JPS63276066A - 絶縁性磁性トナ− - Google Patents
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/083—Magnetic toner particles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
(産業上の利用分野)
本発明は、電子写真、イオンフロー記録などの静電潜像
を乾式現像するための絶縁性磁性トナーに関する。
を乾式現像するための絶縁性磁性トナーに関する。
(従来の技術)
従来、乾式現像法としては、 1−ナー粒子にキャリ
ア粒子、すなわち、ガラスピーズもしくは磁性粉を一混
合した二成分系の現像剤を使用する方法、およびトナー
粒子自体に磁性を付与した一成分系トナーを用いる方法
があり、さらには最近では耐環境性に優れた非磁性−成
分系トナーを用いる方法などが提案されている。また、
トナーの電気抵抗により導電性トナーおよび絶縁性トナ
ーに分類されるが9g通紙複写が可能な絶縁性トナーが
一般的である。
ア粒子、すなわち、ガラスピーズもしくは磁性粉を一混
合した二成分系の現像剤を使用する方法、およびトナー
粒子自体に磁性を付与した一成分系トナーを用いる方法
があり、さらには最近では耐環境性に優れた非磁性−成
分系トナーを用いる方法などが提案されている。また、
トナーの電気抵抗により導電性トナーおよび絶縁性トナ
ーに分類されるが9g通紙複写が可能な絶縁性トナーが
一般的である。
これらのトナーを製造する従来の方法としては。
熱可塑性樹脂、磁性粉、顔料、染料などの着色剤。
ワックス、可塑剤、電荷制御剤などの添加剤を加熱・溶
融し、二次凝集している磁性粉顔料などを強い剪定力を
かけて練肉し、均一な組成物とし、これを冷却後、粉砕
し1分級する方法がほとんどであった。
融し、二次凝集している磁性粉顔料などを強い剪定力を
かけて練肉し、均一な組成物とし、これを冷却後、粉砕
し1分級する方法がほとんどであった。
しかしながら、この粉砕方法より得られる磁性トナーは
品質の面においては、トナー粒子の大きさ。
品質の面においては、トナー粒子の大きさ。
形状がまちまちであり、一般に不定形であるために。
摩擦帯電特性がそれぞれ異なり地汚れ、あるいは機内飛
散の原因となり、また、トナーの流動性が悪く補給が困
難となってトラブルの原因となるなどの欠点がある。特
に磁性上ナーにおいては、粉砕時に発生する磁性粉のト
ナー表面への露出、または磁性粉の離脱が大きな問題と
なる。実際に磁性トナーにおいては通常トナー表面に含
有された磁性粉が一部露出していることが電子顕微鏡に
よる目視観察から判明している。これはトナーを粉砕す
る時に発生する破断面が材質の異なる各部分の境界面に
沿って発生しやすいためと考えられる。こうして発生す
る露出もしくは離脱した磁性粉は感光体ドラムにキズを
つけ、またトナー表面の摩擦帯電特性を悪化させ、さら
に地汚れ2機内飛散、耐環境性の悪化等の原因となる。
散の原因となり、また、トナーの流動性が悪く補給が困
難となってトラブルの原因となるなどの欠点がある。特
に磁性上ナーにおいては、粉砕時に発生する磁性粉のト
ナー表面への露出、または磁性粉の離脱が大きな問題と
なる。実際に磁性トナーにおいては通常トナー表面に含
有された磁性粉が一部露出していることが電子顕微鏡に
よる目視観察から判明している。これはトナーを粉砕す
る時に発生する破断面が材質の異なる各部分の境界面に
沿って発生しやすいためと考えられる。こうして発生す
る露出もしくは離脱した磁性粉は感光体ドラムにキズを
つけ、またトナー表面の摩擦帯電特性を悪化させ、さら
に地汚れ2機内飛散、耐環境性の悪化等の原因となる。
また、上記以外に特開昭36−10231.47−51
830.51−14895.55−50962.59−
28164.59−152450゛等に示される懸濁重
合法、特開昭54−76233.58−66948等に
示される界面重合法によりトナーを生成する方法が提案
されている。これらは従来の粉砕法に比べ粒子の生成(
粉砕)に要するエネルギー消費量が少なく、また均一な
球形の粒子が得られるという利点がある。しかしながら
、上記方法においては水中でトナー粒子を生成する際に
磁性粉が離脱しやすいという欠点があり、これが従来の
粉砕法と同様な問題を起こす原因となる。
830.51−14895.55−50962.59−
28164.59−152450゛等に示される懸濁重
合法、特開昭54−76233.58−66948等に
示される界面重合法によりトナーを生成する方法が提案
されている。これらは従来の粉砕法に比べ粒子の生成(
粉砕)に要するエネルギー消費量が少なく、また均一な
球形の粒子が得られるという利点がある。しかしながら
、上記方法においては水中でトナー粒子を生成する際に
磁性粉が離脱しやすいという欠点があり、これが従来の
粉砕法と同様な問題を起こす原因となる。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明はトナー中に含有される磁性粉に1KOeの外部
磁場中における磁化の強さ65 e m u / g以
上かつBET表面積3 rd / g以上の偏平形磁性
