JPH032163B2 - - Google Patents
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- JPH032163B2 JPH032163B2 JP57160515A JP16051582A JPH032163B2 JP H032163 B2 JPH032163 B2 JP H032163B2 JP 57160515 A JP57160515 A JP 57160515A JP 16051582 A JP16051582 A JP 16051582A JP H032163 B2 JPH032163 B2 JP H032163B2
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- solvent
- polymer solution
- solution
- heating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/06—Treatment of polymer solutions
- C08F6/12—Separation of polymers from solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C2/00—Treatment of rubber solutions
- C08C2/06—Winning of rubber from solutions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重合体溶液より重合体を分離処理する
方法に関するものである。
方法に関するものである。
更に詳しくは、本発明は、いわゆる溶液重合法
として知られる重合法にて製造される重合体を、
その重合溶液から回収する方法に関するものであ
り、一般に用いられる炭化水素溶液などの溶媒
（残留モノマーも含みうる。以下同じ）を除去し
て分離、回収する方法に関する。
として知られる重合法にて製造される重合体を、
その重合溶液から回収する方法に関するものであ
り、一般に用いられる炭化水素溶液などの溶媒
（残留モノマーも含みうる。以下同じ）を除去し
て分離、回収する方法に関する。
一般に重合体の溶液重合方法に依る製造プロセ
スにおいては、重合装置で生成した重合体溶液よ
り溶媒を除去するための除去装置が組み込まれ、
種々の方式が従来から採用されている。
スにおいては、重合装置で生成した重合体溶液よ
り溶媒を除去するための除去装置が組み込まれ、
種々の方式が従来から採用されている。
一般に熱可塑性物質では、従来各種の間接式熱
交換器を使用して重合体混合物を加熱し、この顕
熱を利用して容器内で溶媒をフラツシユ蒸発させ
る方法があるが、その方法では例えばスチレン−
ブタジエン系共重合体などの耐熱温度が限られた
重合体溶液では、間接式熱交換基における被加熱
時間中に重合体が劣化し、製品を変質させる。更
には熱交換基の閉塞を起こすので加熱程度を低温
度域でとどめねばならず、フラツシユ蒸発により
得られる重合体濃度が比較的低濃度（例えば50重
量％）にとどまり、前濃縮用にしか採用出来ない
などの欠点を有する。
交換器を使用して重合体混合物を加熱し、この顕
熱を利用して容器内で溶媒をフラツシユ蒸発させ
る方法があるが、その方法では例えばスチレン−
ブタジエン系共重合体などの耐熱温度が限られた
重合体溶液では、間接式熱交換基における被加熱
時間中に重合体が劣化し、製品を変質させる。更
には熱交換基の閉塞を起こすので加熱程度を低温
度域でとどめねばならず、フラツシユ蒸発により
得られる重合体濃度が比較的低濃度（例えば50重
量％）にとどまり、前濃縮用にしか採用出来ない
などの欠点を有する。
本発明は上記欠点を解決するものであつて、重
合体の溶液を該溶液が、液相を保つに充分な加圧
下で、該重合体が劣化しない範囲の温度の熱源で
加熱し、一方、該溶媒を液相を保つに充分な加圧
下で、かつ、該溶液と混合後の液から目標の重合
体濃度の重合体をフラツシユ蒸発により得るに必
要な熱量を与える温度に加熱し、この加圧加熱さ
れた重合体溶液と加圧加熱された該溶媒を合流さ
せることを特徴とする。重合体溶液より重合体を
分離処理する方法に関する。
合体の溶液を該溶液が、液相を保つに充分な加圧
下で、該重合体が劣化しない範囲の温度の熱源で
加熱し、一方、該溶媒を液相を保つに充分な加圧
下で、かつ、該溶液と混合後の液から目標の重合
体濃度の重合体をフラツシユ蒸発により得るに必
要な熱量を与える温度に加熱し、この加圧加熱さ
