JPS63169650A - 感光体 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/06—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being organic
- G03G5/0664—Dyes
- G03G5/0696—Phthalocyanines
-
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03G5/0436—Photoconductive layers characterised by having two or more layers or characterised by their composite structure combining organic and inorganic layers
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、機能分離型感光体に関する。
従来9挟術
カールソン法の発明以来、電子写真の応用分野は著しい
発展を続け、感光体にも様々な材料が開発きれ実用化さ
れて来た。
発展を続け、感光体にも様々な材料が開発きれ実用化さ
れて来た。
従来用いられて来た感光体材料の主な物としては、フタ
ロシアニン系顔料、ジスアゾ系顔料、トリスアゾ系顔料
、ペリレン系顔料、ポリビニルカルバゾール、トリフェ
ニルメタン化合物、トリフェニルアミン化合物、ヒドラ
ゾン化合物、スチリル化合物、ピラゾリン化合物、オキ
サゾール化合物、オキサジアゾール化合物、等の有機物
質、非晶質セレン、セレン砒素、セレンテルル、硫化カ
ドミウム、酸化亜鉛、アモルファスシリコン等の無機物
質が挙げられる。また、その構成形態としては、これら
の物質を単体で用いる単層型構成、結着材中に分散きせ
て用いるバインダー型構成、機能別に電荷発生層と電荷
輸送層とを設ける積層型構成等が挙げられる。
ロシアニン系顔料、ジスアゾ系顔料、トリスアゾ系顔料
、ペリレン系顔料、ポリビニルカルバゾール、トリフェ
ニルメタン化合物、トリフェニルアミン化合物、ヒドラ
ゾン化合物、スチリル化合物、ピラゾリン化合物、オキ
サゾール化合物、オキサジアゾール化合物、等の有機物
質、非晶質セレン、セレン砒素、セレンテルル、硫化カ
ドミウム、酸化亜鉛、アモルファスシリコン等の無機物
質が挙げられる。また、その構成形態としては、これら
の物質を単体で用いる単層型構成、結着材中に分散きせ
て用いるバインダー型構成、機能別に電荷発生層と電荷
輸送層とを設ける積層型構成等が挙げられる。
中でもフタロシアニン系顔料は、フタロシアニン単体に
おいて良好な電荷発生能を有するばかりでなく、フタロ
シアニン骨格中に種々の金属原子或は置換基を導入する
ことにより光吸収波長域を比較的任意に選択可能である
ことから、可視域付近に発光波長を有する白色光を光源
に用いた所謂PPC用感光体から780nm付近に発光
波長を有する半導体レーザー光を光源に用いた所謂LB
P用感光感光体、幅広く応用可能な電荷発生材料として
期待きれ多くの研究並びに発明がなされて来ている。
おいて良好な電荷発生能を有するばかりでなく、フタロ
シアニン骨格中に種々の金属原子或は置換基を導入する
ことにより光吸収波長域を比較的任意に選択可能である
ことから、可視域付近に発光波長を有する白色光を光源
に用いた所謂PPC用感光体から780nm付近に発光
波長を有する半導体レーザー光を光源に用いた所謂LB
P用感光感光体、幅広く応用可能な電荷発生材料として
期待きれ多くの研究並びに発明がなされて来ている。
フタロシアニン系顔料(2樹脂中に分1)々せしめた塗
膜が電荷発生材料として感光体に使用可能であることは
古くより知られており、例えばバケット(C,F、Ha
ckett)により、1971年発行のザ・ジャーナル
・オブ・ケミカル・フィジックス(The Jour
na l of Chemica l Phys
1cs)第55巻第7号第3178頁乃至第3187
頁において、高濃度のフタロシアニン顔料を含有するポ
リ−N−ビニルカルバゾール層とポリ−N−ビニルカル
バゾール層とを塗布m層することにより電子写真用感光
材料が得られることが報告されている。また、特開昭4
7−30328号公報にはX型及びβ型の無金属フタロ
シアニン及び金属フタロシアニンを樹脂中に分散塗布せ
しめた電子写真プレートが開示されている。この他にも
、機能分離型構成及びバインダー型構成の何れにも、フ
タロシアニン系顔料を分散塗布した薄膜を電荷発生材料
に用いた感光体に関する開示が数多くなされている。
膜が電荷発生材料として感光体に使用可能であることは
古くより知られており、例えばバケット(C,F、Ha
ckett)により、1971年発行のザ・ジャーナル
・オブ・ケミカル・フィジックス(The Jour
na l of Chemica l Phys
1cs)第55巻第7号第3178頁乃至第3187
頁において、高濃度のフタロシアニン顔料を含有するポ
リ−N−ビニルカルバゾール層とポリ−N−ビニルカル
バゾール層とを塗布m層することにより電子写真用感光
材料が得られることが報告されている。また、特開昭4
7−30328号公報にはX型及びβ型の無金属フタロ
シアニン及び金属フタロシアニンを樹脂中に分散塗布せ
しめた電子写真プレートが開示されている。この他にも
、機能分離型構成及びバインダー型構成の何れにも、フ
タロシアニン系顔料を分散塗布した薄膜を電荷発生材料
に用いた感光体に関する開示が数多くなされている。
しかしながら、フタロシアニン系顔t」を分8々塗布し
た薄膜を電荷発生材料に用いた感光体の作製には、使用
するフタロシアニン系顔料に適した樹脂の選択とフタロ
シアニン系顔料の分散性に優れた樹脂用溶剤の選択とを
行なう必要がある。モして、これらの材料から、混合比
、粘度、分散法等の調整により均質な塗液を調製し、ざ
らに、塗工法、乾燥法等の調整により均等な膜厚を有す
る薄膜を形成する必要があり、感光体作製における不安
定要素が多い。
た薄膜を電荷発生材料に用いた感光体の作製には、使用
するフタロシアニン系顔料に適した樹脂の選択とフタロ
シアニン系顔料の分散性に優れた樹脂用溶剤の選択とを
行なう必要がある。モして、これらの材料から、混合比
、粘度、分散法等の調整により均質な塗液を調製し、ざ
らに、塗工法、乾燥法等の調整により均等な膜厚を有す
る薄膜を形成する必要があり、感光体作製における不安
定要素が多い。
そこで、均一なフタロシアニン系顔料の薄膜を容易に形
成するために真空蒸着を用いる手法が注目されている。
成するために真空蒸着を用いる手法が注目されている。
一般に、フタロシアニン系顔料の真空蒸着膜は、膜形成
速度が低いため、感光体全層に用いるには産業上不都合
な点が多いが、機能分離型感光体の電荷発生層として用
いる場合には膜厚が極めて薄くて済むため有用である。
速度が低いため、感光体全層に用いるには産業上不都合
な点が多いが、機能分離型感光体の電荷発生層として用
いる場合には膜厚が極めて薄くて済むため有用である。
フタロシアニン系化合物の蒸着膜が感光体の電荷発生層
として使用可能であることは古くより知られており、例
えばレゲンスバーガー(P、J。
として使用可能であることは古くより知られており、例
えばレゲンスバーガー(P、J。
Regensburger)及びベトルツツエラ(N、
L、Petruzzel la)により、1971年発
行のジャーナル・オブ・ノンクリスタリン・ソリッド(
Journal of N。
L、Petruzzel la)により、1971年発
行のジャーナル・オブ・ノンクリスタリン・ソリッド(
Journal of N。
n−Crystalline 5olid)第6巻第
13乃至第26頁において、無金属フタロシアニンの蒸
着膜を電荷発生層として用いた感光体において、非晶質
セレンを電荷輸送層として明減衰が得られることが報じ
られている。そしてこれまでに、電荷発生層として応用
可能なフタロシアニン系蒸着膜に関する多くの発明がな
されている。同時に、該電荷発生層と積層することによ
り感光体として実質的に機能きせるために、接着性に優
れ、電荷発生層からの電荷注入が容易で、ざらに、電荷
輸送性に優れた電荷輸送層材料に関しても多くの発明が
なされている。
13乃至第26頁において、無金属フタロシアニンの蒸
着膜を電荷発生層として用いた感光体において、非晶質
セレンを電荷輸送層として明減衰が得られることが報じ
られている。そしてこれまでに、電荷発生層として応用
可能なフタロシアニン系蒸着膜に関する多くの発明がな
されている。同時に、該電荷発生層と積層することによ
り感光体として実質的に機能きせるために、接着性に優
れ、電荷発生層からの電荷注入が容易で、ざらに、電荷
輸送性に優れた電荷輸送層材料に関しても多くの発明が
なされている。
例えば、特開昭49−48334号公報、特公昭59−
32787号公報、米国USP3,895.944号公
報には、無金属、または、Cu。
32787号公報、米国USP3,895.944号公
報には、無金属、または、Cu。
Cd、Zn、Pb等の金属を含むフタロシアニンの蒸着
膜を電荷発生層として設け、その上にオキサジアゾール
系の電荷輸送層を塗布した感光体が開示きれている。こ
の他にも、フタロシアニン系蒸着膜を電荷発生層に用い
た感光体について数多くの開示が見られる。
膜を電荷発生層として設け、その上にオキサジアゾール
系の電荷輸送層を塗布した感光体が開示きれている。こ
の他にも、フタロシアニン系蒸着膜を電荷発生層に用い
た感光体について数多くの開示が見られる。
Uが解決しようとするmα点
前述のフタロシアニン系顔料の蒸着膜は、電荷発生能に
優れる反面、電気抵抗が低いため、そのまま機能分離型
感光体の電荷発生層として使用すると、コロナ帯電等に
より電荷発生層中に形成されるべき電界の強度が低くな
り、光励起キャリアの電荷輸送層への注入効率を低減し
、感度の低下を招く。また、フタロシアニン系顔料の蒸
着膜の中には半導体レーザー発光波長付近に感度を有す
るものもあるが、実用上ざらなる高感度化が望まれる。
優れる反面、電気抵抗が低いため、そのまま機能分離型
感光体の電荷発生層として使用すると、コロナ帯電等に
より電荷発生層中に形成されるべき電界の強度が低くな
り、光励起キャリアの電荷輸送層への注入効率を低減し
、感度の低下を招く。また、フタロシアニン系顔料の蒸
着膜の中には半導体レーザー発光波長付近に感度を有す
るものもあるが、実用上ざらなる高感度化が望まれる。
溶剤処理による高感度化が、前述の特開昭58−158
649号公報に開示きれてはいるが、工程の複雑化を伴
う。
649号公報に開示きれてはいるが、工程の複雑化を伴
う。
本発明は、フタロシアニン系顔料の蒸着膜を電荷発生層
に用いた機能分離型感光体において、従来演では必ずし
も高抵抗の膜が得られず、感光体として充分な帯電電位
が得られるとは限らなかった問題点を解決し、光感度を
損なうことなく高電位にまで帯電可能な感光体を提供し
ようとするものである。また、本発明は、フタロシアニ
ン系顔料の蒸着膜を電荷発生層に用いた機能分離型感光
体において、従来法では長波長域での感度向上を達成す
るために工程の複雑化を伴う問題点を解決し、簡便な方
法で、しかも蒸着終了時において既に、長波長域での高
感度化が完了している電荷発生層を有する感光体を提供
しようとするものである。また、本発明は、フタロシア
ニン系顔料の蒸着膜を電荷発生層に用いた機能分離型感
光体において、電荷輸送層材料、電荷輸送層の製法、並
びに、電荷輸送層との積層位置関係等に制限を受けるこ
となく、自由度の高い感光体設計が可能な感光体を提供
しようとするものである。ざらに、本発明は、一般に、
有機系感光体において問題となる繰返し使用時における
特性劣化を解決し、長期使用にも耐え得る感光体を提供
しようとするものである。
に用いた機能分離型感光体において、従来演では必ずし
も高抵抗の膜が得られず、感光体として充分な帯電電位
が得られるとは限らなかった問題点を解決し、光感度を
損なうことなく高電位にまで帯電可能な感光体を提供し
ようとするものである。また、本発明は、フタロシアニ
ン系顔料の蒸着膜を電荷発生層に用いた機能分離型感光
体において、従来法では長波長域での感度向上を達成す
るために工程の複雑化を伴う問題点を解決し、簡便な方
法で、しかも蒸着終了時において既に、長波長域での高
感度化が完了している電荷発生層を有する感光体を提供
