JPS63156066A - ジルコン酸鉛の製造方法 - Google Patents
ジルコン酸鉛の製造方法Info
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- JPS63156066A JPS63156066A JP61298907A JP29890786A JPS63156066A JP S63156066 A JPS63156066 A JP S63156066A JP 61298907 A JP61298907 A JP 61298907A JP 29890786 A JP29890786 A JP 29890786A JP S63156066 A JPS63156066 A JP S63156066A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ジルコン酸鉛（ＰｂＺｒ０３ ）の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
ジルコン酸鉛は、デジタル変位素子・形状記憶材料など
に、またＰｂＺｒＯｓ −ＰｂＴｉ０＋等の多成分圧電
磁器の原料に用いる等の広範囲の応用が期待されている
。
に、またＰｂＺｒＯｓ −ＰｂＴｉ０＋等の多成分圧電
磁器の原料に用いる等の広範囲の応用が期待されている
。
ジルコン酸鉛の構成成分の酸化物原料粉末（ＰｂＯ粉末
およびＺｒ（ｈ粉末）を使用して、乾式法でジルコン酸
鉛粉末を作製しても平均粒径１〜２μｍ以上のものとな
る。この程度の粒度のジルコン酸鉛粉末を使用して高密
度且つ高度な機能を有する磁器等を得ることは難しい。
およびＺｒ（ｈ粉末）を使用して、乾式法でジルコン酸
鉛粉末を作製しても平均粒径１〜２μｍ以上のものとな
る。この程度の粒度のジルコン酸鉛粉末を使用して高密
度且つ高度な機能を有する磁器等を得ることは難しい。
本発明は、前記のジルコン酸鉛の乾式法による合成にお
ける欠点を解消すべくなされたもので、その目的は、分
散性の良いサブミクロン級の変成ジルコニア原料粉末を
作製し、該粉末を用いて単なる乾式法によって易焼結性
且つ高密度のジルコン酸鉛磁器を製造する方法を提供す
ることにある。
ける欠点を解消すべくなされたもので、その目的は、分
散性の良いサブミクロン級の変成ジルコニア原料粉末を
作製し、該粉末を用いて単なる乾式法によって易焼結性
且つ高密度のジルコン酸鉛磁器を製造する方法を提供す
ることにある。
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究結果、
ＰｂＺｒ０．で表わされるジルコン酸鉛の製造過程にお
いて、鉛の適量とジルコニウムとを含有する溶液を作り
、該溶液において加水分解反応を行なってゾルを生成す
ると系の不均一のためにＺｒ含有粒子の凝集が起こりに
くくなり、その後に得られたゾル体を乾燥し、７００−
１３００℃で仮焼すると、凝集の極めて少ないサブミク
ロン級の粉末（変成ジルコニア粉末）となし得ることが
分った。これを原料として、目的とするジルコン酸鉛の
残りの鉛の化合物を乾式法によって混合し、仮焼すれば
サブミクロン級の粉末特性の優れた原料粉末が容易に得
られ、これを成型すると、ホットプレスやＨＩＰ （熱
間ガス圧焼結）などの操作を省略して単なる固相焼結に
よってかつ、焼結助剤を必ずしも必要とせずに高密度の
ジルコン酸鉛磁器が容易に得られることを究明し得た。
いて、鉛の適量とジルコニウムとを含有する溶液を作り
、該溶液において加水分解反応を行なってゾルを生成す
ると系の不均一のためにＺｒ含有粒子の凝集が起こりに
くくなり、その後に得られたゾル体を乾燥し、７００−
１３００℃で仮焼すると、凝集の極めて少ないサブミク
ロン級の粉末（変成ジルコニア粉末）となし得ることが
分った。これを原料として、目的とするジルコン酸鉛の
残りの鉛の化合物を乾式法によって混合し、仮焼すれば
サブミクロン級の粉末特性の優れた原料粉末が容易に得
られ、これを成型すると、ホットプレスやＨＩＰ （熱
間ガス圧焼結）などの操作を省略して単なる固相焼結に
