JPS63195173A - 窒化硼素セラミツクス成形体の製造法 - Google Patents
窒化硼素セラミツクス成形体の製造法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は機械的強度のすぐれた窒化硼素セラミックス成
形体の製造法に関する。
形体の製造法に関する。
窒化硼素は高い融点をもち、電気特性、機械的性質が優
れているほか高温においても酸素、薬品に蝕され難いと
いう性質をもっているのでそのセラミックス成形体は複
合材料の強化材料、溶融塩電池の隔膜、電気部品等各種
の用途に使用されている。そして窒化硼素セラミックス
体は、酸化硼素を溶融押出して、繊維、フィルム状とな
し、それを高温でアンモニアで窒化し、次いで焼成する
方法あるいは窒化硼素粉末に酸化硼素を接着剤として混
入し、溶融して成形体とする方法により製造されていた
。その後窒化硼素結合の繰返し構造を主鎖とする有機系
高分子化合物を各種成形体状とし、それを焼成する方法
が提案されている（特公昭５３−３７８３７号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、前記有機系高分子化合物を原料とする方
法は安価にセラミックス成形体を製造できる利点を有す
るが、得られる成形体の機械的強度がやや劣るとの欠点
があった。
れているほか高温においても酸素、薬品に蝕され難いと
いう性質をもっているのでそのセラミックス成形体は複
合材料の強化材料、溶融塩電池の隔膜、電気部品等各種
の用途に使用されている。そして窒化硼素セラミックス
体は、酸化硼素を溶融押出して、繊維、フィルム状とな
し、それを高温でアンモニアで窒化し、次いで焼成する
方法あるいは窒化硼素粉末に酸化硼素を接着剤として混
入し、溶融して成形体とする方法により製造されていた
。その後窒化硼素結合の繰返し構造を主鎖とする有機系
高分子化合物を各種成形体状とし、それを焼成する方法
が提案されている（特公昭５３−３７８３７号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、前記有機系高分子化合物を原料とする方
法は安価にセラミックス成形体を製造できる利点を有す
るが、得られる成形体の機械的強度がやや劣るとの欠点
があった。
そこで本発明者は前記有機系高分子化合物から窒化硼素
セラミックス成形体を製造する方法の利点を生かしかつ
、機械的強度の高い成形体を製造する方法を探究した結
果本発明に至った。
セラミックス成形体を製造する方法の利点を生かしかつ
、機械的強度の高い成形体を製造する方法を探究した結
果本発明に至った。
よって、本発明は窒素−硼素結合の繰返し構造を主鎖と
する有機系高分子化合物に酸化硼素の存在下焼成して窒
化硼素セラミックス成形体を製造する方法を提供する。
する有機系高分子化合物に酸化硼素の存在下焼成して窒
化硼素セラミックス成形体を製造する方法を提供する。
本発明において原料として用いる窒素−硼素結合の繰返
し構造を主鎖とする有機系高分子化合物とは式 （式中、Ｘは水素原子、モノ、ジまたはトリ置換アミノ
基を、Ｙは水素原子、または炭化水素基を表わすが、Ｘ
およびＹの全ては水素原子ではない）で表わされる結合
の繰返し構造を主鎖とする高分子化合物であって、前記
特公昭５３−３７８３７号公報あるいは特開昭６１−４
７７３５号公報等に記載され周知の物質である。このよ
うな高分子化合物は主鎖中のＮおよびＢが炭化水素基、
アミン基または−Ｎ−Ｂ−を介しであるいは介さずに他
の主鎖中のＢおよびＮと結合Ｎ−Ｂ− 環状に結合した基を有しているものでも勿論よい。
し構造を主鎖とする有機系高分子化合物とは式 （式中、Ｘは水素原子、モノ、ジまたはトリ置換アミノ
基を、Ｙは水素原子、または炭化水素基を表わすが、Ｘ
およびＹの全ては水素原子ではない）で表わされる結合
の繰返し構造を主鎖とする高分子化合物であって、前記
特公昭５３−３７８３７号公報あるいは特開昭６１−４
７７３５号公報等に記載され周知の物質である。このよ
うな高分子化合物は主鎖中のＮおよびＢが炭化水素基、
アミン基または−Ｎ−Ｂ−を介しであるいは介さずに他
の主鎖中のＢおよびＮと結合Ｎ−Ｂ− 環状に結合した基を有しているものでも勿論よい。
一方酸化硼素は三酸化二硼素、三酸化二硼素、三酸化二
硼素、五酸化四硼素のいずれでもよいが三酸化二硼素が
入手容易で最も好ましい。さらに、本発明においては反
応の過程特に焼成の過程において酸化硼素に変換する化
合物、例えば硼酸ら使用できる。したかって、本発明に