しようとするものである。また、本発明は、フタロシア
ニン系顔料の蒸着膜を電荷発生層に用いた機能分離型感
光体において、電荷輸送層材料、電荷輸送層の製法、並
びに、電荷輸送層との積層位置関係等に制限を受けるこ
となく、自由度の高い感光体設計が可能な感光体を提供
しようとするものである。ざらに、本発明は、一般に、
有機系感光体において問題となる繰返し使用時における
特性劣化を解決し、長期使用にも耐え得る感光体を提供
しようとするものである。
問題点を解決するための手段
即ち、本発明は、導電性基板上に電荷発生層と電荷輸送
層とを積層してなる機能分離型感光体において、該電荷
発生層がフタロシアニン系顔料の真空蒸着膜と無機物質
の真空蒸着膜とを交互に積層してなることを特徴とする
感光体に関する(以下、本発明による電荷発生層をPc
膜と称する)。
層とを積層してなる機能分離型感光体において、該電荷
発生層がフタロシアニン系顔料の真空蒸着膜と無機物質
の真空蒸着膜とを交互に積層してなることを特徴とする
感光体に関する(以下、本発明による電荷発生層をPc
膜と称する)。
本発明感光体は少なくとも電荷発生層と電荷輸送層から
構成される。
構成される。
本発明感光体における電荷発生層、即ち、Pc膜は、フ
タロシアニン系顔料と無機物質とを蒸着源とし、真空蒸
着の常法を用いて、交互に蒸着することにより作製可能
である。
タロシアニン系顔料と無機物質とを蒸着源とし、真空蒸
着の常法を用いて、交互に蒸着することにより作製可能
である。
蒸着源として使用可能なフタロシアニン系顔料としては
、例えば、CuPc、AlClPc (CI ) 、A
I CI P C% H2P 0% G e (OH
) 2Pc、ZnPc、MgPc、に2Pc、Ti0P
c等が挙げられる。また、蒸着源として使用可能な無機
物質として+1.例えば、Al2O3、CuO、Ce0
1Ce02、CaO、CaO、Cr2O3、CuO,C
u20. F e203、In2O3、MgO,MoO
2、MoO3、Ni01PbO,、Sin、SiO2,
5n02、Ta205、TiC、TiO2、Ti2O3
、WO3、Y2O3、Zn○、ZrO2、ZnS。
、例えば、CuPc、AlClPc (CI ) 、A
I CI P C% H2P 0% G e (OH
) 2Pc、ZnPc、MgPc、に2Pc、Ti0P
c等が挙げられる。また、蒸着源として使用可能な無機
物質として+1.例えば、Al2O3、CuO、Ce0
1Ce02、CaO、CaO、Cr2O3、CuO,C
u20. F e203、In2O3、MgO,MoO
2、MoO3、Ni01PbO,、Sin、SiO2,
5n02、Ta205、TiC、TiO2、Ti2O3
、WO3、Y2O3、Zn○、ZrO2、ZnS。
CdS、CdSe、CdTe、PbS、Zn5e、Mg
F2、等が挙げられる。
F2、等が挙げられる。
本発明感光体の電荷発生層中に含有せしめられる材料と
しては無機物質が好ましく、有機物質を用いた場合には
、蒸着時のボート温度に対する蒸発物質の組成が不安定
となるため、必ずしも安定した膜質を再現性よく得られ
るとは限らなくなる。
しては無機物質が好ましく、有機物質を用いた場合には
、蒸着時のボート温度に対する蒸発物質の組成が不安定
となるため、必ずしも安定した膜質を再現性よく得られ
るとは限らなくなる。
本発゛明のPc膜の膜厚は、200Å以上が好ましい。
膜厚が200人より薄いと、電荷発生層における光吸収
量が低下するため光励起キャリア数が減り、感度低下を
招く。膜厚の上限は物性的には制限を受けず、厚膜化す
ればPc膜だけでも感光体として使用できるが、生産性
を考慮すれば、概ね5μm以下の電荷発生層として用い
ることが好ましい。
量が低下するため光励起キャリア数が減り、感度低下を
招く。膜厚の上限は物性的には制限を受けず、厚膜化す
ればPc膜だけでも感光体として使用できるが、生産性
を考慮すれば、概ね5μm以下の電荷発生層として用い
ることが好ましい。
本発明のPc膜中に構成されるフタロシアニン系顔ト1
の真空蒸着膜及び無機物質の真空蒸着膜の膜厚は何れも
500Å以下が好ましい。フタロシアニン系顔料の真空
蒸着膜の膜厚が500人より厚いとフタロシアニン系顔
料の真空蒸着膜が元来有する低抵抗性が電荷発生層全体
においても支配的となり、前述の如く、コロナ帯電等に
より電荷発生層中に形成されるべ苦電界の強度が低くな
り、光励起キャリアの電荷輸送層への注入効率を低減せ
しめ、感光体としての感度低下を招き好ましくない。無
機物質の真空蒸着膜の膜厚が500人より厚いと無機物
質の真空蒸着膜が元来有する絶縁性が電荷発生層全体に
おいても支配的となり、感光体の感度低下と残留電位の
上昇を招き好ましくない。双方の膜厚が500人より厚
いと電荷発生層内部でのキャリアの移動が阻害され、感
光体の感度低下を招き好ましくない。フタロシアニン系
顔料の真空蒸着膜及び無機物質の真空蒸着膜の膜厚の下
限は持にはなく、装置上安定に制御できる範囲に設定す
ればよい。本発明の電荷発生層中に構成されるフタロシ
アニン系顔料の真空蒸着膜及び無機物質の真空蒸着膜の
膜厚は、常用される元素分析、例えば、オージェ分析、
IMA分析等を用いて、深ざ方向の元素量分布を測るこ
とにより知ることができ、また、予め二種類の蒸着源に
つき別個に単位時間蒸着を行ない、形成された蒸着膜の
膜厚をダイヤルゲージで測定することにより堆積速度を
算出しておき、実際の蒸着時においては蒸着時間を計測
することにより知るこζができる。これらの手段は、何
れも測定誤差程度の範囲でよく一致した結果を得ること
が可能である。
の真空蒸着膜及び無機物質の真空蒸着膜の膜厚は何れも
500Å以下が好ましい。フタロシアニン系顔料の真空
蒸着膜の膜厚が500人より厚いとフタロシアニン系顔
料の真空蒸着膜が元来有する低抵抗性が電荷発生層全体
においても支配的となり、前述の如く、コロナ帯電等に
より電荷発生層中に形成されるべ苦電界の強度が低くな
り、光励起キャリアの電荷輸送層への注入効率を低減せ
しめ、感光体としての感度低下を招き好ましくない。無
機物質の真空蒸着膜の膜厚が500人より厚いと無機物
質の真空蒸着膜が元来有する絶縁性が電荷発生層全体に
おいても支配的となり、感光体の感度低下と残留電位の
上昇を招き好ましくない。双方の膜厚が500人より厚
いと電荷発生層内部でのキャリアの移動が阻害され、感
光体の感度低下を招き好ましくない。フタロシアニン系
顔料の真空蒸着膜及び無機物質の真空蒸着膜の膜厚の下
限は持にはなく、装置上安定に制御できる範囲に設定す
ればよい。本発明の電荷発生層中に構成されるフタロシ
アニン系顔料の真空蒸着膜及び無機物質の真空蒸着膜の
膜厚は、常用される元素分析、例えば、オージェ分析、
IMA分析等を用いて、深ざ方向の元素量分布を測るこ
とにより知ることができ、また、予め二種類の蒸着源に
つき別個に単位時間蒸着を行ない、形成された蒸着膜の
膜厚をダイヤルゲージで測定することにより堆積速度を
算出しておき、実際の蒸着時においては蒸着時間を計測
することにより知るこζができる。これらの手段は、何
れも測定誤差程度の範囲でよく一致した結果を得ること
が可能である。
本発明における感光体の電荷輸送層は、製法及び材料共
に、特に限定を受けるものではない。
に、特に限定を受けるものではない。
本発明における感光体の電荷輸送層としては、ヒドラゾ
ン系化合物、ピラゾリン系化合物、スチルベン化合物、
トリアリールメタン系化合物、トリアリールアミン系化
合物、オキサジアゾール系化合物、オキサゾール系化合
物、チアゾール系化合物、ポリフリールアルカン類等を
例とする所謂有機電荷輸送性材料をポリカーボネイト、
ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ボリアリレ
ート、ポリスルホン、アクリル(ff4脂、メタクリル
樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、フエーノール樹脂
、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、スチレンアクリル
共重合体、スチレンブタジェン共重合体、スチレンマレ
イン酸共重合体等を例とする樹脂中に適当な溶剤を用い
て分散せしめた塗液を用いて、ディッピングコーティン
グ法、スプレーコーティング法、スピナーコーティング
法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティン
グ法、ローラーコーティング法等を例とする塗布法によ
り形成された薄膜を使用することが可能である。また、
本発明における感光体の電荷輸送層としては、前記例示
の如き所謂有機電荷輸送性材料等を蒸着源として真空蒸
着法により形成される薄膜を使用することが可能である
。また、本発明における感光体の電荷輸送層としては、
シラン、ジシラン、四弗化シラン等を例とする珪素原子
を含む気体とメタン、エタン、エチレン、アセチレン等
を例とする炭素原子を含む気体の混合気体を原料としプ
ラズマCVD法により形成される薄膜を使用することが
可能である。ざらに、本発明における感光体の電荷輸送
層としては、メタン、プロパン、ブタン、イソブタン、
イソペンタン、エチレン、プロピレン、ブタジェン、オ
シメン、ミルセン、アセチレン、ブタジイン、シクロペ
ンタン、シクロヘキサン、シクロプロペン、カレン、ピ
ネン、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ビフ
ェニル、トリフェニルメタン、ジベンジル、ナフタリン
、アントラセン等の炭化水素、メタノール、エタノール
等のアルコール類、アセトン、メヂルエチルケトン等の
ケトン類、ジメチルエテル、メチルエチルエーテル等の
エーテル類、ギ酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、
等を例とする有機化合物の気体を原料としプラズマCV
D法により形成される所謂有機プラズマ重合膜をも使用
することが可能である。
ン系化合物、ピラゾリン系化合物、スチルベン化合物、
トリアリールメタン系化合物、トリアリールアミン系化
合物、オキサジアゾール系化合物、オキサゾール系化合
物、チアゾール系化合物、ポリフリールアルカン類等を
例とする所謂有機電荷輸送性材料をポリカーボネイト、
ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ボリアリレ
ート、ポリスルホン、アクリル(ff4脂、メタクリル
樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、フエーノール樹脂
、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、スチレンアクリル
共重合体、スチレンブタジェン共重合体、スチレンマレ
イン酸共重合体等を例とする樹脂中に適当な溶剤を用い
て分散せしめた塗液を用いて、ディッピングコーティン
グ法、スプレーコーティング法、スピナーコーティング
法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティン
グ法、ローラーコーティング法等を例とする塗布法によ
り形成された薄膜を使用することが可能である。また、
本発明における感光体の電荷輸送層としては、前記例示
の如き所謂有機電荷輸送性材料等を蒸着源として真空蒸
着法により形成される薄膜を使用することが可能である
。また、本発明における感光体の電荷輸送層としては、
シラン、ジシラン、四弗化シラン等を例とする珪素原子
を含む気体とメタン、エタン、エチレン、アセチレン等
を例とする炭素原子を含む気体の混合気体を原料としプ
ラズマCVD法により形成される薄膜を使用することが
可能である。ざらに、本発明における感光体の電荷輸送
層としては、メタン、プロパン、ブタン、イソブタン、
イソペンタン、エチレン、プロピレン、ブタジェン、オ
シメン、ミルセン、アセチレン、ブタジイン、シクロペ
ンタン、シクロヘキサン、シクロプロペン、カレン、ピ
ネン、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ビフ
ェニル、トリフェニルメタン、ジベンジル、ナフタリン
、アントラセン等の炭化水素、メタノール、エタノール
等のアルコール類、アセトン、メヂルエチルケトン等の
ケトン類、ジメチルエテル、メチルエチルエーテル等の