れた重合体溶液と加圧加熱された該溶媒を合流さ
せることを特徴とする。重合体溶液より重合体を
分離処理する方法に関する。
本発明によれば、耐熱時間の短い重合体の低濃
度重合体溶液より80重量％以上に濃縮された重合
体をその品質を保ち、効率よくかつ容易に得るこ
とができる。濃縮された重合体は、フラツシユ槽
より排出し、必要があればベント押出機あるいは
混練式乾燥機等に送り、さらに残留している溶媒
を除去することができる。
度重合体溶液より80重量％以上に濃縮された重合
体をその品質を保ち、効率よくかつ容易に得るこ
とができる。濃縮された重合体は、フラツシユ槽
より排出し、必要があればベント押出機あるいは
混練式乾燥機等に送り、さらに残留している溶媒
を除去することができる。
本発明の方法は、たとえばポリブタジエンゴ
ム、スチレン−ブタジエン系共重合ゴム（SBR
及び改質SBR）などの溶液重合法よりなる重合
体溶液からの重合体の分離、回収に用いることが
できる。
ム、スチレン−ブタジエン系共重合ゴム（SBR
及び改質SBR）などの溶液重合法よりなる重合
体溶液からの重合体の分離、回収に用いることが
できる。
本発明の詳述をたとえば、スチレン−ブタジエ
ン系共重合体の場合、その一例を以下に示す。溶
液重合法スチレン−ブタジエン系共重合体は従来
一般にリチウム金属あるいはアルキルリチウムな
どのリチウム系触媒により炭素数５〜10個の炭化
水素溶媒特にヘキサン、ヘプタン等の溶媒中で重
合して得られる。重合槽から出た重合体溶液（一
般に溶液重合法スチレン−ブタジエン共重合体の
場合の濃度は３〜30重量％である。）は必要なら
ば触媒を除去する目的で過または水、酸あるい
はアルカリによる洗浄工程を得て加熱される。加
熱は重合体溶液を溶媒が液状を保つに充分な加圧
下、すなわち、加熱された溶媒との合流混合後の
温度における重合体溶液の溶媒と蒸気が示す平衡
圧力よりも高い圧力下で加熱する。
ン系共重合体の場合、その一例を以下に示す。溶
液重合法スチレン−ブタジエン系共重合体は従来
一般にリチウム金属あるいはアルキルリチウムな
どのリチウム系触媒により炭素数５〜10個の炭化
水素溶媒特にヘキサン、ヘプタン等の溶媒中で重
合して得られる。重合槽から出た重合体溶液（一
般に溶液重合法スチレン−ブタジエン共重合体の
場合の濃度は３〜30重量％である。）は必要なら
ば触媒を除去する目的で過または水、酸あるい
はアルカリによる洗浄工程を得て加熱される。加
熱は重合体溶液を溶媒が液状を保つに充分な加圧
下、すなわち、加熱された溶媒との合流混合後の
温度における重合体溶液の溶媒と蒸気が示す平衡
圧力よりも高い圧力下で加熱する。
上記圧力が保持されない場合には、加熱器内で
溶媒が気化し、加熱熱交換器の配管内等で部分的
に重合体含有率が上昇し、配管内を閉塞させるこ
とがあるので好ましくない。
溶媒が気化し、加熱熱交換器の配管内等で部分的
に重合体含有率が上昇し、配管内を閉塞させるこ
とがあるので好ましくない。
この際、重合体溶液に与える熱量は、被加熱時
間及び添加された安定剤種と量により定まる耐熱
温度（製品品質を損わない上限温度）以下に定め
る。
間及び添加された安定剤種と量により定まる耐熱
温度（製品品質を損わない上限温度）以下に定め
る。
一方、上記溶液と混合する溶媒の加熱は、加熱
温度における溶媒と蒸気が示す平衡圧力よりも高
い圧力下で加熱する。
温度における溶媒と蒸気が示す平衡圧力よりも高
い圧力下で加熱する。
この際、溶媒に与える熱量は、加熱された重合
体溶液と加熱された熱媒の混合後の液体中の溶媒
から回収する重合体に伴う溶媒を除いた溶媒の全
量が蒸気になり得るに充分な量とする。
体溶液と加熱された熱媒の混合後の液体中の溶媒
から回収する重合体に伴う溶媒を除いた溶媒の全
量が蒸気になり得るに充分な量とする。
従つて本発明の特徴から、この溶媒の加熱温度
は重合体溶液の加熱温度よりも高くなる。
は重合体溶液の加熱温度よりも高くなる。
溶媒の加熱温度は重合体溶液に対する混合量比
により定まり溶媒の量比が小さいほど、高い温度
に加熱することとなる。
により定まり溶媒の量比が小さいほど、高い温度
に加熱することとなる。
溶媒の混合量比の最経済値は重合体の耐熱温
度、溶媒の加熱源または加熱媒体の種類、温度、
溶媒の平衡蒸気圧及び熱交換基、フラツシユ蒸発
槽建設費などの総合から定まるものであり、一律
的には定まらない。なお、重合体溶液と混合する
溶媒種は、重合体と溶液をなす溶媒であればよい
が、重合体溶液から分離した溶媒を回収利用する
際、重合体溶液の溶媒と同じ溶媒を用いることが