粉を用いることにより、トナーに同一の磁化の強さを付
与するために要する磁性粉量を減少させ、また上記磁性
粉を規則正しく配列した状態で分散させる。この結果と
して磁性粉のトナー表面への露出、トナーからの離脱を
軽減し、定着性、耐うンニング性、耐環境性1画像性等
に優れた絶縁性磁性トナーを得ることを目的とする。
磁場中における磁化の強さ65 e m u / g以
上かつBET表面積3 rd / g以上の偏平形磁性
粉を用いることにより、トナーに同一の磁化の強さを付
与するために要する磁性粉量を減少させ、また上記磁性
粉を規則正しく配列した状態で分散させる。この結果と
して磁性粉のトナー表面への露出、トナーからの離脱を
軽減し、定着性、耐うンニング性、耐環境性1画像性等
に優れた絶縁性磁性トナーを得ることを目的とする。
(問題を解決するための手段)
本発明者等は、1KOeの外部磁場中における磁化の強
さ65 emu/g以上かつBET表面積3d/g以上
の偏平形磁性粉を用いることにより、上記問題点を著し
く減少できることを見出した。
さ65 emu/g以上かつBET表面積3d/g以上
の偏平形磁性粉を用いることにより、上記問題点を著し
く減少できることを見出した。
以下その原理について列記する。
■トナー粒子は通常、感光体ドラムと対峙する磁性材料
を内部に有した磁気スリーブ上に、必要に応じて鉄粉な
どのキャリア粒子を併用して保持された後。
を内部に有した磁気スリーブ上に、必要に応じて鉄粉な
どのキャリア粒子を併用して保持された後。
感光体上の静電潜像静電気力によって移転する。磁性ト
ナーとは、主にこの磁気スリーブへの拘束力を付与する
ために、内部に磁性粉を含有するトナーである。磁性粉
としては通常、各種フェライト、マグネタイトへマタイ
ト等の鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル、マンガン等の合
金もしくは化合物等を使用しているが、これらは1KO
eの外部磁場中における磁化の強さ65 emu/g未
満である。
ナーとは、主にこの磁気スリーブへの拘束力を付与する
ために、内部に磁性粉を含有するトナーである。磁性粉
としては通常、各種フェライト、マグネタイトへマタイ
ト等の鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル、マンガン等の合
金もしくは化合物等を使用しているが、これらは1KO
eの外部磁場中における磁化の強さ65 emu/g未
満である。
ここでトナー粒子の受ける磁気スリーブへの拘束力は、
そのスリーブ上での磁場中におけるトナー粒子の磁化の
強さに比例し、さらに同一の磁性粉を用いた場合1通常
、トナー粒子の磁化の強さはトナー中に含有される磁性
粉の含有量に比例する(通常。
そのスリーブ上での磁場中におけるトナー粒子の磁化の
強さに比例し、さらに同一の磁性粉を用いた場合1通常
、トナー粒子の磁化の強さはトナー中に含有される磁性
粉の含有量に比例する(通常。
用いられる磁気スリーブ上の磁場はIKOe程度である
)。このため、磁性粉の磁気スリーブ上と同じ外部磁場
中における磁化の強さを高めることにより。
)。このため、磁性粉の磁気スリーブ上と同じ外部磁場
中における磁化の強さを高めることにより。
同一の拘束力を得るために要する含有磁性粉型を減少さ
せることができ、その結果、磁性粉のトナー表面への露
出、トナーからの離脱の確立も減少する。
せることができ、その結果、磁性粉のトナー表面への露
出、トナーからの離脱の確立も減少する。
■トナーの結着剤(樹脂、ワックスなど)中に分散され
た磁性粉は、たとえ表面改質を施した場合でも。
た磁性粉は、たとえ表面改質を施した場合でも。
結着剤への「ぬれ」が完全でないために、磁性粉の露出
、離脱が起こり易い。しかし、磁性粉として偏平型のも
のを用いることより上記問題が著しく軽減する。ここで
言う偏平形とはその厚みが長径1/10程度以下の板状
もしくは鱗片状を意味する。偏平型の磁性粉は粉体の状
態では一部二次凝集した不規則な配列をしているが、結
着剤中に分散するために一方向へ機械的剪断力をかける
ことにより規則正しい層状に配列する。このような機械
としては2本ロールミル、3本ロールミル等がある。し
かし2軸、1軸押出混練機、ニーダ−等でも、この傾向
があることが、電子顕微鏡による断面写真から判明して
いる。
、離脱が起こり易い。しかし、磁性粉として偏平型のも
のを用いることより上記問題が著しく軽減する。ここで
言う偏平形とはその厚みが長径1/10程度以下の板状
もしくは鱗片状を意味する。偏平型の磁性粉は粉体の状
態では一部二次凝集した不規則な配列をしているが、結
着剤中に分散するために一方向へ機械的剪断力をかける
ことにより規則正しい層状に配列する。このような機械
としては2本ロールミル、3本ロールミル等がある。し
かし2軸、1軸押出混練機、ニーダ−等でも、この傾向
があることが、電子顕微鏡による断面写真から判明して
いる。
結着剤中で磁性粉がこのような構造をとることによリ、
結着剤中での磁性粉の分散後の安定性が増加し。
結着剤中での磁性粉の分散後の安定性が増加し。
磁性粉の露出、離脱を抑えることが可能となる。
上記特性を満足する磁性粉の組成としては鉄もしくは鉄
が主成分であり、他にケイ素、炭素、ホウ素。