エーテル類、ギ酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、
等を例とする有機化合物の気体を原料としプラズマCV
D法により形成される所謂有機プラズマ重合膜をも使用
することが可能である。
本発明感光体における電荷輸送層は、可視光もしくは半
導体レーザー光付近の波長の光に対しては明確なる光導
電性は有きないが好適な電荷輸送性を有し、本発明感光
体における電荷発生層で可視光もしくは半導体レーザー
光付近の波長の光により発生したキャリアを効率よく輸
送し、感光体の明減衰に効果的に寄与するものである。
導体レーザー光付近の波長の光に対しては明確なる光導
電性は有きないが好適な電荷輸送性を有し、本発明感光
体における電荷発生層で可視光もしくは半導体レーザー
光付近の波長の光により発生したキャリアを効率よく輸
送し、感光体の明減衰に効果的に寄与するものである。
本発明における感光体は、電荷発生層と電荷輸送層から
なる機能分離型の構成とするのが最適で、該電荷発生層
と該電荷輸送層の積層構成は、必要に応じて適宜選択す
ることが可能である。
なる機能分離型の構成とするのが最適で、該電荷発生層
と該電荷輸送層の積層構成は、必要に応じて適宜選択す
ることが可能である。
第1図は、その一形態として、導電性基板(1)上に電
荷輸送層(2)と電荷発生層(3)を順次積層してなる
構成を示したものである。第2図は、別の一形態として
、導電性基板(1)上に電荷発生層(3)と電荷輸送層
(2)を順次積層してなる構成を示したものである。第
3図は、別の一形態として、導電性基板(1)上に、電
荷輸送層(2)と電荷発生層(3)と電荷輸送層(2)
を順次積層してなる構成を示したものである。
荷輸送層(2)と電荷発生層(3)を順次積層してなる
構成を示したものである。第2図は、別の一形態として
、導電性基板(1)上に電荷発生層(3)と電荷輸送層
(2)を順次積層してなる構成を示したものである。第
3図は、別の一形態として、導電性基板(1)上に、電
荷輸送層(2)と電荷発生層(3)と電荷輸送層(2)
を順次積層してなる構成を示したものである。
感光体表面を、例えばコロナ帯電器等により正帯電した
後、画像露光して使用する場合においては、第1図では
電荷発生層(3)で発生した正孔が電荷輸送層(2)中
を導電性基板(1)に向は走行し、第2図では電荷発生
層(3)で発生した電子が電荷輸送層(2)中を感光体
表面に向は走行し、第3図では電荷発生層(3)で発生
した正孔が導電性基板側の電荷輸送層(2)中を導電性
基板(1)に向は走行すると共に、同時に電荷発生層(
3)で発生した電子が表面側の電荷輸送層(2)中を感
光体表面に向は走行し、好適な明減衰に保証きれた静電
潜像の形成が行なわれる。反対に感光体表面を負帯電し
た後、画像露光して使用する場合においては、電子と正
孔の挙動を入れ代えて、キャリアーの走行性を解すれば
よい。第2図及び第3図では、画像露光用の照射光が電
荷輸送層中を通過することになるが、本発明による感光
体の電荷輸送層は透光性に優れることから、好適な潜像
形成を行なうことが可能である。
後、画像露光して使用する場合においては、第1図では
電荷発生層(3)で発生した正孔が電荷輸送層(2)中
を導電性基板(1)に向は走行し、第2図では電荷発生
層(3)で発生した電子が電荷輸送層(2)中を感光体
表面に向は走行し、第3図では電荷発生層(3)で発生
した正孔が導電性基板側の電荷輸送層(2)中を導電性
基板(1)に向は走行すると共に、同時に電荷発生層(
3)で発生した電子が表面側の電荷輸送層(2)中を感
光体表面に向は走行し、好適な明減衰に保証きれた静電
潜像の形成が行なわれる。反対に感光体表面を負帯電し
た後、画像露光して使用する場合においては、電子と正
孔の挙動を入れ代えて、キャリアーの走行性を解すれば
よい。第2図及び第3図では、画像露光用の照射光が電
荷輸送層中を通過することになるが、本発明による感光
体の電荷輸送層は透光性に優れることから、好適な潜像
形成を行なうことが可能である。
第4図は、ざらなる一形態として、導電性基板(1)上
に電荷輸送層(2)と電荷発生層(3)ど表面保護層(
4)を順次積層してなる構成を示したものである。即ち
第1図の形態に表面保護層を設けた形態に相当するが、
第1図の形態では、最表面が耐久性に優れた本発明感光
体の電荷発生層であるため表面保護層を設けなくてもよ
いが、例えば現像剤の付着による感光体表面の汚染を防
止するような、複写機内の各種エレメントに対する整合
性を調整する目的から、表面保護層を設けることもざら
なる一形態となりうる。第2図及び第3図の構成の場合
、最表面が本発明感光体においては特に限定を受けない
電荷輸送層であることから、実用上の湿度安定性或は耐
摩耗性を確保するために表面保護層を設けることもざら
なる一形態となりうる。
に電荷輸送層(2)と電荷発生層(3)ど表面保護層(
4)を順次積層してなる構成を示したものである。即ち
第1図の形態に表面保護層を設けた形態に相当するが、
第1図の形態では、最表面が耐久性に優れた本発明感光
体の電荷発生層であるため表面保護層を設けなくてもよ
いが、例えば現像剤の付着による感光体表面の汚染を防
止するような、複写機内の各種エレメントに対する整合
性を調整する目的から、表面保護層を設けることもざら
なる一形態となりうる。第2図及び第3図の構成の場合
、最表面が本発明感光体においては特に限定を受けない
電荷輸送層であることから、実用上の湿度安定性或は耐
摩耗性を確保するために表面保護層を設けることもざら
なる一形態となりうる。
第5図は、ざらなる一形態として、導電性基板(1)上
に中間層(5)と電荷発生層(3)と電荷輸送層(2)
を順次積層してなる構成を示したものである。即ち第2
図の形態に中間層を設けた形態に相当するが、第2図の
形態では、導電性基板との接合面が接着性及び注入阻止
効果に優れた、本発明感光体の電荷発生層であるため、
中間層を設けなくてもよいが、例えば導電性基板の前処
理方法のような、感光層形成以前の製造工程との整合性
を調整する目的から、中間層を設けることもざらなる一
形態となりうる。第1図及び第3図の構成の場合、導電
性基板との接合面が本発明感光体においては特に限定を
受けない電荷輸送層であることから、接着性及び注入阻
止効果を確保するために中間層を設けることもざらなる
一形態となりうる。
に中間層(5)と電荷発生層(3)と電荷輸送層(2)
を順次積層してなる構成を示したものである。即ち第2
図の形態に中間層を設けた形態に相当するが、第2図の
形態では、導電性基板との接合面が接着性及び注入阻止
効果に優れた、本発明感光体の電荷発生層であるため、
中間層を設けなくてもよいが、例えば導電性基板の前処
理方法のような、感光層形成以前の製造工程との整合性
を調整する目的から、中間層を設けることもざらなる一
形態となりうる。第1図及び第3図の構成の場合、導電
性基板との接合面が本発明感光体においては特に限定を
受けない電荷輸送層であることから、接着性及び注入阻
止効果を確保するために中間層を設けることもざらなる
一形態となりうる。
第6図は、ざらなる一形態として、導電性基板(1)上
に中間層(5)と電荷輸送層(2)と電荷発生層(3)
と表面保護層(4)を順次積層してなる構成を示したも
のである。即ち第1図の形態に中間層と表面保護層を設
けた形態に相当する。中間層と表面保護層の設置理由は
前述と同様であり、従って第2図及び第3図の構成にお
いて中間層と表面保護層を設けることもざらなる一形態
となりうる。
に中間層(5)と電荷輸送層(2)と電荷発生層(3)
と表面保護層(4)を順次積層してなる構成を示したも
のである。即ち第1図の形態に中間層と表面保護層を設
けた形態に相当する。中間層と表面保護層の設置理由は
前述と同様であり、従って第2図及び第3図の構成にお
いて中間層と表面保護層を設けることもざらなる一形態
となりうる。
本発明において中間層と表面保護層は、材f4的にも、
製法的にも、特に限定を受けるものではなく所定の目的
が達せられるものであれば、適宜選択することが可能で
ある。
製法的にも、特に限定を受けるものではなく所定の目的
が達せられるものであれば、適宜選択することが可能で
ある。
第7図は本発明に係わる感光体の電荷発生層の内部構成
を示したもので、図中(3)は電荷発生層、(3a)は
フタロシアニン系顔料の真空蒸着膜、並びに、(3b)
は無機物質の真空蒸着膜を表わす。図中、電荷発生層(
3)は、両端部構成とも無機物質の真空蒸着膜(3b)
で表わされているが、この構成に限られるものではなく
、本発明においては、フタロシアニン系顔料の真空蒸着
膜(3a)と無機物質の真空蒸着膜(3b)とが交互に
積Nされることが重要である。
を示したもので、図中(3)は電荷発生層、(3a)は
フタロシアニン系顔料の真空蒸着膜、並びに、(3b)
は無機物質の真空蒸着膜を表わす。図中、電荷発生層(
3)は、両端部構成とも無機物質の真空蒸着膜(3b)
で表わされているが、この構成に限られるものではなく
、本発明においては、フタロシアニン系顔料の真空蒸着
膜(3a)と無機物質の真空蒸着膜(3b)とが交互に
積Nされることが重要である。
第8図は本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置を
示し、図中(501)は真空槽を示し、内部には基板保
持部材(502)により保持された基板(503)が設
置されている。基板(503)と対向して蒸発源材料を
載置した第1ボート(504)及び第2ポート (50
5)が配され、各ボートはそれぞれ第1電極(506)
及び第2電4M(507)に接続され電力印加により加
熱可能とされている。基板(503)と第1ボート(5
04)及び第2ボートとの間には第1遮蔽板(508)
及び第2遮蔽板(509)が設けられ、蒸着時以外にお
いては、例えば、ボートの昇温降温時或はボート温度の
安定化待機時等においては、蒸発源材料からの不安定な
蒸散物の基板(503)への付着を防止するために閉状
態に、蒸着時には開状態に駆動可能なように駆動ソレノ
イド(510)に接続されている。真空槽(501)内
は、排気ポンプ(511)により減圧可能とされている
。また、本装置においては、ボートの昇温に所謂抵抗加
熱法を用いているが、蒸発温度の高い蒸着源物質につい
ては、電子ビームを用いて昇温してもよい。
示し、図中(501)は真空槽を示し、内部には基板保
持部材(502)により保持された基板(503)が設
置されている。基板(503)と対向して蒸発源材料を
載置した第1ボート(504)及び第2ポート (50
5)が配され、各ボートはそれぞれ第1電極(506)
及び第2電4M(507)に接続され電力印加により加
熱可能とされている。基板(503)と第1ボート(5
04)及び第2ボートとの間には第1遮蔽板(508)
及び第2遮蔽板(509)が設けられ、蒸着時以外にお
いては、例えば、ボートの昇温降温時或はボート温度の
安定化待機時等においては、蒸発源材料からの不安定な
蒸散物の基板(503)への付着を防止するために閉状
態に、蒸着時には開状態に駆動可能なように駆動ソレノ
イド(510)に接続されている。真空槽(501)内
は、排気ポンプ(511)により減圧可能とされている
。また、本装置においては、ボートの昇温に所謂抵抗加
熱法を用いているが、蒸発温度の高い蒸着源物質につい
ては、電子ビームを用いて昇温してもよい。
第9図は本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置の
別の一形態を示し、図中基板保持部材(502)及び基
板(503)の形状が異なり、基板保持部材(502)
が駆動モーター(512)に接続され基板(5C)3)
が回転可能とされること以外は、第7図と同様である。
別の一形態を示し、図中基板保持部材(502)及び基
板(503)の形状が異なり、基板保持部材(502)
が駆動モーター(512)に接続され基板(5C)3)
が回転可能とされること以外は、第7図と同様である。
特に、第9図に示きれる本発明に係わる感光体の電荷発
生層製造装置においては、円筒状の基板(503)に本
発明感光体の電荷発生層を形成することが可能である。
生層製造装置においては、円筒状の基板(503)に本
発明感光体の電荷発生層を形成することが可能である。
第10図は本発明に係わる感光体のプラズマCVD法に
よる電荷輸送層製造装置を示し、図中(701)乃至(