いう酸化硼素とはそのような化合物を含めた意味である
。本発明における酸化硼素の使用量は硼酸の量に換算し
て原料窒素−硼索結合金有の高分子化合物に対して約０
．１〜１．０重量％好ましくは１〜２重量％である。過
剰に使用すると焼成時に不均一な相分離をおこし、成形
体の形状が変形し、また強度も低下するおそれがある。
硼素、五酸化四硼素のいずれでもよいが三酸化二硼素が
入手容易で最も好ましい。さらに、本発明においては反
応の過程特に焼成の過程において酸化硼素に変換する化
合物、例えば硼酸ら使用できる。したかって、本発明に
いう酸化硼素とはそのような化合物を含めた意味である
。本発明における酸化硼素の使用量は硼酸の量に換算し
て原料窒素−硼索結合金有の高分子化合物に対して約０
．１〜１．０重量％好ましくは１〜２重量％である。過
剰に使用すると焼成時に不均一な相分離をおこし、成形
体の形状が変形し、また強度も低下するおそれがある。
窒素−硼素結合の繰返し構造を主鎖とする有機系高分子
化合物は前記の特公昭５３−３７８３７号および特開昭
６１−４．７７３５号公報にも説明されているように、
よく知られており、種々の方法で製造できる。例えば（
イ）各種ボラジン誘導体を熱縮合、（ロ）ボラジン化合
物をアミン類の存在下に熱縮合、（ハ）Ｎ−置換−ジ（
またはトリ）−へロボラジンと第１級アミンとの縮合、
（ニ）例えばトリーｎ−ブチルアミンの如きアミノボラ
ン化合物の熱縮合あるいは（ホ）塩基の存在下にボロン
トリハライドと第１級アミンとの縮合によって容易に製
造できる。そしてこれらの高分子化合物はそれをさらに
加熱すると縮合がすすみより高分子量の化合物となる。
化合物は前記の特公昭５３−３７８３７号および特開昭
６１−４．７７３５号公報にも説明されているように、
よく知られており、種々の方法で製造できる。例えば（
イ）各種ボラジン誘導体を熱縮合、（ロ）ボラジン化合
物をアミン類の存在下に熱縮合、（ハ）Ｎ−置換−ジ（
またはトリ）−へロボラジンと第１級アミンとの縮合、
（ニ）例えばトリーｎ−ブチルアミンの如きアミノボラ
ン化合物の熱縮合あるいは（ホ）塩基の存在下にボロン
トリハライドと第１級アミンとの縮合によって容易に製
造できる。そしてこれらの高分子化合物はそれをさらに
加熱すると縮合がすすみより高分子量の化合物となる。
本発明においては前記（イ）〜（ニ）の縮合（こよって
得られた化合物もまたそれを加熱して得られる化合物も
使用できるが一般に数平均分子量５００〜６０００程度
のものが好ましく、またさらに高分子量のものでも使用
可能である。これら高分子化合物の多くは常温で固体で
あり、融点あるいは軟化点を有するものまたは有しない
ものもある。さらに溶媒に可溶のものも不溶のものもあ
るがいずれも本発明においては使用できる。
得られた化合物もまたそれを加熱して得られる化合物も
使用できるが一般に数平均分子量５００〜６０００程度
のものが好ましく、またさらに高分子量のものでも使用
可能である。これら高分子化合物の多くは常温で固体で
あり、融点あるいは軟化点を有するものまたは有しない
ものもある。さらに溶媒に可溶のものも不溶のものもあ
るがいずれも本発明においては使用できる。
本発明は窒素−硼素結合の繰返し構造を主鎖とする高分
子化合物の焼成段階に酸化硼素を存在させることが必要
である。したがって酸化硼素は高分子化合物の焼成段階
前のいかなる段階で添加混合してもよい。すなわち高分
子化合物が溶媒に可溶ないし溶融するものにあっては高
分子化合物を溶媒に溶解ないしは溶融してそれに酸化硼
素を加えて混合してもよいし、適当な溶媒がな（、溶融
困難な高分子化合物にあっては微細粉末として両者を混
合するのが便利である。さらには前記（イ）〜（ホ）の
如き方法で高分子化合物を製造する段階、例えば原料の
モノマー中に酸化ホウ素を加えておき、高分子化合物を
製造し、引き続いて繊維、フィルムその他の所望の形状
に成形、焼成することもできる。このような方法は酸化
硼素が高分子化合物中に均一に分散するので場合によっ
ては好ましい。
子化合物の焼成段階に酸化硼素を存在させることが必要
である。したがって酸化硼素は高分子化合物の焼成段階
前のいかなる段階で添加混合してもよい。すなわち高分
子化合物が溶媒に可溶ないし溶融するものにあっては高
分子化合物を溶媒に溶解ないしは溶融してそれに酸化硼
素を加えて混合してもよいし、適当な溶媒がな（、溶融
困難な高分子化合物にあっては微細粉末として両者を混
合するのが便利である。さらには前記（イ）〜（ホ）の
如き方法で高分子化合物を製造する段階、例えば原料の
