JPS62241819A - 高純度酸化リチウムの製造法 - Google Patents
高純度酸化リチウムの製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/02—Oxides; Hydroxides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は低純度（８５乃至９５％）の過酸化リチウムか
らの９９％より高い純度の酸化リチウム製造用の高温、
２段法に関する。
らの９９％より高い純度の酸化リチウム製造用の高温、
２段法に関する。
〈従来の技術〉
酸化リチウムは典型的には酸化リチウムを製造する原料
に由来する不純物を含有している。酸化リチウムは典型
的には少量の水酸化リチウム又は炭酸リチウムを含んで
いる。酸化リチウムの主要末端用途は医薬品、リチウム
電池の製造と熱核融合反応炉である。然し、熱核融合反
応では不純物、水酸化リチウム及び炭酸リチウムが余り
にも低い温度で融解するために高純度の酸化リチウムが
望ましい。リチウム電池の用途では、水酸化リチウム及
び炭酸リチウム不純物がリチウム電池の製造に使用され
る有機溶媒に溶けない。
に由来する不純物を含有している。酸化リチウムは典型
的には少量の水酸化リチウム又は炭酸リチウムを含んで
いる。酸化リチウムの主要末端用途は医薬品、リチウム
電池の製造と熱核融合反応炉である。然し、熱核融合反
応では不純物、水酸化リチウム及び炭酸リチウムが余り
にも低い温度で融解するために高純度の酸化リチウムが
望ましい。リチウム電池の用途では、水酸化リチウム及
び炭酸リチウム不純物がリチウム電池の製造に使用され
る有機溶媒に溶けない。
過酸化リチウムから酸化リチウムを製造する方法が、Ｒ
，０，Ｂａｅｈによって米国特許第３．３２１．２７７
号で開示されている。この方法は２２５乃至２５０℃に
ゆっくりと不活性雰囲気中、好ましくは１乃至５ｗｍＨ
ｇの真空下で２４時間以下加熱することにより過酸化リ
チウムを酸化リチウムに分解する。
，０，Ｂａｅｈによって米国特許第３．３２１．２７７
号で開示されている。この方法は２２５乃至２５０℃に
ゆっくりと不活性雰囲気中、好ましくは１乃至５ｗｍＨ
ｇの真空下で２４時間以下加熱することにより過酸化リ
チウムを酸化リチウムに分解する。
Ｒ，Ａ、 ５ｔａｕｆｆｅｒに与えられた米国特許第２
．４２４．５１２号は珪ｗＩ塩又は燐酸塩鉱石からの酸
化リチウムの回収法を開示している。この方法は鉱石を
石灰とペレット化して、ペレットをｌｍＨｇ以下の減圧
下９００℃以上の温度に加熱して石灰と酸化リチウムの
置換を起こさせる。酸化物を蒸留して取り出して１Ｉ２
ｔＩＢさせる。
．４２４．５１２号は珪ｗＩ塩又は燐酸塩鉱石からの酸
化リチウムの回収法を開示している。この方法は鉱石を
石灰とペレット化して、ペレットをｌｍＨｇ以下の減圧
下９００℃以上の温度に加熱して石灰と酸化リチウムの
置換を起こさせる。酸化物を蒸留して取り出して１Ｉ２
ｔＩＢさせる。
Ａ、 Ｊ、 Ｃｏｈｅｎによるｌｎｏｒｇａｎ＋ｅ ５
ｙｎｔｈｅｓｉｓ、第５巻、第１Ａ章、３〜４頁、Ｍｅ
Ｇｒａｗ−旧Ｉ１． Ｎｅ＋ｗ Ｙｏｒｋ（１９５７年
）は無水の水酸化リチウムを約６７５℃に真空下でμ時
間加熱する酸化リチウムの製造方法を報告している。
ｙｎｔｈｅｓｉｓ、第５巻、第１Ａ章、３〜４頁、Ｍｅ
Ｇｒａｗ−旧Ｉ１． Ｎｅ＋ｗ Ｙｏｒｋ（１９５７年
）は無水の水酸化リチウムを約６７５℃に真空下でμ時
間加熱する酸化リチウムの製造方法を報告している。
Ｊａｍｅｓ Ａ、 Ａｎｎｏ及びＨｏｗａｒｄ ）［、
Ｂｏｗｉｎｇへの米国特許第４．２２１．７７５号は少
なくとも９７％の純度を持った水酸化リチウムからの多
孔性酸化リチウムの製造を開示している。水酸化リチウ
ム・１水化物出発原料をその融点に加熱して結晶水を駆
逐して無水の水酸化ナトリウムをつくる。その融点以上
に無水の水酸化ナトリウムの連続加熱を次に不活性雰囲
気中、水酸化リチウムの酸化リチウムへの変換を抑制し
つつ実施した。不活性雰囲気で保護しつつ融解した無水
の水酸化リチウムを次に１５０℃以下の温度に冷却した
。冷却した水酸化リチウムを次に２μｍＨｇ以下の好ま
しくは１μ■Ｈｇより低い圧力下で１５０乃至約２００
℃に置き、その温度に酸化リチウムへの完全な転化が起
