JPS63126533A - 混合粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、２種以上の粉末から、これらの粉末が互に
混ざり合った混合粉末を製造する方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

従来多くの産業分野において種々の粉末、例えば金属、
研摩材、セメント原料、ガラス原料、耐火物原料、陶磁
器原料、セラミックス、合成樹脂、顔料、肥料、飼料、
農薬、医薬品、香辛料等の粉末を混合するには様々な方
法が採用されており、例えば、混合すべき各粉末をいれ
た容器自体を回転させてそれらの粉末を互に混合する方
法、混合槽内に設けた羽根やスクリュを回転もせること
によってその中の粉末を撹拌する方法、粉末をいれた容
器内に空気を送り込んでその粉末の流動層を形成させる
ことによって混合する方法などの乾式法、およびアルコ
ールやヘキサン等の有機溶剤中で金属、無機炭化物、窒
化物、セラミックス、サーメットの粉末を例えばボール
ミル中で混合する湿式法が知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記の容器自体を回転させる方法では時
間がかかシ、羽根やスクリュで攪きまぜる方法はそれら
の回転速度により、そして空気で流動層を形成させる方
法は空気の噴射速度によって混合度が変わってくる上に
、これらの乾式の混合法は、いずれも混合時間が増大す
るにつれて粉体の凝集や静電気の発生を起して、逆混合
や偏析を生ずるために、完全に均質な混合物を得るには
自ずと限界があシ、また前記湿式法においても、各粉末
の比重、形状、寸法が異なるために必らず偏析を伴うと
ともに、粒子の凝集を完全に無くすことができないとこ
ろから、やはシ均質な混合物を得るのは困難であった。

〔研究に基づく知見事項〕

そこで、本発明者等は、上述の問題を解決すべく種々研
究を重ねた結果、 （１）互に混合させようとする２種以上の粉末のいずれ
をも実質的に溶解しない２種以上の液体を容器内で密に
接触させた後、前記容器内で相分離により形成された２
以上の液相は、もはや互に殆ど混ざり（溶け）合うこと
がなく、したがって、このような各液相に、混合しよう
とする粉末の１種または２種以上をそれぞれ投入して、
これらの液相と粉末とが合体した２以上の混合物をまと
めて攪拌し、互に混合すると、前記液相を構成する液体
が不連続相の形で非常に細かい液滴に分割され、これら
の液滴が互に界面で反発し合いながら激しく運動するこ
とによって、各粉末の粒子が個々に細かく分離されて、
その粒子の凝集が完全に抑えられた懸濁液が生成するこ
と、 （２）　　この懸濁液を噴霧乾燥すると、粉末粒子表面
を濡らしていた液体は効率よく除去されるとともに、各
粉末の間で凝集や偏析を起すことなく互に一様に混ざり
合った混合粉末、したがって均一性の高い混合粉末が短
時間に生成すること、（３）前記粉末のいずれをも実質
的に溶解しない２種以上の液体を容器内で密に接触させ
た後、相分離に。より形成された２以上の液相を用いる
ことによって、各液体は勿論、各粉末の物理的および化
学的性質を劣化させずに、各粉末のそなえている特性を
そのま１発揮できる混合粉末を生成すること、 を見出した。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、２
種以上の粉末から、均一性の高い、すなわち混合度の高
い混合粉末を製造する方法を提供することを目的とし、 ２種以上の粉末から、これらの粉末が互に混ざり合った
混合粉末を製造する方法において、前記粉末のいずれを
も実質的に溶解しない２種以上の液体を密に接触させた
後、相分離によシ形成された２以上の液相のそれぞれに
前記粉末の１棹または２種以上を投入し、必要に応じて
前記粉末を粉砕して、前記液相と粉末とが合体した２以
上の混合物を形成させた後、これらの混合物をまとめて
攪拌し、必要に応じて前記粉末を粉砕しながら、互に混
ぜ合わせて懸濁液を形成させ、ついでこの懸濁液を噴霧
乾燥することによって、前記２種以上の粉末が均一に混
ざシ合った混合粉末を形成させることを特徴とするもの
である。