が主成分であり、他にケイ素、炭素、ホウ素。
コバルト、ニッケル、クロム、アルミニウム、亜鉛など
を含む合金であり、上記成分元素は2種以上用いて単独
でもよい。また上記磁性粉は単独でも2種類以上併用し
ても差し支えない。また上記磁性粉は純鉄が主成分のた
め空気中で酸化し発熱を伴う場合もあるため1表面を酸
化、窒化等し安定化を施したり、予め有機溶媒中に分散
、保存されたものでも差し支えない。
を含む合金であり、上記成分元素は2種以上用いて単独
でもよい。また上記磁性粉は単独でも2種類以上併用し
ても差し支えない。また上記磁性粉は純鉄が主成分のた
め空気中で酸化し発熱を伴う場合もあるため1表面を酸
化、窒化等し安定化を施したり、予め有機溶媒中に分散
、保存されたものでも差し支えない。
上記磁性粉はトナー中での分散性の問題から粒子径の小
さいことが必要であるが2粒子径が小さくなるにつれて
磁化の強さが減少し、保磁力が増大する。
さいことが必要であるが2粒子径が小さくなるにつれて
磁化の強さが減少し、保磁力が増大する。
保磁力はトナーの物性としては磁気スリーブ上でのトナ
ーの運動に影響を及ぼし9通常は2000e以下である
ことが望ましい。また粒子径としては通常2μを超える
と、磁性粉のトナー表面への露出、トナー粉砕時の離脱
、トナー粒子毎の含有磁性粉量の差の増大等が問題とな
る。ここで本発明に係る。磁性粉はその厚みが直径l/
10以下の偏平形であるため粒子径をBET表面積で示
すこととする。本発明者らの実験によればBET表面積
で3rrr/g未満の場合、上記分散性に関する問題点
が発生する。またさらに望ましくは長径が5μ以上の粒
子を含まないことが必要である。本発明に関る偏平形磁
性粉ではない、従来の粉砕法により生成した不定形の微
細鉄粉は、形状以外は上記特性を満足するが、粗大粒子
が多数存在し不適である。また酸化鉄として、微細粒子
を得、これを還元して磁化の強さを向上させる方法もあ
るが、これも還元の際、凝集が発生し粗大粒子となり不
適である。
ーの運動に影響を及ぼし9通常は2000e以下である
ことが望ましい。また粒子径としては通常2μを超える
と、磁性粉のトナー表面への露出、トナー粉砕時の離脱
、トナー粒子毎の含有磁性粉量の差の増大等が問題とな
る。ここで本発明に係る。磁性粉はその厚みが直径l/
10以下の偏平形であるため粒子径をBET表面積で示
すこととする。本発明者らの実験によればBET表面積
で3rrr/g未満の場合、上記分散性に関する問題点
が発生する。またさらに望ましくは長径が5μ以上の粒
子を含まないことが必要である。本発明に関る偏平形磁
性粉ではない、従来の粉砕法により生成した不定形の微
細鉄粉は、形状以外は上記特性を満足するが、粗大粒子
が多数存在し不適である。また酸化鉄として、微細粒子
を得、これを還元して磁化の強さを向上させる方法もあ
るが、これも還元の際、凝集が発生し粗大粒子となり不
適である。
本発明に関る磁性粉は数%〜70%(重量)程度。
結着剤中に機械的剪断力を加えながら、必要に応じて顔
料、染料、ワックス等と共に分散される。しかし、各ト
ナー製造方法毎に若干異なる点があり、以下詳細に説明
する。
料、染料、ワックス等と共に分散される。しかし、各ト
ナー製造方法毎に若干異なる点があり、以下詳細に説明
する。
本発明のトナー粒子は粉砕法により製造することができ
る。粉砕法は結着剤としての熱可塑性樹脂および磁性粉
のほかに、必要に応じて顔料・染料などの着色剤、ワッ
クス、電荷制御剤などの添加剤を加熱・溶融し、二次凝
集している磁性粉顔料などを強い剪定力をかけて練肉し
、均一な組成物とし、これを冷却後、粉砕し9分級する
。
る。粉砕法は結着剤としての熱可塑性樹脂および磁性粉
のほかに、必要に応じて顔料・染料などの着色剤、ワッ
クス、電荷制御剤などの添加剤を加熱・溶融し、二次凝
集している磁性粉顔料などを強い剪定力をかけて練肉し
、均一な組成物とし、これを冷却後、粉砕し9分級する
。
結着剤としての熱可塑性樹脂は9着色剤ないし磁性粉等
を良好に分散保持し9紙面にて可視画像を定着させる機
能を有するもので、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポ
リスチレン系、スチレンとアクリル酸エステル、メタク
リル酸エステル、アクリロニトリルあるいはマレイン酸
エステル等とのスチレンを含む共重合体系、ポリアクリ
ル酸エステル系、ポリメタクリル酸エステル系、ポリエ
ステル系、ポリアミド系、ポリ酢酸ビニル系、エポキシ
系、フェノール系、炭化水素系9石油系等の樹脂を例示
することができ、これらを単独ないし、混合して使用す
ることができる。
を良好に分散保持し9紙面にて可視画像を定着させる機
能を有するもので、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポ
リスチレン系、スチレンとアクリル酸エステル、メタク
リル酸エステル、アクリロニトリルあるいはマレイン酸
エステル等とのスチレンを含む共重合体系、ポリアクリ
ル酸エステル系、ポリメタクリル酸エステル系、ポリエ
ステル系、ポリアミド系、ポリ酢酸ビニル系、エポキシ
系、フェノール系、炭化水素系9石油系等の樹脂を例示
することができ、これらを単独ないし、混合して使用す