よってかつ、焼結助剤を必ずしも必要とせずに高密度の
ジルコン酸鉛磁器が容易に得られることを究明し得た。
この知見に基いて本発明を完成した。本発明の要旨は、
次の三つの工程（ａ −ｃ ）の組合せにある。
次の三つの工程（ａ −ｃ ）の組合せにある。
（ａ）ジルコン酸鉛を構成することになる鉛の適量と、
ジルコニウムとを含有する溶液を作り、加水分解反応を
行なって、ゾルを形成し、このゾル体を乾燥後７００〜
１３００℃で仮焼する工程、この工程では、ゾル生成中
の凝集が避けられまたＰＺＴ 。
ジルコニウムとを含有する溶液を作り、加水分解反応を
行なって、ゾルを形成し、このゾル体を乾燥後７００〜
１３００℃で仮焼する工程、この工程では、ゾル生成中
の凝集が避けられまたＰＺＴ 。
ＰＬＺＴなどの製造にも使用することができる変成ジル
コニアが得られる。
コニアが得られる。
（ｂ）工程（ａ）で得られた仮焼物と、目的とするジル
コン酸鉛の組成の残りの鉛の化合物を混合して５００〜
１０００℃で仮焼する工程。この工程で、所望のジルコ
ン酸鉛組成が得られる。
コン酸鉛の組成の残りの鉛の化合物を混合して５００〜
１０００℃で仮焼する工程。この工程で、所望のジルコ
ン酸鉛組成が得られる。
（ｃ）得られた仮焼粉末を成型して７００°Ｃ〜１４０
０℃で焼結する工程。
０℃で焼結する工程。
ジルコニウム溶液を作製するための化合物としては、オ
キシ硝酸ジルコニウム、及び硝酸ジルコニウムが挙げら
れる。
キシ硝酸ジルコニウム、及び硝酸ジルコニウムが挙げら
れる。
ジルコニウム溶液の溶媒としては上記化合物を溶解させ
ろ水またはアルコールを用いる。さらに、ジルコニウム
溶液を作製するために、金属ジルコニウムを王水、ＨＦ
で溶解して用いることもできる。
ろ水またはアルコールを用いる。さらに、ジルコニウム
溶液を作製するために、金属ジルコニウムを王水、ＨＦ
で溶解して用いることもできる。
鉛の化合物としては硝酸鉛（Ｐｂ（ＮＯｓ）ｚ） 、塩
化鉛（ＰｂＣｊ！ｚ ：ｌ 、硫酸鉛（ＰｂＳＯ，）な
どがあるが、硝酸鉛が好ましい。この鉛化合物を水また
はアルコールの溶媒に可溶させた鉛溶液をジルコニウム
溶液とは別に調製することができる。また、同一の溶媒
に鉛化合物およびジルコニウム化合物を溶解させて調製
してもよい。
化鉛（ＰｂＣｊ！ｚ ：ｌ 、硫酸鉛（ＰｂＳＯ，）な
どがあるが、硝酸鉛が好ましい。この鉛化合物を水また
はアルコールの溶媒に可溶させた鉛溶液をジルコニウム
溶液とは別に調製することができる。また、同一の溶媒
に鉛化合物およびジルコニウム化合物を溶解させて調製
してもよい。
加水分解反応は加熱状態（１００℃前後）で行なわせ、
ゾル体はろ過および洗浄によって回収する。
ゾル体はろ過および洗浄によって回収する。
ジルコニウム含有溶液に溶解される鉛の量はジルコニア
粉末の凝集を有効に抑制し得る範囲が望ましい。得られ
た共沈体の仮焼温度７００〜１３００℃である。７００
℃より低いと凝集が顕著に起り、１３００℃を超えると
粒子が粗大化する傾向がある。
粉末の凝集を有効に抑制し得る範囲が望ましい。得られ
た共沈体の仮焼温度７００〜１３００℃である。７００
℃より低いと凝集が顕著に起り、１３００℃を超えると
粒子が粗大化する傾向がある。
この様にして得られた粉末に目的とするジルコン酸鉛の
不足分の鉛の化合物を加えて混合する。
不足分の鉛の化合物を加えて混合する。
これら混合物の仮焼温度は、固相反応が、はぼ、あるい
は完全に完了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が生
じない最高温度範囲であることが必要であり、５００〜
１０００℃の範囲が好ましい。
は完全に完了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が生
じない最高温度範囲であることが必要であり、５００〜
１０００℃の範囲が好ましい。
この様にして得られた粉末を成型して焼結する。
焼結温度は、−ｉ的に７００〜１４００℃の範囲である
。
。
７００℃より低いと焼結が不十分であり１５００°Ｃを