好都合である。
度、溶媒の加熱源または加熱媒体の種類、温度、
溶媒の平衡蒸気圧及び熱交換基、フラツシユ蒸発
槽建設費などの総合から定まるものであり、一律
的には定まらない。なお、重合体溶液と混合する
溶媒種は、重合体と溶液をなす溶媒であればよい
が、重合体溶液から分離した溶媒を回収利用する
際、重合体溶液の溶媒と同じ溶媒を用いることが
好都合である。
加熱された重合体溶液と溶媒の混合は、重合体
が耐熱性を有する時間内に実施することが必要で
ある。この目的の為には、耐熱時間内の滞留時間
の撹拌混合槽を用いればよいが、一般に公知のラ
インミキサーや更には動力を付与しないスタテイ
ツクミキサーと称される混合器等で充分なことが
多い。いずれの混合器を採用するかは、重合体溶
液及び溶媒の量比と流体特性により定まる。
が耐熱性を有する時間内に実施することが必要で
ある。この目的の為には、耐熱時間内の滞留時間
の撹拌混合槽を用いればよいが、一般に公知のラ
インミキサーや更には動力を付与しないスタテイ
ツクミキサーと称される混合器等で充分なことが
多い。いずれの混合器を採用するかは、重合体溶
液及び溶媒の量比と流体特性により定まる。
混合器において熱的に混合された液体は、フラ
ツシユ蒸発装置へ供給してフラツシユ蒸発させ高
濃度重合体溶液と溶媒を分離回収する。
ツシユ蒸発装置へ供給してフラツシユ蒸発させ高
濃度重合体溶液と溶媒を分離回収する。
以下に実施例及び比較例により本発明について
具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら限定
されるものではない。
具体的に説明するが、本発明はこれらに何ら限定
されるものではない。
実施例
下記に示す条件で重合体溶液の分離実験を行つ
た。その結果、重合体の品質を損わずに濃縮され
た重合体を得た。
た。その結果、重合体の品質を損わずに濃縮され
た重合体を得た。
○ 供試試料
スチレン成分25重量％、ブタジエン成分75重量
％より成る二元共重合体の重合体分25重量％濃度
ヘキサン溶液及びヘキサン。
％より成る二元共重合体の重合体分25重量％濃度
ヘキサン溶液及びヘキサン。
○ 装置
第１図に示す装置の組合せを用いた。同図にお
いては重合体溶液供給槽、は溶媒供給槽、
は重合体溶液供給ポンプ、は溶媒供給ポンプ、
は重合体溶液加熱用熱交換基、は溶媒加熱用
熱交換基、は混合器、はフラツシユ槽、は
溶媒流れ、は濃縮重合体溶液流れをそれぞれ示
す。
いては重合体溶液供給槽、は溶媒供給槽、
は重合体溶液供給ポンプ、は溶媒供給ポンプ、
は重合体溶液加熱用熱交換基、は溶媒加熱用
熱交換基、は混合器、はフラツシユ槽、は
溶媒流れ、は濃縮重合体溶液流れをそれぞれ示
す。
主要設備
１ 混合器
ヘキサン溶液とヘキサンの合流点重合体溶液
配管（呼び径１／８インチ）をヘキサン配管
（呼び径1/2インチ）内に60mm同心円状に内挿 ラインミキサー 動力付加せず 寸法：呼び径1/2インチで144mm長 内挿物：１エレメント長24mm。
配管（呼び径１／８インチ）をヘキサン配管
（呼び径1/2インチ）内に60mm同心円状に内挿 ラインミキサー 動力付加せず 寸法：呼び径1/2インチで144mm長 内挿物：１エレメント長24mm。
180゜捻転。エレメント数６個
材質：SUS−304
２ フラツシユ槽
上部円筒部、下部円錐部よりなり、円筒部が内
径445mm、高さ650mm、円錐部が高さ400mm、底径
130mmの加熱ジヤケツト付き。
径445mm、高さ650mm、円錐部が高さ400mm、底径
130mmの加熱ジヤケツト付き。
材質：SUS−304
○ 条件
１ 重合体溶液供給量 80Kg／Ｈ
２ 重合体溶液加熱温度 150℃
（加熱溶媒10Kg／cm2Ｇ、飽和水蒸気）
３ ヘキサン供給量 53Kg／Ｈ
４ ヘキサン加熱温度 236℃
５ 重合体溶液とフラツシユ合流点の温度19℃
６ フラツシユ槽内圧力 0.5Kg／cm2Ｇ
７ フラツシユ槽ジヤケツト温度 140℃
○ 結果
85wt％重合体濃度の重合体溶液を安定的に得
た。この際、重合体は熱劣化をうけず、その品質
を保つていた。
た。この際、重合体は熱劣化をうけず、その品質
を保つていた。
比較例
本発明の特徴によらない下記に示す条件で重合
体の分離実験を行つた。
体の分離実験を行つた。
その結果、重合体の熱劣化の為、実験の継続は
出来なかつた。
出来なかつた。
○ 供試試料
実施例に示す組成の重合体の重合体分15重量％
濃度ヘキサン溶液。
濃度ヘキサン溶液。
○ 装置
第２図に示す装置の組合せを用いた。同図にお
