JPS6323801B2 - - Google Patents
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- JPS6323801B2 JPS6323801B2 JP55083256A JP8325680A JPS6323801B2 JP S6323801 B2 JPS6323801 B2 JP S6323801B2 JP 55083256 A JP55083256 A JP 55083256A JP 8325680 A JP8325680 A JP 8325680A JP S6323801 B2 JPS6323801 B2 JP S6323801B2
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- Japan
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- cellulose acetate
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- solvent
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Links
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/06—Flash distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酢化反応及び熟成反応を終了した酢
酸セルロース溶液から、含水酢酸を分離回収し、
沈澱工程に供するのに適当な濃度の溶液を得るた
めの方法に関するものである。
酸セルロース溶液から、含水酢酸を分離回収し、
沈澱工程に供するのに適当な濃度の溶液を得るた
めの方法に関するものである。
一般に、高分子を溶質とする溶液は、これを濃
縮すればする程粘度が高くなり、伝熱係数が小さ
くなるため、効率を低下させずに濃縮する方法と
して、強制撹拌下の蒸発又は薄膜状態で蒸発する
方法が用いられる。例えば、一軸ベントエクスト
ルーダー、二軸ベントエクストルーダー(コニー
ダー)、液膜流下式蒸発装置などがある。これら
は、加熱面としてケーシング壁面を用いることが
普通であるが、加熱面と回転個所の間隙、即ち、
壁面と撹拌翼先端との間のクリアランスを極力小
さくし、且つ撹拌翼先端にさらにかきとり羽根
(スクレーパー)をとりつけている例が多い。こ
のような装置では、回転軸周囲の対称性に関する
機械精度の制限のために、大型の装置とすること
ができない。例えば、伝熱面積が10m2以上の装置
は制作が困難である。
縮すればする程粘度が高くなり、伝熱係数が小さ
くなるため、効率を低下させずに濃縮する方法と
して、強制撹拌下の蒸発又は薄膜状態で蒸発する
方法が用いられる。例えば、一軸ベントエクスト
ルーダー、二軸ベントエクストルーダー(コニー
ダー)、液膜流下式蒸発装置などがある。これら
は、加熱面としてケーシング壁面を用いることが
普通であるが、加熱面と回転個所の間隙、即ち、
壁面と撹拌翼先端との間のクリアランスを極力小
さくし、且つ撹拌翼先端にさらにかきとり羽根
(スクレーパー)をとりつけている例が多い。こ
のような装置では、回転軸周囲の対称性に関する
機械精度の制限のために、大型の装置とすること
ができない。例えば、伝熱面積が10m2以上の装置
は制作が困難である。
また、溶質高分子の部分的過熱による劣化を防
ぐためには、減圧条件下に溶媒を蒸発させるのが
好ましいが、撹拌型装置における気密構造は、装
置が複雑になり、建設費も高いものとなる。
ぐためには、減圧条件下に溶媒を蒸発させるのが
好ましいが、撹拌型装置における気密構造は、装
置が複雑になり、建設費も高いものとなる。
特に熟成反応終了後の酢酸セルロース溶液で
は、溶質として、酢酸セルロースのほか、水溶性
無機塩を含有しており、濃縮過程でこれが晶出
し、かきとり羽根とケーシング壁面の間で擦過さ
れるため、装置の摩耗損傷と溶液の汚染がおこる
傾向があるため、従来の装置を用いることには問
題があつた。
は、溶質として、酢酸セルロースのほか、水溶性