超えると粒子が粗大化したり、あるいは構成成分の揮発
が起る。
超えると粒子が粗大化したり、あるいは構成成分の揮発
が起る。
硝酸鉛水溶液（０，７５１ｍｏＡ ／ ｌ ？Ｑ度）４
３．５７ｃｃとオキシ硝酸ジルコニウム水溶液（０，８
７３＋ｏＪ ／ １− ’ＩＨＸ）１５０ｃｃとを混合
した。この混合水溶液を１００°Ｃで１００時間保持す
ることによって、加水分解反応を行い、ｐｂ”とｚｒ
４ ＋を含むゾルを得た。これを洗浄。
３．５７ｃｃとオキシ硝酸ジルコニウム水溶液（０，８
７３＋ｏＪ ／ １− ’ＩＨＸ）１５０ｃｃとを混合
した。この混合水溶液を１００°Ｃで１００時間保持す
ることによって、加水分解反応を行い、ｐｂ”とｚｒ
４ ＋を含むゾルを得た。これを洗浄。
乾燥した後１１００℃で仮焼して、（ｔ”ｂｅ、 ｚＺ
ｒｏ、 ｓ）Ｏ＋、 ａ粉末を作成した。この粉末はサ
ブミクロン級の粒子であった。
ｒｏ、 ｓ）Ｏ＋、 ａ粉末を作成した。この粉末はサ
ブミクロン級の粒子であった。
該粉末１．４３２２ ｇ市販のｐｂｏ粉末１．３３９１
ｇをボールミルで一昼夜混合した後、８５０℃で２時
間仮焼して、ＰｂＺｒＯｘ粉末を得た。この平均粒径は
、０．４８μｍであった。この粉末を１ ｔｏｎ ／ｃ
ｄで成型した後、１２００℃で２時間、鉛蒸気・酸素ガ
ス共存雰囲気下で焼結した。得られた磁器の密度は、７
．９Ｇで理論密度に極めて近い値であった。
ｇをボールミルで一昼夜混合した後、８５０℃で２時
間仮焼して、ＰｂＺｒＯｘ粉末を得た。この平均粒径は
、０．４８μｍであった。この粉末を１ ｔｏｎ ／ｃ
ｄで成型した後、１２００℃で２時間、鉛蒸気・酸素ガ
ス共存雰囲気下で焼結した。得られた磁器の密度は、７
．９Ｇで理論密度に極めて近い値であった。
市販のｐｂｏ粉末および７．ｒＯｔ粉末をＰｂＺｒ０ｚ
の組成になるように混合した。この混合物をボールミル
で一昼夜混合した後、８５０℃２時間仮焼した。得られ
た粉末を１ｔｏｎ／ｃ＋！で成型し、鉛蒸気・酸素ガス
共存雰囲気下・１２００℃で２時間焼結した。得られた
磁器の密度は、６．２程度であった。
の組成になるように混合した。この混合物をボールミル
で一昼夜混合した後、８５０℃２時間仮焼した。得られ
た粉末を１ｔｏｎ／ｃ＋！で成型し、鉛蒸気・酸素ガス
共存雰囲気下・１２００℃で２時間焼結した。得られた
磁器の密度は、６．２程度であった。
尚、仮焼して得られた粉末は、大きな凝集体から成り、
平均粒径は特定できなかった。
平均粒径は特定できなかった。
本発明の方法によると、第１工程（ａ）によりジルコン
酸鉛の構成成分である鉛の化合物の適量を含むジルコニ
ア粉末（変成ジルコニア粉末）は、二次粒子の極めて少
ないサブミクロン粒子となし得、これを使用することに
よって、以後単なる乾式力によって、容易にサブミクロ
ン級のジルコン酸鉛原料粉末が得られ、更にこれを原料
として理論密度に極めて近い高密度の磁器が得られる、
という優れた効果を奏し得られる。そのほか次のような
効果も奏し得られる。
酸鉛の構成成分である鉛の化合物の適量を含むジルコニ
ア粉末（変成ジルコニア粉末）は、二次粒子の極めて少
ないサブミクロン粒子となし得、これを使用することに
よって、以後単なる乾式力によって、容易にサブミクロ
ン級のジルコン酸鉛原料粉末が得られ、更にこれを原料
として理論密度に極めて近い高密度の磁器が得られる、
という優れた効果を奏し得られる。そのほか次のような
効果も奏し得られる。
（１）仮焼によって得られる変成ジルコニア粉末が十分
分散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を特
に必要としないで、原料粉末として供給し得られる。
分散されたものが得られるため、仮焼物の粉砕工程を特
に必要としないで、原料粉末として供給し得られる。
（２）該仮焼変成ジルコニア粉末から乾式法で得られる
ジルコン酸鉛粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工
程を除いても十分易焼結性且つ高密度の特性を有する。