〔発明の詳細な説明〕

１、原料粉末 この発明によって混合される原料粉末としては、例えば
金属、研摩材、セメント原料、ガラス原料、耐火物原料
、陶磁器原料、セラミックス、顔料。

合成樹脂、肥料、飼料、農薬、医薬品、香辛料等の粉末
を包含するあらゆる粉末が挙げられるが、この発明は、
特に粉末の粒子どうしが付着して凝集しやすいもの、例
えば、一般に粒度の極く小さい微粉末、あるいは粒子表
面が粘着性を廟するもの、粒子が互にからみ合いやすい
形状を有するもの、磁気または静電気を帯びやすいもの
等を混合する場合や、特に均一性の高い混合粉末を製造
する必要かりる場合などに、特に都合よく利用される。

２．液体 この発明の重要な特徴の一つは、互に混合しようとする
粉末がそれぞれ投入される２以上の液体が、全くまたは
互に殆ど溶は合わないことであって、このような液体と
して、この発明では、例えば、容器内で、前記粉末のい
ずれをも実質的に溶解しない２種以上の液体を、激しい
攪拌により、互に密に接触させた後、その容器内で相分
離により形成された２以上の液相を利用するところにあ
り、このような液相は、前記２株以上の液体のうちのい
ずれか１種または２ｍ以上を主要成分とし、他種の液体
成分の少割合を飽和状態またはそれに近い状態で溶解し
ている液体で構成されて、もはや互に殆ど混ざシ（溶け
）合うことがないので、前記粉末を投入するだめの液体
として好都合に使用される。

したがって、互に全く、または殆ど溶は合わない液体は
勿論、相互にかなり溶は合う液体であっても、それらが
密に接触した後、相分離を起すことができる液体どうし
ならば、どのような液体でも使用できるが、これらの液
体は、また粉末に対する濡れ性がよいほど粉末を個々に
分離させる力が大きくなるので、上記の濡れ性にすぐれ
ていることが望ましく、また粘度が低く、かつ熱的に安
定で、揮発しやすいものが当然好ましい。

このような液体としては、種々の無機液体および有機液
体を使用することができ、例えば、水、アセトン、エタ
ノール、エチレングリコールシアセｆ　−ト、　１，１
．１−）リクロルエタン、ヘキサン、ｎ−デカン、四塩
化炭素などが好ましく使用される。

３、液相の形成 この発明において使用される２種以上の液体から、上記
の互に殆ど混ざシ合わない２以上の液相を得るためには
、特に上記液体が互にかなり溶は合うものである場合、
これらの液体を密に接触させて、その後、相分離によっ
て形成される各液相を飽和状態またはそれに近い状態に
することが必要であり、それには例えば、容器内でこれ
らの液体を攪拌翼で攪拌する方法や、ジェットミキサー
による混合が利用される。

４、懸濁液の形成 前記液相と、それに投入された粉末とが合体した２以上
の混合物をまとめて攪拌し、互に混合して懸濁液を形成
させるに当っては、粉末粒子がなるべく個々に分離する
ように十分攪拌することが重要で、それには例えば、こ
れらの混合物を、高速で回転する攪拌翼を備えた攪拌槽
や、ジェットミキサーのような混合装置で攪拌、混合す
るのが好ましく、それによシ各粉末粒子の凝集が解かれ
るとともに偏析は回避され、均一な組成を有する懸濁液
が生成する。

また、原料粉末と液相とが合体した混合物を形成させる
場合、およびこれらの混合物どうしを互に混合して懸濁
液を形成させる場合のいずれか一方、または両方におい
て、前記粉末を粉砕しながら、前記混合物および／また
は懸濁液を形成させると、粉末粒子の凝集が一層抑制さ
れ、また粉末の表面が活性化されたり、あるいは粉末の
粒度や粒度分布が調整されるので、必要に応じて、例え
ばアトライタ、ボールミル等の粉砕機で前記粉末を粉砕
しながら、前記の混合物および／または懸濁液を形成さ
せる。

このようにして得られた懸濁液は、一般に液体と粉末と
の配合割合によって、比較的流動性の高い懸濁液ないし
流動性の低い泥状の懸濁液、すなわちスラリーとなる。

なお、前記混合物から前記懸濁液を形成させるに当って
は、前記混合物の比重の差が小さいほど、異洩の前記原
料粉末が均一に混ざり合った懸濁液を形成しやすいので
、前記混合すべき２種以上の粉末の比重が互にかなり異
っている場合は、それぞれの粉末に対して適当な比重の
液体を選ぶことによって、前記混合物の比重の差がなる
べく小さくなるようにするのが好ましい。