いては重合体溶液供給槽、は重合体溶液供給
ポンプ、は重合体溶液加熱用熱交換基、はフ
ラツシユ槽、は溶媒流れ、は濃縮重合体流れ
をそれぞれ示す。
いては重合体溶液供給槽、は重合体溶液供給
ポンプ、は重合体溶液加熱用熱交換基、はフ
ラツシユ槽、は溶媒流れ、は濃縮重合体流れ
をそれぞれ示す。
フラツシユ槽は実施例で使つたものと同じもの
を使用した。
を使用した。
○ 条件
１ 重合体溶液供給量 133Kg／Ｈ
２ 重合体溶液加熱温度 192℃
（加熱媒体220℃オイル）
３ フラツシユ槽内圧力 0.5Kg／cm2Ｇ
４ フラツシユ槽ジヤケツト温度 140℃
○ 結果
重合体溶液加熱基内で流動抵抗が増大し、実験
の継続不能。
の継続不能。
解体点検結果、加熱基内及び加熱基下流配管内
の重合体溶液は熱劣化をうけていて、その品質は
損われていた。
の重合体溶液は熱劣化をうけていて、その品質は
損われていた。
第１図は本発明の実施例で使用した装置組合せ
を示す概略図である。第２図は本発明の参考例で
使用した装置組合せを示す概略図である。
を示す概略図である。第２図は本発明の参考例で
使用した装置組合せを示す概略図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 加熱器で加熱された重合体溶液をフラツシユ
させて重合体と重合体溶液を分離回収するに際
し、該重合体溶液の加熱度を熱的に安定な範囲以
下にとどめ、別に該重合体溶液の加熱温度以上の
温度まで加熱した溶媒と混合後、フラツシユさせ
ることを特徴とする50重量％以上に濃縮した重合
体溶液と溶媒とに分離処理する方法。 ２ 濃縮液の重合体濃度が80重量％以上である特
許請求の範囲第１項記載の処理方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57160515A JPS5949204A (ja) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | 重合体溶液より重合体を分離処理する方法 |
| CA000435792A CA1194640A (en) | 1982-09-14 | 1983-08-31 | Process for separating a polymer from a solution containing the same |
| DE8383305218T DE3378584D1 (en) | 1982-09-14 | 1983-09-07 | Process for separating a polymer from a solution containing the same |
| EP83305218A EP0103462B2 (en) | 1982-09-14 | 1983-09-07 | Process for separating a polymer from a solution containing the same |
| US06/530,358 US4942223A (en) | 1982-09-14 | 1983-09-08 | Process for separating a polymer from a solution containing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57160515A JPS5949204A (ja) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | 重合体溶液より重合体を分離処理する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5949204A JPS5949204A (ja) | 1984-03-21 |
| JPH032163B2 true JPH032163B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=15716617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57160515A Granted JPS5949204A (ja) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | 重合体溶液より重合体を分離処理する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4942223A (ja) |
| EP (1) | EP0103462B2 (ja) |