ることができる。
着色剤としては従来よりトナー材料にて用いられた染料
や顔料が用いられ、亜鉛黄、黄色酸化鉄、ハンザイエロ
ー、ジスアゾイエロー、キノリンイエロー、パーマネン
トイエロー、パーマネントレッド。
や顔料が用いられ、亜鉛黄、黄色酸化鉄、ハンザイエロ
ー、ジスアゾイエロー、キノリンイエロー、パーマネン
トイエロー、パーマネントレッド。
ベンガラ、リソールレソド、ウォソチャンレッドCa塩
、ウォッチセンレッドMn塩、ピラゾロンレッド、レー
キレッドC,レーキレッドD、ブリリャントカーミン6
B、ブリリャントカーミン3B、紺青。
、ウォッチセンレッドMn塩、ピラゾロンレッド、レー
キレッドC,レーキレッドD、ブリリャントカーミン6
B、ブリリャントカーミン3B、紺青。
フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニン、酸化チ
タン、か−ポンプランク等の顔料ないし、油溶性の染料
を使用することができる。
タン、か−ポンプランク等の顔料ないし、油溶性の染料
を使用することができる。
ワックスとしてはポリエチレンワックス、ポリプロピレ
ンワックス、マイクロクリスタリンワックス。
ンワックス、マイクロクリスタリンワックス。
パラフィンワックス、酸化ワックス、植物性ワックス、
動物性ワックス、鉱物ワックス等が例示でき。
動物性ワックス、鉱物ワックス等が例示でき。
必要に応じ、単独ないし混合して使用することができる
。
。
電荷制御剤としては、自体公知のものであり1例えば、
フエットシュバルッーHBN、ニグロシンベース、ブリ
リアントシュバルツ、ザボンシュバルッX、セレスシュ
バルッRGなどの染料、含金染料があり、その他C,1
,ソルベントブラック1,2,3゜5、 7. C,
1,アシッドブラックi23,22.23.28.42
.43.オイルブラック(C,1,26150)、スピ
ロンブラックなどの染料、ナフテン酸金属塩、脂肪酸金
属石ケンなどがある。
フエットシュバルッーHBN、ニグロシンベース、ブリ
リアントシュバルツ、ザボンシュバルッX、セレスシュ
バルッRGなどの染料、含金染料があり、その他C,1
,ソルベントブラック1,2,3゜5、 7. C,
1,アシッドブラックi23,22.23.28.42
.43.オイルブラック(C,1,26150)、スピ
ロンブラックなどの染料、ナフテン酸金属塩、脂肪酸金
属石ケンなどがある。
また、界面重合法によるマイクロカプセルトナーの場合
は1例えば以下の製造法がある。上記結1着剤。
は1例えば以下の製造法がある。上記結1着剤。
磁性粉の他に必要に応じて溶剤および上記ワックス。
着色剤などと共に機械的剪定力をかけて分散し、油性軟
質インキ状物とする。このインキ状物を乳化機等により
分散安定剤の入った水溶液中に微粒子として分散し、こ
の粒子に自体公知の界面重合法による硬質の殻を形成し
てマイクロカプセルとする。
質インキ状物とする。このインキ状物を乳化機等により
分散安定剤の入った水溶液中に微粒子として分散し、こ
の粒子に自体公知の界面重合法による硬質の殻を形成し
てマイクロカプセルとする。
溶剤としては上記結着剤を溶解ないし膨潤させるものが
好ましいが結着剤を溶解しないものであっても溶剤の一
部として用いることができる。
好ましいが結着剤を溶解しないものであっても溶剤の一
部として用いることができる。
溶剤としてはフタル酸エステル系、リン酸エステル系、
脂肪酸エステル系、安息香酸エステル系、クエン酸エス
テル系、ジアリールアルカン系、アルキルジフェニルエ
ーテル系、ポリブテン、植物油、トルエン、キシレン等
の炭化水素系溶剤等を使用することができる。
脂肪酸エステル系、安息香酸エステル系、クエン酸エス
テル系、ジアリールアルカン系、アルキルジフェニルエ
ーテル系、ポリブテン、植物油、トルエン、キシレン等
の炭化水素系溶剤等を使用することができる。
なお、上記軟質インキ状物には所望により各種の添加剤
を含有させることができ2例えばオクテン酸スズ、ジブ
チルチンジラウレート等の触媒、シリコン化合物、フッ
素化合物から成る離型剤等がある。
を含有させることができ2例えばオクテン酸スズ、ジブ
チルチンジラウレート等の触媒、シリコン化合物、フッ
素化合物から成る離型剤等がある。
懸濁重合法によるトナー粒子は上記磁性粉2着色剤、ワ
ックス、熱可塑性樹脂等を重合性単量体にて溶解ないし
分散した液を2分散安定剤の入った水溶液中にて微小滴
に分散させながら重合を行うことによって得られる。こ
の時、磁性粉は特に機械的剪断力を加えることなく、粉
体として直接モノマー中に分散しても効果が得られるが
、モノマーに可溶性もしくは膨潤する結着剤中に予め機
械的剪断力を加えて分散し、この分散物をモノマー中に
混合した後重合を開始することによりさらに良好な効果
が得られる。
ックス、熱可塑性樹脂等を重合性単量体にて溶解ないし
分散した液を2分散安定剤の入った水溶液中にて微小滴
に分散させながら重合を行うことによって得られる。こ
の時、磁性粉は特に機械的剪断力を加えることなく、粉
体として直接モノマー中に分散しても効果が得られるが
、モノマーに可溶性もしくは膨潤する結着剤中に予め機
械的剪断力を加えて分散し、この分散物をモノマー中に