こる迄保った。生成物の純度は９８．１％であった。
Ｂｏｗｉｎｇへの米国特許第４．２２１．７７５号は少
なくとも９７％の純度を持った水酸化リチウムからの多
孔性酸化リチウムの製造を開示している。水酸化リチウ
ム・１水化物出発原料をその融点に加熱して結晶水を駆
逐して無水の水酸化ナトリウムをつくる。その融点以上
に無水の水酸化ナトリウムの連続加熱を次に不活性雰囲
気中、水酸化リチウムの酸化リチウムへの変換を抑制し
つつ実施した。不活性雰囲気で保護しつつ融解した無水
の水酸化リチウムを次に１５０℃以下の温度に冷却した
。冷却した水酸化リチウムを次に２μｍＨｇ以下の好ま
しくは１μ■Ｈｇより低い圧力下で１５０乃至約２００
℃に置き、その温度に酸化リチウムへの完全な転化が起
こる迄保った。生成物の純度は９８．１％であった。
高純度Ｌｉ２Ｏ製造用の実用的プロセスについてのたえ
ざる要求が多くの酸化リチウム製造法を産んだ。電池で
も融合産業でもより高純度の酸化リチウムが望まれてい
るが、９９％又はそれ以上の純度の酸化リチウムは得ら
れていない。
ざる要求が多くの酸化リチウム製造法を産んだ。電池で
も融合産業でもより高純度の酸化リチウムが望まれてい
るが、９９％又はそれ以上の純度の酸化リチウムは得ら
れていない。
〈発明の構成〉
本発明は、不純な過酸化リチウムを不純な酸化リチウム
に、３５０乃至４５０℃で、実質上水の無い不活性雰囲
気中で分解し、次に不純な酸化リチウムを約９００℃以
上で酸化リチウムの融点以下の温度に真空下で加熱して
９９％又はそれ以上の純度の酸化リチウムを製造するこ
とを特徴とする高純度の９９％又はそれ以上の酸化リチ
ウム製造用の２段プロセスを提供する。
に、３５０乃至４５０℃で、実質上水の無い不活性雰囲
気中で分解し、次に不純な酸化リチウムを約９００℃以
上で酸化リチウムの融点以下の温度に真空下で加熱して
９９％又はそれ以上の純度の酸化リチウムを製造するこ
とを特徴とする高純度の９９％又はそれ以上の酸化リチ
ウム製造用の２段プロセスを提供する。
このプロセスの社となる特徴は、プロセスの工程１の低
温加熱時に活性酸素及び水分を無くすることである。こ
れはるつぼ材料の腐食、生成物の劣化及びシンターリン
グを減少し；それは更にるつぼに入れろ試料を代かの水
酸化リチウム及び炭酸リチウム不純物しか含んでいない
約９０乃至９５％の酸化リチウムのより高い検定物質を
確保する。不純物を減少したので高温では、るつぼの腐
食及び生成物のシンターリングが減少するか無くなって
しまう。本発明のプ四セス条件下では、生成物は容易に
容器から取り出すことのできろもろい、非焼結粉末とし
て得られる。
温加熱時に活性酸素及び水分を無くすることである。こ
れはるつぼ材料の腐食、生成物の劣化及びシンターリン
グを減少し；それは更にるつぼに入れろ試料を代かの水
酸化リチウム及び炭酸リチウム不純物しか含んでいない
約９０乃至９５％の酸化リチウムのより高い検定物質を
確保する。不純物を減少したので高温では、るつぼの腐
食及び生成物のシンターリングが減少するか無くなって
しまう。本発明のプ四セス条件下では、生成物は容易に
容器から取り出すことのできろもろい、非焼結粉末とし
て得られる。
く態様の詳細〉
本発明の方法の第１工程は８５％乃至９５％純度の過酸
化リチウムを３５０乃至約４５０℃の温度で分解して、
不純物として残存量の炭酸リチウム及び水酸化リチウム
を含有している不純な酸化リチウムをつくる。４５０℃
前後で水酸化リチウムが融解し、生成物をシンター（焼
結）させるために４５０℃を越えろ温度は避けろ。３５
０℃より低いと過酸化リチウムは極めて徐々に分解する
ため３５０℃より低い温度は使用しない。
化リチウムを３５０乃至約４５０℃の温度で分解して、
不純物として残存量の炭酸リチウム及び水酸化リチウム
を含有している不純な酸化リチウムをつくる。４５０℃
前後で水酸化リチウムが融解し、生成物をシンター（焼
結）させるために４５０℃を越えろ温度は避けろ。３５
０℃より低いと過酸化リチウムは極めて徐々に分解する
ため３５０℃より低い温度は使用しない。
工程１で過酸化リチウムは不活性雰囲気、例えばアルゴ
ン、窒素、ヘリウム、ネオン又はクリプトンの下ステン
レス鋼、アルミニウム、ニッケル又は耐熱ガラＸ （ｔ
ｈｅｒｍａｌ ｇ１ｍｓ！１）又は高い温度でリチウム