706)は常温において気相状態にある原料化合物及び
キャリアガスを密封した第1乃至第6タンクで、各々の
タンクは第1乃至第6調節弁(707)乃至(712)
と第1乃至第6流量制御器(713)乃至(718)に
接続されている。図中(719)乃至(721)は常温
において液相または固相状態にある原料化合物を封入し
た第1乃至第3容器で、各々の容器は気化のため第1乃
至第3温調器(722)乃至(724)により与熱可能
であり、ざらに各々の容器は第7乃至第9調節弁(72
5)乃至(727)と第7乃至第9流量制御器(728
)乃至(730)に接続されている。これらのガスは混
合器(731)で混合されt:後、主管(732)を介
して反応室(733)に送り込まれる。途中の配管は、
常温において液相または固相状態にあった原料化合物が
気化したガスが、途中で凝結しないように、適宜配置さ
れた配管加熱器(734)により、与熱可能とされてい
る。反応室内には接地電極(735)と電力印加電極(
736)が対向して設置され、各々の電極は電極加熱器
(737)により与熱可能とされている。電力印加電極
(736)には、高周波電力用整合器(738)を介し
て高周波電源(739)、低周波電力用整合器(740
)を介して低周波電源(741)、ローパスフィルタ(
742)を介して直流電源(743)が接続されており
、接続選択スイッチ(744)により周波数の異なる電
力が印加可能とされている。反応室(733)内の圧力
は圧力制御弁(745)により調整可能であり、反応室
(733)内の減圧は、排気系選択弁(746)を介し
て、拡散ポンプ(747) 、油回転ポンプ(748)
、或は、冷却除外装置(749)、メカニカルブース
ターポンプ(750)、油回転ポンプ(748)により
行なわれる。排ガスについては、ざらに適当な除外装置
(753)により安全無害化した後、大気中に排気きれ
る。これら排気系配管についても、常温において液相ま
たは固相状態にあった原料化合物が気化したガスが、途
中で凝結しないように、適宜配置きれた配管加熱器(7
34)により、与熱可能ときれている。反応室(733
)も同様の理由から反応室加熱器(751)により与熱
可能とされ、内部に配された電極上に基板(752)が
設置される。図中、基板(752)は接地電極(735
)に固定して配されているが、電力印加電極(736)
に固定して配されてもよく、さらに双方に配されてもよ
い。
よる電荷輸送層製造装置を示し、図中(701)乃至(
706)は常温において気相状態にある原料化合物及び
キャリアガスを密封した第1乃至第6タンクで、各々の
タンクは第1乃至第6調節弁(707)乃至(712)
と第1乃至第6流量制御器(713)乃至(718)に
接続されている。図中(719)乃至(721)は常温
において液相または固相状態にある原料化合物を封入し
た第1乃至第3容器で、各々の容器は気化のため第1乃
至第3温調器(722)乃至(724)により与熱可能
であり、ざらに各々の容器は第7乃至第9調節弁(72
5)乃至(727)と第7乃至第9流量制御器(728
)乃至(730)に接続されている。これらのガスは混
合器(731)で混合されt:後、主管(732)を介
して反応室(733)に送り込まれる。途中の配管は、
常温において液相または固相状態にあった原料化合物が
気化したガスが、途中で凝結しないように、適宜配置さ
れた配管加熱器(734)により、与熱可能とされてい
る。反応室内には接地電極(735)と電力印加電極(
736)が対向して設置され、各々の電極は電極加熱器
(737)により与熱可能とされている。電力印加電極
(736)には、高周波電力用整合器(738)を介し
て高周波電源(739)、低周波電力用整合器(740
)を介して低周波電源(741)、ローパスフィルタ(
742)を介して直流電源(743)が接続されており
、接続選択スイッチ(744)により周波数の異なる電
力が印加可能とされている。反応室(733)内の圧力
は圧力制御弁(745)により調整可能であり、反応室
(733)内の減圧は、排気系選択弁(746)を介し
て、拡散ポンプ(747) 、油回転ポンプ(748)
、或は、冷却除外装置(749)、メカニカルブース
ターポンプ(750)、油回転ポンプ(748)により
行なわれる。排ガスについては、ざらに適当な除外装置
(753)により安全無害化した後、大気中に排気きれ
る。これら排気系配管についても、常温において液相ま
たは固相状態にあった原料化合物が気化したガスが、途
中で凝結しないように、適宜配置きれた配管加熱器(7
34)により、与熱可能ときれている。反応室(733
)も同様の理由から反応室加熱器(751)により与熱
可能とされ、内部に配された電極上に基板(752)が
設置される。図中、基板(752)は接地電極(735
)に固定して配されているが、電力印加電極(736)
に固定して配されてもよく、さらに双方に配されてもよ
い。
第11図は本発明に係わる感光体のプラズマCVD法に
よる電荷輸送層製造装置の別の一形態を示し、反応室(
733)内部の形態以外は、第10図に示した本発明に
係わる感光体のプラズマCVD法による電荷輸送層製造
装置と同様である。
よる電荷輸送層製造装置の別の一形態を示し、反応室(
733)内部の形態以外は、第10図に示した本発明に
係わる感光体のプラズマCVD法による電荷輸送層製造
装置と同様である。
第10図において、反応室(733)内部には、第10
図における接地電1(735)を兼ねた円筒形の導電性
基板(752)が設置され、内側には電極加熱器(73
7)が配されている。導電性基板(752)周囲には同
じく円筒形状をした電力印加電極(736)が配きれ、
外側には電極加熱器(737)が配されている。導電性
基板(752)は、外部より駆動モータ(754)を用
いて自転可能となっている。
図における接地電1(735)を兼ねた円筒形の導電性
基板(752)が設置され、内側には電極加熱器(73
7)が配されている。導電性基板(752)周囲には同
じく円筒形状をした電力印加電極(736)が配きれ、
外側には電極加熱器(737)が配されている。導電性
基板(752)は、外部より駆動モータ(754)を用
いて自転可能となっている。
本発明に係わる感光体の製造においては、電荷輸送層を
塗布法にて作製する場合には、電荷発生層は第8図或は
第9図に示した本発明に係わる感光体の電荷発生層製造
装置により作製し、電荷輸送層は第8図或は第9図に示
した本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置外にて
、別途、塗布法の常法、即ち、ディッピングコーティン
グ法、スプレーコーティング法、スピナーコーティング
法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティン
グ法、ローラーコーティング法等により作製される。ま
た、電荷輸送層を蒸着法にて作製する場合には、電荷発
生層並びに電荷輸送層共に第8図或は第9図に示した本
発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置により作製さ
れる。また、電荷輸送層をプラズマCVD法にて作製す
る場合には、電荷発生層は第8図或は第9図に示した本
発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置により作製し
、電荷輸送層は第10図或は第11図に示した本発明に
係わる感光体のプラズマCVD法による電荷輸送層製造
装置にて作製される。この場合、各装置は独立して使用
してもよいが、第8図に示した本発明に係わる感光体の
電荷発生N製造装置と第1o図に示した本発明に係わる
感光体の′プラズマCVD法による電荷輸送層製造装置
、または、第9図に示した本発明に係わる感光体の電荷
発生層製造装置と第11図に示した本発明に係わる感光
体のプラズマCVD法による電荷輸送層製造装置は、ゲ
ートバルブを介して接続し、適当な基板搬送装置を用い
て蒸着工程とプラズマCVD法程とを真空を破らずにj
1続して行なえる様にしてもよい。また、そうすること
により、真空外へ基板を取り出した時の基板及び装置に
対する種々のコンタミネーションを防止でき、本発明感
光体の作製を安定した条件下で行なえる様になり好まし
い。
塗布法にて作製する場合には、電荷発生層は第8図或は
第9図に示した本発明に係わる感光体の電荷発生層製造
装置により作製し、電荷輸送層は第8図或は第9図に示
した本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置外にて
、別途、塗布法の常法、即ち、ディッピングコーティン
グ法、スプレーコーティング法、スピナーコーティング
法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティン
グ法、ローラーコーティング法等により作製される。ま
た、電荷輸送層を蒸着法にて作製する場合には、電荷発
生層並びに電荷輸送層共に第8図或は第9図に示した本
発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置により作製さ
れる。また、電荷輸送層をプラズマCVD法にて作製す
る場合には、電荷発生層は第8図或は第9図に示した本
発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置により作製し
、電荷輸送層は第10図或は第11図に示した本発明に
係わる感光体のプラズマCVD法による電荷輸送層製造
装置にて作製される。この場合、各装置は独立して使用
してもよいが、第8図に示した本発明に係わる感光体の
電荷発生N製造装置と第1o図に示した本発明に係わる
感光体の′プラズマCVD法による電荷輸送層製造装置
、または、第9図に示した本発明に係わる感光体の電荷
発生層製造装置と第11図に示した本発明に係わる感光
体のプラズマCVD法による電荷輸送層製造装置は、ゲ
ートバルブを介して接続し、適当な基板搬送装置を用い
て蒸着工程とプラズマCVD法程とを真空を破らずにj
1続して行なえる様にしてもよい。また、そうすること
により、真空外へ基板を取り出した時の基板及び装置に
対する種々のコンタミネーションを防止でき、本発明感
光体の作製を安定した条件下で行なえる様になり好まし
い。
第8図或は第9図に示した本発明に係わる感光体の電荷
発生層製造装置において、本発明感光体の電荷発生層製
造に供する真空槽は、排気ポンプにより予め1o−5乃
至1α−7Torr程度にまで減圧し、真空度の確認と
装置内部に吸着したガスの脱着を行なう。次いで、第1
乃至第2電極に電力を印加し第1乃至第2ボートをそれ
ぞれ所定の温度まで昇温する。第1乃至第2ボートが所
定の温度で安定化した後、予め閉状態にしておいた第1
乃至第2遮蔽板を駆動ソレノイドを用いて交互に開状態
を繰返し、基板上にフタロシアニン系顔料の真空蒸着膜
と無機物質の真空蒸着膜とを交互に積層して成る本発明
感光体の電荷発生層を堆積させる。ここで、フタロシア
ニン系顔料の真空蒸着膜と無(;(物質の真空蒸着膜と
の膜厚は、遮蔽板の開時間の調整により行ない、該電荷
発生層が所定の膜厚に達しt:ところで遮蔽板を両方共
閉状態とし、本発明感光体の電荷発生層を得る。膜堆積
終了後は、第1乃至第2電極の電力印加を停止して第1
乃至第2ボートを冷却すると共に、真空槽内を充分に排
気する。最後に、真空を破り基板を取り出すか、または
、工程によってはゲートバルブを用いて第10図或は第
11図に示した本発明に係わる感光体のプラズマCVD
法による電荷輸送層製造装置に基板を搬送する。
発生層製造装置において、本発明感光体の電荷発生層製
造に供する真空槽は、排気ポンプにより予め1o−5乃
至1α−7Torr程度にまで減圧し、真空度の確認と
装置内部に吸着したガスの脱着を行なう。次いで、第1
乃至第2電極に電力を印加し第1乃至第2ボートをそれ
ぞれ所定の温度まで昇温する。第1乃至第2ボートが所
定の温度で安定化した後、予め閉状態にしておいた第1
乃至第2遮蔽板を駆動ソレノイドを用いて交互に開状態
を繰返し、基板上にフタロシアニン系顔料の真空蒸着膜
と無機物質の真空蒸着膜とを交互に積層して成る本発明
感光体の電荷発生層を堆積させる。ここで、フタロシア
ニン系顔料の真空蒸着膜と無(;(物質の真空蒸着膜と
の膜厚は、遮蔽板の開時間の調整により行ない、該電荷
発生層が所定の膜厚に達しt:ところで遮蔽板を両方共