５、ｍｕ乾燥 前記懸濁液はできるたけ液滴の合体や粉末粒子の偏析を
起さないうちに噴霧乾燥することが重要で、そのために
は、十分微細な液滴に分散されている前記懸濁液を素早
く噴霧器を通して乾燥室内へ導入することが必要であシ
、それには、例えば、この懸濁液を前記混合装置から直
接噴霧乾燥機上部の噴霧器へ落下させるか、あるいはこ
の混合装置から噴霧乾燥機へ懸濁液が送られる管路内に
例えば超音波振動を与えることによって、各液滴と各粉
末粒子が凝集を起さずに均一に分散した状態で、前記懸
濁液を混合装置から噴霧乾燥機に供給することが肝要で
ある。

噴霧乾燥によって製造された製品、すなわち混合粉末は
乾燥室の底部および乾燥粒子の捕集分離装置、例えばサ
イクロン集じん器から取シ出され、一方蒸発した液体は
サイクロンを通過した後、スクラバコンデンサへと集め
られ、ここで各液体は相分離によって回収される。乾燥
に使用される熱風としては普通空気が使用されるが、こ
の空気に曝すことができない原料粉末または液体を扱う
場合は、例えば窒素のような不活性ガスが使用される。

なお、噴霧乾燥機としては、液滴の径を小さくできる、
例えばジェット噴霧乾燥機が好ましく使用される。

〔実施例〕

ついで、この発明を、炭化タングステン（以下、ＷＣで
示す）粉末、ＴｉＣとＷＣとの固溶体粉末（ＴｉＣ／Ｗ
Ｃｉ量比−３／’７）および球状Ｃｏ粉末の混合粉末の
製造を例にあげて、比較例と対比しながら説明する。

まず、原料粉末として、平均粒径：４．０μｍを有する
ｗｃ粉末、同１．０μｍを有するＴｉＣとＷＣとの固溶
体粉末および同４．０μｍを有する球状Ｃｏ粉末を用意
し、このＷＣ粉末１４０ｇと球状Ｃｏ粉末２０ｇを１６
０−のエタノールに加え、６００ｒ、ｐ、ｍ、で回転す
るボールミルで上記粉末を粉砕しながら前記エタノール
に１時間混合し、乾燥することによってｗｅ粉末と球状
Ｃｏ粉末との混合粉末を調製する一方、前記ＴｉＣとｗ
ｅとの固溶体粉末１６０＆を１６０−のエタノールに加
え、これを６０　Ｏｒ、　ｐ、ｍ、で回転するボールミ
ルで同様に粉砕し、乾燥することによって前記固溶体粉
末の微粉末を調製する。

一方、攪拌翼を備えた攪拌槽内に１６０−のエタノール
と１６０−のｎ−デカンを入れて、これらの液体を攪拌
翼で３０分間攪拌した後、静置して上下２相に分離させ
ると、その上の相はエタノールを殆ど含まない（溶解し
ていない）ｎ−デカン１２８ｍ１からなり、その下の相
は溶解したｎ−デカンを約１７％含むエタノール１９２
−から構成されるものであった。

ついで、これらの各液相を別々の容器に分取した後、前
述のように予め調製したＴｉＣとｗｅとの固溶体の微粉
末２０ｇをｎ−デカン相に、そして同じく予め調製した
前記ｗｅ粉末とＣｏ粉末との混合粉末８０ｇをエタノー
ル相に、投入した後、直ちにこれらの合体した混合物を
前記攪拌槽内において、３０　Ｏｒ、ｐ、ｍ、で回転す
る攪拌翼により混ぜ合わせ、それによって形成されたス
ラリーを、乾燥用の熱風として温度：２５０℃に加熱さ
れた窒素が導入されているジェット噴霧乾燥機に装入し
て、ＷＣ粉末と、固溶体粉末と、Ｃｏ粉末とからなる本
発明混合粉末を製造した。