混合した後重合を開始することによりさらに良好な効果
が得られる。
上記重合性単量体としては例えばビニル系単量体を使用
し重合させたものがある。
し重合させたものがある。
すなわちビニル系単量体としては、スチレン、ビニルト
ルエン、2−メチルスチレン、t−ブチルスチレンなど
のスチレン系単量体、メチルアクリレートエチルアクリ
レート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリ
レート、2−エチルへキシルアクリレート、メチルメタ
クリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリ
レート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタク
リレート、2−エチルヘキシルメタクリレートなどのア
クリル酸も)しくはメタクリル酸アルキルエステル類、
アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などの一塩基酸
、フマール酸、イタコン酸、マレイン酸などの二塩基酸
またはそれらの無水物などのエチレン性不飽和カルボン
酸単量体、N−メチロールメタクリルアミド。
ルエン、2−メチルスチレン、t−ブチルスチレンなど
のスチレン系単量体、メチルアクリレートエチルアクリ
レート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリ
レート、2−エチルへキシルアクリレート、メチルメタ
クリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリ
レート、n−ブチルメタクリレート、イソブチルメタク
リレート、2−エチルヘキシルメタクリレートなどのア
クリル酸も)しくはメタクリル酸アルキルエステル類、
アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などの一塩基酸
、フマール酸、イタコン酸、マレイン酸などの二塩基酸
またはそれらの無水物などのエチレン性不飽和カルボン
酸単量体、N−メチロールメタクリルアミド。
N−ブトキシメチルアクリルアミド、N−ブトキシメチ
ルメタクリルアミドなどのN−置換(メタ)アクリル系
単量特開昭、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキ
シプロピルアクリレート ヒドロキシエチルメタクリレ
ート ヒドロキシプロピルアクリレートなどの水酸基含
有単量体、グリシジルアクリレートグリシジルメタアク
リレートなどのエポキシ基含有単量体等が挙げられる。
ルメタクリルアミドなどのN−置換(メタ)アクリル系
単量特開昭、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキ
シプロピルアクリレート ヒドロキシエチルメタクリレ
ート ヒドロキシプロピルアクリレートなどの水酸基含
有単量体、グリシジルアクリレートグリシジルメタアク
リレートなどのエポキシ基含有単量体等が挙げられる。
以下本発明を実施例によって具体的に説明する。
例中部は重量部を示す。
実施例1
スチレン−アクリル樹脂(日本カーバイド工業■製、商
品名二カライドに−754)80部、カーボンブラック
(キャボット社製、商品名Mogul−L ) 5部
、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業■製。
品名二カライドに−754)80部、カーボンブラック
(キャボット社製、商品名Mogul−L ) 5部
、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業■製。
商品名ビスコール550P)3部、電荷制御剤(採土ケ
谷化学工業■製、商品名スピロンブラックTRH)
1部、及び偏平型磁性粉(関東電化工業11製。
谷化学工業■製、商品名スピロンブラックTRH)
1部、及び偏平型磁性粉(関東電化工業11製。
KSG 100PS、 1kOeの磁場中における磁化
の強さ93部mu/g 、 B ET表面積6rrr/
g)10部を予備混合し、2本ロールミルにて加熱溶融
混練した。上記混練物は20回程度2本ロールミルを通
過した後。
の強さ93部mu/g 、 B ET表面積6rrr/
g)10部を予備混合し、2本ロールミルにて加熱溶融
混練した。上記混練物は20回程度2本ロールミルを通
過した後。
放冷・固化し、この固形物を粗砕したものを■式ジェッ
トミル粉砕機で粉砕、気流分級機で分級し、平均粒径1
2μで5μ以下と25μ以上の粒子を実質上含まないl
・ナー粒子を得た。さらにこれにコロイダルシリカ(日
本アエロジル部製。商品名R972)をトナー100部
に対し0.3部混合し、トナー試料とした。
トミル粉砕機で粉砕、気流分級機で分級し、平均粒径1
2μで5μ以下と25μ以上の粒子を実質上含まないl
・ナー粒子を得た。さらにこれにコロイダルシリカ(日
本アエロジル部製。商品名R972)をトナー100部
に対し0.3部混合し、トナー試料とした。
このトナー15部とフェライトキャリア(日本鉄粉■製
、商品名F−141−400>85部をボールミルにて
1時間回転混合し、二成分現像剤として調整し、これを