閉状態とし、本発明感光体の電荷発生層を得る。膜堆積
終了後は、第1乃至第2電極の電力印加を停止して第1
乃至第2ボートを冷却すると共に、真空槽内を充分に排
気する。最後に、真空を破り基板を取り出すか、または
、工程によってはゲートバルブを用いて第10図或は第
11図に示した本発明に係わる感光体のプラズマCVD
法による電荷輸送層製造装置に基板を搬送する。
第10図或は第11図に示した本発明に係わる感光体の
プラズマCVD法による電荷輸送層製造装置において、
電荷輸送層製造に供する反応室は、拡散ポンプにより予
め10−4乃至10=T 。
プラズマCVD法による電荷輸送層製造装置において、
電荷輸送層製造に供する反応室は、拡散ポンプにより予
め10−4乃至10=T 。
rr程度にまで減圧し、真空度の確認と装置内部に吸着
したガスの脱着を行なう。同時に電極加熱器により、電
極並びに電極に装着された基板を所定の温度まで昇温す
る。次いで、第1乃至第6タンク及び第1乃至第3容器
から、原料ガスを適宜第1乃至第9流量制御器を用いて
定流量化しながら反応室内に導入し、圧力調筋弁により
反応室内を一定の減圧状態に保つ。ガス流量が安定化し
た後、接続選択スイッチにより、例えば低周波電源を選
択し、電力印加電極に低周波電力を投入する。両電極間
には放電が開始され、時間と共に基板上に固相の膜が形
成きれる。反応時間により膜厚を制御し、所定の膜厚並
びに積層構成に達したところで放電を停止し、本発明感
光体の電荷輸送層を得る。次いで、第1乃至第9調節弁
を閉じ、反応室内を充分に排気する。最後に、真空を破
り基板を取り出すか、または、工程によってはゲートバ
ルブを用いて第7図或は第8図に示した本発明に係わる
感光体の電荷発生層製造装置に基板を搬送する。
したガスの脱着を行なう。同時に電極加熱器により、電
極並びに電極に装着された基板を所定の温度まで昇温す
る。次いで、第1乃至第6タンク及び第1乃至第3容器
から、原料ガスを適宜第1乃至第9流量制御器を用いて
定流量化しながら反応室内に導入し、圧力調筋弁により
反応室内を一定の減圧状態に保つ。ガス流量が安定化し
た後、接続選択スイッチにより、例えば低周波電源を選
択し、電力印加電極に低周波電力を投入する。両電極間
には放電が開始され、時間と共に基板上に固相の膜が形
成きれる。反応時間により膜厚を制御し、所定の膜厚並
びに積層構成に達したところで放電を停止し、本発明感
光体の電荷輸送層を得る。次いで、第1乃至第9調節弁
を閉じ、反応室内を充分に排気する。最後に、真空を破
り基板を取り出すか、または、工程によってはゲートバ
ルブを用いて第7図或は第8図に示した本発明に係わる
感光体の電荷発生層製造装置に基板を搬送する。
以下実施例を挙げながら、本発明を説明する。
実施例1
本発明に係わる感光体の製造装置を用いて、第(d)、
亜ひに、竜何糊込!口(3)をこσ刀1貝に収けた本発
明感光体を作製した。
亜ひに、竜何糊込!口(3)をこσ刀1貝に収けた本発
明感光体を作製した。
電荷発生層形成工程:
第8図に示す本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装
置において、まず、第1ボート(504)にアルミニウ
ムクロロフタロシアニンAlClPcの粉末を、第2ボ
ート(505)に硫化亜鉛ZnSの粉末を載置し、基板
保持部材(502)には樅50X横50X厚さ3mmの
アルミニウム板を基板(503)として取り付けた。次
いで真空槽(501)内を排気ポンプ(511)を用い
て10−’T o r r程度の高真空にした後、第1
電極及び第2電極(506及び507)に電力を印加し
、第1ボート(504)を520℃、及び、第2ボート
(505)を1050℃にまで昇温した。第1ボート(
504)温度、及び、第2ボート(505) 温度が安
定したところで、予め閉状態にしておいた第1遮蔽板(
508)及び第2遮蔽板(509)を駆動ソレノイド(
510)を作動させて交互に開状態にし、I X 10
−5程度の真空度のもとで、基板(503)上にアルミ
ニウムクロロフタロシアニンと硫化亜鉛の多層蒸着膜を
堆積させた。ここで、第1遮蔽板(508)及び第2遮
蔽板(509)の開時間はそれぞれ10秒及び10秒と
し、双方の開時間の合計が5分間となるまで蒸着を行な
った後、何れも閉状態とし、約2000人の膜厚を有す
る本発明によるPC膜を電荷発生層として得た。Pc膜
作製後は、第1電極及び第2電極(506及び507)
への通電を停止すると共に、真空槽(501)内を充分
に排気した。
置において、まず、第1ボート(504)にアルミニウ
ムクロロフタロシアニンAlClPcの粉末を、第2ボ
ート(505)に硫化亜鉛ZnSの粉末を載置し、基板
保持部材(502)には樅50X横50X厚さ3mmの
アルミニウム板を基板(503)として取り付けた。次
いで真空槽(501)内を排気ポンプ(511)を用い
て10−’T o r r程度の高真空にした後、第1
電極及び第2電極(506及び507)に電力を印加し
、第1ボート(504)を520℃、及び、第2ボート
(505)を1050℃にまで昇温した。第1ボート(
504)温度、及び、第2ボート(505) 温度が安
定したところで、予め閉状態にしておいた第1遮蔽板(
508)及び第2遮蔽板(509)を駆動ソレノイド(
510)を作動させて交互に開状態にし、I X 10
−5程度の真空度のもとで、基板(503)上にアルミ
ニウムクロロフタロシアニンと硫化亜鉛の多層蒸着膜を
堆積させた。ここで、第1遮蔽板(508)及び第2遮
蔽板(509)の開時間はそれぞれ10秒及び10秒と
し、双方の開時間の合計が5分間となるまで蒸着を行な
った後、何れも閉状態とし、約2000人の膜厚を有す
る本発明によるPC膜を電荷発生層として得た。Pc膜
作製後は、第1電極及び第2電極(506及び507)
への通電を停止すると共に、真空槽(501)内を充分
に排気した。
以上のようにして得られたPc膜中に構成されるアルミ
ニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と硫化亜鉛の蒸着
膜の膜厚をオージェ分析装置により測定したところ、ア
ルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜の膜厚は62
人並びに硫化亜鉛の蒸着膜の膜厚は71人であった。一
方、アルミニウムクロロフタロシアニンと硫化亜鉛とを
個別に蒸着し、蒸着膜の膜厚測定から蒸着速度を算出し
、アルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と硫化亜
鉛の蒸着膜の膜厚を求めたところアルミニウムクロロフ
タロシアニンの蒸着膜の膜厚は60人並びに硫化亜鉛の
蒸着膜の膜厚は70人であり、良く一致した結果が得ら
れることが確認された。
ニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と硫化亜鉛の蒸着
膜の膜厚をオージェ分析装置により測定したところ、ア
ルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜の膜厚は62
人並びに硫化亜鉛の蒸着膜の膜厚は71人であった。一
方、アルミニウムクロロフタロシアニンと硫化亜鉛とを
個別に蒸着し、蒸着膜の膜厚測定から蒸着速度を算出し
、アルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と硫化亜
鉛の蒸着膜の膜厚を求めたところアルミニウムクロロフ
タロシアニンの蒸着膜の膜厚は60人並びに硫化亜鉛の
蒸着膜の膜厚は70人であり、良く一致した結果が得ら
れることが確認された。
また、以上のようにして得られたPc膜の可視吸収測定
の結果を第12図に示した。
の結果を第12図に示した。
電荷輸送層形成工程:
次いで、第10図に示す本発明に係わる感光体のプラズ
マCVD法による電荷輸送層製造装置において、まず、
反応装置(733)の内部を1O−6TOrr程度の高
真空にした後、第1調節弁(707)を解放し、第1タ
ンク(701)より水素ガスを出力圧1.0Kg/cm
2の下で第1流量制御器(713)内へ流入させた。同
時に、第1容器(719)よりスチレンガスを第1温調
器(722)温度30℃のもと第7流量制御器(728
)内へ流入させた。水素ガスの流量を10105e、及
び、スチレンガスの流量を36secmとなるように設
定して、途中混合器(731)を介して、主管(732
)より反応室(733)内へ流入した。各々の流量が安
定した後に、反応室(733)内の圧力が0.5Tor
rとなるように圧力調節弁(745)を調整した。一方
、Pc膜が設けられ、第8図に示す本発明に係わる感光
体の電荷発生層製造装置より移送されてきた基板(75
2)は、予め80℃に加熱しておき、ガス流量及び圧力
が安定した状態で、予め接続選択スイッチ(744)に
より接続しておいた低周波電源(741)を投入し、電
力印加電極(736)に90Wattの電力を周波数2
0KHzの下で印加して約30分プラズマ重合反応を行
ない、基板(752)上に厚き15μmの有機プラズマ
重合膜を電荷輸送層として形成した。成膜完了後は、電
力印加を停止し、調節弁を閉じ、反応室(733)内を
充分に排気した。
マCVD法による電荷輸送層製造装置において、まず、
反応装置(733)の内部を1O−6TOrr程度の高
真空にした後、第1調節弁(707)を解放し、第1タ
ンク(701)より水素ガスを出力圧1.0Kg/cm
2の下で第1流量制御器(713)内へ流入させた。同
時に、第1容器(719)よりスチレンガスを第1温調
器(722)温度30℃のもと第7流量制御器(728
)内へ流入させた。水素ガスの流量を10105e、及
び、スチレンガスの流量を36secmとなるように設
定して、途中混合器(731)を介して、主管(732
)より反応室(733)内へ流入した。各々の流量が安
定した後に、反応室(733)内の圧力が0.5Tor
rとなるように圧力調節弁(745)を調整した。一方
、Pc膜が設けられ、第8図に示す本発明に係わる感光
体の電荷発生層製造装置より移送されてきた基板(75
2)は、予め80℃に加熱しておき、ガス流量及び圧力
が安定した状態で、予め接続選択スイッチ(744)に
より接続しておいた低周波電源(741)を投入し、電
力印加電極(736)に90Wattの電力を周波数2
0KHzの下で印加して約30分プラズマ重合反応を行
ない、基板(752)上に厚き15μmの有機プラズマ
重合膜を電荷輸送層として形成した。成膜完了後は、電
力印加を停止し、調節弁を閉じ、反応室(733)内を
充分に排気した。
以上のようにして得られた有機プラズマ重合膜につき有
機元素分析を行なったところ、含有される水素原子の量
は炭素原子と水素原子の総量に対して44原子%であっ
た。
機元素分析を行なったところ、含有される水素原子の量
は炭素原子と水素原子の総量に対して44原子%であっ
た。
特性評価結果:
得られた感光体は、常用のカールソンプロセスにおいて
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。まt;、初期帯電電位から初期帯電電位の9
0%にまで暗減衰するのに要した時間は約13秒であり
、これらのことから、実用上充分な帯電性能を有するこ
とが確認きれた。また、初期帯電後、白色光を用いて半
減電位にまで明減衰させたところ必要とされた光量は1
.6ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有
することが確認された。また、初期帯電後、半導体レー
ザー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要
とされた光量は4.9工ルグ/cm2であり、このこと
から好適な長波長光感度を有することが確認された。ま
た、初期帯電後、白色光80ルツクス・秒照射時の表面
電位を残留電位として測定したところ一5Vであり、好
適なイレース性能を有することが確認きれた。
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。まt;、初期帯電電位から初期帯電電位の9
0%にまで暗減衰するのに要した時間は約13秒であり
、これらのことから、実用上充分な帯電性能を有するこ
とが確認きれた。また、初期帯電後、白色光を用いて半