化合物に対して不活性であるその他の材料であっても良
い不活性容器中で加熱する。プロセスから水を排除する
ことは重要である。酸素を排除することは有効ではある
が必ずしも必要では無い。
ン、窒素、ヘリウム、ネオン又はクリプトンの下ステン
レス鋼、アルミニウム、ニッケル又は耐熱ガラＸ （ｔ
ｈｅｒｍａｌ ｇ１ｍｓ！１）又は高い温度でリチウム
化合物に対して不活性であるその他の材料であっても良
い不活性容器中で加熱する。プロセスから水を排除する
ことは重要である。酸素を排除することは有効ではある
が必ずしも必要では無い。
第１工程からの酸化リチウム生成物は、これら汚染物質
として２０％迄又はそれ以上の炭酸リチウム及び水酸化
リチウムのかなりの量を含有している、を中程度の真空
度の下約９００℃又はそれ以上に、好ましくはるつぼ中
で（このるつぼは振動又は回転るつぼ、超音波エネルギ
ーで振動されろるつぼ又は何等かの回転又は攪拌手段を
有するるつぼであっても良い）加熱する。有用なるつぼ
はアルミナ、マグネシア、石墨、金属又は高温で不活性
なフィルム又はコーティングを有する金属製である。約
９００℃より低い温度も使用出来るが低い純度の酸化リ
チウムが生成する。酸化リチウムの融点より低いより高
い温度が使用出来、そして微粉化した生成物を生ずる。
として２０％迄又はそれ以上の炭酸リチウム及び水酸化
リチウムのかなりの量を含有している、を中程度の真空
度の下約９００℃又はそれ以上に、好ましくはるつぼ中
で（このるつぼは振動又は回転るつぼ、超音波エネルギ
ーで振動されろるつぼ又は何等かの回転又は攪拌手段を
有するるつぼであっても良い）加熱する。有用なるつぼ
はアルミナ、マグネシア、石墨、金属又は高温で不活性
なフィルム又はコーティングを有する金属製である。約
９００℃より低い温度も使用出来るが低い純度の酸化リ
チウムが生成する。酸化リチウムの融点より低いより高
い温度が使用出来、そして微粉化した生成物を生ずる。
１０００℃より高い温度は本発明の所望生成物をつくり
出すのに必要では無く、従って約９００乃至１０００℃
の加熱が充分であり好ましい。１２００℃乃至１３００
℃迄の加熱も使用出来るが、このような高温では酸化リ
チウム生成物るつぼ浸食が過度に増加する。
出すのに必要では無く、従って約９００乃至１０００℃
の加熱が充分であり好ましい。１２００℃乃至１３００
℃迄の加熱も使用出来るが、このような高温では酸化リ
チウム生成物るつぼ浸食が過度に増加する。
本発明の方法の第２工程は中程度の真空（度の）−の下
で実施する。中程度の真空（度）は酸素を排除し且つ第
１工程用の過酸化リチウム原料をそれから製造した少量
の炭酸リチウム及び／又は水酸化リチウムの分解生成物
の除去を助けろために必要である。約０．２ｋＰａ又は
それ以下の真空を発生できろ市販の真空炉でつくり出さ
れろ真空（度）で充分である。好ましい真空（度）は約
０．１ｋＰａ又はそれ以下の範囲である。
で実施する。中程度の真空（度）は酸素を排除し且つ第
１工程用の過酸化リチウム原料をそれから製造した少量
の炭酸リチウム及び／又は水酸化リチウムの分解生成物
の除去を助けろために必要である。約０．２ｋＰａ又は
それ以下の真空を発生できろ市販の真空炉でつくり出さ
れろ真空（度）で充分である。好ましい真空（度）は約
０．１ｋＰａ又はそれ以下の範囲である。
炭酸リチウム及び水酸化リチウムは８００乃至１０００
℃の範囲の温度で分解して酸化リチウムと水又は酸化リ
チウムと二酸化炭素を生ずる。この転化反応は不活性雰
囲気中９００℃又は以上で常圧で部分的に達成出来るが
、真空下９００℃又は以上で完全に進行する。１０００
℃より高い温度ではるつぼのリチウム化合物による浸食
が低い温度よりも大である。酸化リチウム生成物中にろ
っぽ材料が入るのが望ましくないのでろっぽ浸食を避け
る。
℃の範囲の温度で分解して酸化リチウムと水又は酸化リ
チウムと二酸化炭素を生ずる。この転化反応は不活性雰
囲気中９００℃又は以上で常圧で部分的に達成出来るが
、真空下９００℃又は以上で完全に進行する。１０００
℃より高い温度ではるつぼのリチウム化合物による浸食
が低い温度よりも大である。酸化リチウム生成物中にろ
っぽ材料が入るのが望ましくないのでろっぽ浸食を避け
る。
先行技術の観点では驚くべきことに、高純度酸化リチウ
ム製造用の本発明の方法は、風食わり又は特別の装置又