市販の複写機(松下電器産業■製。
、商品名F−141−400>85部をボールミルにて
1時間回転混合し、二成分現像剤として調整し、これを
市販の複写機(松下電器産業■製。
商品名、FP−2520)内にセットし、テストチャー
トを用いて普通紙に連続運転で複写した。
トを用いて普通紙に連続運転で複写した。
この複写において、磁性粉の離脱およびトナー表面への
露出が抑えられたため、感光ドラムのキズ等がなくなり
、また磁性粉の含有量が減少したためトナーの定着性が
向上した。さらに荷電安定性、耐ブロッキング性および
耐オフセット性は極めて良好であり、ランニング画像テ
ストでは6万枚にわたり初期画像と同等の画像を維持し
た。また30℃、80%RHの高温高温中でも画像濃度
の低下が見られなかった。
露出が抑えられたため、感光ドラムのキズ等がなくなり
、また磁性粉の含有量が減少したためトナーの定着性が
向上した。さらに荷電安定性、耐ブロッキング性および
耐オフセット性は極めて良好であり、ランニング画像テ
ストでは6万枚にわたり初期画像と同等の画像を維持し
た。また30℃、80%RHの高温高温中でも画像濃度
の低下が見られなかった。
比較例1
実施例1で用いた偏平形磁性粉に代えて、市販の通常の
磁性粉(四三酸化鉄。戸田工業■性、商品名EPT 5
00. 1kOeの外部磁場中で60部mu/g )を
用いて同様の実験を行なった。磁性粉以外の組成を実施
例1と同一にし、1koeの外部磁場中における磁化の
強さを実施例1と同一にするため、上記磁性粉を15部
とした。これを実施例1と同様な操作で平均粒径12μ
、かつ5μ以下及び25μの粒子を実質上含まないトナ
ー粒子とし、実施例1と同様にコロイダルシリカを混合
した。このトナーを用いて実施例1と同様のテストをし
たところ、実施例1に比較して地汚れが見られ、ランニ
ングテストによると約5千枚で感光ドラムのキズ発生が
認められた。
磁性粉(四三酸化鉄。戸田工業■性、商品名EPT 5
00. 1kOeの外部磁場中で60部mu/g )を
用いて同様の実験を行なった。磁性粉以外の組成を実施
例1と同一にし、1koeの外部磁場中における磁化の
強さを実施例1と同一にするため、上記磁性粉を15部
とした。これを実施例1と同様な操作で平均粒径12μ
、かつ5μ以下及び25μの粒子を実質上含まないトナ
ー粒子とし、実施例1と同様にコロイダルシリカを混合
した。このトナーを用いて実施例1と同様のテストをし
たところ、実施例1に比較して地汚れが見られ、ランニ
ングテストによると約5千枚で感光ドラムのキズ発生が
認められた。
また、磁性粉含有量が多いために実施例1に比較して定
着性が劣っていた。さらに30℃、80%RHの高温高
温中で画像濃度の低下が認められた。
着性が劣っていた。さらに30℃、80%RHの高温高
温中で画像濃度の低下が認められた。
実施例2
下記の処方に従い3本ロールミルにてトナー原料のイン
キ状物を得た。
キ状物を得た。
合成ワックス(三洋化成工業■製商品名サンワックス1
31−P) 5部EVA (
アライドケミカル製商品名AC−430)5部 石油樹脂(東邦石油樹脂■製商品名コーポレソクス#2
100) 5部ジオクチル
フタレート 10部高沸点溶剤(
日本石油化学■製部品名ハイゾール100)
20部磁性粉(偏平形磁性粉)(
関東電化工業■製にSG 80P、1kOeの外部磁場
中で78部mu/g、 BET表面Mi8rrf/g)
40部上記インキ状物
320gにジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポ
リウレタン■製、商品名ミリオネートMR−200)5
0gを加え、0.75%ポリビニルアルコール(日本合
成化学al製商品名GH−20)水溶液1600g中に
混合し、60℃に加熱した後、容量31のウルトラホモ
ミキサー(日本精機■製)を用い、110000rpに
て3分間攪拌し、乳化した。攪拌機を停止後、10%ジ
エチレントリアミン水溶液180gを上記乳化液に加え
、3時間攪拌し、界面重合反応によりマイクロカプセル
を生成した。さらにこれに濾過、水洗を3回行った後、
真空乾燥機にて乾燥し、気流分級機にて粒度を調節して
平均粒径12μ、かつ5μ以下および25μ以上の粒子
を実質上含まないマイクロカプセルトナー粒子を得た。
31−P) 5部EVA (
アライドケミカル製商品名AC−430)5部 石油樹脂(東邦石油樹脂■製商品名コーポレソクス#2
100) 5部ジオクチル
フタレート 10部高沸点溶剤(
日本石油化学■製部品名ハイゾール100)
20部磁性粉(偏平形磁性粉)(
関東電化工業■製にSG 80P、1kOeの外部磁場
中で78部mu/g、 BET表面Mi8rrf/g)
40部上記インキ状物
320gにジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポ
リウレタン■製、商品名ミリオネートMR−200)5
0gを加え、0.75%ポリビニルアルコール(日本合
成化学al製商品名GH−20)水溶液1600g中に
混合し、60℃に加熱した後、容量31のウルトラホモ
ミキサー(日本精機■製)を用い、110000rpに
て3分間攪拌し、乳化した。攪拌機を停止後、10%ジ