| JP (1) | JPS5949204A (ja) |
| CA (1) | CA1194640A (ja) |
| DE (1) | DE3378584D1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4857633A (en) * | 1984-06-25 | 1989-08-15 | Exxon Research & Engineering Company | Method for high temperature phase separation of solutions containing polymers |
| US5037955A (en) * | 1990-06-07 | 1991-08-06 | The Dow Chemical Company | Method for heating a viscous polyethylene solution |
| US5993608A (en) * | 1997-04-25 | 1999-11-30 | Canadian Chemical Reclaiming Ltd. | Process for recovering processing liquids |
| US6508916B1 (en) | 1999-06-14 | 2003-01-21 | Canadian Chemical Reclaiming Ltd. | Process for recovering processing liquids |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE558819A (ja) * | 1956-07-05 | |||
| US3470070A (en) * | 1966-12-06 | 1969-09-30 | Phillips Petroleum Co | Flashing viscous polymer solutions |
| CA1111183A (en) * | 1977-12-01 | 1981-10-20 | William R. King | Drying polymer solutions |
| US4319021A (en) * | 1980-03-14 | 1982-03-09 | Exxon Research & Engineering Co. | Method for high temperature phase separation of solutions containing ethylene copolymer elastomers |
| EP0059106B1 (en) * | 1981-02-23 | 1987-06-10 | Sumitomo Chemical Company Limited | Process for the separation treatment of polymer from polymer solution |
-
1982
- 1982-09-14 JP JP57160515A patent/JPS5949204A/ja active Granted
-
1983
- 1983-08-31 CA CA000435792A patent/CA1194640A/en not_active Expired
- 1983-09-07 DE DE8383305218T patent/DE3378584D1/de not_active Expired
- 1983-09-07 EP EP83305218A patent/EP0103462B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-09-08 US US06/530,358 patent/US4942223A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0103462B1 (en) | 1988-11-30 |
| CA1194640A (en) | 1985-10-01 |
| US4942223A (en) | 1990-07-17 |
| DE3378584D1 (en) | 1989-01-05 |
| JPS5949204A (ja) | 1984-03-21 |
| EP0103462B2 (en) | 1997-05-07 |
| EP0103462A1 (en) | 1984-03-21 |
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