モノマー中に酸化ホウ素を加えておき、高分子化合物を
製造し、引き続いて繊維、フィルムその他の所望の形状
に成形、焼成することもできる。このような方法は酸化
硼素が高分子化合物中に均一に分散するので場合によっ
ては好ましい。
本発明の方法で窒化硼素セラミックス成形体を製造する
にあたっては、前記従来方法に準じて行なわれる。即ち
、本発明の原料が固体のものについては、プレス成形す
るかまたは加熱溶融によりもしくは適当な溶媒により適
当粘度に調整したのち、また液体のものについては加熱
または、溶媒により適当な粘度に調整したのち公知の成
形方法により必要な形に成形し、まず該高分子化合物の
成形物を作成する。
にあたっては、前記従来方法に準じて行なわれる。即ち
、本発明の原料が固体のものについては、プレス成形す
るかまたは加熱溶融によりもしくは適当な溶媒により適
当粘度に調整したのち、また液体のものについては加熱
または、溶媒により適当な粘度に調整したのち公知の成
形方法により必要な形に成形し、まず該高分子化合物の
成形物を作成する。
次いで高分子化合物が固体の場合には上記成形体類を軟
化点以下で長時間加熱することにより不融化した後、６
００℃以上に加熱することにより焼成するのを通常とす
る。液体の場合には上記のように成形用の鋳型に入れた
まま不融化することも可能である。
化点以下で長時間加熱することにより不融化した後、６
００℃以上に加熱することにより焼成するのを通常とす
る。液体の場合には上記のように成形用の鋳型に入れた
まま不融化することも可能である。
なお、ここにいう成形体とはホイスカー、繊維状、フィ
ルム状あるいは板状の形体のものを含めたものを意味す
る。
ルム状あるいは板状の形体のものを含めたものを意味す
る。
不融化処理は焼成のための加熱時に溶融または軟化して
成形体類が変形しないための処理であり、不活性雰囲気
下、軟化点以下で加熱するか、またはアンモニア等のア
ミノ基を有するガスに暴露させることによって行なって
もよい。
成形体類が変形しないための処理であり、不活性雰囲気
下、軟化点以下で加熱するか、またはアンモニア等のア
ミノ基を有するガスに暴露させることによって行なって
もよい。
不融化処理の終わった成形体を窒素ガス等の不活性ガス
雰囲気中で６００℃以上、好ましくは１４００℃以上の
高温において焼成し、炭素、水素、ハロゲン等を解離し
、分離すればよい。
雰囲気中で６００℃以上、好ましくは１４００℃以上の
高温において焼成し、炭素、水素、ハロゲン等を解離し
、分離すればよい。
この場合、減圧下で行なうことが好ましく、アンモニア
等の還元性ガスの使用はさらに望ましい。前記不融化処
理とその後の焼成は連続して行ってもよいことは当然で
ある。
等の還元性ガスの使用はさらに望ましい。前記不融化処
理とその後の焼成は連続して行ってもよいことは当然で
ある。
本発明によれば窒素−硼素結合の繰返し構造を主鎖とす
る育機系高分子化合物を原料とする窒化硼素セラミック
ス成形体の製造法において、少量の酸化硼素の存在下に
焼成を行なうことによりサブミクロン大の窒化硼素の粒
子が均一に充填された構造の成形体が得られ、例えば１
４００℃以上の高温で焼成しても歪が生じないので機械
的強度が高くなるとの効果を奏する。
る育機系高分子化合物を原料とする窒化硼素セラミック
ス成形体の製造法において、少量の酸化硼素の存在下に
焼成を行なうことによりサブミクロン大の窒化硼素の粒
子が均一に充填された構造の成形体が得られ、例えば１
４００℃以上の高温で焼成しても歪が生じないので機械
的強度が高くなるとの効果を奏する。
次に本発明の実施例を示し本発明の奏する効果を具体的
に明らかにする。
に明らかにする。
実施例 ｌ
Ｂ−トリアミノ−Ｎ−）リフェニルボラン２．０９と平
均粒径２０μ硼酸粉末０．０２９とを三方コックをそな
えた枝材試験管に入れ、窒素気流中で２６０℃の温度で
３時間加熱した。反応中に発生するアンモニアとアニリ
ンは系外に除去した。この反応によってボラジン網目構
造からなり軟化点１４０℃を有する窒化硼素高分子化合
物１．５５９が生成した。ＧＰＣによっては測定したこ
の高分子化合物のポリスチレン換算数平均分子量は約１
２００であった。
均粒径２０μ硼酸粉末０．０２９とを三方コックをそな
えた枝材試験管に入れ、窒素気流中で２６０℃の温度で
３時間加熱した。反応中に発生するアンモニアとアニリ
ンは系外に除去した。この反応によってボラジン網目構
造からなり軟化点１４０℃を有する窒化硼素高分子化合
物１．５５９が生成した。ＧＰＣによっては測定したこ
の高分子化合物のポリスチレン換算数平均分子量は約１