無機塩を含有しており、濃縮過程でこれが晶出
し、かきとり羽根とケーシング壁面の間で擦過さ
れるため、装置の摩耗損傷と溶液の汚染がおこる
傾向があるため、従来の装置を用いることには問
題があつた。
酢酸セルロースの熟成反応終了後の反応溶液
は、溶媒として酢酸及び水、溶質として酢酸セル
ロース及び反応過程で添加或いは生成した塩類を
含有しており、酢酸セルロースの濃度は約20%で
ある。この状態の溶液を通常ドープと称する。ド
ープ中の酢酸セルロースは、非溶媒である水中に
ドープを導入するとにより沈澱を起させて回収す
る。この沈澱工程に入る前に、ドープ濃度を25〜
30%となるよう濃縮しておくのが、沈澱工程に使
用する非溶媒量を減少させる結果となり、全工程
を通じての溶媒回収に要する熱量を大幅に節約す
る効果を生む。
は、溶媒として酢酸及び水、溶質として酢酸セル
ロース及び反応過程で添加或いは生成した塩類を
含有しており、酢酸セルロースの濃度は約20%で
ある。この状態の溶液を通常ドープと称する。ド
ープ中の酢酸セルロースは、非溶媒である水中に
ドープを導入するとにより沈澱を起させて回収す
る。この沈澱工程に入る前に、ドープ濃度を25〜
30%となるよう濃縮しておくのが、沈澱工程に使
用する非溶媒量を減少させる結果となり、全工程
を通じての溶媒回収に要する熱量を大幅に節約す
る効果を生む。
しかしながら、従来の技術では、酢酸セルロー
スドープの沈澱工程に先立つ濃縮のための装置に
は適当なものがなかつた。これに対し本発明者等
は、比較的簡単な構造で効率の良い濃縮装置を使
用する濃縮方法を新たに提供するものである。
スドープの沈澱工程に先立つ濃縮のための装置に
は適当なものがなかつた。これに対し本発明者等
は、比較的簡単な構造で効率の良い濃縮装置を使
用する濃縮方法を新たに提供するものである。
本発明の方法は、改良されたフラツシユ蒸発器
及びその付属設備を使用するものである。詳しく
は、上部が円筒形、下部が逆円錐形である減圧蒸
発器と、該減圧蒸発器の略中央に下方に向けた開
放末端を位置させるように設置した原料導入用配
管と、蒸発器から溶媒蒸気を排出するための配管
と、蒸発器下端から濃縮された溶液を回収するた
めの配管とを備えた濃縮装置を使用することを特
徴とする酢酸セルロース溶液の濃縮方法である。
及びその付属設備を使用するものである。詳しく
は、上部が円筒形、下部が逆円錐形である減圧蒸
発器と、該減圧蒸発器の略中央に下方に向けた開
放末端を位置させるように設置した原料導入用配
管と、蒸発器から溶媒蒸気を排出するための配管
と、蒸発器下端から濃縮された溶液を回収するた
めの配管とを備えた濃縮装置を使用することを特
徴とする酢酸セルロース溶液の濃縮方法である。
以下、本発明の実施例を図面に従つて説明す
る。原料ドープは仕込ポンプ1に入る前に予備加
熱され、さらに加熱装置2で加熱されて所定の温
度となる。
る。原料ドープは仕込ポンプ1に入る前に予備加
熱され、さらに加熱装置2で加熱されて所定の温
度となる。
本発明においては、蒸発器には何等の加熱を必
要とせず、溶媒の蒸発潜熱に相当するすべての熱
量を予備加熱及び加熱装置2に於て与えられてい
る。加熱されたドープは、導入配管の開放末端3
から減圧に保たれた蒸発器4内へフラツシユされ
る。フラツシユされたドープは、溶媒の一部を蒸
発により失いつゝ器壁に到着し、壁面を流下しつ
つ、さらに溶媒を蒸発させ、濃縮されたドープと
して器底に集り、排出配管5を経てポンプ6によ
り排出回収される。蒸発器内で蒸発した溶媒(こ
の場合は酢酸と水との混合物であるが)は真空ポ
ンプ7により配管8に導びかれ、凝縮器9によつ
て液化し回収され、タンク10に貯蔵される。
要とせず、溶媒の蒸発潜熱に相当するすべての熱
量を予備加熱及び加熱装置2に於て与えられてい
る。加熱されたドープは、導入配管の開放末端3
から減圧に保たれた蒸発器4内へフラツシユされ
る。フラツシユされたドープは、溶媒の一部を蒸
発により失いつゝ器壁に到着し、壁面を流下しつ
つ、さらに溶媒を蒸発させ、濃縮されたドープと
して器底に集り、排出配管5を経てポンプ6によ
り排出回収される。蒸発器内で蒸発した溶媒(こ
の場合は酢酸と水との混合物であるが)は真空ポ
