傾きは０．００００３８であった。縦軸のロッキングカーブ幅の値については、光学系の広がり分を補正してプロットしている。このロッキングカーブ幅変動線ＬＲの傾きを上記（３）式に代入したところ、曲率半径Ｒは１３ｍと算出された。すなわち、試料の反りは曲率半径が１３ｍの反りであると算出された。

（実施例２）
サファイヤ単結晶基板上にＧａＮ膜を乗せた単結晶構造体を試料とした。図１においてＸ線照射幅Ｌを５．０２ｍｍの１種類に設定してロッキングカーブ測定を行い、ロッキングカーブ幅を求めて図１０の座標上にプロットし、そしてそのプロット点と図１０のグラフの原点（０，０．０００００）とを結んでロッキングカーブ幅変動線ＬＲを求めた。このロッキングカーブ幅変動線ＬＲは実施例１の場合のロッキングカーブ幅変動線ＬＲと略同じ直線であった。つまり、ロッキングカーブ幅変動線ＬＲの左下の点は座標の原点とすることが可能であり、従って、ロッキングカーブ測定を行うのは適宜の１種類のＸ線照射幅Ｌだけで十分であることが分かった。

（実施例３）
サファイヤ単結晶基板上にＧａＮ膜を乗せた単結晶構造体を試料とした。図１においてＸ線照射幅Ｌを５．０２ｍｍの１種類に設定してロッキングカーブ測定を行い、ロッキングカーブ幅を求めて図１０の座標上にプロットし、そして図１０のグラフの原点（０，０．０００００）の近傍の適宜の点を結んでロッキングカーブ幅変動線ＬＲを求めた。このロッキングカーブ幅変動線ＬＲは実施例１の場合のロッキングカーブ幅変動線ＬＲと若干傾きが異なる直線であった。しかしながら、このロッキング幅変動線ＬＲを使っても、十分な正確性で試料の曲率半径を求めることができることが分かった。つまり、ロッキングカーブ幅変動線ＬＲの左下の点は許される範囲内で座標の原点から離れている近傍の点とすることが可能であることが分かった。

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。
例えば、図１に示した実施形態では入射光学系２０の位置を変化させることによってロッキングカーブを求める構造の測定装置に本発明を適用した。しかしながら、本発明は、入射光学系２０を固定しておいて試料支持台５を中心線Ｘ１を中心として回転揺動させることによってロッキングカーブを求める構造の測定装置に適用することもできる。

１．単結晶基板の反り測定装置、 ２．Ｘ線源、 ３．モノクロメータ、 ４．スリット部材、 ５．試料支持台、 ８．Ｘ線検出器、 １０１．単結晶基板、 １０２．単結晶構造体、 δ．変位量、 θ．Ｘ線入射角度、 Ａ．測定領域、 Ｂ．Ｘ線照射領域、 Ｃ．反り、 Ｄ．入射Ｘ線の断面形状、 Ｈ．Ｘ線ビーム高さ、 Ｌ．Ｘ線照射幅、 ＬＲ，ＬＲ１、ＬＲ２．ロッキングカーブ幅変動線、 Ｒ．曲率半径、 Ｒ１．入射Ｘ線、 Ｒ２．回折Ｘ線、 ＲＣ，ＲＣ１．ＲＣ２，ＲＣ３，ＲＣ４．ロッキングカーブ、 Ｓ．試料、 Ｗ．Ｘ線ビーム幅／スリット幅、 ＷＲ１，ＷＲ２．ＷＲ３、ＷＲ４．ロッキングカーブ幅、 Ｘ１．揺動の中心線

Claims (8)

1. １つの試料に対してＸ線照射幅の値を少なくとも２種類設定し、
   それらのＸ線照射幅のそれぞれについてロッキングカーブを求める測定を行い、
   それぞれのロッキングカーブについてロッキングカーブ幅の値を求め、
   一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に前記Ｘ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、それらのプロット点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を求め、
   そのロッキングカーブ幅変動線の傾きを求め、
   その傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求める
   ことを特徴とする単結晶基板の反り測定方法。
2. １つの試料に対してＸ線照射幅の値を少なくとも１種類設定し、
   そのＸ線照射幅についてロッキングカーブを求める測定を行い、
   そのロッキングカーブについてロッキングカーブ幅の値を求め、
   一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に前記Ｘ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、そのプロット点と座標の原点とを結ぶか又はそのプロット点と座標の原点近傍の点とを結んでロッキングカーブ幅変動線を求め、
   そのロッキングカーブ幅変動線の傾きを求め、
   その傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求める
   ことを特徴とする単結晶基板の反り測定方法。
3. 前記少なくとも２種類のＸ線照射幅は、Ｘ線源と試料との間に設けたスリットの幅を変化させることによって実現することを特徴とする請求項１記載の単結晶基板の反り測定方法。
4. 前記少なくとも２種類のＸ線照射幅は、試料内の異なる面指数の結晶格子面でＸ線を回折させるために試料に対するＸ線入射角を変化させることによって実現することを特徴とする請求項１記載の単結晶基板の反り測定方法。
5. 回折角度２θを固定した状態で試料に対する入射角度θを揺動させることによりロッキングカーブを測定する手段と、
   Ｘ線照射幅を変化させる手段と、
   測定された前記ロッキングカーブについてロッキングカーブ幅を演算する手段と、
   一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に前記Ｘ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、それらのプロット点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を求める手段と、
   前記ロッキングカーブ幅変動線の傾きを求める手段と、
   前記傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求める手段と
   を有することを特徴とする単結晶基板の反り測定装置。
6. 回折角度２θを固定した状態で試料に対する入射角度θを揺動させることによりロッキングカーブを測定する手段と、
   測定された前記ロッキングカーブについてロッキングカーブ幅を演算する手段と、
   一方の軸にロッキングカーブ幅の値をとり他方の軸にＸ線照射幅の値をとった平面座標上に１つのＸ線照射幅の値及び前記ロッキングカーブ幅の値をプロットし、そのプロット点と前記平面座標の原点に基づいてロッキングカーブ幅変動線を求める手段と、
   前記ロッキングカーブ幅変動線の傾きを求める手段と、
   前記傾きに基づいて前記試料の曲率半径を求める手段と
   を有することを特徴とする単結晶基板の反り測定装置。
7. 前記少なくとも２種類のＸ線照射幅を実現するために前記Ｘ線源と前記試料との間に設けたスリットを有することを特徴とする請求項５記載の単結晶基板の反り測定装置。
8. 前記少なくとも２種類のＸ線照射幅を実現するために、前記試料内の異なる面指数の結晶格子面でＸ線を回折させるために試料に対するＸ線入射角を変化させる手段を有すること特徴とする請求項５記載の単結晶基板の反り測定装置。

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