エチレントリアミン水溶液180gを上記乳化液に加え
、3時間攪拌し、界面重合反応によりマイクロカプセル
を生成した。さらにこれに濾過、水洗を3回行った後、
真空乾燥機にて乾燥し、気流分級機にて粒度を調節して
平均粒径12μ、かつ5μ以下および25μ以上の粒子
を実質上含まないマイクロカプセルトナー粒子を得た。
このトナー100部に対し0.3部のコロイダルシリカ
(日本アエロジル■製、商品名R−972)を混合し、
市販の複写機(小西六写真工業■製、商品名υ−Bix
1200)にて加熱ロールを通さずに印字テストを行
なった。この複写において、磁性粉の離脱およびトナー
表面への露出が抑えられたため、地汚れ発生は見られず
、また画像性が良好であった。また従来の磁性粉を用い
た場合に比較して、1kOeの外部磁場中で同一の磁化
の強さを得るために含有させる磁性粉量が減少し、圧力
定着による定着性が向上した。
(日本アエロジル■製、商品名R−972)を混合し、
市販の複写機(小西六写真工業■製、商品名υ−Bix
1200)にて加熱ロールを通さずに印字テストを行
なった。この複写において、磁性粉の離脱およびトナー
表面への露出が抑えられたため、地汚れ発生は見られず
、また画像性が良好であった。また従来の磁性粉を用い
た場合に比較して、1kOeの外部磁場中で同一の磁化
の強さを得るために含有させる磁性粉量が減少し、圧力
定着による定着性が向上した。
比較例2
実施例2で用いた偏平形磁性粉に代えて、市販の通常の
磁性粉(四三酸化鉄。関東電化工業@製、商品名KBS
100゜l kOeの外部磁場中で62部mu/g−
)を用いて同様の実験を行なった。
磁性粉(四三酸化鉄。関東電化工業@製、商品名KBS
100゜l kOeの外部磁場中で62部mu/g−
)を用いて同様の実験を行なった。
磁性粉以外の組成を実施例2と同一にし、1kOeの外
部磁場中における磁化の強さを実施例2と同一にするた
め、上記磁性粉を50部とした。これを実施例1と同様
な操作で平均粒径12μ、かつ5μ以下及び25μ以上
の粒子を実質上含まないトナー粒子とし、実施例2と同
様にコロイダルシリカを混合した。このトナーを用いて
実施例2と同様のテストをしたところ、実施例2に比較
して地汚れが見られた。また、磁性粉含有量が多いため
に実施例2に比較して定着性が劣っていた。
部磁場中における磁化の強さを実施例2と同一にするた
め、上記磁性粉を50部とした。これを実施例1と同様
な操作で平均粒径12μ、かつ5μ以下及び25μ以上
の粒子を実質上含まないトナー粒子とし、実施例2と同
様にコロイダルシリカを混合した。このトナーを用いて
実施例2と同様のテストをしたところ、実施例2に比較
して地汚れが見られた。また、磁性粉含有量が多いため
に実施例2に比較して定着性が劣っていた。
実施例3
スチレン240部、n−ブチルアクリレート60部、偏
平形磁性粉(関東電気工業■製、KSGIQOPS、
1 kOeの外部磁場中における磁化の強さ93emu
/B、 BET表面積6rrf/g) 120部、過
酸化ベンゾイル60%キシレン溶液12部を高速攪拌機
TK−ホモミキサー(特殊機化II製)にてよく分散さ
せた。
平形磁性粉(関東電気工業■製、KSGIQOPS、
1 kOeの外部磁場中における磁化の強さ93emu
/B、 BET表面積6rrf/g) 120部、過
酸化ベンゾイル60%キシレン溶液12部を高速攪拌機
TK−ホモミキサー(特殊機化II製)にてよく分散さ
せた。
上記分散液を0.75%ポリビニルアルコール(日本合
成化学■製GH−20)水溶液1500部に入れ、ウル
トラホモミキサー(日本精機■製)にて10、 OOO
rpm 3分間の高速撹拌を行った。
成化学■製GH−20)水溶液1500部に入れ、ウル
トラホモミキサー(日本精機■製)にて10、 OOO
rpm 3分間の高速撹拌を行った。
高速攪拌により得られた乳化液を、攪拌機、温度計、コ
ンデンサー、窒素ガス導入管を備えたセパラブルフラス
コに入れ、窒素ガスを導入しながら、90℃で7時間低
速攪拌をしながら重合反応を続けた後、洗浄、乾燥を行
って平均粒径15μの球状のトナー粒子を得た。
ンデンサー、窒素ガス導入管を備えたセパラブルフラス
コに入れ、窒素ガスを導入しながら、90℃で7時間低
速攪拌をしながら重合反応を続けた後、洗浄、乾燥を行
って平均粒径15μの球状のトナー粒子を得た。
上記トナーは、電子顕微鏡による目視観察では。
表面に磁性粉がほとんど露出しておらず1表面は平滑で
あった。また2通常の磁性粉(四三酸化鉄。1koeの
外部磁場中での磁化の強さ60emu/g前後)に比べ
て、同等の磁化の強さを得るために要する磁性粉量が2
/3であり、定着性も向上した。
あった。また2通常の磁性粉(四三酸化鉄。1koeの
外部磁場中での磁化の強さ60emu/g前後)に比べ
て、同等の磁化の強さを得るために要する磁性粉量が2
/3であり、定着性も向上した。
比較例3
実施例1における偏平形磁性粉に代えて、鉄粉を湿式ア
トライタで粉砕し、微細化した不定形粒子を使用した。
トライタで粉砕し、微細化した不定形粒子を使用した。
この製法による鉄の微細粉では平均粒子径を5μ以下に
することは困難であった。平均粒径8μ、1kOeの外
部磁場中における磁化の強さ85emu/gの上記鉄の