２００であった。
この硼酸を含有する窒化硼素高分子化合物を溶融押出器
に入れ１５０℃に加熱しつつ径０．５朋の細口から押し
出して巻きとり、径１５０μの硼酸含有窒化硼素高分子
化合物の繊維をつくった。
に入れ１５０℃に加熱しつつ径０．５朋の細口から押し
出して巻きとり、径１５０μの硼酸含有窒化硼素高分子
化合物の繊維をつくった。
この繊維を窒素気流中で５℃／ｗｉｎの加熱速度で１８
００℃にまで昇温して焼成し繊維径５０μの褐色繊維を
得た。この繊維のＸ線回折パターンは２θ＝ ２８．０
’にシャープなピークを、また４２°付近にブロードな
ピークを示しターポスドラチックの結晶相を有する窒化
硼素であることが確認された。
００℃にまで昇温して焼成し繊維径５０μの褐色繊維を
得た。この繊維のＸ線回折パターンは２θ＝ ２８．０
’にシャープなピークを、また４２°付近にブロードな
ピークを示しターポスドラチックの結晶相を有する窒化
硼素であることが確認された。
この繊維の引張り強度は１２３ ｋｇ／ｘｉ”であリ、
弾性率は１６ｔ／ｉｚ”であった。またこの繊維の走査
型電子顕微鏡写真によってこの繊維内には０．１〜０．
３μの微粒子が均一に充填されていることがわかった。
弾性率は１６ｔ／ｉｚ”であった。またこの繊維の走査
型電子顕微鏡写真によってこの繊維内には０．１〜０．
３μの微粒子が均一に充填されていることがわかった。
比較例 ｌ
硼酸粉末を添加せずに、その他の条件を実施例１と同一
にしてＢ−）リアミノ−Ｎ−）リフェニルボラジンの加
熱重合、溶融紡糸および焼成を行った。得られた繊維の
引張り強度は１７に９ ／ ｍｒｐｒ ”であり、弾性
率は１０ｔ／朋２であった。
にしてＢ−）リアミノ−Ｎ−）リフェニルボラジンの加
熱重合、溶融紡糸および焼成を行った。得られた繊維の
引張り強度は１７に９ ／ ｍｒｐｒ ”であり、弾性
率は１０ｔ／朋２であった。
この繊維の走査型電子顕微鏡写真によれば繊維内には０
．５〜２ＩＪｘの粒子が粗く分散した状態をとっていた
。
．５〜２ＩＪｘの粒子が粗く分散した状態をとっていた
。
実施例 ２
トリーｎ−ブチルアミノボランを窒素気流中で３００℃
の温度で５時間加熱して数平均分子ＮＨ−Ｂｕ Ｂ
ｕ 量約１０００の主として＋Ｂ−Ｎすを単位とする鎖状骨
格から形成される窒化硼素高分子化合物をつくった。こ
の高分子化合物の粉末２．０９に平均粒径１００μの無
水硼酸粉末０．０４ｇを混合し、この混合粉末１２８〜
を錠剤プレス成型器に入れて４００ ｋｇ／ｃｍ’の圧
力でプレスを行い、直径１０朋、厚さ２朋の円板に成形
した。
の温度で５時間加熱して数平均分子ＮＨ−Ｂｕ Ｂ
ｕ 量約１０００の主として＋Ｂ−Ｎすを単位とする鎖状骨
格から形成される窒化硼素高分子化合物をつくった。こ
の高分子化合物の粉末２．０９に平均粒径１００μの無
水硼酸粉末０．０４ｇを混合し、この混合粉末１２８〜
を錠剤プレス成型器に入れて４００ ｋｇ／ｃｍ’の圧
力でプレスを行い、直径１０朋、厚さ２朋の円板に成形
した。
この円板を窒素気流中で５℃／ｍｉｎの加熱速度で１８
００°Ｃまで昇温しで焼成して淡黄色の焼結された窒化
硼素の円板を得た。円板は直径５゜１ｕｘ、厚さ０．３
ｕに収縮していたが、その構造は緻密で均一であった。
００°Ｃまで昇温しで焼成して淡黄色の焼結された窒化
硼素の円板を得た。円板は直径５゜１ｕｘ、厚さ０．３
ｕに収縮していたが、その構造は緻密で均一であった。
比較例 ２
実施例２で使用した窒化硼素高分子化合物の粉末を使用
し、無水硼酸粉末を使用せずに実施例２と同じく錠剤プ
レス成型器で円板を成型した。
し、無水硼酸粉末を使用せずに実施例２と同じく錠剤プ
レス成型器で円板を成型した。
この円板を実施例２と同じ条件で焼結したところ、焼結
中に１４００℃付近の温度で円板に亀裂が入りはじめ、
さらに昇温すると小片に破れ、完全なセラミックス成型
体は得られなかった。
中に１４００℃付近の温度で円板に亀裂が入りはじめ、
さらに昇温すると小片に破れ、完全なセラミックス成型
体は得られなかった。
Claims (1)
- 窒素−硼素結合の繰返し構造を主鎖とする有機系高分
子化合物を、酸化硼素の存在下で焼成することを特徴と
