JPH05504649A - 誘電性または焦電性特性を有する材料を製造するための組成物およびその材料の製造方法 - Google Patents
誘電性または焦電性特性を有する材料を製造するための組成物およびその材料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
誘電性または焦電性特性を有する材料を製造するための組成物およびその材料の
製造方法
本発明は、請求項1の前提概念に記載された組成物ならびにこの組成物を用いる
誘電性または焦電性特性を有する材料の製造方法に関する。
本発明は、巨視的な緊密状態で電気的に伝導性であるメソスコービック(mes
oskopisch)と表わされた1〜11000nの範囲内の粒子を非導電性
の固体または非導電性の液体中に導入するドイツ連邦共和国特許出願公開第38
02150号明細書に記載された方法がら出発する。この明細書に記載されたよ
うに、導入すべき粒子は相互に隔絶されていることが絶対に必要である。ドイツ
連邦共和国特許出願公開第380215゛O号明細書は、マトリックスのための
適当な非導電性固体として、プラスチックの他にセラミックスを挙げているが、
このような材料組み合わせ物は適用技術の観点で著しく重要であるにもかかわら
ず、単に油にインジウム粒子を導入する方法を開示しているだけで、セラミック
ス中に封入された金属粒子を有するセラミックマトリックスの製造は記載してい
ない。
本出願人の独自の調査では、粒子を隔絶するという要求を配慮しながら、微細な
粒子、特に直径く1μmを有する粒子をセラミックマトリックス中に導入するこ
とは著しく困難であることが確認された。サブミクロン領域のセラミックスの出
発粉末は公知であるが、その粉末の特性の記載はたいていはり、。値または平均
粒度に関しており、っまり〈1μmのD 、 O([を有する粉末はなお必ず1
μmより大きいサイズの粒子を含有することに注目すべきである。インジウム粒
子に対してドイツ連邦共和国特許出願公開第3802150号明細書により考慮
されたような、著しく微細な出発粉末、つまりinnに相当する0、001μm
までの微細な粉末を使用することは、今までにセラミックス工業において慣用で
はなく、特に微細な粒子を相互に隔絶するという要求に関しても慣用ではながっ
た。しかしドイツ連邦共和国特許出願公開第3802150号明細書には、油中
でのインジウム粒子の導電性は、直径が減少すると共に、その3乗にほぼ比例し
て減少することが開示されているため、セラミックマトリックスに微細な粒子を
導入する際にできる限り微細な粒度、つまり0.1μmまで、有利にO,OII
Lmまでの範囲内を選択するという専門的考慮に達する。極端に微細な粒子の場
合、ファンデルワールスの力の作用の結果強い凝集が生じるため、すでにこの粒
子は加工の際に、この粒子のセラミックマトリックス中での均質な分散率を容易
にIlf節できない場合には特に困難が生じる。貴金属からなる粒子を使用する
場合のもう一つの問題は、セラミックマトリックス粉末の材料密度と貴金属、た
とえば白金または金の材料密度との間に著しい差異が生じ、その結果、セラミッ
クー/貴金属粉末混合物の分散液は、それらの成分の異なる沈降挙動の結果とし
て凝離する傾向があることである。従って、セラミックマトリックス中での貴金
属粒子の均一な分散は、通常の方法手段の適用下で不可能である。最終的に、酸
化感受性の粒子を封入する場合に、酸化工程を回避し、粒子を酸化していないお
よび/または腐食していない状態でセラミックマトリックス中へ導入することが
無条件に必要である。
本発明の課題は、前記の問題を解決し、かつセラミックマトリックスに対して封
入すべき粒子に関する高い充填ファクターが存在する簡単な方法で高い均質な品
質で製造することができる誘電性または無電性特性を有する材料の製造のための
組成物を提供することである。本発明のもう一つの課題は、前記した材料のため
の製造方法を提供することである。
前記課題の解決のために、本発明は請求項1の前提概念による組成物においてそ
の特徴部を規定している。
この組成物の有利な実施態様は請求項2〜7に記載されている。請求項8におい
て、本発明による組成物を使用する製造方法が特徴付けられている。本発明によ
る方法の有利な実施態様は請求項9〜11に特徴付けられている。
35 X 10−’N/mmを越えない表面張力を有し、同時に〉6の誘電率を
示す分散媒体の選択は、組成物の最適な均質化を可能にする。従って、この基本
条件は、〈1μmの微細な粒子の使用下で、さらに著しく異なる比重を有する粉
末材料を使用する前提条件下で所望の材料を製造するために与えられている。
本発明の有利な実施態様は、セラミックマトリックスに封入する微細な粒子を、