微細粉を用い実施例1と同様な試験を行なったところ、
トナー中の磁性粉含有量が減少したにもかかわらず、磁
性粉が多量に離脱し、感光ドラムキズ、地汚れ発生、ラ
ンニング時の画像濃度低下等問題が発生した。
することは困難であった。平均粒径8μ、1kOeの外
部磁場中における磁化の強さ85emu/gの上記鉄の
微細粉を用い実施例1と同様な試験を行なったところ、
トナー中の磁性粉含有量が減少したにもかかわらず、磁
性粉が多量に離脱し、感光ドラムキズ、地汚れ発生、ラ
ンニング時の画像濃度低下等問題が発生した。
比較例4
実施例1における偏平形磁性粉に代えて、酸化鉄の微細
粒子を還元した後2表面を窒化し安定化したものを使用
した。
粒子を還元した後2表面を窒化し安定化したものを使用
した。
この製法は、平均粒径1μ以下、かつ粗大粒子を全く含
まない酸化鉄粉が原料であるため、微細で磁化の強さの
大きな磁性粉が生成する。平均粒径1μ。
まない酸化鉄粉が原料であるため、微細で磁化の強さの
大きな磁性粉が生成する。平均粒径1μ。
1 koeの外部磁場中における磁化の強さ71 em
u/gの上記磁性粉を用いて実施例1と同様な試験を行
なった。しかし上記磁性粉は偏平形ではないため、結着
剤樹脂中で層状の配列をせず、また還元反応の際。
u/gの上記磁性粉を用いて実施例1と同様な試験を行
なった。しかし上記磁性粉は偏平形ではないため、結着
剤樹脂中で層状の配列をせず、また還元反応の際。
一部凝集し9粒径5μ以上の粒子が発生して、これが感
光ドラムキズ、地汚れの発生等の原因となり。
光ドラムキズ、地汚れの発生等の原因となり。
不通であった。
〔発明の効果〕
本発明に関るトナーは、磁性粉に、1kOeの外部磁場
中における磁化の強さ65e+++u/g以上のつBE
T表面積3 rrr / g以上の偏平形磁性粉を用い
ることにより、トナーに同一の磁化の強さを付与するた
めに要する磁性粉量を減少させ、また上記磁性粉を規則
正しく配列した状態で分散させる。この結果として磁性
粉のトナー表面への露出、トナーからの離脱を軽減し、
定着性、耐うンニング性、耐環境性1画像性等に優れた
絶縁性磁性トナーが得られる。
中における磁化の強さ65e+++u/g以上のつBE
T表面積3 rrr / g以上の偏平形磁性粉を用い
ることにより、トナーに同一の磁化の強さを付与するた
めに要する磁性粉量を減少させ、また上記磁性粉を規則
正しく配列した状態で分散させる。この結果として磁性
粉のトナー表面への露出、トナーからの離脱を軽減し、
定着性、耐うンニング性、耐環境性1画像性等に優れた
絶縁性磁性トナーが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、結着剤と、磁性粉と、必要に応じて顔料、染料、ワ
ックスとを含む絶縁性磁性トナーにおいて、上記磁性粉
が1KOeの外部磁場中における磁化の強さ65emu
/g以上、かつBET表面積が3m^2/g以上の偏平
形磁性粉であることを特徴とする絶縁性磁性トナー。 2、上記偏平形磁性粉が長径5μ以上の粒子を実質上含
まないことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の絶
縁性磁性トナー。 3、上記絶縁性磁性トナーが、界面重合法により生成し
たマイクロカプセルであることを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載の絶縁性磁性トナー。 4、上記絶縁性磁性トナーが、懸濁重合法により水中で
生成した球形粒子であることを特徴とする特許請求の範
囲第1項記載の絶縁性磁性トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62111497A JPS63276066A (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | 絶縁性磁性トナ− |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62111497A JPS63276066A (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | 絶縁性磁性トナ− |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63276066A true JPS63276066A (ja) | 1988-11-14 |
Family
ID=14562787
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62111497A Pending JPS63276066A (ja) | 1987-05-07 | 1987-05-07 | 絶縁性磁性トナ− |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63276066A (ja) |
-
1987
- 1987-05-07 JP JP62111497A patent/JPS63276066A/ja active Pending
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