する窒化硼素セラミックス成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62026388A JPS63195173A (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 窒化硼素セラミツクス成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62026388A JPS63195173A (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 窒化硼素セラミツクス成形体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63195173A true JPS63195173A (ja) | 1988-08-12 |
| JPH0566902B2 JPH0566902B2 (ja) | 1993-09-22 |
Family
ID=12192151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62026388A Granted JPS63195173A (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | 窒化硼素セラミツクス成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63195173A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061469A (en) * | 1988-05-19 | 1991-10-29 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing shaped boron nitride product |
| US5780154A (en) * | 1994-03-22 | 1998-07-14 | Tokuyama Corporation | Boron nitride fiber and process for production thereof |
| JP2006335626A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Nippon Oil Corp | 多孔性物質およびその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5337837A (en) * | 1976-09-21 | 1978-04-07 | Nippon Electric Ind | Power supply device of instantaneous interruptionnprevented type |
-
1987
- 1987-02-09 JP JP62026388A patent/JPS63195173A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5337837A (en) * | 1976-09-21 | 1978-04-07 | Nippon Electric Ind | Power supply device of instantaneous interruptionnprevented type |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5061469A (en) * | 1988-05-19 | 1991-10-29 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing shaped boron nitride product |
| US5780154A (en) * | 1994-03-22 | 1998-07-14 | Tokuyama Corporation | Boron nitride fiber and process for production thereof |
| JP2006335626A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Nippon Oil Corp | 多孔性物質およびその製造方法 |
| JP4596985B2 (ja) * | 2005-06-06 | 2010-12-15 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 多孔性物質およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0566902B2 (ja) | 1993-09-22 |
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