また比較のため、従来法により、すなわち上記のｗｅ粉
末、ＴｉＣとｗｅとの固溶体粉末および球状Ｃｏ粉末と
を原料粉末として用い、このＷＣ粉末：１５６．９’、
ＴｉＣとＷＣとの固溶体粉末二３５ｇおよび球状Ｃｏ粉
末：　２Ｊ９を２００−のエタノール中にいれ、６００
　ｒ、　ｐ、ｍ、で回転するボールミルで１時間粉砕し
ながら混合し、生成したスラリーを真空中、温度：１５
０℃で乾燥させて、同じくＷＣ粉末、ＴｉＣとＷＣとの
固溶体粉末およびＣｏ粉末とからなる比較混合粉末を製
造した。

つぎに、これらの混合粉末における混合の均一性を評価
するために、ケミカル・エンジニアリ７グ・プログレス
（Ｃｈｅｍ、　Ｅｎｇ、　Ｐｒｏｇ、）、５１　［１］
２ｔＪ〜３６Ｊ　（１９５５年）にＷｅｉｄｅｎｂａｕ
ｍ、　Ｓ、Ｓ、、　　Ｂｏｎｌｌｌａ。

Ｃ，Ｆ、が示している混合度：χ２ｅＸ／χ２を測定し
て、その結果を第１表に示した。

さらに上記の本発明混合粉末および比較混合粉末をそれ
ぞれ原料として、両者をいずれも１５ゆ／ｍｘ２の圧力
でプレス成形して圧粉体とし、これらの圧粉体を０．０
５　Ｔｏｒｒの真空中、温度：１３８０℃および保持時
間：１時間の条件の下に焼結してＷＣ粉末およびＴｉＣ
とＷＣとの固溶体粉末をＣｏ粉末で結合した本発明焼結
体および比較焼結体を製造し、このようにして得られた
各焼結体の比重、収縮率（％）、硬度（ロックウェル硬
さ、Ａスケール）および抗折力（ｋｙ／Ｈ２）を測定し
たところ、第１表に示されるような結果が得られた。

第　　ｌ　　表 〔発明の効果〕 第１表の結果から、本発明混合粉末は比較混合粉末と較
べて混合度が飛躍的に向上しており、またこのような混
合粉末を原料とした焼結体については、本発明焼結体が
、特にその抗折力において従来法によって製造された比
較焼結体よシも格別すぐれていることがわかる。

このような抗折力（強度）の相違は、比較混合粉末から
得られた比較焼結体では、ＴｉＣ／ＷＣ固溶体相どうし
が凝集し、この凝集した部分を破壊の起点としてクラッ
クが生ずるのに対し、本発明混合粉末から得られた本発
明焼結体では、前記ＴｉＣ／ＷＣ固溶体相がＣｏ中にバ
ラバラに、かつ均一に点在することによって、破壊を起
しやすい上記凝集部分を形成しない点に基づくものと考
えられる。

なお、前記実施例では、この発明を実施した場合の具体
例として、ｗｅ粉末、ＴｉＣ／ＷＣ固溶体粉末およびＣ
ｏ粉末からなる混合粉末の製造について説明したけれど
も、その他の鴇々の粉末についても、この発明によって
同様な効果、すなわち混合度の高い混合粉末が得られる
ことは明らかである。

以上述べた説明から明らかなように、この発明によると
、２種以上の粉末から極めて均一性の高い混合粉末が得
られ、その結果特性のすぐれた種々の材料を提供できる
という産業上有用な効果が得られる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）２種以上の粉末から、これらの粉末が互に混ざり
   合った混合粉末を製造する方法において、前記粉末のい
   ずれをも実質的に溶解しない２種以上の液体を密に接触
   させた後、相分離により形成された２以上の液相のそれ
   ぞれに前記粉末の１種または２種以上を投入して、前記
   液相と粉末とが合体した２以上の混合物を形成させた後
   、これらの混合物をまとめて攪拌し、互に混ぜ合わせて
   懸濁液を形成させ、ついでこの懸濁液を噴霧乾燥するこ
   とによって、前記２種以上の粉末が均一に混ざり合った
   混合粉末を形成させることを特徴とする、前記混合粉末
   の製造方法。
2. （２）前記混合物および前記懸濁液の一方または双方を
   粉砕しながら形成させる、特許請求の範囲第（１）項記
   載の製造方法。