ンプ7により配管8に導びかれ、凝縮器9によつ
て液化し回収され、タンク10に貯蔵される。
仕込ポンプ1に入る前の予備加熱は、例えば、
原料ドープに直接水蒸気を吹きこむ方法などをと
ることが、加熱によりドープ粘度が減少し、ポン
プ1にかゝる負荷を小さくする効果がある。水蒸
気吹きこみによる加熱のための装置としては、連
続静止型流通混合器、例えばスタテイツクミキサ
ー(日本陶器)、スケアミキサー(桜製作所)を
用いると、ドープと水蒸気の充分な混合がえられ
効果的である。
原料ドープに直接水蒸気を吹きこむ方法などをと
ることが、加熱によりドープ粘度が減少し、ポン
プ1にかゝる負荷を小さくする効果がある。水蒸
気吹きこみによる加熱のための装置としては、連
続静止型流通混合器、例えばスタテイツクミキサ
ー(日本陶器)、スケアミキサー(桜製作所)を
用いると、ドープと水蒸気の充分な混合がえられ
効果的である。
また、仕込ポンプ1には、通常の高粘度液体用
ポンプ、例えばギヤポンプ、スネークポンプなど
を用いることができる。
ポンプ、例えばギヤポンプ、スネークポンプなど
を用いることができる。
また、加熱装置2としては、公知の熱交換器、
例えば、多管式熱交換器、二重管式熱交換器など
を用いることができる。蒸発器内におけるドープ
導入配管の開放末端は、蒸発器内の略中央に下方
に向けて設置されるが、ドープが開放末端に達し
たとき、急激な溶剤蒸気の気化により発泡状態と
なり、それが瞬時に破壊され、発泡体内の蒸気が
蒸発するとゝもに、ドープ自身は分散飛散し、蒸
発器内壁に付着後流下する。この導入配管末端の
口径dは、蒸発速度を決定する因子の一つであ
る。導入配管末端の口径dの適当な範囲は蒸発器
内の内径Dと相関があり、d/D=0.08〜0.15の
範囲が好ましい。導入配管末端の口径が小さすぎ
ると、配管内ドープの末端付近の流動に対する抵
抗が大きく、円滑なフラツシユが妨げられる。一
方、口径が大きすぎると、ドープの飛散状態が広
範囲且つ不規則になり、濃縮度にむらが起りやす
い。従つて口径の適当な範囲の下限は、むしろド
ープ粘度の値に依存し、酢酸セルロースの熟成ド
ープの場合、10mm程度である。一方、上限は蒸発
器内径Dとの相関が主要因子となり、0.30D程度
である。
例えば、多管式熱交換器、二重管式熱交換器など
を用いることができる。蒸発器内におけるドープ
導入配管の開放末端は、蒸発器内の略中央に下方
に向けて設置されるが、ドープが開放末端に達し
たとき、急激な溶剤蒸気の気化により発泡状態と
なり、それが瞬時に破壊され、発泡体内の蒸気が
蒸発するとゝもに、ドープ自身は分散飛散し、蒸
発器内壁に付着後流下する。この導入配管末端の
口径dは、蒸発速度を決定する因子の一つであ
る。導入配管末端の口径dの適当な範囲は蒸発器
内の内径Dと相関があり、d/D=0.08〜0.15の
範囲が好ましい。導入配管末端の口径が小さすぎ
ると、配管内ドープの末端付近の流動に対する抵
抗が大きく、円滑なフラツシユが妨げられる。一
方、口径が大きすぎると、ドープの飛散状態が広
範囲且つ不規則になり、濃縮度にむらが起りやす
い。従つて口径の適当な範囲の下限は、むしろド
ープ粘度の値に依存し、酢酸セルロースの熟成ド
ープの場合、10mm程度である。一方、上限は蒸発
器内径Dとの相関が主要因子となり、0.30D程度
である。
蒸発器の下部は逆円錐形をなし、濃縮ドープが
器内壁を流下して器底に溜り、回収配管に導かれ
る。逆円錐部の内壁の傾斜は60度以上がドープの
流下のために適当であり、また、蒸発器の長さが
非効率的に長くならないためには70度以下が適当
である。
器内壁を流下して器底に溜り、回収配管に導かれ
る。逆円錐部の内壁の傾斜は60度以上がドープの
流下のために適当であり、また、蒸発器の長さが
非効率的に長くならないためには70度以下が適当
である。
濃縮ドープは配管5を経て排出ポンプ6に至る
が、排出ポンプ6は沈澱工程への送液ポンプの役
割も兼ねている。ポンプは公知の高粘度液体用ポ
ンプが使用され、その構造は特別に限定されるも
のではない。
が、排出ポンプ6は沈澱工程への送液ポンプの役
割も兼ねている。ポンプは公知の高粘度液体用ポ
ンプが使用され、その構造は特別に限定されるも
