JPS63130522A - 顆粒剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は新規な顆粒剤、更に詳細には、多水性組成物中
においても形体を安定に保持することのできる顆粒剤に
関する。

〔従来の技術およびその問題点〕

従来、有効成分を安定に配合したシ、外観をよくする目
的で、歯磨剤、洗顔用化粧料等の多水性組成物中に顆粒
剤を配合することが行われている。

一方、通常の顆粒剤は、メチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロースナトリウム等の水溶性高分子を結合剤
として製造されている。

しかし、斯かる水溶性高分子を用いて調製された顆粒剤
は、医薬品等の乾燥した状態で使用する場合には支障は
ないが、水分が多量に存在する上記のような多水性組成
物中では強度が著しく低下し、その形体を保持できなく
なるという欠点があった。

斯かる欠点を改善するために、ワックスに顔料を配合し
て顆粒剤とする方法（％開昭４９−１３２２４９号、特
開昭５０−８１５９４号）、あるいは炭酸カルシウム等
の粉末をエチルセルロースのような有機溶媒に溶解する
結合剤を用いて造粒する方法（特開昭５８−１２６８０
６号）が提案されている。

しかしながら、顆粒剤は通常湿式の押し出し造粒法又は
噴霧造粒法で調製されるものであるが、上記のワックス
を用いる方法はその何れの造粒法にも適さないという欠
点があり、またエチルセルロースを有機溶媒にとかして
使用する方法は、火災などの危険を伴うため、これを防
止するだめの設備及び厳格な操作を必要とするという欠
点があった。

〔問題点を解決するための手段〕

斯かる実状において、本発明者は鋭意研究を行った結果
、結合剤として従来の水溶性高分子を使用して造粒した
後、この水溶性高分子を多価金属イオンで架橋すれば、
水溶性高分子が水不溶性となり、多水性組成物中におい
て安定な顆粒剤が得られることを見出し、本発明を完成
した。

すなわち、本発明は水に実質的に不溶の粉体及び多価金
属イオンと反応する官能基を有する水溶性高分子を含有
する粒状物を、多価金属イオンで処理して得られる顆粒
剤を提供するものである。

本発明において、実質的に水不溶性の粉体とは、化粧品
や歯磨剤や医薬品等に使用されるものなら制限はなく、
無水ケイ酸、含水ケイ酸、リン酸水素カルシウム、リン
酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、水酸化アルミニウ
ム、アルミナ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケ
イ酸アルミニウム、硫酸カルシウム、タルク、ゼオライ
ト、酸化チタン、ベンガラ、群青、微細な？リエチレン
などのプラスチック製ビーズ、などが挙げられる。

また、水溶性高分子は、カルボキシ基、硫酸基等のアニ
オン性の官能基を有し、多価金属イオンと反応して架橋
を形成して不溶性となるものなら特に制限はなく、例え
ばカルボキシメチルセルロース、アルギン酸、？す（メ
タ）アクリル酸、カラギーナンあるいは硫化セルロース
のアルカリ金属塩又はアンモニウム塩、エチレン基含有
アルキルリン酸エステルのモノアルカリ金属塩の重合物
、？リマー鎖にリン酸エステルモノアルカリ金属塩を導
入したもの等が挙げられ、これは１種又は２種以上を適
宜合わせて用いることができる。これらの水溶性高分子
の顆粒組成中の配合率は、必要とされる顆粒剤の強度に
合わせて適宜決定されるが、一般に組成物全体に対して
１〜５０％が好ましい。１％未満の場合には、得られた
顆粒剤の強度が不十分と々す、また５０％を起えると顆
粒剤の性質が、水溶性高分子の性質に大きく支配される
ために、本発明の目的とする顆粒剤が得にくくなυがち
であり好ましくない。

多価金属イオンは、水銀やカドミウムなどの毒性の著し
い金属でなければ特に制限はなく、カルシウムイオン、
マグネシウムイオン、亜鉛イオン、アルミニウムイオン
、ストロンチウムイオン、銀イオン等が挙げられる。実
際には前記元素を含んだ水に溶けやすい化合物として用
いられ、その対イオンも薬学的に許容されるものが好ま
しい。具体的には、塩化カルシウム、塩化アルミニウム
、塩化亜鉛、硝酸カルシウム、塩化マグネシウム、塩化
第一錫、塩化ストロンチウム、硝酸銀などが挙げられる
。また、多価金属イオンを含む処理液の濃度は高濃度の
方が効果的ではあるが、処理後の水洗操作などを考慮す
れば最大濃度でも１０％程度とするのが好ましい。

本発明顆粒剤を製造するには、先ず、上記水溶性高分子
を溶解した水溶液中に、水に不溶の粉末を入れて混合し
、それを押し出し造粒法、噴霧造粒法等の通常の方法に
よって造粒して、当該水溶性高分子で結着せられた粒状
物を得る。次いで、この粒状物を多価金属イオンを含む
水溶液中に浸し、しばらく放置するか、あるいはゆるや
かに攪拌又は振盪して、粒状物と多価金属イオンを接触
させて架橋反応を行う。ここで、多価金属イオンの濃度
は、当該イオンが化学量論的に水溶性高分子と反応する
量以上とするのが好ましい。

〔作用〕

次に、本発明の顆粒が水中においても容易に崩壊しない
ことを示す実験例を挙げる。

まず、水を溶媒とする押し出し造粒法により、第１表の
組成の顆粒ｔ−製した。顆粒の乾燥は、摂氏６０度の電
気乾燥機で２時間乾燥させた。その後、第１表に示すよ
うな溶液の１０−を用いて該顆粒３００冨ρを室温で１
０分間多価金属イオン処理し、濾紙で顆粒を分別採取し
、脱イオン水で洗浄後、同様の条件で乾燥させた。さら
にこれらの顆粒を１００富９取り、１０−の脱イオン水
中に室温で２４時間浸漬後、１０秒間上下に激しく震盪
させて顆粒の強度を評価した。この時、顆粒が完全に崩
壊分散したものを×１一部の顆粒が崩壊分散したものを
Δ、全く崩壊しないものをＯとした。

その結果を第２表に示す。未処理の顆粒は完全に崩壊分
散したが、カルシウムやアルミニウム、亜鉛などの多価
金属イオンで処理したものは全く崩壊しないものが殆ど
で、顆粒が完全に崩壊分散したものは皆無であった。

すなわち、本発明の顆粒剤は水分の多量に存在する系に
おいても、その形状が保持されやすいととが判る。

第　１　表　（顆粒の組成） 以下念白 第２　表　（処理溶液の種類、被処理顆粒の強度）〔実
施例〕 次に、実施例を示して本発明を更に詳しく説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例１ （組成） ゼオライト　　　　　　　　　　　３０（重量部）酸化
チタン　　　　　　　　　５ カルボキシメチルセルロースナトリウム　３上記酸分を
水で練合して粘土様とし、細孔から押し出し、摂氏７０
度で乾燥させて顆粒とした。これを１％塩化アルミニウ
ム水溶液に１０分間浸漬し、濾過によって分取し水洗後
、同様に乾燥させた。この顆粒は水中に投入し強く攪拌
しても容易には崩壊しなかった。

実施例２ （組成） リン酸水素カルシウム　　　　　　４０（重量部）カラ
ギーナン　　　　　　　　５ 上記成分を水で練合して粘土様とし、細孔から押し出し
、摂氏７０度で乾燥させて顆粒とした。これを１％塩化
アルミニウム水溶液に１０分間浸漬し、濾過によって分
取し水洗後、同様に乾燥させた。この顆粒は水中に投入
し強く攪拌しても容易には崩壊しなかった。

実施例３ （組成） 無水ケイ酸　　　　　　　　　３５（重量部）群青　　
　　　５ ？リアクリル酸ナトリウム　　　　５ 上記酸分を水で練合して粘土様とし、細孔から押し出し
、摂氏７０度で乾燥させて顆粒とした。これを２１塩化
カルシウム水溶液に１０分間浸漬し、濾過によって分取
し水洗後、同様に乾燥させた。この顆粒は水中に投入し
強く攪拌しても容易には崩壊しなかった。

実施例４ （組成） ゼオライト　　　　　　　　　４０（重量部）酸化チタ
ン　　　　　　　　　３ メタケイ酸マグネシウム　　　　１５ カルゴキシメチル セヤ。−３ア７．＝つ、　　　　　２ 上記酸分を水で練合してスラリー状とし、噴霧造粒して
顆粒とした。これを０．５％塩化亜鉛水溶液ＫＩＯ分間
浸漬し、濾過によって分取し水洗後、摂氏７０度で乾燥
させた。この顆粒は水中に投入し強く攪拌しても容易に
は崩壊しなかった。

〔発明の効果〕

本発明の顆粒剤は、水を溶媒とした造粒法で製造でき、
しかも水分の多量に存在する系においても崩壊しに＜＜
、クリーム、ローション、練歯磨きの如き多水性組成物
への配合に適したものである。

以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、水に実質的に不溶の粉体及び多価金属イオンと反応
   する官能基を有する水溶性高分子を含有する粒状物を、
   多価金属イオンで処理して得られる顆粒剤。