0.1μmより小さい、有利に0.01μmより微細なサイズの出発粉末として
提供することにある。
有利な実施態様に応じて、分散媒体は弱極性または極性溶剤からなるか、または
所定の化合物を含有し、その際、本発明の範囲内での「溶剤」という表現は使用
した原料の一定の溶解現象を行なうべきものを意味しない。
特に有利な分散媒体は、アルコールたとえばメチル−、エチル−1またはイソプ
ロピルアルコールならびにアセトンである。前記した要求を満たす有機酸も同様
に適しており、さらに水は分散媒体の成分として使用することができるが、この
場合微細な粒子を選択している材料に依存して(たとえば請求項2により提案さ
れた炭化物および窒化物がこの場合にあたる)酸化工程が生じないように厳格に
注意しなければならない。
分散媒体用の混和成分として水を使用する場合、有利に表面張力の低下のために
なお界面活性物質が併用さ特表千5−504649 (3)
れる。暫定的な結合剤の添加が必要な場合には、粘度上昇を引き起こさない結合
剤を使用する。この組成物が、単に微細な粒子、セラミックマトリックスの形成
のために用いられるセラミック粉末、分散媒体および場合により界面活性剤だけ
からなるのが有利である。
本発明との関連で特許請求の範囲および明細書において使用した概念:導電性の
材料からなる粒子は、たとえば請求項2に記載した炭化ケイ素のような半導体材
料とも理解される。
請求項8により特徴付けられた、分散媒体の蒸発を剪断力の作用下で行なう方法
は、大きな比重差の粒子からなる混合物の場合でも、分散媒体の除去の間に個々
の成分の均質な分布状態を得ることができる。
分散媒体の除去を加熱した水浴を用いて分散容器を加熱することにより行なう場
合、必要な剪断力は超音波により生じさせることができる。有利には乾燥した混
合物を引き続き顆粒化する。これに対して分散媒体の除去を分散媒体の沸点より
上で噴霧乾燥によって行なう場合、必要な剪断力は高速運転の攪拌機により生じ
させることができる。
分散媒体の除去の後、有利に1200℃より高い温度で焼結した組成物からなる
成形体または層を形成させるが、その際、微細な粒子の融点を下回る温度調節に
より粒子の相互の隔絶を保持を保証することができる。金または銀のような比較
的低い融点を有する粒子を使用する場合には、より高い所にある焼結温度を必要
とするマトリックス材料において、微細な粒子の充填度を、粒子の溶融の際にこ
れらが一緒に溶融するのを回避する程度に少なく、有利にく15%で選択される
。一方で、比較的低い融点を有する微細な粒子において、約1000’Cの焼結
温度を必要とするたとえばコープイライトのようなマトリックス材料を使用する
ことができる。
本発明を次に実施例につき詳説する。
例1〜3
分散媒体としてインプロパツールを使用して、8mmの酸化アルミニウムボール
を備えた振動ミル中で、酸化アルミニウムと炭化チタンとを混合して粉末にし、
その際、炭化チタンの割合が、焼結し終えた材料中で、炭化チタン1:5:およ
び17容量%、残りは酸化アルミニウムであるように計算した。振動ミルへ添加
する前にすでに、炭化チタンの粒度は〈1μm(D、。約0.5μm)であり、
酸化アルミニウムの比表面積は10m”/g (Dao= 1 μm)であった
。
5hの粉砕時間の後、仕上がった混合物を容器中に入れ換え、この容器を加熱可
能な水浴中に置き、インプロパツールを水浴の加熱により、超音波を同時に作用
させて除去した。分散媒体の除去の後、乾燥した混合物を暫定的な結合剤の添加
下で顆粒化し、軸方向プレスを用いて付形することにより成形体を形成させた。
比較例
前記した条件に応じて、例1〜3に記載したと同様の酸化アルミニウムを、炭化
チタンを添加せずに試験成形体に加工した。
次の表において誘電特性、つまり製造された試験成形体の室温で10GHzの周
波数で測定した有効誘電関数ε、1.が固定され、その際、通常の式:。
ε、、l=εl a I I + lε2.l、が通用する。
表工:
TiC割合 実部 虚部
容量% ε1.、l ε1.、。
17 50 + 13 i
例4〜6
例1〜3に記載したと同様の酸化アルミニウムを使用して、分散媒体としてイソ
プロパツールを使用して、1時間の攪拌時間の間層音波浴中で、0.6μmのり
、。サイズの白金粒子を有する混合物を製造し、その際、白金の割合は、焼結し
終えた材料において白金1.10および15容量%が存在するように計算した。
攪拌工程の終了後に、約60℃の温度で乾燥し、引き続き100℃の温度で後乾
燥した。脱イオン水を用いて乾燥した粉末を引き続き湿らせて、その湿分含量は
約2重量%であった。1500パールの圧力で軸方向にプレスすることにより小
板をプレス成形し、1635℃で酸化で焼結した。得られた小板の密度は理論密
度の99%より上であった。研磨することにより小板をlO,14X13X1.