は例外的な操業条件を必要としないプロセス条件を用い
て、これ迄到達できなかった純度を有する酸化リチウム
を製造する。
ム製造用の本発明の方法は、風食わり又は特別の装置又
は例外的な操業条件を必要としないプロセス条件を用い
て、これ迄到達できなかった純度を有する酸化リチウム
を製造する。
以下の例で本発明を更に説明する。
実施例 １
８％の水酸化リチウム及び２％炭酸リチウムを含んでい
ろ乾燥した９０％過酸化リチウム試料の４５０℃をアル
ミニウム容器に入れｔこ。次にアルゴン下、無水、非酸
化性条件下、４２５℃で試料を２時間加熱した。第１段
階加熱の生成物、１２％の水酸化リチウムと３％の炭酸
リチウムを含んでいる８５％酸化リチウムの３００ｇを
高純度（９９％）アルミするつぼに入れ約０．１ｋＰａ
の真空下で９５０℃に２時間加熱した。生成物（２７０
ｇ）を分析し９９．９７％の酸化リチウムであることが
判明した。生成物は殆ど微細な粉末で、いくつかの生成
物の小塊が含まれろｊ！けであった。
ろ乾燥した９０％過酸化リチウム試料の４５０℃をアル
ミニウム容器に入れｔこ。次にアルゴン下、無水、非酸
化性条件下、４２５℃で試料を２時間加熱した。第１段
階加熱の生成物、１２％の水酸化リチウムと３％の炭酸
リチウムを含んでいる８５％酸化リチウムの３００ｇを
高純度（９９％）アルミするつぼに入れ約０．１ｋＰａ
の真空下で９５０℃に２時間加熱した。生成物（２７０
ｇ）を分析し９９．９７％の酸化リチウムであることが
判明した。生成物は殆ど微細な粉末で、いくつかの生成
物の小塊が含まれろｊ！けであった。
比較例 Ａ
第２段階の真空下の加熱時に８５０℃の加熱温度を用い
て実施例１を繰り返した。酸化リチウム生成物の純度は
９７％であった。
て実施例１を繰り返した。酸化リチウム生成物の純度は
９７％であった。
比較例 日
第２段階の’１ｆｉＯ℃加熱時に真空を用いず、アルゴ
ン下で加熱して実施例１を繰り返した。酸化リチウム純
度は９５％であった。
ン下で加熱して実施例１を繰り返した。酸化リチウム純
度は９５％であった。
比較例 Ｃ
真空下及びアルゴン下で９００℃での一段加熱を別々に
試みた。だが過酸化リチウムの分Ｍが余り活発なので生
成物と反応物の両方がろっぽから激しく噴出した。
試みた。だが過酸化リチウムの分Ｍが余り活発なので生
成物と反応物の両方がろっぽから激しく噴出した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）過酸化リチウムを３５０乃至４５０℃の温度
で、不活性の、無水の雰囲気中で分解して不純な酸化リ
チウムをつくり；次いで （ｂ）不純な酸化リチウムを０．２ｋＰａ以下の圧力下
で９００℃以上に、少なくとも１時間加熱して９９％又
はそれより高い純度の高純度酸化リチウムを得ることを
特徴とする高純度酸化リチウムを製造する方法。 ２、工程（ａ）からの不純な酸化リチウムを工程（ｂ）
で、真空下、９００℃乃至１０００℃の温度に加熱する
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、工程（ａ）からの不純な酸化リチウムを工程（ｂ）
で０．１ｋＰａ以下の圧力下で加熱する特許請求の範囲
第２項記載の方法。 ４、工程（ａ）からの不純な酸化リチウムを工程（ｂ）
で０．１ｋＰａの圧力下で加熱する特許請求の範囲第３
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US85063786A | 1986-04-11 | 1986-04-11 | |
| US850637 | 1986-04-11 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62241819A true JPS62241819A (ja) | 1987-10-22 |
| JPH0575694B2 JPH0575694B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=25308718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8721887A Granted JPS62241819A (ja) | 1986-04-11 | 1987-04-10 | 高純度酸化リチウムの製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62241819A (ja) |
| DE (1) | DE3712141A1 (ja) |
| FR (1) | FR2597086A1 (ja) |
| GB (1) | GB2188917B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013511802A (ja) * | 2009-11-20 | 2013-04-04 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 酸素含有変換電極を含有するガルバニ電池 |
| JP2014047117A (ja) * | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Toray Fine Chemicals Co Ltd | 酸化リチウムの製造方法 |
| JP2020502025A (ja) * | 2016-12-21 | 2020-01-23 | アルベマール・ジャーマニー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 酸化リチウムの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3321277A (en) * | 1964-01-15 | 1967-05-23 | Lithium Corp | Lithium oxide having active absorption capacity for carbon dioxide and method of preparing same |
-
1987
- 1987-03-31 GB GB8707609A patent/GB2188917B/en not_active Expired
- 1987-04-10 JP JP8721887A patent/JPS62241819A/ja active Granted
- 1987-04-10 DE DE19873712141 patent/DE3712141A1/de not_active Withdrawn
- 1987-04-10 FR FR8705105A patent/FR2597086A1/fr not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013511802A (ja) * | 2009-11-20 | 2013-04-04 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 酸素含有変換電極を含有するガルバニ電池 |
| US9490482B2 (en) | 2009-11-20 | 2016-11-08 | Ulrich Wietelmann | Galvanic elements containing oxygen-containing conversion electrodes |
| JP2014047117A (ja) * | 2012-09-03 | 2014-03-17 | Toray Fine Chemicals Co Ltd | 酸化リチウムの製造方法 |
| JP2020502025A (ja) * | 2016-12-21 | 2020-01-23 | アルベマール・ジャーマニー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 酸化リチウムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0575694B2 (ja) | 1993-10-21 |
| GB8707609D0 (en) | 1987-05-07 |
| GB2188917B (en) | 1989-11-22 |
| DE3712141A1 (de) | 1987-10-15 |
| FR2597086A1 (fr) | 1987-10-16 |
| GB2188917A (en) | 1987-10-14 |
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