JPS63151605A - 窒化アルミニウム粉体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉体の製造方法Info
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- JPS63151605A JPS63151605A JP61297590A JP29759086A JPS63151605A JP S63151605 A JPS63151605 A JP S63151605A JP 61297590 A JP61297590 A JP 61297590A JP 29759086 A JP29759086 A JP 29759086A JP S63151605 A JPS63151605 A JP S63151605A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、新規な窒化アルミニウムの製造方法に関し、
詳しくは全酸素含有率が極めて少ない窒化アルミニウム
粉体の製造方法に関するものである。
詳しくは全酸素含有率が極めて少ない窒化アルミニウム
粉体の製造方法に関するものである。
従来の技術
従来の窒化アルミニウム粉体の製造方法としては、例え
ば特開昭５９−５０００８号に開示されているようなア
ルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成物を窒素を含む
雰囲気中で焼成する方法や、例えば特開昭６０−１６１
３１４号に開示されているようなアルミニウムと窒素ガ
スとを接触させて窒化反応を行わせる方法等が知られて
いる。
ば特開昭５９−５０００８号に開示されているようなア
ルミナ粉末とカーボン粉末との混合組成物を窒素を含む
雰囲気中で焼成する方法や、例えば特開昭６０−１６１
３１４号に開示されているようなアルミニウムと窒素ガ
スとを接触させて窒化反応を行わせる方法等が知られて
いる。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら、前記引例のような方法においては、製造
した窒化アルミニウム中に、無視し難い量の酸素が含ま
れており、かくして得られた窒化アルミニウム粉体は、
放熱性基板のような高熱伝導率を要する製品の原料とし
て使用すると、含有酸素の作用によりかかる製品の熱伝
導が阻害される恐れがある。窒化アルミニウム粉体に含
まれる酸素の形態は、アルミナのような酸化物結晶の成
分として存在するもの：窒化アルミニウム結晶中に固溶
しているもの等が考えられるが、何れにしても窒化アル
ミニウムの熱伝導率を低下させる原因となり得ることが
知られている。
した窒化アルミニウム中に、無視し難い量の酸素が含ま
れており、かくして得られた窒化アルミニウム粉体は、
放熱性基板のような高熱伝導率を要する製品の原料とし
て使用すると、含有酸素の作用によりかかる製品の熱伝
導が阻害される恐れがある。窒化アルミニウム粉体に含
まれる酸素の形態は、アルミナのような酸化物結晶の成
分として存在するもの：窒化アルミニウム結晶中に固溶
しているもの等が考えられるが、何れにしても窒化アル
ミニウムの熱伝導率を低下させる原因となり得ることが
知られている。
そこで、本発明者らは、既に、アルミナとカーボンとの
混合物と窒素ガスを反応させて窒化アルミニラムを製造
する方法において、未反応アルミナ含有率が極めて少な
い窒化アルミニウム粉体の製造方法を発明し特許出願し
たが、更に、全酸素含有率が極めて少なくなるような窒
化アルミニウム粉体の製造方法を鋭意研究し、本発明を
完成するに至った。
混合物と窒素ガスを反応させて窒化アルミニラムを製造
する方法において、未反応アルミナ含有率が極めて少な
い窒化アルミニウム粉体の製造方法を発明し特許出願し
たが、更に、全酸素含有率が極めて少なくなるような窒
化アルミニウム粉体の製造方法を鋭意研究し、本発明を
完成するに至った。
問題点を解決するための手段
すなわち、本発明は、アルミナとカーボンとの混合物と
窒素ガスを反応させて窒化アルミニウム粉体を製造する
方法において、前記混合物に窒素含有不活性ガスを１２
５０℃以上の温度で、常圧よりも低い圧力下で接触せし
める工程を含んでなることを特徴とする窒化アルミニウ
ム粉体の製造方法を提供するものである。
窒素ガスを反応させて窒化アルミニウム粉体を製造する
方法において、前記混合物に窒素含有不活性ガスを１２
５０℃以上の温度で、常圧よりも低い圧力下で接触せし
める工程を含んでなることを特徴とする窒化アルミニウ
ム粉体の製造方法を提供するものである。
本発明において使用するアルミナおよびカーボンは、そ
れぞれの粉末若しくは両者の粉末の混合物を例えば粒状
に成形したものでもよいが、通常はそれぞれ・の微粉末
が使用される。
れぞれの粉末若しくは両者の粉末の混合物を例えば粒状
に成形したものでもよいが、通常はそれぞれ・の微粉末
が使用される。
本発明において使用する窒素含有不活性ガスとは、窒素
ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸ガス、水蒸気等
の高温で酸化性を有するガスを可及的に含まないガスで
ある。ただし、反応生成物である一酸化炭素を不可避的
に含むことは差支えない。
ガスを含有し、かつ、例えば酸素、炭酸ガス、水蒸気等
の高温で酸化性を有するガスを可及的に含まないガスで
ある。ただし、反応生成物である一酸化炭素を不可避的
に含むことは差支えない。
ところで、アルミナトカーボンとの混合物と窒素ガスと
から窒化アルミニウムを生成する反応は、１２５０℃以
上の反応温度でなければ十分に進行しない。前記反応温
度の上限については特に制限はないが、製造された窒化
アルミニウムの粒径を小さく保つためには１７００℃以
下であることが好ましい。
から窒化アルミニウムを生成する反応は、１２５０℃以
上の反応温度でなければ十分に進行しない。前記反応温
度の上限については特に制限はないが、製造された窒化
アルミニウムの粒径を小さく保つためには１７００℃以
下であることが好ましい。
そこで、本発明者らは、１２５０℃以上の反応温度にお
いて、製造された窒化アルミニウム粉体の全酸素含有率
をできるだけ少なくする方法を研究した結果、かかる目
的を達成するためには、窒素含有不活性ガスの圧力は常
圧よりも低い工程を含ませることが必要であり、好まし
くは０．２〜０．８気圧である。０．２気圧未満では製
造された窒化アルミニウム粉体の粒径が４μｍ以上のも
のが出現する恐れがあり、また、常圧ないしは常圧以上
で窒化アルミニウムの全生成反応を行わせると全酸素量
の含有率が大きくなる。前記反応温度を１２５０℃以上
に保持する時間（以下「有効反応時間」」という）は、
通常は５〜１００時間程度が好適である。窒素含有不活
性ガスの圧力を常圧よりも低く保つ時間は、前記有効反
応時間の全てにわたってもよいが、前記有効反応時間の
一部分の期間、好ましくは反応開始からの一部分の期間
であっても相当な効果があり、それ以外の反応時間での
圧力は常圧でよい。
いて、製造された窒化アルミニウム粉体の全酸素含有率
をできるだけ少なくする方法を研究した結果、かかる目
的を達成するためには、窒素含有不活性ガスの圧力は常
圧よりも低い工程を含ませることが必要であり、好まし
くは０．２〜０．８気圧である。０．２気圧未満では製
造された窒化アルミニウム粉体の粒径が４μｍ以上のも
のが出現する恐れがあり、また、常圧ないしは常圧以上
で窒化アルミニウムの全生成反応を行わせると全酸素量
の含有率が大きくなる。前記反応温度を１２５０℃以上
に保持する時間（以下「有効反応時間」」という）は、
通常は５〜１００時間程度が好適である。窒素含有不活
性ガスの圧力を常圧よりも低く保つ時間は、前記有効反
応時間の全てにわたってもよいが、前記有効反応時間の
一部分の期間、好ましくは反応開始からの一部分の期間
であっても相当な効果があり、それ以外の反応時間での
圧力は常圧でよい。
窒素含有不活性ガスの圧力を常圧よりも低くすると上記
の如く窒化アルミニウム粉体の全酸素含有率が極めて少
なくなる理由は明確ではないが、アルミナとカーボンと
の混合物と窒素ガスとの反応が下記式（１）で示され、
従って前記反応の自由エネルギーが下記式（２）で示さ
れることから判るように、雰囲気の全圧を低下させると
、化学平衡が前記反応が進み易い方向に移行するためと
も考えられる。
の如く窒化アルミニウム粉体の全酸素含有率が極めて少
なくなる理由は明確ではないが、アルミナとカーボンと
の混合物と窒素ガスとの反応が下記式（１）で示され、
従って前記反応の自由エネルギーが下記式（２）で示さ
れることから判るように、雰囲気の全圧を低下させると
、化学平衡が前記反応が進み易い方向に移行するためと
も考えられる。
Ａｌ２Ｏ３＋３ Ｃ＋ Ｎ２ ” ２ ＡＩＮ ＋
３Ｃｏ （１）本発明の製造方法によると、アルミ
ナ結晶の成分の酸素のみではなく、アルミナ以外の形態
の酸素の含有率が大幅に低下する結果、従来の技術に較
べて窒化アルミニウム粉体の全酸素含有率が極めて少な
くなる。これは、反応系内に不可避的に混入し、本来窒
化アルミニウム結晶中に固溶すべき酸素が、カーボンと
反応して一酸化炭素ガスに変換し易くなったためとも考
えられる。
３Ｃｏ （１）本発明の製造方法によると、アルミ
ナ結晶の成分の酸素のみではなく、アルミナ以外の形態
の酸素の含有率が大幅に低下する結果、従来の技術に較
べて窒化アルミニウム粉体の全酸素含有率が極めて少な
くなる。これは、反応系内に不可避的に混入し、本来窒
化アルミニウム結晶中に固溶すべき酸素が、カーボンと
反応して一酸化炭素ガスに変換し易くなったためとも考
えられる。
実施例
以下に、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １〜４
電子顕微鏡で測定した平均粒径１．０μｍのアルミナ粉
末１００ｇと同平均粒径０．０５μｍのカーボン粉末４
０ｇとをボールミルで混合・粉砕した後、カーボン製ト
レー（縦２１０開、横２１０ｍｍ、高さ４０１）に充填
した。このときの原料混合物の厚さは３０關であった。
末１００ｇと同平均粒径０．０５μｍのカーボン粉末４
０ｇとをボールミルで混合・粉砕した後、カーボン製ト
レー（縦２１０開、横２１０ｍｍ、高さ４０１）に充填
した。このときの原料混合物の厚さは３０關であった。
このトレーを、有効司法が縦２３０ｍ慣、横２５０ｍｍ
、高さ２２０關の電気炉内に配置し、窒素ガスを流通さ
せながら、還元窒化反応を行わせた。この際の温度条件
としては、昇温速度１００℃／ｈｒて１５５０℃になる
まで加熱し、その後１５５０℃で維持し、有効反応時間
は２４時間であった。その間の電気炉内の圧力は、常温
から１２５０℃までは常圧とし、（イ）１２５０℃を超
え１６５０℃までの昇温過程および１５５０℃の温度維
持の最初の時間において種々の圧力（以下「工程（イ）
の圧力という）に保ち、（０）１５５０℃の温度維持の
残りの時間を種々の圧力（以下工程（０）の圧力」とい
う）に維持した。反応終了後、生成した窒化アルミニウ
ム粉体の全酸素含有量を放射化分析により、また、α−
ＡＩ２０３ （アルファ・アルミナ）含有量をＸ線回折
により、それぞれ定量した。結果を第１表に示す。
、高さ２２０關の電気炉内に配置し、窒素ガスを流通さ
せながら、還元窒化反応を行わせた。この際の温度条件
としては、昇温速度１００℃／ｈｒて１５５０℃になる
まで加熱し、その後１５５０℃で維持し、有効反応時間
は２４時間であった。その間の電気炉内の圧力は、常温
から１２５０℃までは常圧とし、（イ）１２５０℃を超
え１６５０℃までの昇温過程および１５５０℃の温度維
持の最初の時間において種々の圧力（以下「工程（イ）
の圧力という）に保ち、（０）１５５０℃の温度維持の
残りの時間を種々の圧力（以下工程（０）の圧力」とい
う）に維持した。反応終了後、生成した窒化アルミニウ
ム粉体の全酸素含有量を放射化分析により、また、α−
ＡＩ２０３ （アルファ・アルミナ）含有量をＸ線回折
により、それぞれ定量した。結果を第１表に示す。
比較例
電気炉内の圧力を常に常圧に維持したこと以外は実施例
と同様に行なった。結果を併せて第１表に示す。
と同様に行なった。結果を併せて第１表に示す。
発明の効果
上記実施例から判るように、本発明の製造方法によれば
、従来の技術に比べて、全酸素含有率が極めて少ない窒
化アルミニウム粉体を製造することができ、かかる窒化
アルミニウム粉体は、放熱性基板等の高熱伝導率を要求
する製品の原料として好適であるから、本発明は産業の
発展のため極めて有用である。
、従来の技術に比べて、全酸素含有率が極めて少ない窒
化アルミニウム粉体を製造することができ、かかる窒化
アルミニウム粉体は、放熱性基板等の高熱伝導率を要求
する製品の原料として好適であるから、本発明は産業の
発展のため極めて有用である。
Claims (1)
- （１）アルミナとカーボンとの混合物と窒素ガスを反応
させて窒化アルミニウム粉体を製造する方法において、
前記混合物に窒素含有不活性ガスを１２５０℃以上の温
度で、常圧よりも低い圧力下で接触せしめる工程を含ん
でなることを特徴とする窒化アルミニウム粉体の製造方
法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297590A JPS63151605A (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
| CA000553960A CA1276775C (en) | 1986-12-16 | 1987-12-10 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| GB8729138A GB2200101B (en) | 1986-12-16 | 1987-12-14 | Producing aluminium nitride powder from alumina |
| KR1019870014359A KR900004489B1 (ko) | 1986-12-16 | 1987-12-15 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
| AU82599/87A AU596882B2 (en) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Process for producing an aluminum nitride powder |
| FR878717592A FR2608146B1 (fr) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Procede de fabrication d'une poudre de nitrure d'aluminium |
| DE19873742667 DE3742667A1 (de) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitridpulver |
| US07/133,827 US4851207A (en) | 1986-12-16 | 1987-12-16 | Process for producing an aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61297590A JPS63151605A (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151605A true JPS63151605A (ja) | 1988-06-24 |
| JPH0460048B2 JPH0460048B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=17848521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61297590A Granted JPS63151605A (ja) | 1986-12-16 | 1986-12-16 | 窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63151605A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173172A1 (ja) * | 2017-03-22 | 2018-09-27 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63103806A (ja) * | 1986-10-21 | 1988-05-09 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-12-16 JP JP61297590A patent/JPS63151605A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63103806A (ja) * | 1986-10-21 | 1988-05-09 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018173172A1 (ja) * | 2017-03-22 | 2018-09-27 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPWO2018173172A1 (ja) * | 2017-03-22 | 2020-01-23 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460048B2 (ja) | 1992-09-25 |
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