のではない。
蒸発器内の減圧度は、真空ポンプ7により制御
されるが、通常50〜500Torr、好ましくは100〜
150Torrで運転される。減圧度を高くすると溶媒
蒸発量を多くすることができるが、凝縮器の冷却
度を増強する必要がある。逆に減圧度が低いと、
原料ドープの加熱に要する熱量が大きいものにな
り、いずれの場合も運転経費の増大となる。従つ
て沈澱工程の前処理としての濃縮においては、上
記の減圧度範囲が適当である。
されるが、通常50〜500Torr、好ましくは100〜
150Torrで運転される。減圧度を高くすると溶媒
蒸発量を多くすることができるが、凝縮器の冷却
度を増強する必要がある。逆に減圧度が低いと、
原料ドープの加熱に要する熱量が大きいものにな
り、いずれの場合も運転経費の増大となる。従つ
て沈澱工程の前処理としての濃縮においては、上
記の減圧度範囲が適当である。
本発明の装置は、蒸発器自体に回転機構、加熱
機構を含まないため、比較的単純な構造で、粘性
の高い溶液からの溶媒回収を有利に行うことがで
きる。このような濃縮装置は、酢酸セルローズ熟
成ドープのほか、ポリ酢酸ビニルの鹸化反応ドー
プの濃縮などに用いることができる。
機構を含まないため、比較的単純な構造で、粘性
の高い溶液からの溶媒回収を有利に行うことがで
きる。このような濃縮装置は、酢酸セルローズ熟
成ドープのほか、ポリ酢酸ビニルの鹸化反応ドー
プの濃縮などに用いることができる。
以下に酢酸セルロース熟成ドープに用いた運転
実施例を示すが、本発明はこれにより限定される
ものではない。
実施例を示すが、本発明はこれにより限定される
ものではない。
実施例 1
酢酸セルロース熟成ドープ(固形分濃度約20
%、80℃における粘度80〜100poise)を本発明の
濃縮装置を用い濃縮した。装置の諸元及び運転条
件は次の通りである。
%、80℃における粘度80〜100poise)を本発明の
濃縮装置を用い濃縮した。装置の諸元及び運転条
件は次の通りである。
ドープ導入配管口径 21.7mm
蒸発器内径×長さ 216.3mm×600mm
蒸気排出配管口径 60.5mm
濃縮ドープ排出配管口径 114.3mm
排出ポンプ
ロータリーポンプND型 (ステンレススチールポンプ社製) 蒸発器内設定圧力 100Torr ドープ仕込流量 54Kg/Hr 濃縮ドープ排出流量 38Kg/Hr 蒸気を冷却して得られる留出溶媒量 16Kg/Hr 留出溶媒組成 酢酸/水=80.7/19.3 排出蒸気温度 約58℃ 濃縮ドープの固形分濃度は約26%,55℃におけ
る粘度は5000poiseであつた。
ロータリーポンプND型 (ステンレススチールポンプ社製) 蒸発器内設定圧力 100Torr ドープ仕込流量 54Kg/Hr 濃縮ドープ排出流量 38Kg/Hr 蒸気を冷却して得られる留出溶媒量 16Kg/Hr 留出溶媒組成 酢酸/水=80.7/19.3 排出蒸気温度 約58℃ 濃縮ドープの固形分濃度は約26%,55℃におけ
る粘度は5000poiseであつた。
実施例 2
実施例−1よりも大型の装置を用い、同様に酢
酸セルロース熟成ドープを濃縮し、酢酸を回収し
た。濃縮装置の諸元及び運転条件は次の通りであ
る。
酸セルロース熟成ドープを濃縮し、酢酸を回収し
た。濃縮装置の諸元及び運転条件は次の通りであ
る。
ドープ導入配管口径 89.1mm
蒸発器内径×長さ 700.0mm×1300mm
蒸気排出配管口径 267.4mm
濃縮ドープ排出配管口径 216.3mm
排出ポンプ ロータリーポンプND型
蒸発器内設定圧力 100Torr
ドープ仕込流量 1164Kg/Hr
濃縮ドープ排出流量 771Kg/Hr
蒸気を冷却して得られる留出溶媒量 393Kg/Hr
留出溶媒組成 酢酸/水=74/26
排出蒸気温度 56℃
第1図は本発明の濃縮装置の一実施例を示すフ
ローチヤートである。 1……仕込ポンプ、2……加熱装置、3……ド
ープ導入配管、4……蒸発器、5……排出配管、
6……排出ポンプ、7……真空ポンプ、8……蒸
気排出配管、9……凝縮器、10……溶剤タン
ク。
ローチヤートである。 1……仕込ポンプ、2……加熱装置、3……ド
ープ導入配管、4……蒸発器、5……排出配管、