ジルコン酸鉛粉末も単分散状態で得られ、従って粉砕工
程を除いても十分易焼結性且つ高密度の特性を有する。
（３）極めて高密度のものを要求されるジルコン酸鉛磁
器をホットプレスやＨＩＰ（熱間ガス圧焼結）などの操
作を省略して単なる固相焼結によって、かつ焼結助剤を
必ずしも必要とせずして理論密度に極めて近い高密度の
ものが得られる。
器をホットプレスやＨＩＰ（熱間ガス圧焼結）などの操
作を省略して単なる固相焼結によって、かつ焼結助剤を
必ずしも必要とせずして理論密度に極めて近い高密度の
ものが得られる。
（４）優れた粉末特性を有する変成ジルコニア粉末を大
量生産することにより、高性能ジルコン酸鉛磁器を極め
て安価に供給し得る。
量生産することにより、高性能ジルコン酸鉛磁器を極め
て安価に供給し得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）ＰｂＺｒＯ＿３で表わされるジルコン酸鉛を
構成する鉛の適量とジルコニウムとを含有する溶液を作
り、加水分解反応を行って、ゾルを形成し、該ゾル体を
乾燥後７００〜１３００℃で仮焼する工程、 （ｂ）この仮焼物と、目的とするジルコン酸鉛の組成の
残りの鉛の化合物を混合して５００〜１０００℃で仮焼
する工程、 （ｃ）得られた仮焼粉末を成型して７００〜１４００℃
で焼結する工程、からなることを特徴とするジルコン酸
鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61298907A JPH0678188B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ジルコン酸鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61298907A JPH0678188B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ジルコン酸鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156066A true JPS63156066A (ja) | 1988-06-29 |
| JPH0678188B2 JPH0678188B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=17865708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61298907A Expired - Lifetime JPH0678188B2 (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | ジルコン酸鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678188B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022515808A (ja) * | 2019-07-23 | 2022-02-22 | 南充三環電子有限公司 | ジルコニアーアルミナ複合セラミック焼結体、その製造方法及び応用 |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP61298907A patent/JPH0678188B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022515808A (ja) * | 2019-07-23 | 2022-02-22 | 南充三環電子有限公司 | ジルコニアーアルミナ複合セラミック焼結体、その製造方法及び応用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0678188B2 (ja) | 1994-10-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |