JPS63126858A - 尿素溶液を濃縮する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、尿素溶液を、この尿素溶液から水を蒸発させ
ることにより濃縮する方法に関する。

また本発明は、この方法を実施する装置に関する。

従来の技術 二酸化炭素および過剰量のアンモニアから尿素を製造す
る場合、はじめに、カルバメートおよび遊離のアンモニ
アを含有する尿素合成溶液が合成区域中で形成される。

このカルバメートがアンモニアおよび二酸化炭素に分解
され、かつこれら分解生成物が、溶液中に存在する１部
、　　分のアンモニアおよび水と一緒に溶液から多数の
工程で除去される。最後に、尿素約７０〜７５厘愈％を
含有しかつアンモニアおよび二酸化炭素がなお存在する
尿素水浴液が得られる。

この浴液は、肥料用に、または樹脂の製造に使用するの
に不適当である。一般にこのものは、まず固体尿素を形
成するため処理されなければならない。この工程におい
て、水約２５〜６０重量係およびなお存在するアンモニ
アおよび二酸化炭素が蒸発により除去されるか、または
溶液中の尿素が晶出せしめられかつこの結晶が浴融され
、その後に得られた尿素融液が粒状物へ変換される。尿
素溶液を高温に曝すことが尿素の分解およびビウレット
の形成を生じ、このビウレットが尿素を肥料用並びに樹
脂製造用に使、用する際に不利であるので、一般に尿素
溶液は、過度に高い蒸発温度を回避するため減圧］に蒸
発される。これに加え、経済的理由で大ていの蒸発工程
が２つまたはそれ以上の段階で実施され、存在する大部
分の水が第１の段階（単数または複数）で適当な減圧で
除去され、その後に蒸発が、さらに低い圧力下に、最終
段で水０．５電量チ以丁を含有し実際に水不含である尿
素融液が得られるまで続行される。

実際に、大体においていわゆる直立単結形（ｖｅｒｔｉ
ｃａｌ　−ｏｎｅ　−ｐａｓｓ　）の蒸発器がこの工程
に使用δれ、その中で浴液および得られた蒸気が垂直な
管束の管（複数）を経て上方へ供給され、蒸発に所要の
熱が、管束周ジに備えられた外郭空間中で低圧蒸気を凝
縮させることにより供給される。

尿素合成中に得られた、ガスおよび液体のプロセス流れ
から発生されることのできる熱を、第１の蒸発工程で尿
素溶液を濃縮するために使用することがすでに示唆され
ている（欧州特許公開明細舎弟１４５０５４号参照）。

尿素合成に関するこの時計明細査に記載された方法にお
いて、はじめに圧力１２５〜３５０バールで、尿素およ
び水のはかきらにカルバメートおよび遊離のアンモニア
を含有する尿素合成溶液が合成区域中で形成され、七の
後にこの尿素合成溶液が、６つの分解工程において、第
１の工程では合成圧力で、第２の工程では圧力４〜４０
バールで、および第３の分解工程では１〜１０バールで
処理され、カルバメートが分解されかつ浴液から分解生
成物が、溶液中に存在する遊離のアンモニア並びに総量
の水と一緒に除去され、かつ最役に残存する溶液が２つ
の蒸発工程で濃縮される。第１の蒸発工程で所要の熱が
、第２の分解工程で圧力４〜４０バールで得られたガス
混合物を凝縮させることにより得られる。もしこのガス
混合物の露点が、例えば第６の分解工程で形成されたカ
ルバメート水浴液を凝縮するガス混合物に添加すること
により上昇し、その結果凝縮が高い温度ではじまったな
らば、解放された吸収および凝縮熱は、熱交換が向流に
より実施された場合、蒸発器の管中に加えられる圧力と
関連して例えば濃度約９５Ｎ量係および温度約１３００
０に有する尿素溶液が第１の蒸発工程から排出されるこ
とがでさるような温度レベルで得られる。しかしながら
もし、この方法が直立単路形の蒸発器中で実施され、こ
の蒸発器中で、ｌ１ｌＫ縮されるべき尿素溶液が蒸発器
の管を経て上方へ供給され、かつ凝縮されるべきガス混
合物およびカルバメート水浴液が容器を経て下方へ供給
されるならば、容器空間中の管外面にわたる不十分な濡
れおよびガス混合物の不十分に均質な分散の実際の危険
があり、その結果濃縮されるべき尿素溶液への均質な熱
伝達が保証されることができない。

発明が解決しようとする間赳点 本発明の目的は、前述の欠点を回避するため、欧州特許
公開明細曹第１４５０５４号に記載されたようなプロセ
ス流れから発生されることのできる熱が使用される、尿
素溶液上蒸発させる方法およびこの方法？実施する装置
を得ることである。

問題点全解決するための手段 本発明によればこの目的が達成されるのは、凝縮される
べきガス混合物が濃縮されるべき尿素溶液に対し向流で
加熱区域を上方へ通過せしめられ、この加熱区域が液中
凝縮器として形成され、この中でガス混合物および形成
された凝縮物の流れ分布が程度の差こそあれいわゆるプ
ラグ７０−の流れ分布に相応し、この加熱区域中で前進
流れと反応成分との逆混合が生じない場合である。

従って本発明は、尿素溶液から水を蒸発させることによ
りこの溶液を濃縮するため、尿素溶液が垂直な管束の管
（複数）の内面に沿い薄膜として通過せしめられ、かつ
水の蒸発に所要の熱が、ＮＨ３、ＣＯ２およびＨ２Ｏ１
ｆ含有するガス混合物を管束周りに備えられた加熱区域
中で凝縮させることにより十分に発生され、ＮＨ５、Ｃ
Ｏ２およびＨ２Ｏを含有するガス混合物が管束の管（複
数）の１端付近の加熱区域に供給され、かつ尿素溶液が
管束の管（複数）の他端に供Ｆ６される方法に関する。

この方法はＮＨ３、ＣＯ２およびＨ２Ｏを含有するガス
混合物がこの加熱区域を経て実質的に上方へ通過せしめ
られ、かつこのガス混合物または凝縮物が逆流しえざる
ことが保証されることを特徴とする。

域 カルバメート水浴液を、加熱区へ甲のＮＨ３、ＣＯ２お
よびＨ２Ｏを含有するガス混合物に添加するのが有利で
ある、それというのもこのものがガス混合物の露点を上
昇させ、その結果凝縮が高（・温度レベルではじまるか
らである。有利にカルバメート水浴液が、尿素浴液の管
束の管への供給部およびＮＨ３、ＣＯ２およびＨ２Ｏ？
！−含有するガス混合物の加熱区域への供給部間に配置
された位置で加熱区域へ供給される。

反応混合物の逆混合が阻止されることのできるのは、多
数の水平な有孔バッフルを加熱区域中に備えて加熱区域
？相互に上］に配置された区画室に分割するとともに、
ＮＨ３、ＣＯ２およびＨ２Ｏｉ含有するガス混合物の流
れ区域に対する供給量ヲ、ガスクッションがそれぞれの
区画室の頂部に形成されるように選択し、これからガス
が孔上柱てそれよりも高い区画室中へ流れ、そこでガス
が孔付近に存在する液体に、液体が孔を経て逆＃Ｌする
ことが阻止される程度の圧力を及ぼすことによる。ガス
クッションの存在は、特定の処置がとられた場合、ＮＨ
３、ＣＯ□およびＨ２Ｏを含有るガス混合物および凝縮
物が別々にバッフル中の別々の孔をそれよりも高い区画
室中へ通過することを可能にする。

また本発明によれば、前記方法に適合する装置が得られ
る。この装置は、加熱区域により包囲された垂直の管束
より成り、かつ、尿素溶液が管束の管の内面に沿い薄膜
として流下すること全許容する装置が備えられている。

この装置は、加熱区域が、水平な有孔バッフルにより相
互に上丁に配置された区画室に分割され、かつ、ＮＨ３
、ＣＯ□およびＨ２Ｏｉ含有するガス混合物および凝縮
物全実際にこれら区画室を経て上方へ通過させるための
供給および排出経路が配置されていること全特徴とする
。

バッフルの孔の数および位置が、少くとも管束の管の数
および位置に相応する。もしバッフルの孔の数および位
置が管束の管の数および位置に相応するならば、もっば
ら反応成分は、管束の管をバッフルの孔を通して取付け
た際に孔の許容差の結果として残存するギャップを経て
、１つの区画室からそれよりも高い区画室中へ流れる。

原則として、もし蒸発されるべき尿素溶液と能率的に熱
交換するために必要な加熱区域を通る流れが実現される
べきならば、太きい流れ区域が区画室間に必要である。

その場合バッフルには、付加的な孔が備えられなげれば
ならない。下方へ突出する縁を有するこれら付加的な孔
が少くとも部分的に備えられることにより、区画室中に
ガスクッションを維持する方法が尚単化される、それと
いうのもこの場合、縁が備えられた孔はガス相の流れ区
域として機能しないからである。また孔周りに縁を備え
ることは、別々の孔を経て、液相および気相全上方の区
画室へ別々に流すことを実現する方法が得られ、これが
２相逆流の危険を層るしく低減する。

有利な実施例によれば、バッフルに、それ會経て少くと
も管束の管が延びる第１の孔群、および交互にバッフル
°の中心および円周附近に備えられた第２の孔群が備え
られる。もし第２の孔群にだけ下方へ突出する縁が備え
られたならば、ＮＨ３、ＣＯ２およびＩ（２０を含有る
ガス混合物が、少くとも実質的に管束の管周りのギャッ
プ’ｋＭてそれよりも高い区画室中へ流れる。凝縮物は
、交互に中ＪＬ％部の孔および外周付近の孔を経て流れ
る。このような構造が保証するのは、別々の区画室が気
泡形スクラバーとして機能し、このスクラバー中で、気
相および液相間の適当な接触が実現されるとともに、全
加熱区間にわたり配慮された反応成分の流れが全てのプ
ラグフロー特性上＊すことである。区画室における気相
および液相間の適当な接触、および管束の管における相
対的に低温の尿素溶液の冷却効果が、ＮＨ３、ＣＯ□お
よびＨ２Ｏを含有る１部分のガス混合物の区画室中での
迅速な吸収および凝縮を生じる。この工程で解放された
熱が、管壁上柱て、管の内面に沿い流下する蒸発される
べき尿素溶液へ伝達される。

本発明による方法は、圧力範囲４〜４０バールにおける
分解工程を包含する尿素工程に適当に適用されることが
できる、それというのも凝縮に際しカルバメート溶液全
使用して得られた吸収および凝縮熱が、この分解工程で
得られたガス混合物の前記圧力範囲内で、原則として、
約７０亜量チの尿素溶液が約９５ｉ量チに濃縮されるこ
とができるような温度レベルを有するからである。

加熱区域の底部を蒸気ジャケットとして形成することが
明白に可能である。有利にこのことは、もし４〜４０バ
ールで作動される分解工程から得られるガス混合物が相
対的に低い圧力、例えば４〜１２バールで適用可能にな
るか、またはもし第１の蒸発工程からの尿素溶液が少く
とも１６０°Ｃの温度で搬出される必要がある場合に行
なわれる。

実施例 以下に、本発明全図面実施例につき詳説するが、但し本
発明はこの実施例により限定されない。

図面は、加熱区域の部分的な略示断面図であり、２つの
バッフルおよび管束の１つの管を示す。

加熱部の外壁全１により、管束の管全２により、バッフ
ル全３により、中心の孔を４により、外周付近の礼金５
により、Ｔ方へ突出する縁を６により、およびガスクッ
ション１＆ニアにより懺わ丁。液相流れの方向全矢印８
により示し、かつ気相流れの方向を矢印９により示す。

濃縮されるべき尿素浴液が、管２の内面全流下する薄膜
として供給される。

例 尿素を、欧州特許公開明細書第１４５０５４号に略示さ
れた図面実施例により製造するが、この図面中に記号１
２によジ衣わされた第１の蒸発工程が本発明に記＃され
た方法で形成および作動されることを条件とする。管周
りの加熱区域がバッフルにより１０個の区画室に分割さ
れている。これらバッフルが中心および外周付近に交互
に備えられた孔を有し、これら孔に１方へ突出する縁が
備えられ、かつこれら孔を経て区画室を通る液相の上昇
流が得られる。ＮＨ３、ＣＯ２およびＨ２Ｏｉ含有する
ガス混合物が、管およびバッフル間のギャップを経て順
次にそれよりも高い区画室へ流れる。さらに、ガス流動
のための付加的な孔が、その数が漸減されて、連続する
バッフル中の管間に備えられている。

以下のデータは、能力１５００）７７日を有する装置に
関する。この量ｔ−１１４７／時間で表わす。

ＮＨ３３５，４１４ｋｇおよびＣＯ２４５，８６３ｋｇ
を装置の高圧部に供給する。台底区域、第１の分解工程
、凝縮区域および不活性ガスのスクラビング区域を包含
するこの高圧部の圧力が１４０バールである。第２の分
解工程、および第１の蒸発工程の加熱部の圧力が１７．
７バールである。

第６の分解工程の圧力が６．９バールである。

ＣＯ２１４，１３９１ｃ９、ＮＨ３ｆ３．７１１ｋｇお
よびＨ２Ｏ３，３０１ｋｇを含有する、第２の分解工程
からのガス混合物が、管束を包囲する加熱区域の最下区
画室に供給される。このガス混合物の温度が１５８．６
°Ｃ１その露点が１４３．４６ＣＴある。この混合物に
、温度９５℃で供給されかつ尿素６３．５２５皓、ビウ
レット’２１０に９、ＣＯ□２Ｂ１０９、ＮＨ３６７７
に９および残分の水を含有し、薄膜として管を流下する
尿素溶液８６．６２１との熱父換を施こすことにより、
このガス混合物が冷却および凝縮される。このガス混合
物の凝縮および吸収が、第６の分解工程から得られ、Ｃ
Ｏｚ４２９４ｋｇ、ＮＨ３７４００ｋｇ　、　Ｈ２゜９
２２９　ｋｇおよび尿素２１ｋｉ？に含有し、加熱区域
の第３の区画室に温度４７℃で供給されたカルバメート
溶Ｑ２０．９４４１Ｃ９に使用し続行される。温度９６
．７°Ｃ？有しかつＣＯ２１８，４２７に９、ＮＨ３１
６，１０２籍、Ｈ２Ｏ１２，２５９ｋｇおよび尿素２１
匈を含有するカルバメート溶液４７．０７９ｋｇが、加
熱区域の最上区画室から排出される。付加的に、なおＣ
Ｏ２６−３ｋｆ？、ＮＨ３９，１ｋ４、Ｈ２Ｏ０，８ｋ
ｌおよび残分の不活性ガスを含有するガス混合物４ＳＩ
Ｃ９が、この区画室から排出される。

温度１２２．５℃を有する濃縮された尿素浴液総量６７
．８３３１（１？が、管束の最丁部から搬出される。こ
の溶液は、尿素６３，１４４１ｃ９、ビウレット２６４
　ｋｇ、ＣＯ２０−［＋　２匈、ＮＨ３４，７匈および
Ｈ２Ｏ４４２０に９を含有する。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明による装置の１実施例の構造全部分的に
略示する縦断面図である。 １・・・加熱区域の外壁、２・・・管束の管、３・・・
バッフル、４・・・中心孔、５・・・外周付近の孔、６
・・・下方突出縁、７・・・ガスクッション、８・・・
液相の流れ方向、９・・・気相の流れ方向 １・・・加熱区域の外壁　　　　　　　５・・・外周付
近の孔２・・・管束の管　　　　　　　　　　６・・・
下方突出縁３・・・バッフル　　　　　　　　　　７・
・・ガスクンジョン４・・・中心孔

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、尿素溶液から水を蒸発させることによりこの溶液を
   濃縮するため、尿素溶液が垂直な管束の管（複数）の内
   面に沿い薄膜として通過せしめられ、かつ水の蒸発に所
   要の熱が、 ＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガス混合
   物を管束周りに備えられた加熱区域中で凝縮させること
   により十分に発生され、ＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿
   ２Ｏを含有するガス混合物が管束の管（複数）の１端付
   近の加熱区域に供給され、かつ尿素溶液が管束の管（複
   数）の他端に供給される方法において、ＮＨ＿３、ＣＯ
   ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガス混合物がこの加熱区
   域を経て実質的に上方へ通過せしめられ、かつこのガス
   混合物または凝縮物が逆流しえざることが保証されるこ
   とを特徴とする尿素溶液を濃縮する方法。 ２、カルバメート水溶液が、尿素溶液の管束の管への供
   給部およびＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを含有す
   るガス混合物の加熱区域への供給部間に配置された位置
   で、加熱区域中のＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを
   含有するガス混合物へ添加されることを特徴とする、特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、加熱区域が、水平な有孔バッフルにより、相互に上
   下に配置された多数の区画室に分割され、かつＮＨ＿３
   、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガス混合物の流れ
   区域に対する供給量が、ガスクッションがそれぞれの区
   画室の頂部に形成されるように選択されることを特徴と
   する、特許請求の範囲第１項または第２項のいずれか記
   載の方法。 ４、ＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガス
   混合物が、凝縮物と別々に、バッフル中の別々の孔を経
   てそれより高い区画室中へ供給されることを特徴とする
   、特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項
   に記載の方法。 ５、尿素溶液から水を蒸発させることによりこの溶液を
   濃縮するため、尿素溶液が垂直な管束の管（複数）の内
   面に沿い薄膜として通過せしめられ、かつ水の蒸発に所
   要の熱が、 ＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガス混合
   物を管束周りに備えられた加熱区域中で凝縮させること
   により十分に発生され、ＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿
   ２Ｏを含有するガス混合物が管束の管（複数）の１端付
   近の加熱区域に供給され、かつ尿素溶液が管束の管（複
   数）の他端に供給される方法において、ＮＨ＿３、ＣＯ
   ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガス混合物がこの加熱区
   域を経て実質的に上方へ通過せしめられ、かつこのガス
   混合物または凝縮物が逆流しえざることが保証される方
   法を実施するため、尿素溶液が管束の管（複数）の内面
   に沿い流下する薄膜として流れることを保証する装置が
   備えられている装置において、加熱区域が水平な有孔バ
   ッフルにより相互に上下に配置された区画室に分割され
   、かつＮＨ＿３、ＣＯ＿２およびＨ＿２Ｏを含有するガ
   スおよび凝縮物をこれら区画室を経て実質的に上方へ通
   過させるための供給および排出経路が配置されているこ
   とを特徴とする尿素溶液を濃縮する装置。 ６、バッフルの孔の数および位置が少くとも管束の管の
   数および位置に相応することを特徴とする、特許請求の
   範囲第５項記載の装置。 ７、バッフルの多数の孔に、下方に突出する縁が備えら
   れていることを特徴とする、特許請求の範囲第５項記載
   の装置。 ８、これらバッフルに、それを経て管束の管が延びる第
   １の孔群、および隔壁の中心および外周付近に交互に配
   置された第２の孔群が備えられていることを特徴とする
   、特許請求の範囲第５項から第７項までのいずれか１項
   に記載の装置。 ９、第２の孔群にだけ、下方へ突出する縁が備えられて
   いることを特徴とする、特許請求の範囲第８項記載の装
   置。