6……排出ポンプ、7……真空ポンプ、8……蒸
気排出配管、9……凝縮器、10……溶剤タン
ク。
Claims (1)
- 1 熟成反応終了後の酢酸セルロース溶液を濃縮
するにあたり、本体上部が円筒形であり、下部が
逆円錐形である減圧蒸発器と、該減圧蒸発器に原
料溶液を導入するための配管であつて、その開放
末端が該減圧蒸発室の略中央に位置し、且つ下方
に向いている導入配管と蒸発器下端から濃縮溶液
を排出するめの排出配管とを備えしかも原料溶液
導入配管の開放末端の口径dと、蒸発器上部の内
系Dとの比が、d/D=0.08〜0.15である濃縮装
置を使用することを特徴とする酢酸セルロース溶
液の濃縮方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8325680A JPS5710301A (en) | 1980-06-18 | 1980-06-18 | Concentrating device |
US06/441,891 US4504355A (en) | 1980-06-18 | 1982-11-15 | Concentrator system |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8325680A JPS5710301A (en) | 1980-06-18 | 1980-06-18 | Concentrating device |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5710301A JPS5710301A (en) | 1982-01-19 |
JPS6323801B2 true JPS6323801B2 (ja) | 1988-05-18 |
Family
ID=13797250
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8325680A Granted JPS5710301A (en) | 1980-06-18 | 1980-06-18 | Concentrating device |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4504355A (ja) |
JP (1) | JPS5710301A (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5232550A (en) * | 1987-04-27 | 1993-08-03 | Ohkawara Kakohki Co., Ltd. | Vacuum drying method |
US6454907B1 (en) | 1999-04-19 | 2002-09-24 | Minerals Technologies, Inc. | Method and apparatus for concentrating slurried solids |
US7628893B1 (en) * | 2005-08-01 | 2009-12-08 | Pure Energy Technology Co | Apparatus and method for separation |
US20080071078A1 (en) * | 2006-09-19 | 2008-03-20 | Kizer Lawton E | Method of making cellulose ester polymer and pre-treating cellulose for the manufacture of cellulose ester polymer |
CN101991964B (zh) * | 2009-08-21 | 2012-09-05 | 中川工程顾问(上海)有限公司 | 连续式高浓度液体浓缩装置及连续式高浓度液体浓缩方法 |
CN105477893B (zh) * | 2014-09-16 | 2018-01-05 | 中川工程顾问(上海)有限公司 | 连续式高浓度液体灭菌浓缩干燥装置和方法 |
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