減電位にまで明減衰させたところ必要とされた光量は1
.6ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有
することが確認された。また、初期帯電後、半導体レー
ザー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要
とされた光量は4.9工ルグ/cm2であり、このこと
から好適な長波長光感度を有することが確認された。ま
た、初期帯電後、白色光80ルツクス・秒照射時の表面
電位を残留電位として測定したところ一5Vであり、好
適なイレース性能を有することが確認きれた。
以上より、本例に示した本発明による感光体は、実用上
好適な特性を有するものである。また、この感光体に対
して、常用のカールソンプロセスの中で作像して転写し
たところ、鮮明な画像が得られた。ざらに、この感光体
の表面硬度を、JIS−に−5400規格に基づいて測
定したところ、7H以上の硬度が観測きれ、実用的な感
光体として好適な表面性能を有することが確認された。
好適な特性を有するものである。また、この感光体に対
して、常用のカールソンプロセスの中で作像して転写し
たところ、鮮明な画像が得られた。ざらに、この感光体
の表面硬度を、JIS−に−5400規格に基づいて測
定したところ、7H以上の硬度が観測きれ、実用的な感
光体として好適な表面性能を有することが確認された。
比較例1
電荷発生層形成工程において、硫化亜鉛を使用しないこ
と以外は、実施例1と同様にして積層膜を作製した。
と以外は、実施例1と同様にして積層膜を作製した。
得られたアルミニウムクロロフタロシアニン蒸着膜中か
らはオージェ分析を用いても亜鉛原子は検出されなかっ
た。
らはオージェ分析を用いても亜鉛原子は検出されなかっ
た。
得られたアルミニウムクロロフタロシアニン蒸着膜の可
視吸収特性を第13図に示した。実施例1で用いた本発
明によるPc膜が長波長光に対する吸収特性に優れるこ
とが確認される。
視吸収特性を第13図に示した。実施例1で用いた本発
明によるPc膜が長波長光に対する吸収特性に優れるこ
とが確認される。
特性評価結果:
得られた積層膜につき、実施例1と同様の評価を行なっ
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放
電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であった
。しかし、初期帯電後、白色光を用いて半減電位にまで
明減衰させたとこる必要とされた光量は約70ルツクス
・秒であり、半導体レーザー光を用いた場合には半減電
位に達しなかった。
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放
電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であった
。しかし、初期帯電後、白色光を用いて半減電位にまで
明減衰させたとこる必要とされた光量は約70ルツクス
・秒であり、半導体レーザー光を用いた場合には半減電
位に達しなかった。
以上より、本例に示した積層膜は実用上好適な特性を有
するものとはいえず、このことから本発明において無機
物質を多層蒸着することによる効果が確認きれる。
するものとはいえず、このことから本発明において無機
物質を多層蒸着することによる効果が確認きれる。
比較例旦
実施例1において電荷輸送層だけを作製した。
特性評価結果:
得られた膜につき、実施例1と同様の評価を行なったと
ころ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放電に
より少な(とも−630■の初期帯電が可能であった。
ころ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放電に
より少な(とも−630■の初期帯電が可能であった。
しかし、初期帯電後、白色光或は半導体レーザー光を用
いて明減衰を試みたところ、電位減衰は全く観測されな
かった。
いて明減衰を試みたところ、電位減衰は全く観測されな
かった。
以上より、本例に示した膜は、それだけでは光導電性を
有ざないことが確認される。
有ざないことが確認される。
実施例2
本発明に係わる感光体の製造装置を用いて、第けた本発
明感光体を作製した。
明感光体を作製した。
電荷発生層形成工程:
第8図に示す本発明に係わる感光体の電荷発生N製造装
置において、まず、第1ボート(504)にアルミニウ
ムクロロフタロシアニンAlClPcの粉末を、第2ボ
ート(505)に−酸化珪素SiOの粉末を載置し、基
板保持部材(502)には樅50X構50×厚ざ3mm
のアルミニウム板を基板(503)として取り付けた。
置において、まず、第1ボート(504)にアルミニウ
ムクロロフタロシアニンAlClPcの粉末を、第2ボ
ート(505)に−酸化珪素SiOの粉末を載置し、基
板保持部材(502)には樅50X構50×厚ざ3mm
のアルミニウム板を基板(503)として取り付けた。
次いで真空槽(501)内を排気ポンプ(511)を用
いて1O−7Torr程度の高真空にした後、第1電極
及び第2電極(506及び507)に電力を印加し、第
1.t’−ト(504) を520℃、及び、第2ボー
ト(505)を1080℃にまで昇温した。第1ボー)
(504)温度、及び、第2ボート(505)A度が
安定したところで、予め開状態にしておいた第1遮蔽板
(508)及び第2遮蔽板(509)を駆動ソレノイド
(510)を作動させて交互に開状態にし、I X L
O−5程度の真空度のもとで、基板(503)上にア
ルミニウムクロロフタロシアニンと一酸化珪素の多層蒸
着膜を堆積させな。ここで、第1遮蔽板(508)及び
第2遮蔽板(509)の開時間はそれぞれ10秒及び1
0秒とし、双方の開時間の合計が5分間となるまで蒸着
を行なった後、何れも閉状態とし、約2000人の膜厚
を有する本発明によるPc膜を電荷発生層として得た。
いて1O−7Torr程度の高真空にした後、第1電極
及び第2電極(506及び507)に電力を印加し、第
1.t’−ト(504) を520℃、及び、第2ボー
ト(505)を1080℃にまで昇温した。第1ボー)
(504)温度、及び、第2ボート(505)A度が
安定したところで、予め開状態にしておいた第1遮蔽板
(508)及び第2遮蔽板(509)を駆動ソレノイド
(510)を作動させて交互に開状態にし、I X L
O−5程度の真空度のもとで、基板(503)上にア
ルミニウムクロロフタロシアニンと一酸化珪素の多層蒸
着膜を堆積させな。ここで、第1遮蔽板(508)及び
第2遮蔽板(509)の開時間はそれぞれ10秒及び1
0秒とし、双方の開時間の合計が5分間となるまで蒸着
を行なった後、何れも閉状態とし、約2000人の膜厚
を有する本発明によるPc膜を電荷発生層として得た。
Pc膜作製後は、第1電極及び第2電極(506及び5
07)への通電を停止すると共に、真空t!!(501
)内を充分に排気した。
07)への通電を停止すると共に、真空t!!(501
)内を充分に排気した。
以上のようにして得られたPc膜中に構成されるアルミ
ニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と一酸化珪素の蒸
着膜の膜厚をオージェ分析装置により測定したところ、
アルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜の膜厚は6
4人並びに−酸化珪素の蒸着膜の膜厚は69人であった
。一方、アルミニウムクロロフタロシアニンと一酸化珪
素とを個別に蒸着し、蒸着膜の膜厚測定から蒸着速度を
算出し、アルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と
一酸化珪素の蒸着膜の膜厚を求めたところアルミニウム
クロロフタロシアニンの蒸着膜の膜厚は61人並びに−
酸化珪素の蒸着膜の膜厚は70人であり、良く一致した
結果が得られることが確認きれた。
ニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と一酸化珪素の蒸
着膜の膜厚をオージェ分析装置により測定したところ、
アルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜の膜厚は6
4人並びに−酸化珪素の蒸着膜の膜厚は69人であった
。一方、アルミニウムクロロフタロシアニンと一酸化珪
素とを個別に蒸着し、蒸着膜の膜厚測定から蒸着速度を
算出し、アルミニウムクロロフタロシアニンの蒸着膜と
一酸化珪素の蒸着膜の膜厚を求めたところアルミニウム
クロロフタロシアニンの蒸着膜の膜厚は61人並びに−
酸化珪素の蒸着膜の膜厚は70人であり、良く一致した
結果が得られることが確認きれた。
電荷輸送層形成工程:
次いで、第10図に示す本発明に係わる感光体のプラズ
マCVD法による電荷輸送層製造装置において、まず、
反応装置(733)の内部を1O−6Torr程度の高
真空にした後、第1調節弁(707)を解放し、第1タ
ンク(701)より水素ガスを出力圧1.0Kg/cm
2の下で第1流量制罪器(713)内へ流入させた。同
時に、第1容器(719)よりスチレンガスを第1温調
器(722)温度30℃のもと第7流量制御器(728
)内へ流入させた。水素ガスの流量をLoseCrTl
、及び、スチレンガスの流量を36secmとなるよう
に設定して、途中混合器(731)を介して、主管(7
32)より反応室(733)内へ流入した。各々の流量
が安定した後に、反応室(733)内の圧力が0.5T
orrとなるように圧力調節弁(745)を調整した。
マCVD法による電荷輸送層製造装置において、まず、
反応装置(733)の内部を1O−6Torr程度の高
真空にした後、第1調節弁(707)を解放し、第1タ
ンク(701)より水素ガスを出力圧1.0Kg/cm
2の下で第1流量制罪器(713)内へ流入させた。同
時に、第1容器(719)よりスチレンガスを第1温調
器(722)温度30℃のもと第7流量制御器(728
)内へ流入させた。水素ガスの流量をLoseCrTl
、及び、スチレンガスの流量を36secmとなるよう
に設定して、途中混合器(731)を介して、主管(7
32)より反応室(733)内へ流入した。各々の流量
が安定した後に、反応室(733)内の圧力が0.5T
orrとなるように圧力調節弁(745)を調整した。
一方、Pc膜が設けられ、第8図に示す本発明に係わる
感光体の電荷発生層製造装置より移送されてきた基板(
752)は、予め80℃に加熱しておぎ、ガス流量及び
圧力が安定した状態で、予め接続選択スイッチ(744
)により接続しておいた低周波電源(741)を投入し
、電力印加電極(736)に90Wattの電力を周波
数20KHzの下で印加して約30分プラズマ重合反応
を行ない、基板(752)上に厚ざ1.5μmの有機プ
ラズマ重合膜を電荷輸送層として形成した。成膜完了後
は、電力印加を停止し、調節弁を閉じ、反応室(733
)内を充分に排気した。
感光体の電荷発生層製造装置より移送されてきた基板(
752)は、予め80℃に加熱しておぎ、ガス流量及び
圧力が安定した状態で、予め接続選択スイッチ(744
)により接続しておいた低周波電源(741)を投入し
、電力印加電極(736)に90Wattの電力を周波
数20KHzの下で印加して約30分プラズマ重合反応
を行ない、基板(752)上に厚ざ1.5μmの有機プ
ラズマ重合膜を電荷輸送層として形成した。成膜完了後
は、電力印加を停止し、調節弁を閉じ、反応室(733
)内を充分に排気した。
以上のようにして得られた有機プラズマ重合膜につき有
機元素分析を行なったところ、含有きれろ水素原子の量
は炭素原子と水素原子の総量に対して44原子%であ、
った。
機元素分析を行なったところ、含有きれろ水素原子の量
は炭素原子と水素原子の総量に対して44原子%であ、
った。
特性評価結果:
得られた感光体は、常用のカールソンプロセスにおいて
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。また、初期帯電電位から初期帯電電位の90
%にまで暗減衰するのに要した時間は約13秒であり、
これらのことから、実用上充分な帯電性能を有すること
が確認された。また、初期帯電後、白色光を用いて半減
電位にまで明減衰させたとこる必要とされた光量は1.
5ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有す
ることが確認された。また、初期帯電後、半導体レーザ
ー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要と
きれた光量は5.1工ルグ/cm2であり、このことか
ら好適な長波長光感度を有することが確認された。また
、初期帯電後、白色光80ルツクス・秒照射時の表面電
位を残留電位として測定したところ一5Vであり、好適
なイレース性能を有することが確認された。
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。また、初期帯電電位から初期帯電電位の90
%にまで暗減衰するのに要した時間は約13秒であり、
これらのことから、実用上充分な帯電性能を有すること
が確認された。また、初期帯電後、白色光を用いて半減
電位にまで明減衰させたとこる必要とされた光量は1.
5ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有す
ることが確認された。また、初期帯電後、半導体レーザ
ー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要と
きれた光量は5.1工ルグ/cm2であり、このことか
ら好適な長波長光感度を有することが確認された。また
、初期帯電後、白色光80ルツクス・秒照射時の表面電
位を残留電位として測定したところ一5Vであり、好適
なイレース性能を有することが確認された。
以上より、本例に示した本発明による感光体は、実用上
好適な特性を有するしのである。また、この感光体に対
して、常用のカールソンプロセスの中で作像して転写し
たところ、鮮明な画像が得られた。ざらに、この感光体
の表面硬度を、J IS−に−5400規格に基づいて
測定したところ、7H以上の硬度が観測され、実用的な
感光体として好適な表面性能を有することが確認された
。
好適な特性を有するしのである。また、この感光体に対
して、常用のカールソンプロセスの中で作像して転写し
たところ、鮮明な画像が得られた。ざらに、この感光体
の表面硬度を、J IS−に−5400規格に基づいて
測定したところ、7H以上の硬度が観測され、実用的な
感光体として好適な表面性能を有することが確認された
。
比較備品
電荷発生層形成工程において、−酸化珪素を使用しない
こと以外は、実施例2と同様にして積層膜を作製した。
こと以外は、実施例2と同様にして積層膜を作製した。
特性評価結果:
得られた積層膜につき、実施例2と同様の評価を行なっ
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放
電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であった
。しかし、初期帯電後、白色光を用いて半減電位にまで
明減衰させたところ必要とされた光量は約60ルツクス
・秒であり、半導体レーザー光を用いた場合には半減電
位に達しなかっt:。
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放
電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であった
。しかし、初期帯電後、白色光を用いて半減電位にまで
明減衰させたところ必要とされた光量は約60ルツクス
・秒であり、半導体レーザー光を用いた場合には半減電
位に達しなかっt:。
以上より、本例に示した積層膜は実用上好適な特性を有
するものとはいえず、このことから本発明において無機
物質を多層蒸着することによる効果が確認される。
するものとはいえず、このことから本発明において無機
物質を多層蒸着することによる効果が確認される。
比較例4
実施例2において電荷輸送層だけを作製した。
特性評価結果:
得られた有機プラズマ重合膜につき、実施例2と同様の
評価を行なったところ、常用のカールソンプロセスにお
いてコロナ放電により少なくとも一630Vの初期帯電
が可能であった。しかし、初期帯電後、白色光或は半導
体レーザー光を用いて明減衰を試みたところ、電位減衰
は全く観測されなかった。
評価を行なったところ、常用のカールソンプロセスにお
いてコロナ放電により少なくとも一630Vの初期帯電
が可能であった。しかし、初期帯電後、白色光或は半導
体レーザー光を用いて明減衰を試みたところ、電位減衰
は全く観測されなかった。
以上より、本例に示した有機プラズマ重合膜は、それだ
けでは光導電性を有ざないことが確認される。
けでは光導電性を有ざないことが確認される。
実施例3
本発明に係わる感光体の製造装置を用いて、第けな本発
明感光体を作製した。
明感光体を作製した。
電荷発生層形成工程:
第8図に示す本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装
置において、まず、第1ボート(504)にアルミニウ
ムクロロフタロシアニンクロライドAlClPc (C
I)の粉末を、第2ボート(505)にアルミナAl2
O3の粉末を載置し、基板保持部材(502)には樅5
0×横50×厚と3mmのアルミニウム板を基板(50
3)として取り付けた。次いで真空槽(501)内を排
気ポンプ(511)を用いて1O−7Torr程度の高
真空にした後、第1電極及び第2電極(506及び50
7)に電力を印加し、第1ボート(504)を490℃
、及び、第2ボー) (505)を1450℃にまで昇
温した。第1ボート(504)温度、及び、第2ボート
(505)温度が安定したところで、予め閉状態にして
おいた第1遮置板(508)及び第2遮蔽板(509)
を駆動ソレノイド(510)を作動させて交互に開状態
にし、lXl0−5程度の真空度のもとで、基板(50
3)上にアルミニウムクロロフタロシアニンクロライド
とアルミナの多層蒸着膜を堆積させた。ここで、第1遮
蔽板(508)及び第2遮蔽板(509)の開時間はそ
れぞれ5秒及び10秒とし、双方の開時間の合計が5分
間となるまで蒸着を行なった後、何れも閉状態とし、約
1500人の膜厚を有する本発明によるPc膜を電荷発
生層として得た。Pc膜作製後は、第1電極及び第2電
極(506及び507)への通電を停止すると共に、真
空槽(501)内を充分に排気した。
置において、まず、第1ボート(504)にアルミニウ
ムクロロフタロシアニンクロライドAlClPc (C
I)の粉末を、第2ボート(505)にアルミナAl2
O3の粉末を載置し、基板保持部材(502)には樅5
0×横50×厚と3mmのアルミニウム板を基板(50
3)として取り付けた。次いで真空槽(501)内を排
気ポンプ(511)を用いて1O−7Torr程度の高
真空にした後、第1電極及び第2電極(506及び50
7)に電力を印加し、第1ボート(504)を490℃
、及び、第2ボー) (505)を1450℃にまで昇
温した。第1ボート(504)温度、及び、第2ボート
(505)温度が安定したところで、予め閉状態にして
おいた第1遮置板(508)及び第2遮蔽板(509)
を駆動ソレノイド(510)を作動させて交互に開状態
にし、lXl0−5程度の真空度のもとで、基板(50
3)上にアルミニウムクロロフタロシアニンクロライド
とアルミナの多層蒸着膜を堆積させた。ここで、第1遮
蔽板(508)及び第2遮蔽板(509)の開時間はそ
れぞれ5秒及び10秒とし、双方の開時間の合計が5分
間となるまで蒸着を行なった後、何れも閉状態とし、約
1500人の膜厚を有する本発明によるPc膜を電荷発
生層として得た。Pc膜作製後は、第1電極及び第2電
極(506及び507)への通電を停止すると共に、真
空槽(501)内を充分に排気した。
リーク後、基板を真空槽(501)外へ取り出した。
以上のようにして得られたPc膜につき、オージェ分析
を行なったところ、アルミニウムクロロフタロシアニン
クロライドの蒸着膜の膜厚は27人並びにアルミナの蒸
着膜の膜厚は47人であった。
を行なったところ、アルミニウムクロロフタロシアニン
クロライドの蒸着膜の膜厚は27人並びにアルミナの蒸
着膜の膜厚は47人であった。
電荷輸送層形成工程:
次いで、ポリカーボネイト7重量部、テトラヒドロフラ
ン10重量部、及び、4−ジエチルアミノベンズフルデ
ヒドージフェニルヒドラゾン7重量部よりなる塗液をデ
ィッピングコーティング法を用いて塗布し、乾燥後の膜
厚が15μmとなるようにして本発明感光体の電荷輸送
層を形成した。
ン10重量部、及び、4−ジエチルアミノベンズフルデ
ヒドージフェニルヒドラゾン7重量部よりなる塗液をデ
ィッピングコーティング法を用いて塗布し、乾燥後の膜
厚が15μmとなるようにして本発明感光体の電荷輸送
層を形成した。
特性評価結果:
得られた感光体は、常用のカールソンプロセスにおいて
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。また、初期帯電電位から初期帯電電位の90
%にまで暗減衰するのに要した時間は約14秒であり、
これらのことから、実用宅充分な帯電性能を有すること
が確認された。また、初期帯電後、白色光を用いて半減
電位にまで明減衰させたとこる必要とされた光量は1.
6ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有す
ることが確認された。また、初期帯電後、半導体レーザ
ー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要と
された光量ば5,8工ルグ/cm2であり、このことか
ら好適な長波長光感度を有することが確認された。また
、初期帯電後、白色光80ルツクス・秒照射時の表面電
位を残留電位として測定したところ一7Vであり、好適
なイレース性能を有することが確認された。
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。また、初期帯電電位から初期帯電電位の90
%にまで暗減衰するのに要した時間は約14秒であり、
これらのことから、実用宅充分な帯電性能を有すること
が確認された。また、初期帯電後、白色光を用いて半減
電位にまで明減衰させたとこる必要とされた光量は1.
6ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有す
ることが確認された。また、初期帯電後、半導体レーザ
ー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要と
された光量ば5,8工ルグ/cm2であり、このことか
ら好適な長波長光感度を有することが確認された。また
、初期帯電後、白色光80ルツクス・秒照射時の表面電
位を残留電位として測定したところ一7Vであり、好適
なイレース性能を有することが確認された。
以上より、本例に示した本発明による感光体は、実用上
好適な特性を有するものである。また、この感光体に対
して、常用のカールソンプロセスの中で作像して転写し
たところ、鮮明な画像が得られた。
好適な特性を有するものである。また、この感光体に対
して、常用のカールソンプロセスの中で作像して転写し
たところ、鮮明な画像が得られた。
比較例5
電荷発生層形成工程において第1遮蔽板(508)と第
2遮蔽板(509)の開時間を調整し、アルミニウムク
ロロフタロシアニンクロライドの蒸着膜の膜厚を700
人、並びに、アルミナの蒸着膜の膜厚を100人とする
こと以外は、実施例3と同様にして積層膜を作製した。
2遮蔽板(509)の開時間を調整し、アルミニウムク
ロロフタロシアニンクロライドの蒸着膜の膜厚を700
人、並びに、アルミナの蒸着膜の膜厚を100人とする
こと以外は、実施例3と同様にして積層膜を作製した。
特性評価結果:
得られた積層膜につき、実施例3と同様の評価を行なっ
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ方
父電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であっ
た。しかし、初期帯電後、白色光及び半導体レーザー光
を用いて明減衰を試みたところ半減電位に達しなかった
。
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ方
父電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であっ
た。しかし、初期帯電後、白色光及び半導体レーザー光
を用いて明減衰を試みたところ半減電位に達しなかった
。
以上より、本例に示した積層膜は実用上好適な特性を有
するものとはいえず、このことから本発明感光体の電荷
発生層においてはフタロシアニン系顔料の蒸着膜の膜厚
が高過ぎると好適な感度が得られなくなることが確認き
れる。
するものとはいえず、このことから本発明感光体の電荷
発生層においてはフタロシアニン系顔料の蒸着膜の膜厚
が高過ぎると好適な感度が得られなくなることが確認き
れる。
比較例6
電荷発生層形成工程において第1遮蔽板(508)と第
2遮蔽板(509)の開時間を調整し、アルミニウムク
ロロフタロシアニンクロライドの蒸着膜の膜厚を50人
、並びに、アルミナの蒸着膜の膜厚を700人とするこ
と以外は、実施例3と同様にして積層膜を作製した。
2遮蔽板(509)の開時間を調整し、アルミニウムク
ロロフタロシアニンクロライドの蒸着膜の膜厚を50人
、並びに、アルミナの蒸着膜の膜厚を700人とするこ
と以外は、実施例3と同様にして積層膜を作製した。
特性評価結果:
得られた積層膜につき、実施例3と同様の評価を行なっ
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放
電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であった
。しhル、初期帯電後、白色光及び半導体レーザー光を
用いて明減衰を試みたところ半減電位に達しなかった。
たところ、常用のカールソンプロセスにおいてコロナ放
電により少なくとも一630Vに初期帯電可能であった
。しhル、初期帯電後、白色光及び半導体レーザー光を
用いて明減衰を試みたところ半減電位に達しなかった。
以上より、本例に示した積層膜は実用上好適な特性を有
するものとはいえず、このことから本発明感光体の電荷
発生層においては無機物質の蒸着膜の膜厚が高過ぎると
好適な感度が得られなくなることが確認される。
するものとはいえず、このことから本発明感光体の電荷
発生層においては無機物質の蒸着膜の膜厚が高過ぎると
好適な感度が得られなくなることが確認される。
実施例4
本発明に係わる感光体の製造装置を用いて、第けた本発
明感光体を作製した。
明感光体を作製した。
電荷発生層形成工程:
実施例1と同様にして、本発明に係わる感光体の電荷発
生層を作製し、基板を真空槽外へ取り出した。
生層を作製し、基板を真空槽外へ取り出した。
電荷輸送層形成工程:
次いで、第11図に示す本発明に係わる感光体のプラズ
マCVD法による電荷輸送層製造装置において、まず、
反応装置(733)の内部を1O−6Torr程度の高
真空にした後、第1乃至第3調節弁(707乃至709
)を解放し、第1タンク(701)より水素ガス、第2
タンク(701)よりエチレンガス、及び、第3タンク
(703)よりシランガスを各々出力圧1.○Kg/c
m2の下で第1乃至第3流量制御器(713乃至715
)内へ流入させた。流量制御器の目盛を調整して、水素
ガスの流量を200secm、エチレンガスの流量を1
20secm、及び、シランガス(7)流ffie14
0sccmとなるように設定して、途中混合器(731
)を介して、主管(732)より反応室(733)内へ
流入した。各々の流量が安定した後に、反応室(733
)内の圧力が1、ITorrとなるように圧力調節弁(
745)を調整した。一方、Pc膜が設けられ、第9図
に示す本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置より
移送されてきた基板(752)は、予め110℃に加熱
しておき、ガス流量及び圧力が安定した状態で、予め接
続選択スイッチ(744)により接続しておいた高周波
電源(739)を投入し、電力印加電極(736)に2
00Wattの電力を周波数13.56MHzの下で印
加して約5時間プラズマ重合反応を行ない、基板(75
2)上に厚き15μmの炭素含有水素化アモルファスシ
リコン膜を電荷輸送層として形成した。成膜完了後は、
電力印加を停止し、調節弁を閉じ、反応室(733)内
を充分に排気した。
マCVD法による電荷輸送層製造装置において、まず、
反応装置(733)の内部を1O−6Torr程度の高
真空にした後、第1乃至第3調節弁(707乃至709
)を解放し、第1タンク(701)より水素ガス、第2
タンク(701)よりエチレンガス、及び、第3タンク
(703)よりシランガスを各々出力圧1.○Kg/c
m2の下で第1乃至第3流量制御器(713乃至715
)内へ流入させた。流量制御器の目盛を調整して、水素
ガスの流量を200secm、エチレンガスの流量を1
20secm、及び、シランガス(7)流ffie14
0sccmとなるように設定して、途中混合器(731
)を介して、主管(732)より反応室(733)内へ
流入した。各々の流量が安定した後に、反応室(733
)内の圧力が1、ITorrとなるように圧力調節弁(
745)を調整した。一方、Pc膜が設けられ、第9図
に示す本発明に係わる感光体の電荷発生層製造装置より
移送されてきた基板(752)は、予め110℃に加熱
しておき、ガス流量及び圧力が安定した状態で、予め接
続選択スイッチ(744)により接続しておいた高周波
電源(739)を投入し、電力印加電極(736)に2
00Wattの電力を周波数13.56MHzの下で印
加して約5時間プラズマ重合反応を行ない、基板(75
2)上に厚き15μmの炭素含有水素化アモルファスシ
リコン膜を電荷輸送層として形成した。成膜完了後は、
電力印加を停止し、調節弁を閉じ、反応室(733)内
を充分に排気した。
特性評価結果:
得られた感光体は、常用のカールソンプロセスにおいて
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。また、初期帯電電位から初期帯電電位の90
%にまで暗減衰するのに要した時間は約18秒であり、
これらのことから、実用上充分な帯電性能を有すること
が確認された。また、初期帯電後、白色光を用いて半減
電位にまで明減衰させたところ必要とされた光量は2.
3ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有す
ることが確認された。また、初期帯電後、半導体レーザ
ー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要と
された光量は10.4工ルグ/Cm2であり、このこと
から好適な長波長光感度を有することが確認された。ま
た、初期帯電後、白色光8oルツクス・秒照射時の表面
電位を残留電位として測定したところ一5Vであり、好
適なイレース性能を有することが1i*i=された。
コロナ放電により少なくとも一630Vに初期帯電可能
であった。また、初期帯電電位から初期帯電電位の90
%にまで暗減衰するのに要した時間は約18秒であり、
これらのことから、実用上充分な帯電性能を有すること
が確認された。また、初期帯電後、白色光を用いて半減
電位にまで明減衰させたところ必要とされた光量は2.
3ルツクス・秒であり、このことから好適な感度を有す
ることが確認された。また、初期帯電後、半導体レーザ
ー光を用いて半減電位にまで明減衰させたところ必要と
された光量は10.4工ルグ/Cm2であり、このこと
から好適な長波長光感度を有することが確認された。ま
た、初期帯電後、白色光8oルツクス・秒照射時の表面
電位を残留電位として測定したところ一5Vであり、好
適なイレース性能を有することが1i*i=された。
以上より、本例に示した本発明による感光体は、実用上
好適な特性を有するものである。また、この感光体をミ
ノルタ製複写機EP470Zに搭載し作像して転写した
ところ、鮮明な画像が得られた。また、この感光体の表
面硬度を、JIS−に−5400規格に基づいて測定し
たところ、7H以上の硬度が観測され、実用的な感光体
として好適な表面性能を有することが確認された。さら
に、この感光体について耐久試験を行なったところ、A
4紙40万枚の耐刷試験後も、好適な画像が得られた。
好適な特性を有するものである。また、この感光体をミ
ノルタ製複写機EP470Zに搭載し作像して転写した
ところ、鮮明な画像が得られた。また、この感光体の表
面硬度を、JIS−に−5400規格に基づいて測定し
たところ、7H以上の硬度が観測され、実用的な感光体
として好適な表面性能を有することが確認された。さら
に、この感光体について耐久試験を行なったところ、A
4紙40万枚の耐刷試験後も、好適な画像が得られた。
比較例7
実施例4において電荷輸送層だけを作製した。
特性評価結果:
得られた炭素含有水素化アモルファスシリコン膜につき
、実施例4と同様の評価を行なったところ、常用のカー
ルソンプロセスにおいてコロナ放電により少なくとも一
630Vの初期帯電が可能であった。しかし、初期帯電
後、白色光或は半導体レーザー光を用いて明減衰を試み
たところ、電位減衰は全く観測されなかワな。
、実施例4と同様の評価を行なったところ、常用のカー
ルソンプロセスにおいてコロナ放電により少なくとも一
630Vの初期帯電が可能であった。しかし、初期帯電
後、白色光或は半導体レーザー光を用いて明減衰を試み
たところ、電位減衰は全く観測されなかワな。
以上より、本例に示した炭素含有水素化アモルファスシ
リコン膜は、それだけでは光導電性を有さないことが確
認される。
リコン膜は、それだけでは光導電性を有さないことが確
認される。
第1図乃至第7図は本発明感光体の構成を示す図面、第
8図乃至第9図は本発明に係わる感光体の電荷発生層形
成装置を示す図面、第10図乃至第11図は本発明に係
わる感光体のプラズマCVD法による電荷輸送層形成装
置を示す図面、及び、第12図乃至第13図は可視吸収
特性を示す図面である。 第1図 第2図 第3図 第4図 第5図 第6図 $7図 第3図 OA収イ丞放(x f05C汎−り 吸収係数(x/θ57.い−リ
8図乃至第9図は本発明に係わる感光体の電荷発生層形
成装置を示す図面、第10図乃至第11図は本発明に係
わる感光体のプラズマCVD法による電荷輸送層形成装
置を示す図面、及び、第12図乃至第13図は可視吸収
特性を示す図面である。 第1図 第2図 第3図 第4図 第5図 第6図 $7図 第3図 OA収イ丞放(x f05C汎−り 吸収係数(x/θ57.い−リ
Claims (1)
- 導電性基板上に電荷発生層と電荷輸送層とを積層してな
る機能分離型感光体において、該電荷発生層がフタロシ
アニン系顔料の真空蒸着膜と無機物質の真空蒸着膜とを
交互に積層してなることを特徴とする感光体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP251587A JPS63169650A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 感光体 |
DE19883800227 DE3800227A1 (de) | 1987-01-06 | 1988-01-07 | Photoempfindlicher teil mit phthalozyanin-pigmenten |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP251587A JPS63169650A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63169650A true JPS63169650A (ja) | 1988-07-13 |
Family
ID=11531509
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP251587A Pending JPS63169650A (ja) | 1987-01-06 | 1987-01-08 | 感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63169650A (ja) |
-
1987
- 1987-01-08 JP JP251587A patent/JPS63169650A/ja active Pending
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