5mmの最終寸法にした。
次の表は製造した試験成形体の誘電特性を示し、その際、例1〜4に記載したと
同様の測定を実施した。
表1
TiC割合 実部 虚部
容量% ε10.l εユaLL
1 9.4 0.15i
例7
分散媒体としてインプロパツールを使用して、Al、03ボールおよびAI、O
+板を備えた攪拌機ボールミル(Attritor )中で、前記の例に記載し
たと同様の酸化アルミニウム粉末および供給状態で60μ口の平均粒子直系を有
する金粉末を16hの粉砕時間の間に処理した。粉砕工程の終了後に、この攪拌
機ボールミルを空にし、イソプロパツールで洗浄し、同様に、粉砕ボールをイン
プロパツールで洗浄した。この洗浄液を生成した組成物に添加し、それにより3
0%の固体含量まで希釈した。超音波を不断に作用させて、65℃の温度でイン
プロパツールを蒸発させた。生じた粉末混合物を1030℃の温度で30分間の
時間での軸方向のホットプレスにより前記の例において記載した試験成形体に圧
縮した。製造した焼結成形体の微構造において、金からなる粒子は0.6μmの
平均直径を有し、均貿な分配状態を示した。仕上がった試験成形体中の金成分は
2.7容量%であった。誘電特性の測定は次のようであった:
ε、、、、21.4 + ε!61+7.7 i国際調査報告
国際調査報告
EP 9001935
5A 41109
Claims (11)
- 1.非導電性のセラミックスからなるマトリックス中に導電性材料からなる微細 粒の粒子を相互に接触せずに封入している誘電性または焦電性特性を有する材料 を製造するための材料において、1μmを上回らない直径を有する微細粒の粒子 が、セラミックマトリックスを形成するために用いられるセラミック粉末と一緒 に、この粒子に対して非酸化に作用する33×10−6N/mmを上回らない表 面張力を有しかつ>6の誘電率を有する分散媒体中に分散させ分散媒体の除去後 にこの組成物は燒結可能な混合物に変換可能であることを特徴とする誘電性また は焦電性特性を有する材料を製造するための組成物。
- 2.前記の微細粒の粒子が、白金、金、銀、バラジウム、タングステン、イリジ ウム、ロジウム、モリブデン、ニッケル、炭化ケイ素、ケイ化モリブデン、チタ ン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリ ブデンおよびタングステンの炭化物、窒化物、カルボニトリドおよびホウ化物な らびにカーボンからなる請求項1記載の組成物。
- 3.セラミックマトリックスを形成させるためのセラミック粉末が、酸化アルミ ニウム、二酸化ジルコニウム、酸化ベリリウム、二酸化ケイ素、チタン酸アルミ ニウム、酸化マグネシウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ムライト、ステア タイト、スピネルコーデイライトまたはこれらの物質の混合物からなる請求項1 または2記載の組成物。
- 4.セラミック粉末が4m2/gより大きい比表面積を有する請求項1から3ま でのいずれか1項記載の組成物。
- 5.組成物に対する分散媒体の割合が40重量%より少ない請求項1から4まで のいずれか1項記載の組成物。
- 6.組成物が微細粒の粒子を、燒結した材料に対して35容量%に相当する量で 含有する請求項1から5までのいずれか1項記載の組成物。
- 7.組成物が500mPasより大きくない粘度を有する請求項1から6までの いずれか1項記載の組成物。
- 8.請求項1から7までのいずれか1項記載の組成物を使用して、セラミックス からなるマトリックス中に導電性材料からなる微細粒の粒子を相互に接触せずに 封入している誘電性または焦電性特性を有する材料を製造するための方法におい て、分散媒体を剪断力の作用下で、高めた温度で蒸発させることにより除去し、 分散媒体を除去した組成物から成形体を形成させるかまたは支持体上に配置され た層を生じさせ、微細粒の粒子の融点より下で燒結させることを特徴とする誘電 性または焦電性特性を有する材料の製造方法。
- 9.分散媒体に作用する剪断力として超音波を使用する請求項8記載の方法。
- 10.分散媒体の蒸発を、組成物を急速に撹拌する間に、分散媒体の沸点より上 の噴霧乾燥により行なう請求項8記載の方法。
- 11.保護ガス下で燒結させる請求項9から10までのいずれか1項記載の方法 。
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